Anda di halaman 1dari 8

digunakan suatu mikro-syiringe (penyuntik berukuran mikro).

Sampel diteteskan pada salah satu bagian tepi pelat kromatografi (sebanyak 0,01 10 g zat). Pelarut harus nonpolar dan mudah menguap. olom-kolom dalam pelat dapat di!iptakan dengan mengerok lapisan "ertikal searah gerakan pelarut. #at-zat ber$arna dapat dilihat langsung, tetapi %uga dapat digunakan reagen penyemprot untuk melihat suatu ber!ak suatu zat. &sam kromat seringdigunakan sebagai pelarut organik. 'ntuk menempatkan posisi suatu zat, reagen dapat %uga disemprotkan pada bagian tepi sa%a. (agian yang dipeolrh lainnya dapat diperoleh kembali tanpa pengotoran dari reagen dengan pengerokan setelah pemisahan selesai. romatografi lapis tipis memiliki keuntungan %ika dibandingkan dengan kromatografi kertas, diantaranya ) 1. *oda zat yang timbul sesudah kromatografi tidak banyak melebar %ika dibandingkan dengan noda semula oleh sebab itu maka hanya sedikit sa%a senya$a yang diperlukan. +. -. /. ,idak memerlukan $aktu yang banyak Senya$a-senya$a yang tidak menguap serta terlalu labil untuk kromatografi !air dapat dianalisis dengan ., 0apat memeriksa adanya zat pengotor dalam pelarut. (anyak senya$a-senya$a baik organik maupun anorganik yang dapat dipisahkan le$at kromatografi lapis tipis. 0engan menggunakan kromatografi lapis tipis maka akan didapatkan pemisahan yang lebih sempurna, kepekaan yang lebih tinggi, dan dapat dilaksanakan dengan !epat.

Functional Group 1alogen 2ompounds, 2-3 2-4 2-2l 2-(r 2-5 2-1 bending &lkane, 2-1 &lkane, -21+&lkene, -21-

Range (cm-1) 1/00-1000 600-700 800-900 900 1-/0 1/69-1//9 1/80-1/-0

Intensity (s) (s) (s) (s) ($) (m) (m)

:1 atau *1 -000--800 2-: atau 2-* ;00-1-00 2-2 bond stre!hing 2<2 sp+ 1700-1800 2-2 (aril) sp 1/90-1700 +100-++90 2 sp &ldehydes 18+0-18/0 etone 1809-1890 2arbo=yli! &!id 1800-18+9 >ster 18-9-1890 0ikutip dari 4essenden %ilid 1 dan &nalisis 5nstrumen :leh ?uhammad ?ul%a

VI.

ALAT DAN A!AN &lat) Pipa kapiler, kertas saring atau kapas, "ial 9 m., pipet tetes, 2hamber 10 !m = +0 !m = +0 !m, spatula, gelas ukur 10 m., gelas kimia 100 m., batang pengaduk, lampu '@, seperangkat instrumen 5A, pensil +(, pinset, !orong gelas ke!il (--9 !m). (ahan ) Sampel, methanol terdestilasi, heksana terdestilasi dan kloroform p.a, pelat ., / !m = +0 !m, pereaksi penampak noda (4e2l-).

V. AL"R #$R%A
10 mg sampel & 0ien!erkan kedalam methanol + m. .arutan Sampel & Plat KLT 4 cm x 20 cm ?embuat garis atas dan ba$ah dengan ukuran dari tepi masing masing 0,- !m dan 0,1 !m 0ibubuhkan titik-titik pada garis ba$ah dengan pensil dengan %arak 0,9 !m ,otolkan diatas plat semua larutan sampel & hingga habis ?asukkan plat kedalam !hamber yang berisi eluen yang telah dipilih dan disiapkan 0ibiarkan elusi ber%alan hingga eluen men!apai batas garis atas Segera diangkat plat perlahan-lahan menggunakan pinset 0ibiarkan plat mengering 0iletakkan diba$ah lampu '@

