Anda di halaman 1dari 21

ANALISIS KUALITATIF DAN ANALISIS KUANTITATIF PADA PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE ALKALIMETRI

I.

Tujuan a. Untuk mengidentifikasi sen a!a asam sa"isi"at da"am suatu sam#"e. $. Untuk mem$uat dan mem$akukan "a%utan $aku $asa da%i sen a!a $aku sekunde% ang $e%u#a #adatan. &. Untuk meneta#kan kada% asam sa"isi"at dengan met'de a"ka"imet%i.

II.

Dasat Te'%i Asam sa"isi"at memi"iki %umus m'"eku" ( )*+O, -.M / 0,12034. Sen a!a ini $e%$entuk 5a$"u% #uti52 $iasan a $e%$entuk ja%um 5a"us atau se%$uk 5a$"u% 5a"us #uti52 dengan %asa agak manis2 tajam2 dan sta$i" di uda%a. Sen a!a ini tidak $e%$au. Ke"a%utan sangat tinggi da"am ete% dan etan'". Asam sa"isi"at "a%ut da"am ai% mendidi52 agak suka% "a%ut da"am k"'%'f'%m2 dan suka% "a%ut da"am ai% dan $en6ena -Di%jen POM2 07784. Sen a!a ini memi"iki $e$e%a#a k5asiat2 antifungi -Di%jen POM2 07)74. A"ka"imet%i dan asidimet%i me%u#akan %eaksi net%a"isasi. Asidimet%i me%u#akan tit%asi sen a!a $asa atau sen a!a ang di$entuk da%i ga%am asam "ema5 dengan 5id%'"isis2 dengan menggunakan "a%utan standa% asam. Sedangkan a"ka"imet%i me%u#akan tit%asi "a%utan asam atau sen a!a ang di$entuk da%i 5id%'"isis ga%am $asa "ema52 dengan "a%utan standa% $asa -9'ge"2 07804. A"ka"imet%i dik"asifikasikan menjadi dua jenis2 aitu tit%asi "angsung dan tit%asi %esidu. Tit%asi "angsung me%u#akan %eaksi "angsung da%i $asa dengan asam2 &'nt'5n a tit%asi asam. *,.O,
Asam Borat

aitu ke%at'"itikum dan

NaO*
Natrium Hidroksid

Na.O3
Natrium Borat

: 3*3O

air

Pada tit%asi %esidu me%u#akan %eaksi da%i asam dengan ke"e$i5an da%i "a%utan $aku $asa dan ke"e$i5an $asa ang tidak $e%eaksi ang kemudian ditit%asikan dengan "a%utan $aku asam. ('nt'5 %eaksi $e%ikut me%u#akan tit%asi dengan ana"it asam "aktat.

(*,(*-O*4(OO* :
Asam laktat

NaO*
Natrium Hidroksid a

(*,(*-O*4(OONa : *3O
Natrium laktat air

*("
Asam Klorida

NaO*
Natrium Hidroksid a

Na("
Natrium klorida

*3O
air

-A"am2 3;004

.asa ang se%ing digunakan da"am ana"isis a"ka"imet%i ada"a5 NaO*. La%utan $aku #%ime% ang se%ing digunakan untuk standa%isasi NaO* ada"a5 "a%utan asam 'ksa"at. NaO* #e%"u distanda%isasi ka%ena sen a!a ini $e%sifat 5ig%'sk'#is se5ingga muda5 mengikat ai% dan $e%eaksi dengan (O3 di uda%a -Gandja% dan R'5man2 3;;)4. Suatu ana"isis asidi dan a"ka"i met%i 5a%us memenu5i s a%at<s a%at se$agai $e%ikut= Reaksin a $e%"angsung &e#at Reaksin a 5a%us sede%5ana dan da#at din atakan dengan #e%samaan %eaksi *a%us ada #e%u$a5an ang te%"i5at saat ekui9a"en te%&a#ai2 $aik se&a%a fisika mau#un kimia *a%us aada indikat'% jika s a%at ketiga tidak di#enu5i -Gandja% dan R'5man2 3;0,4. Pada tit%asi asam<$asa da#at di#i"i5 se$ua5 indikat'% ang menunjukkan

