BAB I

1.1 Latar Belakang X-Ray Diffraction, salah satu teknik analisa untuk stuktur suatu mineral, garam, logam, keramik, polymer bahkan senyawaan organik seperti DNA, vitamin dan drugs. ika ingin mengetahui mineral apa sa!a yang terkandung dalam suatu bahan tambang dan assosiasinya apa sa!a, teknik ini cukup tepat karena XRD bisa memberikan informasi mengenai bentuk molekul dan berapa sudut kristalnya. XRD beker!a berdasarkan difraksi sinar X yang dihamburkan oleh sudut kristal material yang dianalisa. Akan tetapi, kelemahannya, XRD kurang tepat !ika digunakan untuk analisa "uantitatif #!umlah atau kadarnya$. %alaupun banyak orang meng-klaim bahwa XRD bisa memberikan informasi tentang &berapa kandungannya& namun masih kurang valid !ika dibandingkan dengan teknik analisa lainnya di laboratorium. 'mumnya XRD digunakan untuk analisa !umlah yang membutuhkan waktu cepat tapi tidak perlu akurat. Analisis XRD yang dilakukan berhubungan dengan alat ukur yang lain misal (), *+( ataupun ,+(. -engamatan dengan XRD mengidentifikasikan fasanya, sedangkan mikroskop akan men!elaskan bagaimana distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. *ehingga untuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui, e.g. material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan dua pengu!ian tsb

.ambar / 0 1onsep Difraksi

2asil Analisa XRD nantinya berupa grafik antara intensitas dan sudut pengukuran #3$. -uncak-puncak difraksi menun!ukkan fasa yang harus diidentifikasi #dibahas pada analisis kualitatif dan intepretasi hasil$.

.ambar 3 0 4ontoh 2asil Analisa XRD

(ikroskop elektron adalah sebuah mikroskop yang mampu untuk melakukan pembesaran ob!ek sampai 3 !uta kali, yang menggunakan elektro statik dan elektro magnetik untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar serta memiliki kemampuan pembesaran ob!ek serta resolusi yang !auh lebih bagus daripada mikroskop cahaya. (ikroskop elektron ini menggunakan !auh lebih banyak energi dan radiasi elektromagnetik yang lebih pendek dibandingkan mikroskop cahaya. (ikroskop pemindai elektron #*+($ yang digunakan untuk studi detail arsitektur permukaan sel

.ambar 5 0 (icroscope +lectron

#atau struktur !asad renik lainnya$, dan obyek diamati secara tiga dimensi. 4ara terbentuknya gambar pada *+( berbeda dengan apa yang ter!adi pada mikroskop optic dan

,+(. -ada *+(, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru #elektron sekunder$ atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron. +lektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selan!utnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor 4R, #cathode ray tube$. Di layar 4R, inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. -ada proses operasinya, *+( tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 5 dimensi.

.ambar 6 0 *canning +lectrom (icroscope #*+($

Dari hasil analisa yang berupa gambar tersebut kemudian dilakukan identifikasi fasa agar dapat diketahui fasa-fasanya . 7entuk indentifikasi tersebut dapat berupa 0 (enggunakan kartu 2anawalt (enggunakan kartu -D8 Search-Match *alah satu bentuk identifikasi yaitu dengan search-match merupakan metode dengan menggunakan software (atch. *oftware ini mengidentifikasi !enis ataupun komposisi kimia dari suatu material yang diu!i berdasarkan ketinggian intensitas yang ditun!ukkan secara visual oleh software (atch. 1arakter dasar yang terlihat0 9 9 9 -osisi #3,heta$ ,inggi kurva #intensitas$ :ebar dan bentuk puncak

