BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Fungsi 3.1.1 Asam klorida (HCl) Fungsi : sebagai pelarut. A. Sifat Fisika 1. Spesific Gravity 2. Penampilan 3. Titik Didih 4. Titik Leleh 5. Wujud B. Sifat Kimia 1. Merupakan asam kuat. 2. Sangat korosif terhadap aluminium, tembaga, dan stainless steel. 3. Larut dalam air panas, air dingin, dan dietil eter. 4. Reaktif dengan agen pengoksidasi, bahan organik, logam, air. 5. Bersifat stabil. (Sciencelab, 2013a) : 1,10 (pada 20 % dan 22 % larutan) : tak berwarna sampai kuning pucat : 108,58 oC (760 mmHg) larutan 20,22 % : -62,25 oC (760 mmHg) larutan 20,22 % : cairan

3.1.2 Asam Nitrat (HNO3) Fungsi : sebagai pengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. A. Sifat Fisika 1. Titik Leleh 2. Titik Didih 3. Berat Molekul 4. pH 5. Penampilan B. Sifat Kimia 1. Merupakan agen pereduksi (oksidator). 2. Bersifat stabil. 3. Terurai ketika mengalami kontak dengan udara, cahaya, atau senyawa organik. : 42 oC : 112 oC : 63,01 gr/mol :1 : Bening tidak berwarna

4. Merupakan senyawa yang mudah larut. 5. Mudah terurai pada suhu tinggi. (Sciencelab, 2010)

3.1.3 Asam Sulfida (H2S) Fungsi : untuk menjenuhkan sampel. A. Sifat Fisika 1. Berat molekul 2. Densitas 3. Penampilan 4. Titik Lebur 5. Titik Didih B. Sifat Kimia 1. Merupakan gas anorganik. 2. Merupakan gas yang mudah terbakar. 3. Larut dalam karbon disulfida, alkohol, eter, dan gliserol. 4. Bersifat stabil pada temperatur dan tekanan normal. 5. Produk dekomposisi termal oksida sulfur. (Mathesongas, 2001) : 34,08 gr/mol : 1,539 gr/dm3 (0 oC) : gas tak berwarna : - 86 oC : - 60,3 sampai - 61 oC

3.1.4 Aquades (H2O) Fungsi : sebagai pencuci endapan dan sebagai pengencer larutan. A. Sifat Fisika 1. Berat Molekul 2. Spesific Gravity 3. pH 4. Titik Didih 5. Wujud B. Sifat Kimia 1. Tidak mudah terbakar. 2. Bersifat stabil. 3. Tidak bersifat racun. : 18,02 gr/mol :1 : 7 (netral) : 100oC : Cairan tak berbau

4. Dapat menyerap bahan inert dalam pembuangan limbah yang baik. 5. Tidak akan mengalami polimerisasi. (Sciencelab, 2013b)

3.1.5 Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6) Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe2+) dalam sampel. A. Sifat Fisika 1. Densitas 2. Spesific Gravity 3. Titik Leleh 4. Berat Molekul 5. Wujud B. Sifat Kimia 1. Tidak mudah terbakar. 2. Reaktif terhadap asam. 3. Larut dalam air dingin. 4. Tidak bersifat korosif pada gelas. 5. Produk bersifat stabil. (Sciencelab, 2013c) : 1.85 gr/cm3 (trihidrat) : 1,85 : Terurai : 329,25 g/mol : Padatan berwarna merah

3.1.6 Kalium Tiosianat (KCNS) Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe3+) dalam sampel. A. Sifat Fisika 1. Berat Molekul 2. Spesific Gravity 3. Wujud 4. Titik Leleh 5. Titik Didih B. Sifat Kimia 1. Sangat larut dengan air dingin dan larut dalam alkohol dan aseton. 2. Bersifat stabil. 3. Reaktif dengan agen pengoksidasi dan asam. : 97,18 gr/mol : 1,89 : Padatan putih : 173 C : 500 C

4. Tidak bersifat korosif terhadap gelas. 5. Sensitif terhadap cahaya. (Sciencelab, 2013d)

3.1.7 Natrium Hidroksida (NaOH) Fungsi : untuk membuat larutan tepat basa terhadap kertas lakmus merah. A. Sifat Fisika 1. Wujud 2. Berat Molekul 3. pH 4. Titik Lebur 5. Titik Didih B. Sifat Kimia 1. Sangat larut dalam air dingin. 2. Bersifat stabil. 3. Sangat reaktif dengan logam. 4. Reaktif dengan agen pengoksidasi, asam, dan basa. 5. Sangat korosif dengan aluminium dan logam lainnya dengan adanya kelembaban. (Sciencelab, 2013e) : Padatan berwarna putih : 40 gr/mol : 13,5 : 323 C (195.42 K) : 1388 C (239.81 K)

3.2 Peralatan dan Fungsi 3.2.1 Tabung Reaksi Fungsi: sebagai tempat untuk mengamati perubahan yang terjadi pada sampel

Gambar 3.1 Tabung Reaksi

3.2.2 Beaker Glass Fungsi: sebagai wadah atau tempat larutan.

Gambar 3.2 Beaker Glass

3.2.3 Gelas Ukur Fungsi: mengukur volume larutan yang akan digunakan

Gambar 3.3 Gelas Ukur

3.2.4 Pipet Tetes Fungsi: mengambil larutan dalam jumlah sedikit

Gambar 3.4 Pipet Tetes

3.2.5 Rak Tabung Fungsi: sebagai tempat tabung reaksi.

Gambar 3.5 Rak Tabung

3.2.6 Lakmus Fungsi: untuk mengukur pH larutan.

Gambar 3.6 Lakmus

3.2.7 Bunsen Fungsi: sebagai sumber panas dalam proses pemanasan.

Gambar 3.7 Bunsen

3.2.8. Penjepit Tabung Fungsi : untuk menjepit tabung saat ingin memanaskan.

Gambar 3.8 Penjepit Tabung

3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Reaksi Warna untuk Fe 1. Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml kedalam tabung reaksi, jenuhkan dengan H2S, pisahkan endapan yang terbentuk, buang filtratnya. Cuci endapan dengan aquadest, lalu buang air pencucinya. 2. Larutan endapan dengan HCl 3N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO3 3N untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. 3. Larutan tersebut dipanaskan kira-kira 1 menit kemudian ditambahkan NaOH 2N hingga larutan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian tambahkan HCl 3N hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2. 4. Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6, endapan biru tua menunjukkan adanya kation besi (Fe2+). 5. Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS, larutan merah darah menunjukkan adanya besi (Fe3+)

3.4 Flowchart percobaan 3.4.1 Reaksi warna untuk Fe

Mulai Dimasukkan sampel 2 ml Dijenuhkan dengan H2S Tidak Apakah terbentuk endapan putih ? Ya Diambil endapan yang terbentuk Dicuci endapan yang terbentuk dan dibuang airnya airnya Ditambahkan HCl 3 N Tidak Apakah endapan larut ? Ya Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N Dipanaskan larutan selama 1 menit menmenmenit Ditambahkan NaOH 2 N A

A Tidak Apakah warna lakmus merah berubah menjadi biru ? Ya Ditambahkan HCl 3 N

Larutan dibagi dua

Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6

Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS

Apakah ada larutan biru tua? Ya Kation Fe2+ Tidak Tidak

Apakah ada endapan coklat kemerahan? Ya Kation Fe3+

Selesai Gambar 3.9 Flowchart Reaksi Warna Fe dengan Reagensia K4Fe(CN)6 dan KCNS