#e%$edaan !a%na #ada #* ang mendekati titik ekui9a"en. Semua indikat'% #ada umumn a digunakan me%u#akan asam atau $asa '%ganik sangat "ema5. P5en'" %ed dengan nama #5en'"<su"#5'ne#5t5a"ein memi"iki %entang #* +21 > 12? -kuning >

me%a54 -@'ge"2 07804. Indikat'% fen'"fta"ein memi"iki t%a ek #* 123 > 0;2; -tidak $e%!a%na > me%a54 -Gandja% dan R'5man2 3;;)4. Met'de tit%asi ini se&a%a umum se%ing digunakan untuk ana"isi kua"itatif suatu sen a!a. *a" ini dise$a$kan met'de ini sangat &e#at2 aku%at2 dan muda5 -Sk''g2 077,4.

III.

A"at dan .a5an a. A"at .u%et 38 mL .u%et 8; mL Ge"as uku% 8; mL Ge"as uku% 0;; mL La$u taka% 0;;; mL E%"enme e% Pi#et tetes Ge"as .eke% $. .a5an Ka"ium $ifta"at Ai% $e$as (O3 Nat%ium 5id%'ksida Fen'"fta"in Etan'" net%a" AAuadest Me%a5 fen'" Fe(", Aset'n Sam#e" asam sa"isi"at .aku asam sa"isi"at (a!an #'%se"en D%'# #"ate Penje#it Ta$ung %eaksi Pengaduk ka&a Send'k Ge"as #enutu# '$jek dan ge"as

I@.

(a%a Ke%ja 0. Uji kua"itatif Bat ditam$a5 0m mL ai%2 "a"u ditam$a5 0 tetes Fe(" ,2 te%jadi !a%na $i%u 9i'"et. Kemudian 6at ditam$a5 #e%eaksi F'"in<(i'&a"teu meng5asi"kan !a%na $i%u. Sete"a5 itu di"akukan %eaksi k%ista" dengan aset'n<ai%.

3. Pem$uatan Nat%ium *id%'ksida ;20 N Sejum"a5 nat%ium 5id%'ksida di"a%utkan dengan ai% $e$as (O 3 se&uku#n a 5ingga tia# 0;;; mL "a%utan mengandung ?2;;0 g nat%ium 5id%'ksida.

,. Pem$akuan Nat%ium *id%'ksida ;20 N Le$i5 ku%ang ?;; mg ka"ium $ifta"at - ang se$e"umn a te"a5 dike%ingkan4 ditim$ang seksama. Dimasukkan ke da"am e%"enme e%2 ditam$a5 )8 mL ai% $e$as (O32 ditutu# kemudian dik'&'k<k'&'k 5ingga "a%ut. Se"anjutn a "a%utan te%se$ut ditit%asi dengan "a%utan nat%ium 5id%'ksida ;20 N menggunakan indikat'% fen'"fta"in 5ingga !a%na $e%u$a5 menjadi me%a5. Tia# 0 mL NaO* seta%a dengan 3;2?3 mg ka"ium $ifta"at.

?. Pem$uatan Etan'" Net%a" Ke da"am 08 m" etan'" 78C ditam$a5kan 0 tetes me%a5 fen'" kemudian ditam$a5kan $e%tetes<tetes NaO* ;20 N 5ingga "a%utan $e%!a%na me%a5.

8. Peneta#an Kada% Asam Sa"isi"at Le$i5 ku%ang 38; mg sam#e" ditim$ang seksama2 di"a%utkan da"am 08 mL etan'" net%a"2 ditam$a5kan 3; mL ai%. Ditit%asi dengan NaO* ;20 N menggunakan indikat'% me%a5 fen''" 5ingga !a%na kuning $e%u$a5 menjadi me%a5. Tia# mL NaO* ;20N seta%a dengan 0,210 mg ()*1O,.

@.

