Anda di halaman 1dari 4

Praktikum yang dilakukan bertujuan untuk menetapkan kadar besi dalam sampel dengan cara kolorimetri.

Sampel yang akan dianalisis kadar besinya adalah air mineral Ades, air mineral padjadjaran, dan air minum rumahan. Secara visual, ketiga jenis sampel tersebut berwarna bening. Adapun instrument alat yang digunakan, yaitu : Spektrofotometer Uv-Vis. Perhitungan kadar Fe dengan kolorimetri berprinsip pada pembentukkan kompleks besi (II) dengan 1,10fenantrolin, Fe(C12H8N2)32+ yang berwarna dan absorbansinya dapat diukur dengan spektrofotometer visibel. Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Sebelum memulai penelitian, hal yang dilakukan pertama kali adalah membuat sejumlah pengenceran larutan standar besi dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 ppm yang diambil dari larutan standar 0.0702 g ferrous ammonium sulfate, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 1 L aquadest. Dibuat larutan standar bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Lalu digunakan air destilasi sebagai blanko. Labu ukur 10 mL digunakan untuk sampel yang akan diukur dengan variasi konsentrasi 0.1 , 0.5, 1.0 , 0.2, dan 2.5 ppm. Lalu setiap tabung ditambahkan 100 L larutan hidroksil ammonium klorida dan 0,5 mL larutan 1,10-fenantrolin. Hidroksilamin digunakan untuk mereduksi bentuk feri (Fe3+) menjadi bentuk fero (Fe2+) dan menjaga agar tetap pada bentuk fero. Sedangkan 1,10-fenantrolin, Fe(C12H8N2)32+ akan membentuk komplek dengan besi (II) yang berwarna dan absorbansinya dapat diukur dengan spektrofotometer visibel. Setiap larutan ditambahkan larutan penyangga sebanyak 0,8 mL, sedangkan larutan penyangga yang digunakan adalah larutan natrium asetat, natrium asetat dapat menghasilkan warna merah ferro 1,10-fenantrolin. Natrium asetat sebagai penyangga dapat menyangga pH pada rentang pH dari 3.7 hingga 5.6 dimana kompleks besi (II) fenantrolin terbentuk pada pH antara 2 hingga 9. Natrium asetat dapat menetralisasi asam yang ada dan membuat pH menjadi antara 2 hingga 9 dimana kompleks dapat terbentuk.

Selanjutnya semua larutan dibiarkan selama 15 menit setelah reagen ditambahkan tapi sebelum dilakukan pengukuran absorbansi agar kompleks warna seluruhnya terbentuk. Sejak pertama kompleks terbentuk, warna larutan akan konstan selama satu jam. Selanjutnya tiap larutan diencerkan tepat 10 mL dengan aquadest. Kemudian dilakukan pengukuran menggunakan alat spektroskopi visible. Kelima larutan standar ini dilihat dengan alat spektrometri visible pada panjang gelombang 400-700 nm untuk dilihat absorbansinya. Sehingga akan di peroleh data abosorbansi kelima larutan standar tersebut dan dapat diketahui absorbansi tertinggi berada di panjang gelombang ke berapa. Dalam satu kali kerja, alat spektrometri uv-vis mampu melakukan pengukuran secara triplo sehingga akan membantu dalam mengurangi terjadinya kesalahan pengukuran, yang terlihat adalah garis warna merah, hitam dan biru. Syarat analisis menggunakan uv-visible adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahkan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatif lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. PH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Sampel kemudian juga dihitung absorbansinya dengan cara yang sama seperti standar. Absorbansi standar diplot terhadap konsentrasi dalam ppm. Dari plot ini dan absobansi dari sampel, ditentukan konsentrasi akhir dari besi dari berbagai larutan sampel yang tidak diketahui kadar besinya. Kemudian jumlah

mikrogram besi yang terkandung dalam sampel bersama absortivitas molar dan spektrum kompleks besi (II) fenantrolin terdeteksi. Dari hasil instrumentasi yang dilakukan, diperoleh data untuk rata-rata larutan baku adalah sebagai berikut: larutan baku pertama dengan konsentrasi 0,1 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,022907; larutan baku kedua dengan konsentrasi 0,2 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,028166; larutan baku ketiga dengan konsentrasi 0,5 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,050798; larutan baku keempat dengan konsentrasi 1 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,100268; dan larutan baku kelima dengan konsentrasi 2,5 ppm diperoleh absorbansi sebesar 0,101183. Hasil absorbansi yang diperoleh larutan sampel adalah sebagai berikut: sampel air mineral Ades dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah 0,008683, 0,00735, dan 0,002767, 0,000683 dan 0,00775 ; sampel air mineral padjadjaran dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah 0,00155, 0,006583, -0,00177, -0,00293 dan 0,010083; dan sampel air minum rumahan dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0 dan 2.5 adalah 0,00185, -0,00117, -0,00225, 0,0002 dan -0,00308. Dari hasil yang diperoleh, maka dapat disimpulkan bahwa pada air mineral Ades memiliki absorbansi yang paling besar diantara sampel lainnya. Analisis seperti ini, didasarkan pada kemampuan suatu logam yang akan membentuk kompleks berupa larutan berwarna merah jika larutan sampel tersebut mengandung unsur logam. Hal ini diakibatkan oleh pereaksi yang digunakan, yaitu larutan 1,10-fenantrolin. Pereaksi ini akan bereaksi dengan logam, khususnya besi yang ada dalam sampel. Dari pengukuran absorbansi larutan standar, dibuat kurva kalibrasinya dengan memplotkan konsentrasi larutan standar terhadap instrumen respon (absorbansi) nya. Persamaan garis kurva kalibrasi diatas adalah y = 0,00149x + 0,015699. Dari grafik, terlihat tidak linier diakibatkan jarak antara konsentrasi standar yang terlalu jauh. Berdasarkan persamaan garis kurva kalibrasi, maka dapat ditentukan konsentrasi Fe dalam masing-masing sampel.

Setelah dihitung berdasarkan kurva kalibrasi, didapatkan konsentrasi sampel air mineral Ades pada konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar 4,77389 ; 5,6603356 ; 8,679195 ; 10,07785 dan 5,334899 ppm, sampel air mineral padjadjaran dengan konsentrasi 0.1, 0.2 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar 9,495973; 6,118121; 11,724161; 12,502684 dan 3,769128 ppm dan sampel air minum rumahan dengan konsentrasi 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, dan 2.5 sebesar 9,294631; 11,724161; 12,046309; 10,402013 dan 12,603356 ppm. Hasil absorbansi yang positif menandakan bahwa hasil pengukuran sampel mendapatkan serapan yang baik dan berdasarkan hukum Beer-Lambert, absorbansi akan sebanding dengan konsentrasi.