BAB II HASIL DAN PEMBAHASAN

2.1 Hasil Pengolahan Data Tabel 2.1 Data densitas urea formaldehid Densitas (gr/cm3) Waktu Sampel (menit) F:U = 2:1 F:U = 2,3:1 0 1,336 1,176 1 1,38 1,264 2 0 1,388 1,296 3 30 1,388 1,348 4 60 1,392 1,344 5 90 1,392 1,352 6 120 1,392 1,308 Tabel 2.2 Kadar formaldehid bebas Sampel 0 1 2 3 4 5 6 Waktu (menit) 0 30 60 90 120 Kadar formaldehid (gr/100 ml larutan) F:U = 2:1 F:U = 2,3:1 0 0,108 0,189 0,099 0,108 0,108 0,027 0 0,084 0,060 0,036 0,030 0,018 0,015

Tabel 2.3 Waktu curing urea formaldehid Rasio F/U 2:1 2,3:1 2.2 Pembahasan Reaksi polimerisasi di bagi dua yaitu reaksi yang memiliki tahapan terminasi dan tanpa terminasi. Reaksi polimerisasi membutuhkan radikal bebas sebagai senyawa inisiator seperti senyawa peroksida yang pecah membentuk Waktu curing (menit) 24,48 16,40 pH 3 3

radikal bebas. Radikal ini akan menempel pada suatu molekul alkana membentuk radikal bebas yang lain (Machdar, 2010). Percobaan dilakukan untuk mereaksikan reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehid di dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan kondensor, termometer, dan magnetic stirrer. Reaksi tersebut akan menghasilkan resin urea formaldehid. Resin urea formaldehid merupakan polimer hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. Resin tersebut merupakan resin thermosetting yang dibuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak (Anonimous[1], 2008). Resin urea-formaldehid merupakan produk yang sangat penting saat ini di bidang plastik, pelapisan dan perekat. Hasil reaksi antara urea dan formaldehida adalah resin yang termasuk ke dalam golongan thermosetting, artinya mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Di bidang plastik, resin urea formaldehid merupakan bahan pendukung resin fenolformaldehid yang penting karena dapat memberikan warna-warna terang. Selain itu, laju pengerasan pada temperatur kamar yang cepat membuat resin ini cocok digunakan sebagai perekat (Anonimous[2], 2007). Reaksi polimerisasi urea dengan formaldehida membentuk resin urea formaldehida adalah reaksi seri, di mana produk dari reaksi sebelumnya dijadikan sebagai reaktan untuk reaksi selanjutnya sampai diperoleh resin. Persamaan reaksi tersebut dapat dituliskan sebagai berikut : H NH2 O=C NH2 Urea formaldehid + CH2O O =C NH2 monometilol urea (1) N CH2OH

H N CH2OH O =C NH2 monometilol urea +

H N CH2OH O=C NH2 monometilol urea

H NCH2OH O=C NCH2OH H dimetilol urea (2)

H NCH2OH O =C NCH2OH H dimetilol urea + O =C

H NCH2OH NCH2OH H dimetilol urea

N . O=C N

CH2

N O=C N

CH2

N O= C N

CH2

N O = C + H2O N (3)

urea formaldehid

Derivat-derivat metilolasi merupakan monomer, penyebab terjadinya reaksi polimerisasi kondesasi, atau kondesasi polimer yang dihasilkan mula-mula mempunyai rantai lurus lurus dan masih larut dalam air. Semakin lama kondensasi berlangsung, polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan semakin berkurang kelarutannya dalam air (Anonimous[3], 2008). Pada proses pembuatan urea formaldehid, formalin berfungsi sabagai pelarut. Reaksi polimerisasi tersebut menggunakan katalis amoniak untuk mempercepat reaksi pembantukan urea formaldehid. Katalis amoniak digunakan karena reaksi tersebut berlangsung dalam keadaan basa. Kondisi reaksi dijaga pada pH 8-9, sehingga digunakan natrium karbonat monohidrat 4% jumlah katalis