Data Pengamatan @.0Uji Kua"itatif


Senyawa + Struktur Asam Salisilat Salisilat (BM=0,12034 Pemeriksaan

A. Uji Pendahuluan . !r"anole#tis a. Bentuk $. Bau %. &arna

Kristal Khas Putih

,. Kelarutan a. 3alam air din"in $. 3alam air #anas %. 3alam Na!H + N #anas d. 3alam Na!H + N din"in e. 3alam etanol /. 3alam H,S!- + N

5idak larut 5idak larut 6arut 6arut 6arut 5idak 6arut

+. *lourusensi a. Ser$uk dalam ,1- nm $. Ser$uk dalam +21 nm %. 3alam H,S!- + N4 ,1- nm d. 3alam H,S!- + N4 +21 nm

Putih Putih $er#endar Putih Putih $er#endar

-. Pen"aran"an a. Mula0mula $. Meleleh %. Sisa

Putih Men"ua#4 tim$ul asa# Bentuk jarum4ke%oklatan

B. Analisis (u"us .eaksi den"an *e'l+ ("u"us /enol) Sam#el + *e'l+ (u"us kar$osilat Sam#el + NaH'o+

Merah0un"u 0

'. Analisis (olon"an ( (olon"an Salisilat) . Sam#el + *e'l+ $erwarna + etanol warna teta# ,. Sam#el + metanol + H,S!- #ekat lalu di#anaskan

Un""u0$iru

3. Analisis Khusus Sam#el + 941 ml asam nitrat diua#kan sam#ai kerin"4 lalu dilarutkan dalam 1 ml aseton + 1 ml K!H0etanol 94 N

Bau "ondo#uro

Merah ;in""a

:. .eaksi Kristal Pem$uatan kristal den"an Aseton0Air Sam#el+ aseton lalu ditetesi air4 diamkan se$entar

Kristal $er$entuk jarum tajam

*. Mikrosko#ik

Per$esaran 7 ,41 8 9

@.3Uji Kuantitatif

Pem$uatan La%utan NaO* Massa &a!an #'%se"en Massa &a!an : NaO* Massa &a!an : sisa Massa NaO* / ,32?8)7 g / ,+2?)11 g / ,328803 g / ,273)+ g

Pem$akuan La%utan NaO* O%ientasi Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium .ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium .ifta"at @'"ume NaO* Re#"ikasi I Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium .ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium .ifta"at @'"ume NaO* N NaO*

/ ;2?,7; g / ;21,1) g / ;2?,7; g / ;2,77) g / 332,8 m"

/ ;2?33; g / ;213?3 g / ;2?300 g / ;2?;,0 g / 30278 m" / / / ;20, N

Re#"ikasi II Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium .ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium .ifta"at @'"ume NaO* N NaO*

/ ;2?3)7 g / ;21318 g / ;2?318 g / ;2?;;; g / 0728) m" / / / ;208 N

Re#"ikasi III

Massa ke%tas Masaa ke%tas : Ka"ium .ifta"at Massa ke%tas : sisa Massa Ka"ium .ifta"at @'"ume NaO* N NaO*

/ ;2?+?8 g / ;21+?7 g / ;2?+?1 g / ;2?;;0 g / 30218 m" / / / ;20, N

Rata<%ata N'%ma"itas NaO* / / ;20? N

Peneta#an Kada% Asam Sa"isi"at da"am sam#e" Penim$angan sam#e" = O%ientasi Massa ke%tas / ;2?+)7 g Masaa ke%tas : sam#e" / ;2),), g Massa ke%tas : sisa / ;2?170 g Massa sam#e" / ;23?13 g Re#"ikasi I Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e" Re#"ikasi II Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e"

/ ;2?)11 g / ;2)3,? g / ;2?100 g / ;23?3, g

/ ;2?8?8 g / ;2);8+ g / ;2?888 g / ;238;0 g

Re#"ikasi III Massa ke%tas Masaa ke%tas : sam#e" Massa ke%tas : sisa Massa sam#e"

/ ;2??+, g / ;2+);; g / ;2??11 g / ;23303 g

Kada% Asam Sa"isi"at O%ientasi @'"ume NaO* Re#"ikasi I @'"ume NaO*

/ 8238 m"

/ ?2883 m"

C Kada%

/ / / ,+2,3 C

Re#"ikasi II @'"ume NaO*

/ 82;88 m"

C Kada%

/ / / ,72;) C

Re#"ikasi III @'"ume NaO* C Kada%

/ ?2??3 m" / / / ,12+8 C

Rata<%ata C Kada% Asam Sa"isi"at / / ,12;0 C

C Kada% se$ena%n a C Kesa"a5an

/ 3)2?+ C /

/ / ,12?07 C D ,+2,3 C ,72;) C ,12+8 C ,12;0 C ,12;0 C ,12;0 C <02+7 0.;+ ;2+? 3.18+0 0203,+ ;2?;7+

Standa% De9iasi -SD 4 /

/ / 02?10

K'efisien @a%iasi

/ / / ,217) C

Range Kada%

E SD E 02?10 > ,72?7; C

/ ,12;0 C / ,+28,; C

@I.

