ParafAsisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul TujuanPercobaan Pendahuluan Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999). Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristalkristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979). Proses rekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Beberapa hal yang harus : REKRISTALISASI : Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut: 1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan. 2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. 3. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk. 4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. (Setyopratomo, 2003). Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua kategori yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya. Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Sedangkan pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor ini adalah rekristalisasi (Setyopratomo, 2003). Nukleasi adalah terbentuknya inti kristal yang muncul dari larutan. Teori nukleasi menyatakan bahwa ketika kelarutan dari larutan telah dilewati (supersaturated), molekulmolekul mulai mengumpul dan membentuk cluster. Cluster tersebut akhirnya akan mencapai ukuran tertentu yang disebut critical cluster. Penambahan molekul lebih lanjut ke critical cluster akan melahirkan inti kristal (nucleus). Untuk menjadi inti kristal yang stabil maka cluster harus mempunyai ketahanan terhadap kecenderungan unutk melarut kembali dan terorientasi pada lattice tertentu (Setyopratomo, 2003). Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan (Underwood, 1996).

Prinsip Kerja Prinsip rekristalisasi yaitu melarutkan suatu senyawa yang berupa kristal dengan pelarut yang sesuai untuk memisahkan zat pengotor pada kristal dan kemudian dikristalkan kembali. Alat Alat penentu titik leleh, corong buchner, erlenmeyer, mortar, penangas air, pipet mohr 5 mL, pipet pasteur, pipet tetes, tabung reaksi, timbangan. Bahan Akuades, aseton, etanol 95%, etil asetat, kapas, n-heksana, norit, toluena. Prosedur Kerja 1. Pemilihan Pelarut Masukkan masing-masing 0,5 g sampel yang telah dihaluskan kedalam 6 tabung reaksi. Tambahkan 3 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan pada masing-masing tabung reaksi tadi dan beri nomor 1-6 secara berurutan. Goyang tabung dan amati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar. Amati dan catat pengamatannya. Panaskan tabung berisi sampel yang tak larut, lalu goyang tabungnya dan catat bilamana sampel tersebut larut dalam pelarut panas. Amati dan catat pengamatannya. Biarkan larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya. Catat masing-masing pelarut dan tunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk proses rekristalisasi sampel. Lakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel unknown dan tentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya. 2. Rekristalisasi Sampel Unknown Masukkan 0,5 g sampel unknown kedalam erlenmeyer. Tambahkan 3 mL pelarut yang sesuai (hasil dari prosedur diatas). Panaskan campuran perlahan sambil goyang larutan hingga semua padatan larut. Tambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) (jika padatan tidak larut sempurna) dan lanjutkan pemanasan. Amati setiap penambahan pelarut apakah lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak. Saring larutan panas tersebut melewati pipet Pasteur penyaring (jika padatan yang larut sedikit) untuk menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah (posisi menyumbat tip). Panaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan pelarut panas beberapa kali kedalam pipet dan

tampung pelarut panas yang telah melewati pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer. Bilamana larutan memenuhi pipet, dorong larutan dengan bantuan karet penghisap seperti gambar yang tertera pada petunjuk praktikum. Sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet penyaring, encerkan dulu untuk mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan. Cuci pipet Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas. Tutup wadah penampung atau erlenmeyer dan biarkan filtrat atau larutan menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, siapkan ice bath untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu masukkan wadah larutan kedalam ice bath dan amati pembentukan kristalnya. Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring Buchner. Lalu lanjutkan penyaringan hingga kering. Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya. Tentukan titik leleh kristal dan catat. Nama Praktikan Wardatul Baedho (101810301045)