Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN TETAP KIMIA ANALISIS DASAR PENENTUAN BESI

Oleh:

KELOMPOK 3 KELAS: 1 KA

Nopi Anggraini Nurul Agustini Putri Utami R.A Rifka Fadillah Raden Ayu Wilda Anggraini Renny Eka Dhamayanti Ridho Tri Julian

(061330400305) (061330400306) (061330400307) (061330400308) (061330400309) (061330400310) (061330400311)

Dosen Pembimbing: Idha Silviyati, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

1.

Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2.

Rincian Kerja 1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4 2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3.

Dasar Teori Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk pene ntuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator tetapi larutan KMnO4 itu sendiri bertindak sebagai indikator Kalium Permanganat Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal, dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi : MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4H2O sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah: MnO4- + 8H+ +3e MnO2 + 2H2O Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam, dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengosidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan pemanasan: 3Mn2+ + 2 MnO4- + 2H2O 5 MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganat. Untuk menghilangkan MnO2, larutan tersebut kemudian distandardisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Natrium Oksalat Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600C. Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri.Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah : 5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dari pembentukan peroksida O2 + H2C2O4 H2O2 + 2CO2 Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

Tabel : aplikasi dari titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam Analit Antimon (III) Arsenik (III) Bromin Hidrogen Peroksida Besi (II) Molibdenum (III) Nitrit Oksalat Timah (II) Titanium (III) Tungsten (III) Uranium (IV) Vanadium (IV) Setengah Reaksi dari Substansi Teroksidasi HSbO2 + 2H2O H3SbO4 + 2H+ + 2e HAsO2 + 2H2O H3AsO4 + 2H+ + 2e 2 Br- Br2 + 2e H2O2 O2 + 2H+ + 2e Fe2+ Fe3+ + e Mo3+ + 2H2O MoO2 + 4H+ + 3e HNO2 + 2H2O NO3- + 3H+ + 2e H2C2O4 2CO2 + 2H+ + 2e Sn2+ Sn4+ + 2e Ti3+ + H2O TiO2+ + 2H+ + e W3+ +2H2O WO22+ + 4H+ + 3e U4+ + 2H2O UO22+ + 4H+ + 3e VO2+ + 3H2O V(OH)4+ + 2H+ + e

4.

Alat Neraca Analitik Kaca Arloji Erlenmeyer 250ml, 500ml Buret 50 ml Pipet Ukur 25 ml Gelas Kimia 250 ml Labu Takar 100ml, 250ml, 500 ml Spatula Bola Karet Hot Plate Termometer 1 2 3,3 2 2 3 2, 3, 1 2 2 1 1

5.

Bahan

Na2C2O4 padatan H2SO4 pekat KMnO4 padatan FeSO4.7H2O padatan

300 mg 2,5 ml + 2,72 ml 1,58 gr 4 gr

6.

Keselamatan Kerja Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani asam sulfat.

7. Langkah Kerja 7.1 Standardisasi Larutan KMnO4 1. Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml 2. Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator. 3. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam erlenmeyer. 4. Melarutkan 2,5 ml H2SO4 pekat dalam air 250 ml (hati-hati). 5. Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi Na2C2O4, dikocok, didinginkan sampai 240C. 6. Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan sampai 55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi setetes hingga perubahan warna yaitu merah muda. 7.2 Penentuan Besi dengan KMnO4 1. Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml 2. Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml dan menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4. 3. Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda tidak berubah lagi. 8. Data Pengamatan 8.1 Standardisasi larutan KMnO4 N o 1 2 3 Gram Analit (Na Oksalat) 300 mg 300 mg 300 mg Volume Titran (KMnO4) 35 ml+12 ml=47 ml 35 ml+11 ml=46 ml 35 ml+11,4 ml=46,4 ml bening ungu bening merah muda Perubahan Warna

8.2 Penentuan Besi dengan KMnO4 No Volume Analit (FeSO4.7H2O) 1 2 3 4 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 37,1 ml 37,1 ml 36,8 ml 36,6 ml Hijau muda bening kuning merah muda Volume Titran (KMnO4) Perubahan Warna

9. Perhitungan 9.1 Pembuatan Larutan H2SO4 0,5 M 100 ml M1 = = = 18,02 mol/L M1 V1 = M2 V2 18,02 mol/L x V1 =0,5 mol/L x 100 ml V1= 2,7 ml KMnO4 0,1 N 500 ml gr = N x V x BE = 0,1 x 500.10-3 x = 0,1 x 0,5 x 31,608 = 1,58 gram 9.2 Standardisasi Larutan KMnO4 Teori (Menentukan normalitas KMnO4)

= V KMnO4 x N KMnO4 = V KMnO4 x 0,1 ek/L

= V KMnO4 x 0,1 ek/L


V KMnO4 = 0,04477 L = 44,77 ml Praktik Volume rata-rata titran = = 46,46 ml = 46,46.10-3 L

= V KMnO4 x N KMnO4 = 46,46.10-3L x N KMnO4 = 46,46.10-3L x N KMnO4


N KMnO4 = 0,096 ek/L Persen kesalahan volume = = = 3,63 % x 100% x 100%

Persen kesalahan normalitas = = = 4% 9.3 Penentuan Besi dengan KMnO4 Praktik Volume titran rata-rata = = 36,9 ml %Fe = x 100%

x 100% x 100 %

= = 19,78% Teori Persamaan reaksi :

x 100%

FeSO4.7H2O Fe2+ + SO42- +7 H+ + 7OHMol FeSO4.7H2O =

= = 0,014 mol
Mol FeSO4.7H2O = mol Fe2+, maka : Mol Fe = 0,014 mol Massa Fe = mol x BM = 0,014 MOL x 55,85 gr/mol =0,7819 gr %Fe =
19,55 % =

x 100%

x100%

0,1955 = V KMnO4 = 0,35 L = 35 ml Persen kesalahan volume = = = 5,14% Persen kesalahan kadar Fe = = = 1,16% x 100% x 100% x 100% x 100%