Pem$a5asan a. Uji Kua"itatif Tujuan di"akukan uji kua"itatif ada"a5 untuk mengidentifikasi suatu sen a!a #ada suatu sam#e". Da"am uji kua"itatif di"akukan $e$e%a#a uji se#e%ti uji #enda5u"uan2 ana"isis gugus2 g'"'ngan2 dan ana"isis k5usus2 se%ta te%da#at uji mik%'sk'#ik te%5ada# $entuk k%ista" sen a!a. 0. Uji Penda5u"uan Uji #enda5u"uan $e%tujuan untuk mengidentifikasi sen a!a f"u'%'sensi2 dan #enga%angan. Uji '%gan'"e#tis me%u#akan uji mengenai $entuk2 !a%na2 %asa2 dan $au da%i sen a!a ang akan diuji. Pengujian ini menggunakan #an&a inde%a. Teta#i untuk #engujian %asa tidak dianju%kan untuk di"akukan ka%ena sen a!a da#at saja $e%$a5a a $agi tu$u5 #%aktikan. Se5ingga da"am uji '%gan'"e#tis 5an a di"akukan uji $entuk2 $au2 dan !a%na. .e%dasa%kan #engamatan #%aktikan2 $entuk fisik asam sa"isi"at $e%u#a k%ista"2 $e%!a%na #uti52 dan $e%$au k5as. *a" ini sesuai dengan te'%i ang men atakan $a5!a asam sa"isi"at me%u#akan 5a$"u% #uti52 $iasan a $e%$entuk ja%um 5a"us atau se%$uk 5a$"u% 5a"us #uti52 dengan %asa agak manis2 dan 5am#i% tidak $e%$au -Di%jen POM2 07)74. Se&a%a te'%i2 asam sa"isi"at $e%sifat asam te%5ada# meti" me%a5 -Di%jen POM2 07)74. Sen a!a asam akan "a%ut da"am "a%utan $asa. *a" ini sesuai dengan uji ke"a%utan #ada NaO* , N da"am k'ndisi #anas atau #un dingin2 sen a!a sangat muda5 "a%ut. Asam sa"isi"at "a%ut da"am etan'" dan tidak "a%ut da"am ai% #anas2 ai% dingin2 mau#un "a%utan *3SO?. Ka%ena asam sa"isi"at "a%ut ang

di"akukan #e%tama ka"i. Uji #enda5u"uan me"i#uti uji '%gan'"e#tis2 ke"a%utan2

da"am etan'" ang me%u#akan #e"a%ut '%ganik2 da#at dikatakan $a5!a asam sa"isi"at me%u#akan sen a!a '%ganik. .i"a di$andingkan dengan te'%i2 asam sa"isi"at suka% "a%ut da"am ai% dan $en6enaF muda5 "a%ut da"am etan'" dan ete%F "a%ut da"am ai% mendidi5F agak suka% "a%ut da"am k"'%'f'%m -Di%jen POM2 07784 Uji f"u'%'sensi $e%tujuan untuk me"i5at a#akan sen a!a te%se$ut memi"iki kemam#uan untuk $e%f"u'%'sensi di $a!a5 sina% U@. A#a$i"a da#at $e%f"u'%'sensi2 maka da#at di"akukan #engujian kuantitatif dengan menggunakan met'de f"u'%'met%i. Suatu sen a!a da#at $e%f"u'%'sensi a#a$i"a memi"iki gugus k%'m'f'% -ikatan %angka# te%k'njugasi42 gugus auks'k%'m -gugus ang #un a PE. dan menem#e" "angsung #ada gugus k%'m'f'%42 $e%$entuk #"ana%2 dan kaku -Gandja% dan R'5man2 3;;)4. .e%dasa%kan #engamatan2 sen a!a ini memi"iki kemam#uan $e%f"u'%'sensi. *a" ini dise$a$kan asam sa"isi"at keem#at s a%at di atas.
Biru 7 "u"us kromo/or Un"u 7 "u"us auksokrom

