Anda di halaman 1dari 5

1. Persiapan larutan - Larutan baku tembaga 0, . g Cu(,..

) dilarutkan ke dalam labu ukur 1 L kemudian ditambah 1 mL HNO3 pekat dan diencerkan dengan aquademineral sampai tanda batas ( 100 mg Pb dalam 1 L). (standart Methode 1981) - Larutan standart Pb Larutan baku timbale diambil masing2 10, 5, 1,0 , 0,5 , dan 0,1 dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. selanjutnya larutan baku timbale tersebut diencerkan dengan aquademineral sampai tanda batas minikus. Diperoleh larutan standart 10, 5, 1,0 , 0,5 , dan 0,1 mg/L. (standart Methode 1981) - Larutan asam sitrat 100 g asam sitrat dilarutkan dalam 1 L aquademineral. Dikocok sampai homogeny (Wechler.1962) - Larutan hidroksilamin hidroklorida 10 g NH2OH.HCl dilarutkan dalam 100 mL aquademineral. Dikocok sampai homogen. (standart Methode 1981) - Larutan ditizon 1 L kloroform dikocok dengan 100 mL aquademineral yang mengandung 0,5 g hidroksilamin hidroklorida. Kemudian 50 mg ditizon dilarutkan dan ditambah 5 mL alcohol pada larutan jika akan disimpan beberapa hari (Wechler.1962) 2. Ekstraksi Sampel - 10 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL. selanjutnya ditamabh 2 mL asam sitrat 100 g/L dan 0,4 mL larutan hidroksilamin hidroklorida 100 g/L. dikocok +- 30 detik. - pH larutan diatur +- dengan menambahkan NH3 (1+1) - 32 mL larutan ditizon-CHCl3 50 mg/L ditambahkan u/ mengekstrak kompleks Cu-ditizon. Ekstrak dilakukan sebanyak 8 kali dg penambahan larutan ditizon masing2 4 mL. fasa CHCl3 yang berwarna , dari setiap ekstraksi dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Langkah 1-3 dilakukan juga u/ mengekstrak larutan Cu standart 10, 5, 1,0 , 0,5 , dan 0,1 mg/L menjadi Cu-ditizon standart. (Wechler.1962) 3. Uji kualitatif dengan KLT - Chamber kromatografi dilapisi dengan kertas saring - Larutan benzene-kloroform (60:40) dituangkan ke dalam chamber sebagai pelarut pengembang - Chamber ditutup dengan penutupnya yang telah diolesi vaselin kemudian menunggu ruangan chamber sampai dianggap jenuh oleh uap larutan pengembang. Kejenuhan ini ditandai dengan basahnya dinding chamber ( kertas saring ) oleh uap pelarut pengembang. - Pelat KLT dipotong dengan ukuran 10x10 cm - Member batas bawah dan batas atas pada pelat dengan pensil (1,5 cm batas bawah dan 0,5 cm batas atas) - Pelat yang sudah diberi batas ditotoli dengan ekstrak CU-ditizonat dari sampel dan dari ekstrak larutan standart pada batas bawah, kemudian memasukkan pelat pada chamber dan dibiarkan terelusi sampai larutan pengembang mencapai batas. - Menghitung Rf standart dan Rf sampel. ( Rinaningsih, 1998)

4. Pengukuran dengan Uv-Vis - Pnjng gelombang optimum Cu-ditizonat ditentukan dengan mencari absorbansi standart 1,0 mg/L pada panjang gelombang .. - Pengukuran absorbansi blanko, standart 10, 5, 1,0 , 0,5 , dan 0,1 mg/L dan sampel ,,.. pada panjang gelombang ,.. nm - Membuat kurva standart kalibrasi dengan mengalurkan absorbansi dan konsentrasi standart Cu-ditizonat - Menghitung konsentrasi Cu( mg Cu/L) dengan persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi - Menghitung massa dan persen massa Cu dalam massa awal sampel.