2.1 Sinar X *inar X ditemukan oleh Roentgen pada tahun /;<=. Daya tembusnya yang luar biasa merupakan ciri yang sangat menarik pada saat itu. Dengan gaya dramawan yang besar Roentgen menyebarkan hasil foto sinar X lengkap dengan sepatu bootnya. 2al tersebut cukup menarik perhatian. 7erbagai spekulasi dilontarkan mengenai sinar yang dapat menembus kemana-mana, dengan segala khalayan tentang daya tembusnya yang tinggi. *inar > ter!adi apabila satu berkas elektron bebas berenergi kinetik tinggi mengenai logam. 7iasanya permukaan logam dengan nomor atom ? yang tinggi. ,empat dimana berkas elektron itu menumbuk logam akan merupakan sumber sinar dengan daya tembus yang besar. 1 adalah katode yang dihubungkan dengan kutub negatif sumber tegangan tinggi. 1atoda dipanaskan dengan menggunakan filamen agar lebih mudah memancarkan elektron. A merupakan anoda yang terbuat dari logam berat. Anoda dihubungkan dengan kutub positif sumber tegangan tinggi. 7eda potensial yang tinggi #beberapa kilo volt sampai dengan seratus kilo volt$ menyebabkan sesampainya di Anoda, elektron yang dipancarkan oleh katoda memiliki energi kinetik yang sangat besar. +lektron-elektron inilah yang dalam tumbukannya dengan Anoda menimbulkan pancaran sinar > oleh Anoda. 7aik katoda maupun anoda ditempatkan dalam tabung gelas yang divakumkan, agar per!alanan elektron dari katoda ke anoda tidak mendapat gangguan. Anoda A didinginkan dengan air untuk menyalurkan kelebihan kalor yang timbul karena benturan berkas elektron dengan permukaan andoa. ika pendinginan tak dilakukan suhu anoda akan terus meningkat sampai ter!adi peleburan. Roentgen melaporkan bahwa sinar X terbentuk di anoda apabila elektron yang berenergi tinggi menumbuk permukaan anoda. 7agaimanakah mekanismenya @ 7agaimana pula situasi fisiknya @ 1eadaan fisiknya dapat digambarkan sebagai berikut 0 +lektron berenergi tinggi sampai di permukaan logam, dan kemudian meneruskan per!alanannya di dalam logam. Dipandang dari elektron yang datang. ?at dapat merupakan susunan ion-ion berat dan lautan elektron bebas.

 Anteraksi antara elektron yang datang dengan susunan ion maupun lautan elektron logam adalah interaksi elektromagnetik. *ecara sederhana gaya interaksi yang ter!adi dapat dinamakan gaya tumbukan, dan interaksi tersebut disebut tumbukan. Dalam tumbukan tersebut elektron berenergi tinggi kehilangan energinya sedikit demi sedikit, karena tumbukan itu ter!adi secara berangkai. +nergti elektron ini diubah men!adi pancaran elektromagnet karena elektron mengalami perlambatan, dan sebagian men!adi energi getar kisi ion dalam kristal. 7agian yang akhir ini menyebabkan meningkatnya elektromagnet$ adalah sinar X. -an!ang gelombang sinar X tersebar meliputi spektrum yang bersifat kontinu karena prosesnya beruntun. Artinya spektrum yang terlihat mencakup berbagai tumbukan sekaligus secara suksesis setiap elektron kehilangan energinya melalui tumbukantumbukan berangkai. 2.2 Analisa XRD suhu anoda. 7agian yang pertama #pancaran

.ambar = 0 7agan dari tabung Difraksi electron

.ambar bagan tabung difraksi electron ditun!ukkan pada gambar 5 diatas. 1etika beroperasi, electron gun memancarkan aliran electron yang terus menerus yang dikontrol oleh akselerasi anode didalam gun. 4ontoh !ika suatu arus dengan kecepatan 3=BB volts digunkan, berkas electron akan memiliki energy kinetic rata-rata 3=BBeC.

7erkas electron kemudian ditembakkan kesuatu target dan akhirnya !atuh ke screen yang dilapisi dengan flourescent material untuk memperlihatkan !alur yang dilalui oleh elekteron. Analisa dimulai ketika kecepatan arus sama dengan 3=BB C.

