AGUA POR KARL FISHER 1. Explique el fundamento de la tcnica.

La valoracin de Karl Fischer es un clsico mtodo usado en qumica analtica que utiliza una valoracin culombimtrica o volumtrica para determinar trazas de agua en una muestra. Se emplea para determinar el contenido de agua en una muestra. Se basa en reacciones de xidoreduccin. Se basa en la reduccin, en presencia de SO2 de una cantidad de iodo equivalente a la cantidad de agua presente. El mtodo de Karl-Fischer se basa en la reaccin estequiomtrica entre El SO2 y el I2 en presencia de agua:

SO2 + I2 + H2O 2 HI + SO3

2. Precauciones al usar el equipo y la tcnica El aparato que se utiliza para esta volumetra consiste en una bureta automtica, un frasco para la disolucin y los accesorios correspondientes, todo ello formando un circuito totalmente cerrado para proteger a las disoluciones de la humedad atmosfrica. Es necesario secar bien el material de vidrio y preservar las disoluciones del contacto con el aire.

3. Esquematice un equipo de Karl Fisher

4. Cmo funciona un equipo de Karl Fisher? La tcnica culombimtrica: El compartimento principal de la celda de valoracin contiene en el nodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) ms la solucin del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolucin estndar de yodo para la determinacin de agua. Este reactivo est constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporcin 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el ms utilizado suele ser el metanol anhidro.

La tcnica volumtrica: La valoracin volumtrica se basa en los mismos principios que la valoracin culombimtrica salvo que la solucin del nodo anterior ahora se utiliza como la solucin titulante. El valorante se compone igualmente de un alcohol (ROH), una base (B), SO2 y de una concentracin conocida de I2.

5. Cmo detecta el punto final de la reaccin? Visual, hasta que el medio de reaccin adquiere un tono pardo-rojizo, ya que el reactivo valorante es de ese color, si bien esta metodologa solo es til en el caso de muestras incoloras o muy dbilmente coloreadas Biamperomtrica, que es la que se utilizar en esta experienecia, y que aprovecha el hecho de que con el primer exceso de I2 se produce una circulacin de corriente entre dos electrodos sumergidos en la celda de valoracin y entre los que se aplica una tensin adecuada. En presencia de agua la corriente es prcticamente inapreciable. La valoracin se efecta en condiciones ptimas cuando se aade un exceso de reactivo de Karl-Fisher (I2), y despus se valora por retroceso con disolucin estandarizada de agua en metanol. En este caso, la corriente indicada por el galvanmetro desciende bruscamente a cero al llegar al punto final.