PENENTUAN SULFAT SECARA TURBIDIMETRIMENGGUNAKAN SPEKTROPHOTOMETI Rahmiati, Noor Yudhi Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Kawasan Puspiptek,

Serpong, 1531 0 ABSTRAK PENENTUAN SULFAT SECARA SPEKTROPHOTOM ETRI . T e l a h dilakukan penelitian penentuan sulfat secara s pektrophotometri menggunakan alats p e k t r o p h o t o m e t e r genesys 20, uranium di dalam larutan uranil nitr a t ( s a m p e l ) dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat padafase air diendapkan sebagai barium sulfat d i d a l a m s u a s a n a s u l f a t b e r l e b i h a n d a n d i dalam suspensi glycerin sebagai matrix. M e t o d e y a n g d i g u n a k a n p a d a p e r c o b a a n i n i adalah turbidimetry yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan kekeruhan larutan danmenggunakan alat spectrophotometer genesys 20 . T u j u a n d a r i p e r c o b a a n i n i a d a l a h melakukan analisis penentuan sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan air lingkunganD a l a m p e r c o b a a n d i g u n a k a n s u l f a t s t andar 1000 ppm, Ba Cl 2 k r i s t a l s e b a g a i penggendap,dan NaClglycerin sebagai matrix Parameter percobaannya yaitu variasik onsentrasi sulfat dari 5, 10, 20,30, 40, 50 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwauntuk penentuan sulfat jangkauan analisis berkisar dari 5 s/d 50 ppm, limit kuantisasinyasebesar 10 ppm sedangkan limit deteksinya < 5 ppm. Hasil analisis penentuan sulfat didalam air KAN, air kran, YC petrokimia dan YC Italia sebesar,

20, 35 ppm dan 0,9, 0,2%KATA KUNCI : Analisis, sulfat (ppm), spektrophotometri. PENDAHULUAN D a l a m u s a h a m e n i n g k a t k a n kualitas pelayana n a n a l i s i s k i m i a d i Laboratorium Uji Bahan PTBN, ma k a p e l a y a n a n a n a l i s i s U j i B a h a n p e r l u ditingkatk an diantaranya analisis sulfat.A n a l i s i s s u l f a t d i d a l a m b a t u a n d i l a k u k a n u n t u k k e p e r l u a n i n d u s t r i , sedangkan anali s i s s u l f a t d i d a l a m a i r minum perlu dilakukan, karena sepertiy a n g d i p e r s y a r a t k a n o l e h W H O k a n d u n g a n s u l a f a t m a k s i m u m y a n g diperbolehk an sebesar 200 ppm. (1) S u l f u r t e r k a n d u n g d i d a l a m mineral sebagai p y r i t e , g y p s u m d a n batubara. Kandungan sulfur di dal am b a t u b a r a d a p a t m e n c a p a i 4 % , s u l f u r dapat berbe ntuk pyrite sebagai S 2 dans u l f a t s e b a g a i S O 4 . Sulfat di dalams en yawa o rganik terd ap at s e b a g a i thiophenols dan thiophenes. Batubarad e n g a n k a n d u n g a n s u l f u r t i n g g i k e t i k a dibakar akan terbentuk sulfur dioksiday a n g d a p a t m e n y e b a b k a n p o l u s i d i d a l a m u d a r a . A d a b e b e r a p a m e t o d e analisis sulfat : yang pertama adalahm e t o d e g r a v i m e t r i , t i t r i m e t r i , Potensiometri dan T u r b i d i m e t r i . Spektrofotometri adalah suatu m e t o d a a n a l i s i s k u a n t i t a t i f d e n g a n mengukur intensitas cahaya yang diserap 1

oleh larutan yang dianalisis. Hubungani n t e n s i t a s c a h a y a y a n g d i s e r a p d e n g a n k o n s e n t r asi larutan dari spesies yangditeliti dinyatakan oleh La m b e r t - B e e r dalam bentuk persamaan berikutut :A = - log I 0 /I t = .t.c (2) Dimana : A adalah absorbansi, I t adalahintensitas cahaya yang diteruskan olehl a r u t a n , I 0 a d a l a h c a h a y a y a n g m a s u k k e d a l a m l a r utan, adalah konstanta,tetapan absorptivitas mo lar, t adalaht e b a l c u v e t ( c m ) d a n c a d a l a h konsentrasi larutan. (2) P e r c o b a a n i n i b e r t u j u a n m e l a k u k a n a n a l i s i s p e n e n t u a n konsentrasi sulfat di dalam larutan uraniln i t r a t d a n d i d a l a m a i r l i n g k u n g a n denga n pengendap barium sulfat secaras p e k t r o p h o t o m e t r i . D a r i d e r e t s t a n d a r d i p e r o l e h k u r v a s t a n d a r , b e r d a s a r k a n pengukuran larutan standar diatas dapatd i t e n t u k a n p u l a j a n g k a u a n a n a l i s i s ( k u r v a l i n i e r ) d a n b a t a s m i n i m a l konsentrasi sulfat yang dapat dianalisisdi dalam larutan sampel.M e t o d e y a n g d i g u n a k a n a d a l a h turbidimetry, y a i t u p e n g u k u r a n absorbansi berdasarkan karena kek eruhan larutan. Pengukuran absorbansi larut a n d a p a t d i l a k u k a n d e n g a n m e n g g u n a kan alat spectrophotometer genesys 20 . (3)

