PERCOBAAN 2 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Nama NIM Kelompok Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan Laporan Nama Asisten

: Adinda Asri Pixelina : 13012002 : 07 : Jumat, 07 Februari 2014 : Jumat, 14 Februari 2014 : Norman Vincent (10510047) Nadya P. N. (10511008)

Laboratorium Kimia Organik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2014

PERCOBAAN 2 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : Rekristalisasi dan Titik Leleh I. Tujuan Percobaan
1. Memisahkan dan memurnikan asam benzoat dari pengotor menggunakan metode rekristalisasi dan menghitung persen berat hasil pemurnian dan galat titik lelehnya. 2. Memisahkan dan memurnikan kamper dari pengotor menggunakan metode sublimasi dan menghitung persen berat hasil pemurnian dan galat titik lelehnya.

II. Teori Dasar Rekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dengan cara melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Prinsip pemurnian dengan teknik ini adalah pertama, adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni maupun dalam pelarut campuran. Kedua, suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dalam pelarut dingin. Pembentukan kristal akan mencapai hasil optimum bila berada dalam kesetimbangan. Memilih pelarut yang tepat sangat menentukan keberhasilan teknik kristalisasi. Kekuatan melarutkan suatu pelarut pada umumnya bertambah dengan bertambahnya titik didih. Sublimasi merupakan metode pemisahan atau pemurnian zat padat berdasarkan perbedaan titik sublimnya, zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui zat cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan.

III. Data pengamatan 1. Rekristalisasi Asam Benzoat

Data/ Kondisi Massa Titik Leleh

Kotor 1,502 gram 121oC

Murni 1,07 gram

Warna sebelum rekristalisasi : Biru muda Warna sesudah rekristalisasi : Putih 2. Sublimasi Kamper

Data/ Kondisi Massa Titik Leleh

Kotor 1 gram 86oC

Murni 0,15 gram

IV. Pengolahan Data 1. Rumus Perhitungan a. Rendemen

b. Galat titik leleh

2. Data Perhitungan a. Rendemen dan Galat titik leleh Asam Benzoat

b. Rendemen dan Galat titik leleh Kamper

V. Pembahasan 1. Rekristalisasi Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami, sebelum dianalisis lebih lanjut, misalnya dengan instrumen spektoskopi seperti UV, IR, NMR, dan MS. Metoda ini sederhana, material terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam prakteknya bukan berarti mudah dilakukan. Adapun saran-saran yang dibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisasi adalah sebagai berikut. a. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. b. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin saja terbentuk dari larutan super jenuh. c. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut nonpolar lebih disarankan. Namun, pelarut nonpolar cenderung

merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar.

d.

Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. Namun sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya nonpolar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana.Adapun tahap tahap

yang dilakukan pada proses rekristalisasi pada umumnya yaitu sebagai berikut a. Memilih pelarut yang cocok Pelarut yang cocok untuk merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah pelarut yang dapat melarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas, tetapi sedikit melarutkan dalam keadaan dingin. b. Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkin Zat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panas dengan volum sedikit mungkin, sehingga diperkirakan tepat sekitar

titik jenuhnya. Jika terlalu encer, uapkan pelarutnya sehingga tepat jenuh. Apabila digunakan kombinasi dua pelarut, mula-mula zat itu dilarutkan dalam pelarut yang baik dalam keadaan panas sampai larut, kemudian ditambahkan pelarut yang kurang baik tetes demi tetes sampai timbul kekeruhan. Tambahkan beberapa tetes pelarut yang baik agar kekeruhannya hilang kemudian disaring. c. Penyaringan Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan

pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, seperti debu, pasir, dan lainnya. Saat penyaringan dengan corong pisah yang diberikan kertas saring diatasnya (sudah dilipat sesuai bentuk corong), kertas saring harus disesuaikan dengan bentuk corong agar tidak ada cairan yang tumpah atau masuk tanpa melewati kertas sorong ke dalam filtrat. Jika larutannya mengandung zat warna pengotor, maka sebelum disaring ditambahkan sedikit ( 2% berat) arang aktif untuk mengadsorbsi zat warna tersebut. Penambahan arang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorbsi senyawa yang dimurnikan. d. Pendinginan filtrat Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal. Kadangkadang pendinginan ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan (seed) yang berupa kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dinding wadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi. e. Penyaringan dan pendinginan Kristal
4

Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, Kristal yang diperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner. Corong Buchner adalah sebuah penyaring yang biasanya ditambahkan kertas saring di atas corong tersebut dan dibasahi dengan pelarut untuk mencegah kebocoran pada awal penyaringan. Cairan yang akan disaring ditumpahkan ke dalam corong dan dihisap ke dalam labu dari dasar corong yang berpori dengan pompa vakum. Perbedaan antara saringan biasa dengan buchner ialah saringan buchner menggunakan pompa vakum. Sebuah pompa vakum adalah sebuah alat yang menghilangkan molekul gas dari volume disegel dalam rangka untuk meninggalkan parsial vakum. Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator.

2.

Sublimasi Sublimasi adalah perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih

dahulu. Pada tekanan normal, kebanyakan benda dan zat memiliki tiga bentuk yang berbeda pada suhu yang berbeda. Pada kasus ini transisi dari wujud padat ke gas membutuhkan wujud antara. Namun untuk beberapa antara, wujudnya bisa langsung berubah ke gas tanpa harus mencair. Ini bisa terjadi apabila tekanan udara pada zat tersebut terlalu rendah untuk mencegah molekul-molekul ini melepaskan diri dari wujud padat. Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan.

3.

Analisis Hasil Rekristalisasi Asam Benzoat Percobaan rekritalisasi asam benzoat digunakan temperatur tinggi saat proses

pelarutan serbuk asam benzoat di dalam air. Hal ini dilakukan karena asam benzoat memiliki kelarutan kecil di dalam air sehingga untuk mempermudah asam benzoat larut di dalam air, pelarutan dilakukan pada suhu tinggi. Setelah diaduk beberapa saat, norit ditambahkan kedalam larutan untuk menyerap zat perwarna larutan yang berwana biru muda serta menyerap zat-zat pengotor yang menempel pada asam benzoat.
5

Setelah asam benzoat diaduk beberapa lama, dilakukan proses filtrasi untuk menghilangkan norit dan zat pengotor. Filtrasi dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dibawahnya telah disiapkan tabung elenmeyer yang berisi es untuk mendinginkan filtrat agar terbentuk kristal asam benzoat murni. Selama proses ini berlangsung goncangan dapat berpengaruh pada kualitas kristal. Dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat, didapatkan massa kristal sebesar 1,07 gram. Jumlah kristal yang didapatkan dari hasil percobaan ini cukup besar karena lebih dari 65% berat awal yaitu 71,2383%. Titik leleh yang didapatkan dari hasil percobaan rekristalisasi asam benzoat adalah 121oC. Hasil yang didapatkan ini memiliki perbedaan yang tidak terlalu jauh dengan titik leleh asam benzoat referensi yaitu 122,4 oC dengan galat 1,1438%. Perbedaan kecil ini bisa disebabkan adanya pengotor yang masih tertinggal di dalam asam benzoat saat rekristalisasi dilakukan. Kesalahan lain yang mungkin terjadi adalah kesalahan pembacaan skala alat ukur atau kesalahan dalam penginterpretasian titik saat padatan akan meleleh. Dalam percobaan ini digunakan pula norit yang menyerap zat warna serta zat pengotor yang menghilangkan warna pada kristal benzoat serta menyerap sebagian pengotor.