memi"iki

Uji #enga%angan di"akukan untuk mengidentifikasi a#aka5 sen a!a te%se$ut te%masuk g'"'ngan '%ganik ang #un a unsu% ( -ka%$'n4 atau an'%ganik. Se"ain itu me"a"ui uji #enga%angan da#at juga di"akukan identifikasi sen a!a $e%dasa%kan $au ang k5as ang tim$u". Asam sa"isi"at mu"a<mu"a $e%!a%na #uti52 saat me"e"e5 menim$u"kan asa#2 dan te%da#at sisa $e%$entuk ja%um2 $e%!a%na ke&'k"atan. .e%dasa%kan 5asi" ini da#at dikatakan $a5!a asam sa"isi"at me%u#akan sen a!a '%ganik ang mengandung unsu% (.

3. Ana"isis G'"'ngan Ana"isis g'"'ngan $e%tujuan untuk mengeta5ui g'"'ngan sen a!a ang diidentifikasi. Untuk mengana"isis g'"'ngan sa"isi"at2 digunakan #e%eaksi Fe(", dan 5asi" #'sitifn a $e%u#a !a%na ungu. Pada saat sam#e"

di$e%i "a%utan Fe(",2 sen a!a $e%u$a5 !a%na da%i #uti5 menjadi ungu2 ang menandakan #'sitif sa"isi"at. Untuk "e$i5 me akinkan #engujian2 di"akukan #enam$a5an etan'". A#a$i"a teta# $e%!a%na ungu2 $e%a%ti #'sitif g'"'ngan sa"isi"at. .e%dasa%kan 5asi" #engujian2 !a%na sen a!a teta# $e%!a%na ungu. Se"ain itu da#at di"akukan #engujian dengan menam$a5kan #e%eaksi metan'" dan *3SO? #ada sam#e" dan di#anaskan. A#a$i"a tim$u" $au g'nd'#u%'2 maka #'sitif g'"'ngan sa"isi"at. Da"am #engujian te%se$ut2 te%&ium $au g'nd'#u%'. Saat asam sa"isi"at di%eaksikan dengan metan'" maka te%jadi %eaksi este%ifikasi mem$entuk sen a!a este% ang memi"iki $au k5as g'nd'#u%'. *3SO? $e%fungsi se$agai kata"isat'% %eaksi te%se$ut ang $e%sifat mena%ik m'"eku" ai%. .e%ikut me%u#akan %eaksi ang te%jadi.

Metil0,0hidroksi $en<oat

,. Ana"isis Gugus Ana"isis gugus $e%tujuan untuk mengeta5ui gugus a#a saja ang

te%da#at di da"am sen a!a te%se$ut. Untuk ana"isis gugus #ada asam sa"isi"at digunakan dua #e%eaksi2 aitu Fe(", dan Na*(O,. Pe%eaksi Fe(", digunakan untuk mengidentifikasi adan a gugus fen'" dengan 5asi" #'sitif $e%!a%na ungu. Sedangkan #e%eaksi Na*(O, untuk mengidentifikasi adan a gugus asam ka%$'ksi"at dengan 5asi" #'sitif te%$entukn a ge"em$ung<ge"em$ung gas atau $ui5. .e%dasa%kan #e%&'$aan dida#atkan 5asi"2 $a5!a saat sam#e"

ditam$a5kan Fe(", $e%u$a5 !a%na menjadi ungu. *a" ini te%jadi ka%ena at'm O -'ksigen4 da%i gugus >O* -5id%'ksi"4 akan mem$entuk k'm#"eks ungu dengan Fe,:. .e%ikut ada"a5 %eaksi ang te%jadi.

Sedangkan untuk uji gugus asam ka%$'ksi"at tidak di"akukan2 ka%ena tidak te%sedian a #e%eaksi Na*(O,. Se5a%usn a saan sam#e" di$e%i Na*(O, akan menim$u"kan ge"em$ung<ge"em$ung gas. Ge"em$ung gas ini me%u#akan ge"em$ung gas (O3. .e%ikut ada"a5 %eaksi ang te%jadi.