.ambar D 0 -roduksi *inar-X

7erikut ini beberapa hal yang bisa dilakukan oleh XRD dalam proses identifikasi material 0 /. 8enomena kerusakan material di lapangan akibat lingkungan. 4ontoh 0 beberapa proses korosi dapat diidentifikasi produk korosinya. *elain dengan +DX, produk korosi diu!i dengan XRD secara terpisah. 7iasanya untuk pengamatan produk korosi, sampel u!i diambil bagian terak kemudian digerus, sehingga sampel berbentuk serbuk. -ada contoh berikut, produk korosi yang berwarna putih dikikis untuk pengamatan XRD. 3. -engamatan raw material dan hasil rekayasa material bidang farmasi. 7eberapa pengu!ian yang dilakukan adalah identifikasi terhadap ekstraksi obat yang dibuat untuk mengetahui standar kelayakan medis, baik komposisi maupun senyawanya. 5. Adentifikasi tanah dan lempung. 7eberapa pengu!ian tentang tanah yang telah dilakukan misal, identifikasi terhadap hasil pencemaran, tanah disekitar semburan lapindo ataupun identifikasi tanah kapur untuk bahan baku semen, dll 6. *tudi kelayakan tanah untuk !alan raya, di beberapa tempat tanah mengandung komponen monmorilonite. *enyawa ini pada batas komposisi tertentu menyebabkan tanah mengembang apabila terkena air, sehingga menyebabkan kerusakan apabila terdapat bangunan di atasnya.

X-ray Tube
Incident radiation Reflected radiation

Detector

/ 3

X ? F

Transmitted radiation

.ambar E 0 ter!adinya difraksi

Atom-atom yang tersusun secara teratur pada bidang kristalografi tertentu menyebabkan ter!adinya hamburan radiasi. .elombang radiasi bagian bawah men!alani lintasan yang lebih pan!ang daripada radiasi bagian atas. Agar ter!adi interferensi maksimum gelombang, keduanya harus menyebabkan terpenuhinya syarat 7ragg 0 2d sin = n 2.3 Scanning lectr!n Micr!sc!"e #S M$ *+( merupakan salah satu !enis mikroskop yang bisa mendapatkan pembesaran gambar yang melebih mikroskop optik biasa. 4ara terbentuknya gambar pada *+( berbeda dengan apa yang ter!adi pada mikroskop optic dan ,+(. -ada *+(, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru #elektron sekunder$ atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron. +lektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selan!utnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor 4R, #cathode ray tube$. Di layar 4R, inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. -ada proses operasinya, *+( tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 5 dimensi. Alat *+( ada yang dilengkapi dengan +D* ada yang tidak. ika dilengkapi dengan +D* #+nergy Dispersive *pectroscopy$ maka alat tersebut dapat untuk dipakai menganalisa Braggs Law

unsur kimia yang ada dipermukaan. Namun !ika akan mengaktifkan +D* biasanya memerlukan pendingin berupa nitrogen cair yang dimasukkan pada kontainer yang telah disediakan pada alat *+(-+D*. 7erikut ini gambar dari alat *+( tanpa +D* beserta komputer untuk menampilkan dan memproses gambar yang dihasilkan.

.ambar ; 0 *kema Alat *+(

2.% Search-Match 2asil analisa XRD yang berupa gambar tersebut dilakukan identifikasi fasa agar dapat diketahui fasa-fasanya . 7entuk indentifikasi tersebut dapat berupa 0 (enggunakan kartu 2anawalt (enggunakan kartu -D8 Search-Match *alah satu bentuk identifikasi yaitu dengan search-match merupakan metode dengan menggunakan software (atch. *oftware ini mengidentifikasi !enis ataupun komposisi kimia dari suatu material yang diu!i berdasarkan ketinggian intensitas yang ditun!ukkan secara visual oleh software (atch. 1arakter dasar yang terlihat0 9 9 -osisi #3,heta$ ,inggi kurva #intensitas$