Plat kering ., yang telah bernoda

Pita spot atau noda 0ikeruk dengan spatula se!ara hati-hati diatas kertas disaring yang terpasang dengan !orong dan gelas kimiahingga habis 0ibasahi kerukan dengan + ml methanol 0ibiarkan proses filtrasi ter%adi 0imbil sedikit filtrate, u%i dengan 5A Sisa filtrate diuapkan dan direkristalisasi

1asil spektrum 5A

ristal yang dihasilkan kemudian disaring di !orong ka!a dengan menggunakan + m. metanol. 1asil filtrasi akan berupa larutan (filtrat). 4iltrat yang dihasilkan kemudian diuapkan diatas kompor listrik sampai larutan menguap dan terbentuk kristal putih pada dinding "ial. ristal kemudian diu%i dengan 5A untuk mengidentifikasi senya$a melalui interpretasi gugus funsi menggunakan spektrum 5A. I&enti'i(asi Gugus Fungsi &engan )pe(tro'otometer In'ra Re& (IR) (erdasarkan hasil print out yang didapatkan sebagai hasil dari u%i dengan menggunakan spektrofotometer 5nfrared, maka didapatkan hasil identifikasi gugus fungsi sebagai berikut. 1. Pada daerah antara bilangan gelombang 900-1/00 !m-1, daerah ini menun%ukkan pita lemah dan satu pita kuat pada bilangan gelombang 1088,- %yang menun%ukkan adanya ikatan senya$a halogen (2-3). a. Pita ikatan senya$a halogen pada bilangan gelombang 600-700 !m -1 diidentifikasi sebagai pita ikatan 2-2l b. Pita ikatan senya$a halogen Pada bilangan gelombang 600-700 !m-1 diidentifikasi sebagai pita ikatan 2-4 +. Pada daerah antara bilangan gelombang ;00-1-00 !m-1, terdapat pita lemah dan satu pita kuat pada billangan gelombang 1088,-, daerah ini menun%ukkan pita ikatan 2-: dan 2*. -. /. 9. 7. 8. Pada daerah antara bilangan gelombang 1/69-1-79 !m-1 ada pita lemah yang menun%ukkan ikatan senya$a alkana 2-1. Pada daerah antara bilangan gelombang 1/80-1/-0 !m-1 ada pita lemah yang menun%ukkan ikatan senya$a alkana 21-. Pada daerah antara bilangan gelombang 1/69-1//9 !m-1 ada pita lemah, daerah ini menun%ukkan pita gugus 21+- dari alkana. Pada daerah antara bilangan gelombang 1/90-1700 !m-1 ada pita lemah, daerah ini menun%ukkan pita gugus 2-2 aril (sp+) dari alkana. Pada daerah antara bilangan gelombang 1700-1800 !m-1 terdapat pita lemah dan satu pita kuat pada billangan gelombang 177-, daerah ini menun%ukkan pita gugus 2<2 dari sp+. 6. Pada daerah antara bilangan gelombang 18+0-18/0 terdapat pita lemah, daerah ini menun%ukkan pita gugus aldehid.

;.

Pada daerah antara bilangan gelombang 1809-1890 !m-1 terdapat pita lemah, daerah ini menun%ukkan pita gugus keton.

10. Pada daerah antara +-00-++00 !m-1 terdapat satu pita bahu, daerah ini tidak berada pada pan%ang bilangan gelombang gugus fungsional dalam tabel sehingga dapat diperkirakan bah$a peak tersebut adalah pengotor yaitu 2:+. I*. #$)I+,"LAN 1. Pada per!obaan ,eknik >kastraksi, Pemisahan dan Pemurnian Senya$a kali ini menggunakan teknik pemisahan kromatografi lapis tipis ( .,). +. >luen yang digunakan sebagai pelarut dibuat dari n-heksan, kloroform dan methanol dengan perbandingan n-heksanB kloroformB methanol sebesar 8B+B1. -. 0ari hasil spe!trum 5A yang didapatkan, diperoleh hasil gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam sampel & adalah halogen (2-3). 2-: dan 2-*, 2-1, 2-2 aril (sp +), gugus 21+- , -21- , gugus 2<2 dari sp+, gugus aldehid dan keton. *. %A-A AN ,$RTAN.AAN 1. Apa yang dimaksud dengan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian suatu senyawa? - ,eknik >kstraksi adalah suatu !ara pemisahan dimana suatu zat mempunyai kelarutan yang berbeda di dalam dua atau lebih sistem pelarut. Pelarutnya harus terdiri atas sekurang-kurangnya dua ma!am pelarut yang tidak saling !ampur, dan kedua pelarut ini memiliki daya melarutkan suatu zat yang berbeda. - Pemisahan dan pemurnian dilakukandengan tu%uan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah ter!emar atau ter!ampur. Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai !ara yaitu penyaringan (4iltrasi), dekantasi,subimas, kristalisasi, destilasi, absorbsi, dan ekstraksi. +. Apa yang dimaksud dengan teknik kromatografi? Mengapa dipilih KLT preparatif dalam melakukan pemisahan diatas? ,eknik romatografi adalah ,eknik pemisahan yang digunakan untuk memisahkan !ampuran molekuler berdasarkan perbedaan ke!epatan migrasi komponen dan distribusi molekul-molekul dalam dua fasa diam (adsorben) dan fasa bergerak (eluen).