?. Reaksi K5usus Reaksi k5usus $e%tujuan untuk mengidentifikasi sen a!a se&a%a s#esifik. Untuk %eaksi k5usus #ada asam sa"isi"at dise$ut %eaksi @ita"i<M'%in. Reaksi ini menggunakan $e$e%a#a #e%eaksi2 se#e%ti *NO,2 aset'n2 KO*< etan'" 0 N. Da"am %eaksi ini juga digunakan #emanasan di atas #enangas ai%. *a" ini $e%tujuan untuk mem#e%&e#at #engua#an *NO,. *asi" #'sitif da%i %eaksi @ita"i<M'%in ada"a5 tim$u" !a%na me%a5<jingga. .e%dasa%kan #e%&'$aan2 dida#atkan $a5!a "a%utan $e%!a%na jingga. *a" ini menunjukkan $a5!a di da"am sam#e" te%se$ut te%da#at asam sa"isi"at. .e%ikut me%u#akan %eaksi ang te%jadi.

'2H-(!H)'!,H + HN!+

'2H+(N!,)(!H)'!,H + H,!
10nitro0sali%yli% a%id

8. Uji Mik%'sk'#ik Uji mik%'sk'#ik $e%tujuan untuk me"i5at $entuk k%ista" da%i sen a!a. Da"am %eaksi ini digunakan #e%eaksi aset'n<ai%. Saat asam sa"isi"at $e%eaksi dengan aset'n te%jadi #%'ses k%ista"isasi. Mu"a<mu"a m'"eku" asam sa"isi"at akan mem$entuk ag%egat dengan m'"eku" #e"a%ut2 "a"u te%jadi kisi<kisi di anta%a m'"eku" asam sa"isi"at ang te%us $e%tam$a5 mem$entuk k%ista" ang "e$i5 $esa% dianta%a m'"eku" #e"a%utn a2 sam$i" me"e#askan sejum"a5 ene%gi. .e%dasa%kan #engamatan2 dida#atkan $entuk k%ista" asam sa"isi"at ada"a5 $e%$entuk ja%um tajam. Pengamatan ini di"akukan #ada #e%$esa%an 0328G0;. *a" ini sesuai dengan te'%i $a5!a asam sa"isi"at $e%$entuk ja%um< ja%um tajam -Di%jen POM2 07784. .e%dasa%kan $e$e%a#a uji di atas2 da#at disim#u"kan $a5!a di da"am sam#e" te%da#at sen a!a asam sa"isi"at.

$. Uji Kuantitatif Tujuan da%i #%aktikum ka"i ini ada"a5 mem$uat dan mem$akukan "a%utan $aku $asa da%i sen a!a $aku sekunde% ang $e%u#a #adatan dan meneta#kan kada% asam sa"isi"at dengan met'de a"ka"imet%i. A"ka"imet%i me%u#akan #eneta#an kada% sen a!a<sen a!a ang $e%sifat asam dengan menggunakan $aku $asa. A"ka"imet%i me%u#akan %eaksi net%a"isasi akni %eaksi anta%a i'n 5id%'gen ang $e%asa" da%i $asa untuk meng5asi"kan ai% ang $e%sifat net%a". Net%a"isasi da#at juga dikatakan se$agai %eaksi anta%a #em$e%i #%'t'n -asam4 dengan #ene%ima #%'t'n -$asa4. Sen a!a ang diteta#kan kada%n a se&a%a a"ka"imet%i #ada #%aktikum ini

ada"a5 asam sa"isi"at. St%uktu% Kimia asam sa"isi"at ada"a5 se$agai $e%ikut=

Langka5 #e%tama ada"a5 mem$uat "a%utan $aku sekunde% $asa da%i NaO* da"am ai% $e$as (O3. La%utan $aku NaO* te%masuk da"am suatu "a%utan $aku sekunde% ka%ena NaO* $e%sifat 5ig%'sk'#is se%ta muda5 $e%eaksi dengan (O3 se5ingga 5a%us diteta#kan kada%n a me"a"ui #em$akuan menggunakan "a%utan $aku #%ime% asam. Suatu sen a!a da#at digunakan se$agai $aku #%ime% jika memenu5i s a%at<s a%at se$agai $e%ikut = Tidak $e%u$a5 se"ama #enim$angan -6at ang 5ig%'sk'#is $ukan me%u#akan $aku #%ime%4 Tidak te%'ksidasi '"e5 O3 da%i uda%a dan tidak $e%u$a5 '"e5 (O3 da%i uda%a Mem#un ai kemu%nian ang sangat tinggi -0;;E;2;34C La%utan $aku #%ime% ang digunakan ada"a5 ka"ium $ifta"at da"am ai% $e$as (O3 untuk men&ega5 NaO* $e%eaksi dengan (O3 mem$entuk %eaksi se$agai $e%ikut= 3 NaO* : (O3 Na3(O, -s4 : *3O