10. Pertanyaan 1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi. 2. a) Mengapa pada standardisasi dengan natrium oksalat, KMnO4 diberikan secara cepat? b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan samapi 600C? 3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,32 ml KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4! Jawab : 1. Keuntungan KMnO4: Harganya murah Mudah diperoleh Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi indikator, kecuali menggunakan larutan yang sangat encer. KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda. Kerugian KMnO4: Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar Dalam suasan bas akan membentuk endapan coklat MnO2 yang mengganggu. Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit. 2. a) karena jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, maka larutan permanganate terlalu sedikit yang digunakan dan normalitasnya akan dijumpai lebih tinggi dan untuk meminimalisir terjadinya kesalahan titrasi. b) karena untuk menghindari peroksida yang dihasilkan dari uraian sebagian oksalat, dan karena reaksi dengan permanganat agak kompleks dan rekasinya lambat pada suhu kamar. 3. Dik: gr As2O3 : 0,2248 gram V KMnO4 : 44,22 ml Dit: a) M=.? b) N=.? Penyelesaian:

= V KMnO4 x N KMnO4 = 44,22 . 10-3L x N KMnO4


N KMnO4 = = 0,05 N M KMnO4 = = = 0,03 M 11. Analisis Data Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan. Sebelum menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi redoks, hal pertama yang dilakukan adalah melakukan standardisasi larutan KMnO4 dengan cara menimbang KMnO4 sebanyak 1,58 gr untuk membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml. Na2C2O4 yang telah dikeringkan di dalam oven dan telah didinginkan di dalam desikator ditimbang sebanyak 300 mg, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian melarutkan 2,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air. Lalu memasukkan larutan H2SO4 ke dalam erlenmeyer yang berisi Na2C2O4 untuk melarutkan Na2C2O4, kocok. Buat larutan ini sebanyak 3 kali. Setelah itu masing-masing larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan KMnO4 yang telah dibuat sampai volume 35 ml. Kemudian panaskan larutan dengan hotplate sampai warna ungu pada larutan berubah menjadi bening dan lanjutkan titrasi sampai warna bening hasil pemanasan berubah menjadi merah muda. Setelah dilakukan titrasi, diperoleh volume titran rata-rata sebanyak 46,46 ml, sedangkan secara teoritis volume titran adalah 44,77 ml. Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar 3,63%. Untuk normalitas KMnO4, secara praktik diperoleh 0,096 N, sedangkan secara teoritis sebesar 0,1 N. Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar 4%. Pada praktikum penentuan besi dengan KMnO4 , hal pertama yang dilakukan adalah melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) ke dalam air demineral 100 ml. Kemudian memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam 4 erlenmeyer berukuran 250 ml dan menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer. Lalu titrasi x x

dengan larutan standar 0,096 N KMnO4 yang telah dibuat sampai berubah warna dari bening menjadi merah muda. Diperoleh kadar Fe dalam FeSO4.7H2O secara praktik sebesar 19,78%, sedangkan secara teoritis diperoleh kadar Fe sebesar 19,55 %. Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar 1,16%. Volume titran secara praktik sebesar 35 ml, sedangkan secara teoritis sebesar 36,9 ml. Sehingga presentase kesalahannya sebesar 5,14%. Reaksi yang terjadi saat standardisasi : 5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O Reaksi yang terjadi pada penentuan Fe : Fe2+ Fe3+ + e MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4H2O Fe2+ + MnO4- + 8H+ +4e Mn2+ + 4H2O + Fe3+ 12. Kesimpulan 1. Titrasi redoks penentuan besi adalah penetapan kadar besi (Fe2+) yang didasarkan pada reaksi redoks antara zat yang diuji (FeSO4.7H2O) dengan titrannya (KMnO4). 2. Larutan KMnO4 selain berperan sebagai titran juga berperan sebagai indikator. Selain itu larutan KMnO4 memiliki beberapa keuntungan yaitu mudah diperoleh dan tidak mahal. 3. Larutan Na2C2O4 yang ditambahkan H2SO4 digunakan sebagai standar primer untuk menstandardisasi larutan KMnO4. 4. Pada standardisasi, penambahan KMnO4 dilakukan dengan cepat sampai 35 ml untuk menghindari terbentuknya peroksida yang dapat mengganggu reaksi. Selain itu, pemanasan sampai 600C juga bertujuan sama. 5. Data yang didapat dari standardisasi: Volume : 46,46 ml (praktik) dan 44,77 ml (teoritis) Normalitas : 0,1 N (teoritis) dan 0,096 N (praktik) % kesalahan : 3,6%(volume) dan 4%(normalitas) Perubahan warna : bening ungu bening merah muda 6. Data yang didapat dari penentuan Fe: Volume : 35 ml (teoritis) dan 36,9 ml (praktik) %Fe : 19,55% (teoritis) dan 19,78%(praktik) %kesalahan : 1,16% (%Fe) dan 5,14% (volume)

13. Daftar Pustaka Jobsheet.2013.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang Underwood edisi ke enam.

LAMPIRAN

Gelas Kimia

Kaca Arloji

Bola Karet

Buret

Corong

Erlenmeyer

Hotplate

Labu Takar

Neraca Analitik

Spatula

Pengaduk

Pipet Tetes

Pipet Ukur