Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II PERCOBAAN 1 TURUNAN ALKALOID (KUININ SULFAT)

Tanggal Praktikum Nama Praktikan

: 20 Februari 2013 : Dea Nurparida Elva Anggraeni Rifaatush Sholihah Wini Agustini

PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2013

1. PENDAHULUAN A. Tujuan Mengidentifikasi adanya Nipasol dalam sediaan Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode Spektrofotometri Mampu menetapkan kadar sediaan obat dalam bentuk salep secara Spektrofotometri Mengetahui dan memahami penerapan metode Spektrofotometri dalam bidang farmasi

B. Dasar Teori Asam benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indicator fenolftalin. Adanya gugus hidroksil pada asam benzoate pada posisi orto menaikan ionisasi hidrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi gugus karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan induksi oleh gugus hidroksil. Asam meta dan para hidroksi benzoate mempunyai derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoat.pada substitusi meta tidak terjadi mesomeri dan hanya ada efek mesomeri dan induksi, meskipun demikian efek induksi pada kedudukan para lebih kecil dari pada efek induksi substitusi pada kedudukan meta . Substitusi pada gugus hidroksil dengan gugus alkil atau asil tidak mempunyai efek mesomeri, sedangkan efek induksinya sangat lemah. Oleh karena itu, semua asam asam hidroksi benzoate dan turunannya yang gugus karboksilnya tidak tersubsitusi dapat ditetapkan kuantitatif secara titrasi langsung dengan baku basa menggunakan indicator fenolftalin. Asam hidroksi benzoat dan esternya tidak larut atau sedikit larut dalam air, tetapi larut dalam alcohol,eter, dan kloroform. Garam alkalinya larut dalam air, tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan baku asam. Metode umum untuk menetapkan garam alkali dari asam ini adalah dengan merubah garam tersebut menjadi asam dengan penambahan asam kuat berlebihan dilanjutkan penyarian dengan pelarut organik. Setelah pelarut

diuapkan asam bebas dititrasi dengan basa baku. Sementara itu titrasi langsung terhadap natrium salisilat dan garam salisilat lainnya dapat dilakukan berdasarkan perbedaan kelarutan asam bebas yang besar dalam air dan dalam eter. Titrasi dilakukan dengan menambah eter untuk melarutkan asam organik yang terbentuk. pH larutan relative tetap samapai semua garam dirubah menjadi asam bebas dan terdapat lebihan titran asam.

Nipasol mempunyai kelarutan sangat sukar larut dalam air; larut dalam 3.5 bagian etanol (95%) P, dalam 3 bagian aseton P, dalam 140 bagian gliserol P dan dalam 40 bagian minyak lemak, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida.

C. Alat dan Bahan I. Alat Gelas Kimia 100 ml Gelas Kimia 10 ml Gelas Ukur Corong pisah Spirtus Kaki Tiga Pipet Erlenmeyer Statip Cawan uap Kaca arloji

II. Bahan NaOH Eter

D. Prosedur

Persiapan cawan

Bersihkan cawan

Timbang cawan

Timbang cawan

Dinginkan dalam desikator

oven cawan

Lakukan sampai berat konstan

Sample K10 Ekstraksi padat cair + gliserin 2 ml + sedikit air + etanol (pelarut kinin sulfat) + NH4OH Kocok sampai larut Sentrifuge sampel

Fase etanol (analit) Uapkan etanol Open 30 menit

Fase matriks

Dinginkan dalam desikator

Lakukan sampai berat konstan

Timbang cawan sampel

E. Data hasil praktikum dan perhitungan Sampel : K10 1. Berat cawan kosong : 22,17 g 2. Berat cawan setelah dioven : 22,17 g 3. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g 4. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g 5. Berat cawan+sampel setelah dioven dan didesikator : 22,44 g

Perhitungan Berat cawan+sampel berat cawan kosong 22,44 g -22,17 g = 0,27 g Kinin sulfat = Kinin sulfat = = 0,65166 % Kadar = % Kadar = = 84,63 % F. Pembahasan Pada praktikum kali ini mengenai turunan pirazolon Sampel yang dianalisis yaitu antalgin dengan sampel no 3. Metode yang kami gunakan yaitu metode titrasi langsung iodimetri, kami memilih metode ini karena antalgin memiliki potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium. Selanjutnya dilakukan isolasi terhadap sampel K10, sampel berbentuk tablet yang sudah diserbukan. Ke dalam sampel ditambahkan gliserin, sedikit air dan etanol. Penambahan gliserin dan air sebagai wetting agent karena dalam sampel tersebut terdapat zat pelicin/lubricant pada tablet, gliserin dapat berguna dalam penggerusan zat yang tidak larut karena akan memindahkan udara diantara partikel-partikel hingga bila ditambahkan air x 100 % x 100 % x 0,27 g x Berat sampel kinin

dapat menembus dan membasahi partikel mudah campur dengan air. Penambahan etanol untuk melarutkan kinin sulfat yang ada dalam sampel. Selanjutnya ditambahkan basa yaitu NH4OH, pemilihan NH4OH dibandingkan dengan NaOH karena ketika kinin sulfat bereaksi dengan NH4OH menghasilkan kinin basa dengan (NH4)2SO4 reaksi yang berlangsung, sesuai dengan persamaan reaksi berikut: Kinin Sulfat + NH4OH Kinin Basa + 2NH4+ + SO42- + (NH4)2SO4 Kinin basa bereaksi dengan SO42-, SO42- akan kurang tetapi SO42- tidak akan habis karena masih ada pada kinin sulfat dan (NH4)2SO4 sehingga akan ditemukan titik akhirnya dan sampel terbentuk menjadi basa lemahnya yaitu kinin basa. Sedangkan bila menggunakan NaOH, reaksinya akan bolak balik dan tidak akan menemukan titik akhir. Sesuai dengan persamaan berikut: Kinin Sulfat + NaOH Kinin Basa + NaSO4 Kinin Basa + NaSO4 Na+ + SO42- + Kinin Basa

Kinin basa akan bereaksi dengan SO42-, sehingga SO42- akan habis dan tidak ada senyawa yang bereaksi lagi. Kemudian dilakukan sentrifuge selama 15 menit untuk memisahkan analit dari matriksnya. Lalu di dekantasi fase air dari endapannya. Fase air tersebut ditambahkan kloroform sehingga terbentuk 2 fasa dan kinin basa akan tertarik pada fase minyak (kloroform). Pemisahan dilakukan dalam corong pisah, fase kloroform berada dibawah karena BJ dari kloroform lebih besar dari BJ etanol. Fase kloroform tempatkan pada cawan yang telah dikonstantkan kemudian kloroform diuapkan sehingga terbentuk kinin dalam bentuk padatan. Kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit dan tempatkan pada desikator untuk menyerap panas dan air yang ada selama 15 menit, kemudian ditimbang, hal ini dilakukan sampai mendapatkan berat yang konstan.

G. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum diperoleh hasil kesimpulan bahwa sampel no K10 mengandung kinin sulfat sebanyak 84,63 %.

H. Daftar Pustaka Underwood, Day. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif/ Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia. Anief, Moh. 2010. Ilmu Meracik Obat/Teori dan Praktik. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta.

Beri Nilai