Pem$akuan menggunakan indikat'% fen'"fta"ein ang memi"iki t%a ek 12?< 0;2? dan #e%u$a5an !a%na da%i tidak $e%!a%na menjadi me%a5. Suatu indikat'% $e%fungsi untuk menandakan saat te%jadi titik ak5i% tit%asi. Kisa%an #enggunaan indikat'% ada"a5 satu unit #* di sekita% ni"ai #Ka<n a. Fen'"fta"ein mem#un ai #Ka 72?2 se5ingga #e%u$a5an !a%na te%jadi #ada #* di sekita% ni"ai #Ka<n a. St%uktu% fen'"fta"ein akan menga"ami #enataan u"ang #ada kisa%an #* 12?<0;2? ka%ena #%'t'n di#inda5kan da%i st%uktu% fen'" #ada fen'"fta"ein se5ingga #*<n a meningkat aki$atn a te%jadi #e%u$a5an !a%na. .e%ikut #enata u"ang st%uktu% ang $e%tanggung ja!a$ #ada #e%u$a5an !a%na fen'"fta"ein=

- Tidak $e%!a%na4

- $e%!a%na me%a54

Fen'"fta"ein akan $e%eaksi dengan NaO* ang $e%"e$i5 dan meng5asi"kan !a%na me%a5 se$agai tanda titik ak5i% %eaksi. Reaksi ang te%jadi #ada saat #em$akuan "a%utan NaO* dengan ka"ium $ifta"at ada"a5 se$agai $e%ikut=

Sete"a5 kada% "a%utan NaO* se$agai "a%utan $aku sekunde% te"a5 di$akukan maka di"akukan #eneta#an kada% asam sa"isi"at. Langka5 #e%tama ada"a5 dengan me"a%utkan sam#e" ke da"am etan'" net%a" ang di$uat dengan menam$a5kan 0 tetes me%a5 fen'" ke da"am 08 m" etan'" 78 C "a"u ditam$a5kan $e%tetes<tetes NaO* ;20 N 5ingga "a%utan $e%!a%na me%a5. Digunakan etan'" net%a" ka%ena asam sa"isi"at $e%sifat muda5 "a%ut da"am etan'". Sedangkan ang digunakan ada"a5 etan'" net%a" ka%ena jika $e%sifat asam maka akan te%jadi %eaksi #enet%a"an dengan NaO* se5ingga %eaksi ang dida#at menjadi $ias ka%ena me%a5 fen'" tidak 5an a $e%eaksi dengan tit%an teta#i juga dengan etan'". Me%a5 fen'" se$agai indikat'% memi"iki t%a ek #* +21<12? dengan !a%na kuning<me%a5. Titik ak5i% tit%asi di#e'"e5 da%i ketika setetes NaO* $e%eaksi dengan me%a5 fen'" mem$entuk !a%na me%a5. Titik ak5i% tit%asi ada"a5 keadaan di mana te%jadin a #e%u$a5an !a%na ang te%"i5at dan menandakan tit%asi 5a%us diak5i%i. Sedangkan titik ekui9a"en me%u#akan keadaan di mana $a5an ang dise"idiki te"a5 $e%eaksi dengan sen a!a $aku se&a%a kuantitatif se$agaimana din atakan da"am #e%samaan %eaksi. Reaksi ang te%jadi ada"a5 se$agai $e%ikut=

Tit%asi ang di"akukan #ada #eneta#an kada% asam sa"isi"at se&a%a a"ka"imet%i me%u#akan tit%asi "angsung ka%ena asam sa"isi"at ang akan diteta#kan "angsung ditit%asi dengan $aku NaO*. Ke"e$i5an da%i tit%asi "angsung ada"a5 muda52 &e#at dan sede%5ana.