sebagai larutan penyangga untuk menjaga kestabilan reaksi tersebut, karena apabila pH tersebut tidak terjaga maka akan terjadi reaksi Cannizaro yaitu reaksi disproporsionasi formaldehid menjadi asam karboksilat dan alkohol (Rahman, 2009). Urea formaldehid mengandung gugus amida (-C(O)-N-), merupakan gugus yang tidak mudah berotasi, sehingga resin bersifat kaku. Untuk melenturkan resin, ditambahkan plasticizer berupa CMC (Carboxyl Methyl Cellulose) dan PVA (Poly Vinil Alkohol) sebanyak 3% dari jumlah katalis. Umumnya aditif ditambahkan kedalam suatu polimer untuk menaikkan mutu suatu polimer dengan merubah sifat fisik ataupun sifat kimia dari polimer tersebut, bahan aditif tersebut dapat berupa pelunak (plasticizer), penstabil (stabilizer), pewarna, dan sebagainya (Anonimous[4], 2007). Reaksi polimerisasi merupakan reaksi endotermis, sehingga dibutuhkan suplai panas untuk kelangsungannya. Temperatur reaksi diatur pada range 940C sampai 960C. Hal ini disebabkan oleh formaldehid akan menguap pada temperatur tersebut (Farida, 2008). Dengan adanya panas yang disuplai terbentuklah tetestetes kondensat yang disebut refluk. Sampel 0 adalah sampel yang diambil sebelum penambahan urea, sedangkan sampel 1 diambil setelah penambahan urea. Setelah dipanaskan sehingga menghasilkan refluks, sampel 2 diambil pada t = 0. Sampel 3,4,5, dan 6 diambil selang waktu 10 menit setelah terjadinya refluks. Analisa-analisa yang dilakukan dalam percobaan adalah analisa kadar formaldehid bebas, analisa pH dengan menggunakan indikator universal, dan analisa penentuan densitas dengan menggunakan piknometer.

2.2.1 Penentuan Kadar Formaldehid Bebas Untuk menganalisa kadar formaldehid bebas dalam sampel, digunakan asam sulfat sebagai larutan standar. Sampel 0 tidak dilakukan proses titrasi untuk menentukan kadar formaldehid bebas, hal ini dikarenakan pada sampel 0 tidak terjadi pembebasan formaldehid. Sedangkan pada sampel 1 diambil sebanyak 10 ml yang dititrasi dengan menggunakan larutan standar H2SO4 0,1 N dengan penambahan indikator phenolpthalein.

0.045 kadar formaldehid bebas (gr/100ml larutan) 0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 30 60 90 waktu (menit) 120 150 2:1 2,3:1

Gambar 2.1 Hubungan antara kadar formaldehid bebas terhadap waktu operasi Gambar 2.1 menunjukkan hubungan antara kadar formaldehid bebas

terhadap waktu operasi dari reaksi pembentukan formaldehid bebas. Berdasarkan Gambar 2.1 tersebut terlihat bahwa kadar formaldehid bebas semakin berkurang seiring berjalannya waktu operasi. Pada saat waktu operasi berlangsung selama 30 menit kadar formaldehid bebas pada perbandingan F/U= 2:1 adalah sebesar 0,036 gram/100 ml larutan, kadar formaldehid tersebut akan berkurang terus hingga pada saat waktu operasi selama 120 menit kadar formaldehid bebas adalah sebesar 0,009 gram/100 ml larutan. Berdasarkan Gambar 2.1 di atas bebas pada waktu 0 hingga 120 menit berturut-turut adalah sebesar 0,033; 0,036; 0,036; 0,036; dan 0,009 gram/100 ml larutan sedangkan pada saat F/U 2,3:1 kadar formaldehid bebas yang dihasilkan sebesar 0,063; 0,042; 0,039; 0,036 dan 0,012 gram/100 ml larutan. Penurunan kadar formaldehid bebas disebabkan oleh semakin sempurnanya reaksi polimerisasi membentuk rantai yang lebih panjang. Sehingga, semakin sedikit formaldehid yang dibebaskan dari reaksi polimerisasi kondensasi. Perbandingan rasio terhadap waktu berbanding lurus. Pada perbedaan rasio dapat dilihat bahwa jumlah urea yang digunakan pada rasio 2:1 lebih besar dari rasio 2,3:1 sehingga kadar formaldehid bebas lebih tinggi pada rasio 2:1.