METODOLOGIU ranium di dalam larutan uranilnitrat (sampel) dipisahkan dengan caraekstraksi menggunakan tributyl phospath e x a n 3 0 % . S u l f a t p a d a f a s e a i r dien dapkan sebagai barium sulfat didalam suasana sulfat berlebihan dan di dalam suspensi glycerin sebagai matrix. Bahan yang digunakan: Bahan yang digunakan di dalam percobaan ini meliputi, barium chloride Kristal, Larutan s o d i u m c h l o r i d e - glycerin (16 g/L)-dilarutkan 40 g NaCldalam 60 mL HCl pekat dan tambahkan833 mL glycerin dan dilarutkan denganair sampai 2,5 L , larutan sulfat standar (1000 ppm)- dilarutkan 1,479 g Na2SO4dan panaskan 110 0 C s e l a m a 1 j a m d a n encerkan sampai 1L dengan air, tributyl p h o s p a t ( 3 + 7 ) l a r u t k a n 3 0 0 m L T B P dengan 700 mL normal hexan, air suling. Peralatan yang digunakan: Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah, pi p e t e p e n d o r f , peralatan gelas, sedangkan spectrophotom e t e r g e n e s y s 2 0 d i g u n a k a n s e b a g a i alat ukur sampel . Cara kerja: C a r a k e r j a p a d a p e r c o b a a n meliputi analisi s s t a n d a r d a n a n a l i s i s sampel. Analisis standar Analisis standar, dibuat larutan standar s u l f a t 5 , 1 0 , 2 0 , 30, 40, dan 50 p p m , d i p i p e t l a r u t a n s t a n d a r 1 0 0 0 p p m seban

yak, 50, 100, 200, 300, 400, 500 l , M a s i n g m a s i n g d i m a s u k k a n k e dalam labu takar 10 mL tambakan 0,5 g b a r i u m s u l f a t , 1 m L s o d i u m c h l o r i d e g l y c e r i n e n c e r k a n d e n g a n a i r s a m p a i tanda batas masukkan dalam cuvet dand i a n a l i s i s k a d a r s u l f a t n y a d e n g a n s p e c t r o m e t e r p a d a p a n j a n g g e l o m b a n g 411 nm. Analisis sulfat didalam air 2 Analisis sulfat di dalam air lingkungan, 5 mL sampel masukkan dalam labu takar 10 ml tambahkan 0,5 g barium sulfatt a m b a h k a n 1 m L s o d i u m c h l o r i d e g l y c e r i n e n c e r k a n d e n g a n a i r s a m p a i tanda batas masukkan dalam cuvet dand i a n a l i s i s k a d a r s u l f a t n y a d e n g a n s p e c t r o m e t e r p a d a p a n j a n g g e l o m b a n g 411 nm. Analisis sulfat didalam UN Analisis sulfat di dalam larutan uranilnitrat, 5 mL larutan uranil nitrat yangm e n g a n d u n g y e l l o w c a k e / o k s i d a uranium 1-5 g diekstraksi menggunakanTBPkerosin 30% dengan perbandinganFA : FO = 1 : 2, sisa fase air nya dipipetsebanyak (0,1s/d1) mL masukkan dalaml a b u t a k a r 1 0 m l t a m b a h k a n 0 , 5 g barium sulfat tambahkan 1 mL sodiumc h l o r i d e glycerin encerkan dengan air s a m p a i t a n d a b a t a s m a s ukkan dalamcuvet dan di analisis kadar sulfatnya d e n g a n s p e c t r o m e t e r p a d a p a n j a n g gelombang 411 nm. HASIL DAN BAHASAN H a s i l p e r c o b a a n p e n e n t u a n konsentrasi standar sulfat dapat dilihat pada Tabel 1. dan Gambar 1, sedangkanT a b e l 2 . M e r u p a k a n b e b e r a p a c o n t o h y a i t u a i r l

ingkungan dan Yellow cakey a n g d i a n a l i s i s d e n g a n c a r a spektrofotometri. Tabel 1. Data hasil penentuan ion sulfat pada konsentrasi 50, 40, 30, 20, 10dan 5N o K o n s . S O 4 ,50 ppmKons.SO 4 ,40 ppmKons.SO 4 ,30 ppmKons.SO 4 ,20 ppmKons.SO 4 ,10 ppmKons.SO 4 ,5 ppm AbsorbansiAbsorbansiAbsorbansiAbs orbansiAbsorbansiAbsorbansi 1 0 , 4 2 3 n m 0 , 3 5 9 n m 0 , 2 5 5 n m 0 , 2 3 1 n m 0 , 1 6 2 n m 0 , 1 0 6 2 0 , 4 2 3 0 , 3 5 9 0 , 2 5 6 0 , 2 3 1 0 , 1 6 1 0 , 1 0 6 3 0 , 4 2 2 0 , 3 5 7 0 , 2 5 6 0 , 2 3 1 0 , 1 6 1 0 , 1 0 6 4 0 , 4 2 2 0 , 3 5 7 0 , 2 5 6 0 , 2 3 1 0 , 1 6 1 0 , 1 0 7 5 0 , 4 2 2 0 , 3 5 6 0 , 2 5 6 0 , 2 3

1 0 , 0 1 4 , 0 7 = 6 1 3

0 , 1 6 1 7 6 0 , 4 3 5 4 0 , , 2 3 0 0 0 , 1 0 7 2 0 0 , 3 2 5 6 0 , , 1 6 1 0 y = 0 , 4 2 2 y = 0 , 2 5 6 y = 0 , 2 3 y = 0 , 1 0 7

0 2 2 , 7 5 2 , 0 , 1 y

, 1 0 0 5 5 1 6 0 , 5 0 3 1 1 0 3 5 7 y = 0 , 1