:ebar dan bentuk puncak

.ambar < 0 7eberapa contoh sample yang dianalisa dengan serach-match

&!nt!h analisa Search-Match terhada" hasil "eng'(ian XRD

,alc adalah kandungan utama kosmetik pada produk ika tertentu.

mengandung "uartG atau mineral abrasive lainnya, maka ini tidak cocok digunakan sebagai aplikasi kosmetik. Analisi kimia tidak dapat membedakan antara *i)3 sebagai "uartG dan *i)3 sebagai ,alc. Analisis difraksi sinar X sangat mudah dan dapat dipercaya untuk memastikan keberadaan dan kuantitas dari "uartG. -eaks #puncak$ pada X-ray diatas memperlihatkan !umlah minor "uartG #warna coklat$, serta 4hlorite #2i!au$, hadir dalam ,alc #7iru$ ini. (elalui prosedur khusus dan dengan menggunakan standar "uartG dan ,alc, !umlah "uartG secara kuantitatif dapat ditentukan ke tingkat kurang dari /H. XRD anal)sis "ada "r!d'k k!r!si lingk'ngan *a+S,3

XRD anal)sis "ada "r!d'k k!r!si lingk'ngan *a&l

No /

1arakter -osisi puncak #3,heta$

Anformasi dari (aterial 8asa kristalIidentifikasi *truktur kristal -arameter kisi Regangan seragam

Anformasi dari Anstrumen 1esalahan 3JB 1etidaktepatan penempatan sampel

,inggi puncak #intensitas$

Adentifikasi 1omposisi 2amburan tak-koheren +>tinction -referred-orientation

:ebar dan 7entuk puncak

'kuran kristal #bukan partikel atau grain$ Distribusi ukuran kristal Regangan tak-seragam Dislokasi, cacat kristal

M -,D,L,.I 'ntuk mencapai tu!uan analisa dengan baik, maka perlu dibuat perencanaan alur analisa. Alur analisa ditun!ukkan dengan diagram alir analisa berikut ini 0 3.1 Diagra/ Alir analisa XRD *tart
*trat*tart

-emilihan *ample #dalam hal ini berupa keramik$

-reparasi *pesimen 0 - *ampel0 *erbuk -elletI pelat Dimensi sampel0 *erbuk 0 /-3 gram -elletI pelat 0 />/>B.=

*pesimen siap di '!i dalam Difraktometer

Analisa XRD

,ida *truktur mikro

terlihat !elas

,idak

Analisa *earch-(atch

Diketahui 8asafasanya

+nd
*trat*tart

3.2 Diagra/ Alir analisa S M *tart

*trat*tart

-emilihan *ample #dalam hal ini berupa keramik$

-reparasi *pesimen 0 - *ampel0 *erbuk Dimensi sampel0 *erbuk 0 /-3 gram Ditempel pada selotip 1arbon.

*pesimen siap di '!i dalam Alat *+(

Analisa *+(

,ida Adentifikasi
1ristal

,idak

Analisa *earch-(atch

Diketahui 8asafasanya

+nd
*trat*tart

A*ALISA DA-A DA* 0 MBA+ASA* %.1 +asil Analisa XRD /. :angkah pertama buka software (atchK 'ntuk menganalsa hasil XRD.

3.

*elan!utnya buka menu 8ile L Amport L Diffraction data

5. -ilih file yang akan dianalisa

6. (uncul sebuah grafik hasil analisa XRD

=. 1lik 8itting peak data atau tekan 8= untuk melakukan proses fitting pada peak

D. 1lik start search pada toolbar untuk melakukan proses matching

;. 1lik pada icon :up untuk melihat dengan lebih !elas bagian peak tertentu # 5 peak tertinggi$

<. Amati intensitas tertinggi dan nilai 3theta pada grafik, lalu tekan #4trlMD$ untuk menampilkan datasheetIinformasi lain yang diperlukan seperti system crystal, cell parameter, atom coordinate, indeks miller dan lain-lain.

