Anda di halaman 1dari 28

LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014

MODUL PEMBIMBING

: Pembuatan Metil Jingga : Ir. Endang Kusumawati, MT


: 01 Oktober 2013 : 22 Oktober 2013

Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan Laporan

oleh : Kelompok 8

Ulfia Tiaravani Yuliani Wardani Saputra Alfa Tri Annisa

121424031 121424032 121424033 Kelas 2A-TKPB

PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

I.

Judul Pembuatan Metil Jingga Tujuan Mengerti dan memahami prinsip reaksi dan proses subtitusi khususnya reaksi penyambungan (coupling reaction) dalam pembuatan zat pewarna azo Mampu membuat senyawa azo (metIl jingga) skala laboratorium) Melakukan pengujian secara kualitatif dan kuantitatif metil jingga Landasan Teori Reaksi diazotisasi adalah reaksi pembentukan garam diazonium ion. Salah satu aplikasi dari pengunaan garam diazonium adalah pembentukan senyawa azo. Senyawa ini adalah senyawa hasil reaksi antara garam diazonium dan senyawa turunan alkohol dengan menggunakan reaksi penyambungan (coupling) sehingga menghasikan turunan warna. Senyawa azo memiliki formula umum R-N=N-R. Salah satu studi kasus pembentukan senyawa azo adalah pembentukan senyawa metal jingga. Metil jingga adalah salah satu senyawa zat warna azo yang biasanya digunkan sebagai indicator asam basa.Senyawa ini dibuat dari penggabungan (coupling) senyawa asam sulfanilat yang telah didiazotisasi dengan N,N Dimetilanilin. Reaksi akan terjadi dengan senyawa amina bebas ataupun dengan ion phenoxida lalu akan memberikan warna. Warna yang dihasilkan bisa bermacam-macam tergantung dari turunannya.Sedangkan tingkat warna dari senyawa yang dihasilkan akan bervariasi sesuai PH-nya. Penggunaan metal jingga biasanya untuk titrasi. Senyawa ini digunakan terutama apabila titik akhir titrasi kisaran 3.2-4.4 pada larutan encer. Kondisi PH > 4.4, ion negative mendominasi sehingga larutannya berwarna kuning Kondisi pH 3.2, terprotonisasi sehingga larutan berwarnamerah Mekanisme reaksi pembuatan metil jingga :

II.

III.

3.1 Asam sulfanilat bereaksi dengan natrium karbonat

Gambar 3.2 garam ion diazo yang dipertahankan Phnya menggunakanHCl

Gambar 3.3 Pembentukan garam diazonium ion

Gambar 3.4 Reaksi penyambungan

IV.

AlatdanBahan 4.1 Percobaan reaksi diazotisasi No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7 8. Alat Gelas kimia 600 ml (2 buah) Gelas kimia 250 mL Hot plate Termometer Magnetic stirer 2 liter gelaskimiaplastik Gelas ukur 100 mL Batang pengaduk Bahan 10.5 gram asam sulfanilat 2.65 gram natrium karbonat 100 mL air 3.7 gram natrium nitrit 10 ml air 11 mL HCl 60 gram es batu

4.2

Reaksi penyambungan No 1. 2. 3. 4. 5. 6. Alat Gelas kimia 600 mL Batang pengaduk Magnetic stirrer Pipet ukur 10 mL Hot Plate Botol semprot isi aquades Bahan 6.05 gram N,N Dimetil anilin 3 mL asam asetat glasial Larutan garam diazonium ion 35 mL larutan NaOH 20% 10 gram NaCl Es batu dan air

4.3

Penyaringan I No 1. 2. 3. 4. 5. Alat Buchner fumel (vakum) Kertassaring Water jet Botol semprot isi aquades Labu isap Bahan 150 mL NaCl jenuh (35 gram/100 gram air)

4.4

Penyaringan II, III dan Rekristalisasi No 1. 2. 3. 4. 5. Alat Hot plate Buchner fumel Kertas saring Botol semprot isi aquades oven Bahan 150 mL air panas (mendidih) Etanol

4.5

UjiKualitatif No Alat 1. Pipet tetes 2. Gelas kimia 3. 4. 5.

Bahan Metil jingga yang telah jadi HCl 0.1 M NaOH 0.1 M Asam cuka Larutan detergen

V.