a. Adsorpsi Logam Cu(II) 1) Pembuatan Larutan Induk Cu(II) 100 ppm dalam 1 L
0,3239 gram CuSO4.5H2O Dimasukkan gelas kimia 1000 ml Ditambah 1 mL H2SO4 pekat Dilarutkan dengan akuabides Dipindahkan kedalam labu ukur 1000 ml Diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas

Larutan induk 100 ppm

2) Pembuatan Larutan Asam Sitrat 10 g asam sitrat


Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas Dikocok hingga homogen Asm sitrat

3) Pembuatan Larutan Hidroksilamin hidroklorida 10 g NH2OH.HCl


Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas Dikocok hingga homogen Lar. hidroksilamin hidroklorida

4) Pembuatan Larutan Ditizon


1 L kloroform Dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml yang mengandung 0,5 g hidroksilamin hidroklorida Ditambah 50 mg Ditizon Diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas Ditambahakan 5 mL alcohol jika larutan disimpan beberapa hari Larutan Ditizon

5) Pembuatan Kurva Larutan Standar Cu(II)


Larutan 100 ppm Diambil 10 ml dimasukkan labu ukur 100 ml kemudian diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas Larutan 10 ppm Diambil 0,5, 2, 4 dan 8 ml masing-masing dimasukkan labu ukur 100 ml kemudian diencerkan dengan akuabides sampai tanda batas sehingga diperoleh larutan standar 0,5 ; 2 ; 4 ; dan 8. Larutan standar 0,5 ; 2 ; 4 ; dan 8 dan 10 ppm. diukur absorbansinya dengan UV-Vis pada panjang dadan 5 ppm gelombang 595- 610 nm Absorbansi Membuat kurva larutan standar Kurva standar larutan Cu

6) Ektraksi Sampel
10 mL larutan sampel

- Dimasukkan dalam corong pisah 100 mL - Ditambah 2 mL asam sitrat 100 g/L dan 0,4 mL larutan hidroksilamin hidroklorida 100 g/L - Dikocok selama 30 detik - pH larutan diatur dengan menambahkan NH3 (1+1) - ditambahkan 32 mL larutan ditizon-CHCl3 50 mg/L - Ekstrak dilakukan sebanyak 8 kali dg penambahan larutan ditizon masing2 4 mL. Lar. Kompleks Cu-ditizon Langkah 1-3 dilakukan juga u/ mengekstrak larutan Cu standart 10, 8, 4 , 2 , dan 0,5 mg/L menjadi Cu-ditizon standart. (Wechler.1962)

Pengukuran dengan Uv-Vis - Pnjng gelombang optimum Cu-ditizonat ditentukan dengan mencari absorbansi standart 1,0 mg/L pada panjang gelombang .. - Pengukuran absorbansi blanko, standart 10, 8, 4 , 2 , dan 0,5 mg/L dan sampel pada panjang gelombang 595-610 nm - Membuat kurva standart kalibrasi dengan mengalurkan absorbansi dan konsentrasi standart Cu-ditizonat

7) Penentuan Waktu Kontak Optimum


50 ml larutan sampel Dimasukkan dalam botol Ditambahkan 1 gram adsorben dengan ukuran 100 mesh Dikocok dengan variasi waktu kontak 20, 40, 60, 80,dan100 menit Disaring Disentrifuge

endapan

filtrat Diukur absorbansinya dengan UV-Vis pada panjang gelombang 595- 610 nm absorbansi Dimasukkan kedalam perumusan garis lurus dari kurva standar larutan Cu(II)

Konsentrasi larutan Cu sisa

Konsentrasi larutan Cu(II) terserap

8) Penentuan Massa Adsorben Maksimum


50 ml larutan sampel Dimasukkan dalam botol sampel Ditambahkan adsorben ukuran 100 mesh dengan variasi massa adsorben 1, 2, 3, 4, dan 5 gram Dikocok dengan waktu kontak optimum Disaring Disentrifuge endapan filtra t Diukur absorbansinya dengan UV-Vis pada panjang gelombang 595- 610 nm absorbansi Dimasukkan kedalam perumusan garis lurus dari kurva standar larutan Cu(II) Konsentrasi larutan Cu sisa Konsentrasi larutan Cu(II) terserap