/B.

Dari hasil search match diketahui bahwa fasa yang teridentifikasi yaitu BaFe12O19

*elain untuk mengetahui fasa pada suatu sample, dari data - data yang ada di XRD kita !uga dapat mengetahui ukuran kristal dari sampel kita, yang dalam hal ini ialah 7arium 2eksa 8errit. 7erikut ini cara penghitungan ukuran kristal pada 7arium 2eksa 8errit. Diket :

'ntuk peak tertinggi #dengan Antensitas relatif N/BBB$, diperoleh data - data sebagai berikut. 8%2( #7$ 3J O Ditanya N B,/=//B N 53,/;B , maka J N 53,/;I3 N /D,B<B N /,=6B=<; :

'kuran 1ristal #t$............@ Jawab :

t= B.< B cos B

Dari *cherrer 8ormula.

Dimana,

N 'kuran 1ristal ............................................................# $

O 7 J7

N -an!ang gelombang ....................................................# $ N 8%2( # 8ull %idth at 2alf (a>imum$ dalam .........B N *udut Difraksi.............................................................B

(aka, dari data - data di atas dapat diketahui ukuran kristal untuk peak tertinggi.

adi ukuran kristal pada peak tertinggi untuk 7arium 2eksa 8errit ialah

. Dengan

cara yang sama maka dapat dihitung ukuran - ukuran kristal untuk peak - peak yang lainnya.

%.2 +asil Analisa S M *aat ,emperatur sintering dinaikkan dari yang awalnya E=BB4 men!adi <=BB4 bentuk kristal serta distribusi kristalnya untuk rasio 8eI7a sama dengan ; terlihat ter!adi perubahan yang signifikan. -erubahan tersebut ditun!ukkan oleh .ambar /. ,erlihat dengan !elas bahwa karena adanya peningkatan temperatur dari E=BB4 men!adi <=BB4, bentuk serta distribusi kristalnya berubah drastis, yang semula saat temperatur E=BB4 bentuk kristalnya yaitu berbentuk seperti flake yang ta!am. 7entuk flake ini ialah seperti lempengan - lempengan kecil yang melengkung dengan u!ung - u!ung yang runcing sehingga dapat dianggap sebagai suatu takikan sehingga menurunkan ketangguhan., sedangkan saat temperatur dinaikkan men!adi <=BB4, bentuk kristalnya yaitu poligonal dengan distribusinya hampir di seluruh bagian, atau dapat dikatakan homogen dimana disertai dengan algomerasi #penggabungan$

antar kristal. ,erlihat !uga bahwa muncul serabut-serabut tipis pada serbuk, hal ini bisa sa!a disebabkan oleh proses oksidasi serbuk saat dilakukannnya preparasi sampel pengu!ian *+(. ,erlihat !uga baik pada saat temperatur sintering E=B B4 maupun <=BB4 muncul fasa barium monoferit #7a-($. 1emunculan 7a8e3)6 #7a-($ pada rasio ; sebagai fasa intermediet berstruktur orthorhombic karena pembentukan barium heksaferit yang tidak sempurna. 1emungkinan besar ketidak semupurnaan ini disebabkan karena ter!adi reaksi antara 7a) dengan 8e3)5, namun 7a8e3)6 yang merupkan hasil dari reaksi 7a) dengan 8e3)5 tidak berekasi dengan 8e3)5 sehingga masih ada barium monoferit nya.