4. Analisis Hasil Sublimasi Kamper Pada percobaan sublimasi kamper, kristal kamper murni didapatkan dengan cara melarutkan kamper dalam air dengan suhu tinggi sehingga terbentuk uap yang kemudian didinginkan dengan cara meletakkan es di atas kaca arloji yang digunakan untuk menutup cawan. Percobaan ini dilakukan pada suhu tinggi untuk mempermudah melarutkan kamper di dalam air. Pemanasan dilakukan tidak terlalu lama agar zat pewarna dan pengotor tidak ikut menguap dan menyebabkan eror. Setelah didapatkan kristal kamper murni, kristal ini di letakkan diatas kertas saring dan ditekan-tekan. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan air dari kristal kamper murni. Dasar percobaan sublimasi ini sama dengan percobaan kristalisasi asam benzoat, yakni mengenai hasil perolehan kembali serta titik lelehnya. Pada percobaan sublimasi ini kami memperoleh massa kamper murni sebanyak 0,15 gram dari kamper kotor yang sebelumnya bermassa 1 gram. Dengan begitu kami memperoleh hasil perolehan kembali sebesar 15 %. Berdasarkan literatur, hasil perolehan kembali yang kami peroleh berada di bawah batas seharusnya, yakni seharusnya didapat perolehan kembali sebesar 85%. Hal ini terjadi karena pada saat memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan dengan cara dikerik, banyak kerikan kamper murni yang bertumpahan ke
6

sekitar media penyimpan disebabkan lebih kecilnya ukuran media penyimpan dibandingkan dengan media sublimasi. Selain itu, kami kurang teliti dalam mengerik kamper murni dari media sublimasi sehingga masih ada yang tertinggal pada media sublimasi. Selain itu karena ada kesalahan pengerikan kaca arloji, bagian tengah dari kaca retak dan ada beberapa serpihan kristal yang terbuang saat melakukan pembersihan retakan kaca. Kamper murni yang merupakan hasil percobaan yang kami lakukan memiliki titik leleh sebesar 86oC. Titik leleh kamper murni yang kami dapatkan melalui percobaan lebih rendah daripada titik leleh kamper murni berdasarkan literature yaitu sebesar 78C. Kedua hal ini dapat terjadi karena pada saat kami memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan, ada beberapa kamper yang berjatuhan. Lalu kamper yang berjatuhan tersebut kami masukkan lagi ke media penyimpan.

VI. Kesimpulan 1. Asam benzoat dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara rekristalisasi menggunakan pelarut air, didapatkan krital asam benzoat murni sebesar 71,2383% dengan titik leleh 121oC dengan galat sebesar 1,1438% 2. Kamper dapat dipisahkan dan dimurnikan dengan cara sublimasi, didapatkan kristal kamper murni sebesar 15% dengan titik leleh 86oC dengan galat sebesar 10,2564%

VII.Daftar Pustaka http://www.ilmukimia.org/2012/12/cara-menentukan-pelarut-rekristalisasi.html diakses pada tanggal 11 Februari 2014 pukul 20.34 Sukardjo, 1989, Kimia Fisika, Bina Cipta Aksara, Bandung. Underwood, 1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi ke-V, Erlangga, Jakarta. Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, Houghton

MifflinCompany, USA. Perrys Chemical Engineering Handbook, 7th edition, McGraw-Hill, Appendix. Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., Microscale Organic Laboratory, 3rd edition John Willey & Sons, New Yor, 1994, p. 61-71; 132-141.

LAMPIRAN

1.

Data Literatur Titik leleh asam benzoat referensi Titik leleh kamper referensi : 122,4C : 78C
data diambi dari http://id.wikipedia.org/wiki/Titik_leleh

2.

Dokumentasi Percobaan

Asam benzoat + air + norit

Pompa vakum dan saringan Buchner

Hasil Saringan Buchner (kristal asam benzooat)

Metode sublimasi kamper

Kristal kamper pada kaca arloji

Kristal Kamper hasil percobaan

Melting Block untuk mengukur titik leleh