Anda di halaman 1dari 8

GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

I.

TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

II.

DASAR TEORI Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metoda gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah: 1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan. 2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi. Stoikiometrik Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagi jumlah gram analit dalam gram dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam contoh : Berat A = berat P x Faktor gravimetrik Maka :

Pengendapan Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut : 1. Pembentukan inti (nukleasi) 2. Pertumbuhan inti Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumnuhan inti, sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keaddan partikel kecil. Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diiinginkan. Teknik pencucian dan penyaringan endapan Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring, maupun krus saringan. Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan(untuk kertas berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13mg). Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endpan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas dilipat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krus. Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut : 1. Pengeringan endapan dengan kertas saring Dapat dilihat pada suhu 100C-125C di dalam tanur. Jika pembakaran harus segeradiikiuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada keadaan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus. 2. Pengarangan kertas Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali dibawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya. 3. Membakar habis karbon dari kertas Setelah kertas diarangkan dengan sempurna dan bahannya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna. 4. Pembakaran tahap akhir Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5mg Penentuan nikel sebagai Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600C-800C.

III.

DAFTAR ALAT Gelas kimia Gelas ukur Corong panjang 10cm Krus porselen Ubber policeman Bunsen, kaki tiga, kasa Segitiga porselen Penangas uap Desikator DAFTAR BAHAN NiSO4 padat Larutan BaCl2 5% Kertas saring whatman n0.40

2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 2 buah 1 buah

IV.

V.

LANGKAH KERJA 1. Menimbang 0,3gr NiSO4, masukkan ke dalam gelas kimia 400mL dan larutkan dalam 25mL air 2. Menambahkan 0,3-0,6mL HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200mL 3. Mendidihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%. Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2 4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih. 5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutanbening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150mL 6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan 7. Menyaring endapan dengan cara berikut : o Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40) o Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan lakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut, letakkan gelas kimia di bawah corong. o Memindahkan kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot o Mencuci endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3) 8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya. 9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah 10. Mendinginkan krus di dalam desikator, setelah dingin timbang krus Catatan : Pada pemijaran terakhir endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2SO4, lalu pijarkan kembali. Sebelum digunakan, krus kosong dipijarkan kemudian ditimbang sampai bertnya stabil, lalu disimpan di dalam desikator.

VI.

DATA PENGAMATAN 1. Berat kertas saring 2. Berat kertas saring + krus 3. Berat kertas saring + krus + endapan 4. Berat endapan 5. Berat cuplikan (setelah pemanasan) 6. BM cuplikan 7. BA komponen 8. % SO4 dalam NiSO4

: 1,0917 gr : 60,0125 gr : 62,4856 gr : 2,4731 gr : 0,2195 gr : 233,3906 gr/mol : 96,0636 gr/mol : 26,7490 %

PERHITUNGAN 1. Berat endapan

2. Berat cuplikan

= (Berat kertas saring + krus + endapan) - (Berat kertas saring + krus) = 62,4856 gr - 60,0125 gr = 2,4731 gr = (Berat kertas saring + krus + cuplikan) (Berat kertas + krus) = (60,0125 gr + 0,2195 gr) (60,0125 gr) = 60,2320 gr - 60,0125 gr = 0,2195 gr = = = = 30,115 % (PRAKTEK)

3. % SO4

4. % SO4 dalam NiSO4= = 5. % Kesalahan =26,749 % (TEORI) = = = 11,1771 %

VII.

PERTANYAAN 1. Apakah yang dimaksuddengan gravimetrik? Gravimetrik adalah analisis kuantitatif cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis 2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendapan yang digunakan pada gravimetrik! Senyawa anorganik Senyawa organik 3+ - NH4OH untuk Fe - dimetilglioksin untuk nikel - H2SO4 untuk Ba2+ - 8-hidroksiquinolin untuk Mg + - HCl untuk Ag - -nitroso- naftol untuk Co 2+ - NaOH untuk Cu 3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik a. Persiapan larutan sampel b. Pengendapan c. Penyaringan d. Pencucian e. Pengeringan atau pemijaran f. Penimbangan g. Perhitungan ANALISA PENGAMATAN Barium sulfat ( BaSO4) Kegunaan : penentuan sulfat secara gravimetrik Reaksi : Ba2+ + SO42BaSO4 Endapan BaSO4 : - kristalin - hanya sedikit sekali larut dalam air Pengendapan dilakukan : a. Dalam larutan encer (BaCl2) b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl pada temperatur didekat titik didih Pengendapan dilakukan dalam larutan HCl 0,5mL dengan maksud : Memperoleh partikel besar dan endapan yang murni Mencegah mengendapnya garam Pencuci : air panas Penyaring : kertas saring (lazim) atau krus porselen berpori Sumbu kesalahan : a. Kopresipitasi : kontaminan endapan oleh zat lain yang ikut terlarut b. Waktu pemijaran yang mungkin terjadi : Reduksi oleh kertas saring Penguraian jika temperatur waktu pemijaran terlalu tinggi KESIMPULAN Dari hasil pengamatan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa syarat bentuk senyawa yang diendapkan yaitu kelarutannya rendah, endapan mudah disaring dan dicuci, endapan mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang dapat ditimbang. Selain itu juga pada percobaan yang dilakukan menggunakan senyawa BaCl2 yang menghasilkan endapan BaSO4 pengendapan senyawa tersebut dilakukan dalam larutan yang encer serta dalam larutan yang diasamkan dengan HCl, endapan yang terdapat pada BaSO4 ini adalah kristalin dan hanya sedikit sekali larut dalam air.

VIII.

IX.

X.

Daftar Pustaka Jobsheet. Penuntun Praktikum Kimia Analisi Dasar.2013.Palembang.Politeknik Negeri sriwijaya

GAMBAR ALAT

Gelas Ukur

Gelas Kimia

Desikator

Corong

Bunsen

Kasa Kawat

kaki Tiga

Segitiga

Krus Porselen

Anda mungkin juga menyukai