7a-(

#a$
7a-(

#a$

#b$

#b$ .a/1ar 1 7entuk dan distribusi partikel serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a N ; pada sintering #a$ E=B o4 dan #b$ <=Bo4

-embentukan 7a8e/3)/< #7arium 2eksaferrit$ dimulai dengan terbentuknya 7a8e 3)6 #7arium (onoferrit$ diikuti reaksi antara 7a8e3)6 dengan 8e3)5 membentuk 7a8e/3)/<. -roses ini ter!adi selama proses sintering berlangsung sesuai dengan reaksi berikut0 7a) M 8e3)5 7a8e3)6 M =8e3)5 7a8e3)6 7a8e/3)/< ...#3$ ...#/$

7ahan yang digunakan pada sintesa barium heksaferit adalah barium nitrat #7a#N) 5$3$ dan besi AAA nitrate nonahidrat #8e#N)5$5.<23)$. Natrium hidroksida #Na)2$ digunakan sebagai agen pengendap prekursor barium heksaferit. Adanya ion N) 5- yang ada dalam prekursor dapat menyebabkan munculnya fasa non magnetik seperti hematit selama proses sintesa berlangsung. -erlakuan sintering pada temperatur sekitar 6=Bo4 dapat mengeliminasi ion N)5- men!adi gas N) dan N)3 #*PGeri, 3BB;$. -ada akhirnya serbuk prekursor bertransformasi men!adi barium oksida dan besi oksida sehingga reaksi kimia di atas dapat berlangsung. 7erbeda dengan hasil sebelumnya, bentuk kristal granular disertai aglomerasi ditemukan pada rasio /3 dengan sintering E=Bo4 dan <=Bo4 #.ambar 3$. Aglomerasi yang ter!adi pada hampir semua serbuk karena proses penyaringan menggunakan teknik yang sangat sederhana sehingga ter!adinya aglomerasi tidak dapat dihindari.
7a-(

#a$
7a-(

.a/1ar 2.

#b$ 7entuk dan distribusi partikel serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a /3 pada sintering #a$ E=B o4 dan #b$ <=Bo4

?A8 (ethod *tandardless Quantitative Analysis 8itting 4oefficient 0 B.3;36 +lement #keC$ (ass +rror Atom H H H 4 B.3EE /<.35 B.BD 6/.</

-a1el 3.

) Na Al 8e 4u ?n 7a Au ,otal

B.=3= /.B6/ /.6;D D.5<; ;.B6B ;.D5B 6.6D6 3./3/

/D.6B ;.EB /.E5 5B.E3 6.5D 3.E/ 6.D6 //.=/ /BB.BB

B.// B./6 B.B< B./E B.5E B.6E B.36 B.36

3D.;3 <.<B /.D; /6.5< /.E< /.B< B.;; /.=5 /BB.BB

2asil pengu!ian ?A8 (ethod dengan perbesaran 3.=BBX pada serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a /3 sintering E=Bo4

?A8 (ethod *tandardless Quantitative Analysis 8itting 4oefficient 0 B.5/B< +lement #keC$ (ass +rror Atom H H H 4 B.3EE <.EB B.BE /<.BB ) B.=3= 5D.6E B.B< =5.D= Na /.B6/ /=.E; B./5 /D./D 8e D.5<; 3B.5/ B.3/ ;.=D 7a 6.6D6 <.E= B.3E /.DE Au 3./3/ ;.BB B.3E B.<D ,otal /BB.BB /BB.BB -a1el 2. 2asil ?A8 (ethod dengan perbesaran 3.=BBX pada serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a /3 dengan sintering <=Bo4

1eberadaan unsur Al, 4u dan ?n #.ambar 6./B$ dalam !umlah kecil sebagai pengotor karena bahan dasar yang digunakan untuk sintesa barium heksaferit tidak murni /BBH meskipun bahan dasar termasuk pro analysis. 'nsur Na yang berasal dari bahan dasar Na)2 masih ditemukan dalam !umlah kecil. Na merupakan unsur logam alkali yang dalam bentuk

ion NaM tidak mudah dihilangkan meskipun setelah proses sintering dalam temperatur E=B o4. 1ristal serbuk barium heksaferit pada temperatur <=Bo4 #.ambar 6.//$ terlihat lebih homogen dengan bentuk he>agonal dibanding bentuk kristal serbuk barium heksaferit pada temperatur E=Bo4. -a1el %.2. -erbandingan hasil pengu!ian +DX pada serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a /3 setelah sintering E=Bo4 dan <=Bo4 'nsur 4 ) Na Al 8e 4u ?n 7a Au H massa E=B#o4$ <=B#o4$ 3/.;3 <.EB 35.D6 5D.6E <.5E /=.E; /.D= 3/.3B 3B.5/ 6.56 5.BE 6.35 <.E= /B.DE ;.BB