Pada #eneta#an kada% asam sa"isi"at ka"i ini di#e%'"e5 k'nsent%asi NaO* 5asi" #em$akuan dengan ka"ium $ifta"at ada"a5 ;20? N sedangkan kada% asam sa"isi"at 5asi" a"ka"imet%i se$esa% ,+2,3 C ,12+8 C -%e#"ikasi I42 ,72;) C -%e#"ikasi II42 dan . Dan ang

-%e#"ikasi III4. Se5ingga %ata<%atan a se$esa% ,12;0 C . Hadi2 kada% asam sa"isi"at

%ange kada%n a se$esa% ,+28,<,72?7 C

te%masuk ke da"am %ange ada"a5 kada% 5asi" %e#"ikasi II dan III. Kada% asam sa"isi"at se$ena%n a ada"a5 se$esa% 3)2?+ C . Se5ingga C kesa"a5an #%aktikan

ada"a5 se$esa% ,12?07 C. Kesa"a5an $isa dise$a$kan ka%ena sam#e" asam sa"isi"at ang mengandung enda#an ta"&um se5a%usn a disa%ing te%"e$i5 da5u"u su#a a mem#e%muda5 #engamatan te%5ada# titik ak5i% tit%asi dan #enggunaan a"at da"am 5a" #em$a&aan 9'"ume tit%an ang ku%ang te#at. Standa% de9iasi ang di#e%'"e5 se$esa% 02?10. Standa% de9iasi digunakan se$agai uku%an kuantitatif kete#atan2 te%utama a#a$i"a di$utu5kan untuk mem$andingkan kete#atan suatu 5asi" dengan 5asi" ang "ain. (@ ang dida#atkan se$esa% ,217) C. (@ atau k'efisien 9a%iasi menunjukkan kete%u"angan 5asi" ang dida#atkan tia# %e#"ikasi. Semakin ke&i" ni"ai SD dan (@ da%i se%angkaian #enguku%an maka met'de ang digunakan semakin te#at.

@II.

Kesim#u"an 0. Da"am Sam#e" te%da#at asam sa"isi"at. Asam sa"isi"at $e%$entuk k%ista" -ja%um tajam42 tidak $e%$au2 $e%!a%na #uti52 me%u#akan sen a!a '%ganik dan da#at $e%f"'u%'sensi2 "a%ut da"am etan'"2 $e%sifat asam2 memi"iki gugus fen'" dan te%masuk g'"'ngan sa"isi"at. 3. *asi" #em$akuan NaO* dengan menggunakan ka"ium $ifta"at aitu ;20? N ,. Pe%sen kada% asam sa"isi"at #ada sam#e" se$esa% ,+2,3 C C -%e#"ikasi II42 dan ,12+8 C -%e#"ikasi I42 ,72;)

-%e#"ikasi III4. Se5ingga %ata<%atan a se$esa% . Hadi2 kada% asam

,12;0 C

. Dan %ange kada%n a se$esa% ,+28,<,72?7 C

sa"isi"at ang te%masuk ke da"am %ange ada"a5 kada% 5asi" %e#"ikasi II dan III.

Kada% asam sa"isi"at se$ena%n a ada"a5 se$esa% 3)2?+ C

. Se5ingga C

kesa"a5an #%aktikan ada"a5 se$esa% ,12?07 C. Standa% de9iasi ang di#e%'"e5 se$esa% 02?10. Dan k'efisien @a%iasi ang dida#atkan se$esa% ,217) C.

@III.

Dafta% Pustaka A"am2 M.2 Ak5ta%2 M.2 3;002 Textbook of Practical Analytical Chemistry2 E"se9ie%2 India2 #. 01. Di%jen POM2 07)72 Farmakope Indonesia2 Edisi III2 De#kes RI2 5a". 8). Di%jen POM2 07782 Farmakope Indonesia2 Edisi I@2 De#kes RI2 5a". 80. Gandja%2 G.I.2 R'5man2 A.2 3;;)2 Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar2 I'g aka%ta2 5a". 3,+. Sk''g2 D.A.2 077,2 Analytival Chemistry2 SiGt5 Editi'n2 Saunde%s ('""ege Pu$"is5ing2 USA2 #. 08;. @'ge"2 A.I.2 07802 A Text !ook of "uantitative Inor#anic Analysis Theory $ Practice 2 L'ngmans G%een AND ('.2 L'nd'n2 ##. ,+2 ?)2 83.