Kandungan formaldehid dalam urea formaldehid umumnya berkisar antara 0,5-1,5% (dapat dilihat pada Lampiran C). Namun, kadar formalin bebas dalam urea formaldehid yang diperoleh dalam percobaan adalah berkisar antara 0,0260,18 %. Hal tersebut menunjukkan bahwa urea formaldehid yang diperoleh dari percobaan belum sesuai dengan standar spesifikasi urea formaldehid. Hal tersebut disebabkan kemungkinan perbandingan antara urea dan formaldehid pada percobaan belum sesuai dengan perbandingan mol reaktan dari standar urea formaldehid. 2.2.2 Densitas Urea Formaldehid Densitas urea formaldehid diukur pada setiap sampel, dari sampel 0 hingga sampel 6 dengan menggunakan piknometer.
1.4 1.38 densitas (gr/cm3) 1.36 1.34 1.32 1.3 1.28 0 50 100 waktu (menit) 150 2:1 2,3:1

Gambar 2.2 Hubungan antara densitas terhadap waktu Gambar 2.2 menunjukkan hubungan antara densitas urea formaldehid terhadap waktu operasi. Pada Gambar 2.2 tersebut terlihat bahwa densitas akan meningkat seiring waktu operasi. Pada saat waktu operasi 30 menit densitas urea formaldehid dengan F/U 2:1 yang dihasilkan sebesar 1,388 gr/cm3 sedangkan pada saat operasi berlangsung selama 120 menit densitas urea formaldehid meningkat menjadi 1,392 gr/cm3. Semakin lama waktu operasi maka densitas sampel juga akan semakin besar, peningkatan tersebut menunjukkan bahwa reaksi

polimerisasi terus berlangsung sehingga menyebabkan rantai polimer yang terbentuk semakin panjang, hal tersebut secara tidak langsung akan menambah bobot molekulnya. Hal tersebut dapat dilihat pada Gambar 2.3 yang menunjukkan konversi urea formaldehid seiring dengan waktu. Pada rasio 2:1 dengan waktu 0, 30, 60, 90, dan 120 menit diperoleh densitas sampel yaitu 1,388; 1,388; 1,392; 1,392 dan 1,392 g/cm3, sedangkan pada rasio 2,3:1 diperoleh densitas sampel yaitu 1,296; 1,348; 1,344; 1,352 dan 1,352 g/cm3. Semakin kecil rasio perbandingan urea dan formaldehid, maka densitas semakin tinggi karena jumlah urea yang ditambahkan semakin banyak pada perbandingan yang lebih kecil. Sehingga keadaan sampel atau resin menjadi semakin pekat. Pengukuran densitas pada urea formaldehid dilakukan untuk mengamati fenomena reaksi polimerisasi dengan terbentuknya senyawa berantai panjang dengan struktur berulang yang menyebabkan bertambahnya densitas dari urea formaldehid tersebut. Pengukuran densitas juga diperlukan untuk menentukan spesifikasi dari produk urea formaldehid tersebut untuk kelayakan produk tersebut dijual di pasaran dengan membandingkan densitas urea formaldehid dengan densitas standar dari produk urea formaldehid. Densitas urea formaldehid pada suhu 30C berkisar pada range 1,192-1,194 gram/cm3 (dapat dilihat pada Lampiran C), sedangkan densitas yang diperoleh dari hasil percobaan berkisar antara 1,064-1,184 gram/cm3. Penyimpangan tersebut kemungkinan variabelvariabel dalam percobaan masih kurang tepat untuk menghasilkan urea formaldehid.

2.2.3 Pengukuran pH Urea Formaldehid Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan indikator universal pada setiap sampel pada berbagai variasi. Salah satu pengukuran yang sangat penting dalam berbagai cairan proses industri adalah pH. pengukuran pH adalah

penentuan ion hidrogen dalam larutan. Pengukuran pH dilakukan selain untuk mengkontrol agar pH selama reaksi berlangsung dalam range 8-9, pengukuran pH juga dilakukan untuk melihat perbandingan dengan standar urea formaldehid.