,abel 6.D menun!ukkan peningkatan temperatur sintering dari E=Bo4 men!adi <=Bo4 menyebabkan peningkatan kadar unsur ) dan 7a yang cukup signifikan sedangkan 8e mengalami sedikit penurunan. 7erdasarkan hasil identifikasi XRD sebelumnya, kenaikan temperatur pada rasio 8eI7a /3 berakibat munculnya fasa selain barium heksaferit. -eningkatan kedua unsur tersebut kemungkinan karena keberadaan fasa intermediet 7a8e 3)6 dan 7a38eD)//. BAB 3 4 SIM05LA* dan SARA*

6.1 4esi/"'lan 7erdasarkan hasil pengu!ian dan analisis data yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut 0 /. (aterial keramik yang dianalisa dengan metode *earch-(atch ini berupa 7a8e/3)/< #7arium 2eksaferrit$. 3. *truktur kristalnya 2e>agonal, memiliki cell parameter aN=.;<5B R cN35./<6B R 5. Dari *cherrer 8ormula diketahui bahwa ukuran kristal untuk peak tertinggi yaitu . 6. ,erlihat dengan !elas bahwa karena adanya peningkatan temperatur dari E=B B4 men!adi <=BB4, bentuk serta distribusi kristalnya berubah drastis, yang semula saat temperatur E=BB4 bentuk kristalnya yaitu berbentuk seperti flake yang ta!am. saat temperatur dinaikkan men!adi <=BB4, bentuk kristalnya yaitu polygonal. =. ,erlihat !uga baik pada saat temperatur sintering E=BB4 maupun <=BB4 muncul fasa barium monoferit #7a-($. D. 1emunculan 7a8e3)6 #7a-($ pada rasio ; sebagai fasa intermediet berstruktur orthorhombic karena pembentukan barium heksaferit yang tidak sempurna, -embentukan 7a8e/3)/< #7arium 2eksaferrit$ dimulai dengan terbentuknya 7a8e 3)6 #7arium (onoferrit$ diikuti reaksi antara 7a8e 3)6 dengan 8e3)5 membentuk 7a8e/3)/<.

6.2 Saran Adapun saran yang dapat kami berikan dalam melakukan analisa ini sebagai berikut 0 /. *ebelum melakukan analisa ada baiknya kita mengetahui !enis material yang akan dianalisa minimal penggunaan dari material ini agar saat dianalisa dengan *earch(atch sudah dapat diketahui komposisi-komposisi apa sa!a yang terkandung didalam sample #material$ itu akan mempermudah dalam hal pencocokan grafik.

3. Dipahami fungsi dan hubungan pengu!ian XRD, dan *+( dengan identifikasi fasa *earch-match sehingga analisa yang dilakukan benar dan valid. DA7-AR 05S-A4A :apakko, 1 3BB3. Metal Mine Rock and Waste Characteri ation !ools , (inesota Departemen of Natural Resources, '*. *huGo A,) dan )samu ,*'.+, Method for "roducing #ranular Metal$ %" &%uropean "atent' /6B=<36, 3BBE. http0II!ournal.eng.ui.ac.idIdataII6.SbambangokS.pdf. Diakses tanggal 3; Desember 3B// id.wikipedia.orgIwikiI*canningSelectronSmicroscopeTmikroskopSpemindaiSelektronS.3;*+ (.3<