0ipilih

., preparatif dalam melakukan pemisahan karena untuk pemisahan

digunakan kuantitas kemurnian yang !ukupdari suatu zat untuk digunakan selan%utnya, .ebih baik daripada menganalisis. 3. Apa yang dimaksud dengan eluen dan jenis pelarut apa yang digunakan se agai eluen di atas? >luen adalah suatu fasa yang bergerak menu%u ke fasa lain yang diam (adsorben) yang dilaluinya. >luen adalah pelarut yang dipakai dalam proses migrasiCpergerakan dalam memba$a komponen-komponen zat sampel atau fasa yang bergerak melalui fasa diam dan memba$a komponen-komponen senya$a yang akan dipisahkan. !. Mengapa perlu dilakukan teknik pemurnian? Teragkan prinsip dasar

rekristalisasi" Pemurnian dilakukan untuk memisahkan zat murni dengan kotoran atau zat pen!emarnya. Prinsip dasar rekristalisasi ) a. Proses kristalisasi dimulai dengan menambahkan senya$a yang akan dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senya$a tersebut berada pada le"el benarbenar %enuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka molekulmolekul senya$a terlarut akan saling menempel, tumbuh men%adi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar $adah. Sementara kotoran-kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap. b. Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. ,ahap pertama adalah nukleasi primer atau pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. ,ahap ini membutuhkan keadaan super%enuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat DmenahanE semua zazat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuh men%adi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin !epat pula pertumbuhan kristal tersebut. !. ,ahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin !epat, yang ditandai dengan saling menempelnya intiinti men%adi kristal-kristal padat. #. Apa fungsi dan manfaat alat$instrumen spektrofotometer %&?

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik se!ara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan !ahaya. Fang men%adi parameter kualitatif pada spektrofotometer 5A adalah bilangan gelombang dimana mun!ul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senya$a. '. (asil analisis data dan identifikasi anda, senyawa apa yang dapat anda tetapkan? 0ari hasil spe!trum 5A yang didapatkan dilakukan pemba!aan dan diperoleh hasil gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam sampel & halogen (2-3). 2-: dan 2-*, 21, 2-2 aril (sp+), gugus 21+- , -21- , gugus 2<2 dari sp+, gugus aldehid dan keton.

DAFTAR ,")TA#A GGGGGG. >kstraksi. http)CCid.$ikipedia.orgC$ikiC>kstraksi, diakses pada +0 :ktober +01+. GGGGGG. romatografi. http)CCid.$ikipedia.orgC$ikiC romatografi, diakses pada +0 :ktober imia :rganik Hilid 1 edisi ketiga. Hakarta) +01+. 4essenden, Aalp H dan Hoan S. 4essenden. 1;67. >rlangga. ?ul%a, ?uhammad dan Suharman. 1;;9. &nalisis 5nstrumental. Surabaya ) &irlangga 'ni"ersity Press. Soebagio, dkk . +00+. 2ommon ,e=t (ook ) press. ,im 0dosen imia :rganik. +01+. Penuntun Pratikum imia :rganik 55. Surabaya)'ni"ersitas *ekgeri Surabaya. imia &nalitik 55, edisi re"isi. ?alang ) '*?