Berdasarkan spesifikasi standar urea formaldehid, pH dari urea formaldehid berkisar antara 7-9, hal tersebut kurang sesuai dengan hasil yang diperoleh pada praktikum yaitu sebesar 9-11.
14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 0 50 100 waktu (menit) 150

pH

2:1 2,3:1

Gambar 2.3 Hubungan antara pH terhadap waktu Gambar 2.3 menunjukkan hubungan antara pH terhadap waktu. Dari Gambar 2.3 tersebut terlihat bahwa waktu operasi cenderung tidak mempengaruhi pH terbentuk, selama operasi berlangsung pH yang terbentuk adalah 9-11. Hal tersebut karena pada operasi pembuatan urea formaldehid tersebut ditambahkan larutan natrium karbonat yang berfungsi sebagai penyangga untuk

mempertahankan pH selama operasi. 2.2.4 Waktu Curing Tujuan dari proses curing adalah untuk menghasilkan resin thermosetting dengan merubah sifatnya dari thermoplastik menjadi thermosetting. Pada percobaan ini proses curing dilakukan untuk sampel dengan pH asam, pH netral dan pH basa. Sebanyak 10 mL sampel ditambahkan H2SO4 0,1 M sampai diperoleh pH yang diinginkan. Setelah itu, sampel dipanaskan sampai dengan suhu pemanasan 1400C, dan kemudian dicampurkan dengan gliserin yang juga telah mengalami pemanasan dengan suhu 500C. Dari percobaan yang telah dilakukan, resin urea formaldehid yang dapat terbentuk pada sampel dengan pH asam, dan waktu yang diperlukan untuk pengerasan adalah 24,48 menit. Sedangkan untuk pH basa produknya berbentuk gel dan pada pH netral produk

tetap berbentuk cair, sehingga grafik waktu curing vs pH tidak dapat diplot karena waktu curing hanya terjadi pada pH asam. Urea formaldehid dapat mengeras pada suasana asam dikarenakan syarat pada proses curing dilakukan pada pH < 5 (asam) (Rohman, 2009).

BAB III KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut: 1. Untuk membuat polimer kaku menjadi liat digunakan pelentur (plasticizer) berupa carboxyl methyl cellulose (CMC) dan poli vinil alkohol (PVA). Molekul pelentur berinteraksi dengan rantai polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan demikian mengurangi kekakuan polimer. 2. Kadar formaldehid bebas yang dihasilkan akan semakin berkurang seiring waktu operasi, karena semakin sempurnanya reaksi polimerisasi membentuk rantai yang lebih panjang, sehingga semakin sedikit formaldehid yang dibebaskan dari reaksi polimerisasi kondensasi. Pada saat waktu operasi berlangsung selama 30 menit kadar formaldehid bebas pada perbandingan F/U= 2:1 adalah sebesar 0,036 gram/100 ml larutan, kadar formaldehid tersebut akan berkurang terus hingga pada saat waktu operasi selama 120 menit kadar formaldehid bebas adalah sebesar 0,027 gram/100 ml larutan. 3. Densitas sampel akan meningkat seiring waktu operasi, karena reaksi polimerisasi terus berlangsung sehingga menyebabkan rantai polimer yang terbentuk semakin panjang, hal tersebut secara tidak langsung akan menambah bobot molekulnya. Pada saat waktu operasi 30 menit densitas urea formaldehid dengan F/U 2:1 yang dihasilkan sebesar 1,388 gr/cm3 sedangkan pada saat operasi berlangsung selama 120 menit densitas urea formaldehid meningkat menjadi 1,392 gr/cm3. 4. Berdasarkan percobaan yang dilakukan pH yang diperoleh berkisar antara 911. 5. Pada proses curing resin urea formaldehid dapat terbentuk pada sampel

dengan pH asam, dan waktu yang diperlukan untuk pengerasan adalah 24,48 menit. Sedangkan untuk pH basa produknya berbentuk gel dan pada pH netral produk tetap berbentuk cair.