Cara Kerja Pembentukangaramdiazonium ion (diazotisasi)


Pencampuran 10,5 gram asam sulfanilat+ 2.65 gram natrium karbonat + 100 mL air

larutan 1

Pemanasan *hingga bening

* Pendinginan sampai suhu 15-20C Masukan * larutan 2 * * *

Larutan yang sudah dingin

Campuran larutan 1 dan 2 *

Masukan
3,7 gram natrium nitrit+ 10 ml air

* Diamkan hingga membentuk Kristal putih

larutan 3

11 mL HCl+ 60 gram pecahan es

ReaksiPenyambungan larutan 4
6.05 gram N,N Dimetil anilin + 3 mL asam asetat glasial+larutan garam diazonium ion

Aduk hingga homogen dengan magnetic stirer

Masukan *

35 mL NaOH 20%

Pemanasan hingga mendidih

Masukan *

10 gram garam NaCl

Pertahankan suhu larutan antara 8090C

Dinginkan di dalam es-air selama 15 menit Rekristalisasi filtrate hasil penyaringan menit Masukan * Panaskan 150 ml air hingga mendidih

Penyaringan

Bilas dengan NaCl jenuh (35 gram NaCl/100 gram air)

Penyaringan

Pendinginan hingga membentuk padatan terpisah

Penyaringan

Pengeringan

Bilas dengan etanol

Uji Kualitatif Teteskan produk metal jingga yang telah dilarutkan padasampel*.

Amati lalu catat perubahan yang terjadi

*sampel :HCl 0.1 M, NaOH 0.1 M, Asam cuka, Larutan detergen. VI. KeselamatanKerja Nama : Natrium nitrit, asam nitrit, sodium salt, erinitrit, Anti-rust, filmerine

Berat molekul : 69.00 Sifat-sifat fisika : Wujud zat : granular ataububuk Warna : putih-sedikit kuning Titik leleh : 271C Titik didih : 320C Beratjenis (25C) : 2.17 Kelarutan : larut di dalam air pH : kurang lebih 9, sedikitlarut di dalam alcohol (absolut) dan alcohol

HCl Nama : Asam klorida, muriatic acid, spirits of salt, Hydrochloride

Beratmolekul : 36.46 Sifat-sifatfisika : Wujud zat : gas, cair Warna : bening

Titik leleh

: -144.8C (gas) -25.4C(39.17% b/b)

Titik didih Nama

: -85C 109C (azeotrope, 20.22%) Beratjenis : 1.05 (15C,10, 17% b/b) Berat jenis uap : 1.268 (udara=1) Batas bau : 1-35 ppm Kelarutan : larut di dalam air

: Asam sulfat, oil of vitriol, battery acid, fertilizer acid

Berat molekul : 98.08 Sifat-sifat fisika : Wujud zat : cair Warna : bening Titik leleh : 10C Titik didih : 290 C Beratj enis : 1.84 (100%) Berat jenis uap : 3.4 (udara=1) Tekanan uap: 1 mmHg (146C) Kelarutan : larut di dalam air dalam segalaperbandingan

Perhatian : Asam sulfanilat adalahsenyawa yang dapat mengiritasi kulit, mata dan jaringa membrane lainnya. Bilasdengan air yang cukup apabila ada bagian yang terkena zat ini. Gunakan sarung tangan pada saat praktikum. Natrium hidroksida adalah zat yang korosif pada semua jaringan kulit. Bilas dengan air secukupnya apabila ada bagian kulit yang terkena zatini. HCl pekat adalah zat berbahaya jika terkena kulit. Maka dari itu, wajib menggunakan sarung tangan. Natrium nitrit adalah senyawa yang dulunya digunakan banyak untuk mengawetkan daging dalam jumlah sedikit. Akan tetapi, dalam jumlah tertentu senyawa ini sangat beracun bagi manusia serta dapat mengiritasi kulit dan jaringan membrane . Etanol merupakan pelarut yang mudah sekali terbakar. Hindari dari jangkauan api dan jangan sampai terminum. Produk metal jingga berbahaya jika termakan karena merupakan pewarna kimia tekstil.

Asam asetat glacial adalah senyawa yang berbau sangat tidak enak dan mengiritasi jaringan kulit dan membran, khususnya kerongkongan. Gunakan lemari asam apabila akan menuangkan zat ini. VII. Data Pengamatan a. Persiapan Nama Zat Asam Sulfanilat N,N Dimetil Anilin Natrium Karbonat Natrium Hidroksida Natrium Nitrit

Rumus Molekul C6H7NO3S C6H6N(CH2)2 NaHCO3 NaOH NaNO2

Berat Terpakai 10,52 gr 6,3 mL 2,65 gr 3,7 gr

Massa Molekul 173,8 120 80 40 69

b. Pembuatan Garam Diazonium Asam Sulfanilat + Natrium Bergelembung, berbusa karbonat + Aquades dan berwarna kuning (Larutan 1)

Larutan 1 Larutan 1 + Natrium Nitrit (Larutan 2) Larutan 2 ditambahkan Es dan HCl (Larutan 3)

Larutan berwarna bening Larutan berubah warna menjadi orange/ jingga Berwarna orange / jingga dan mulai mengkristal didasar gelas kimia

Dicampurkan T = 59oC dipanaskan hingga berwarna bening. Adanya pengadukkan oleh magnetik stirrer Dilakukan pendinginan hingga suhu menjadi 20oC Pencampuran dilakukan dilemari asam. Dicampurkan

c. Reaksi Penyambungan (Substitusi SRE) Nama Zat Pengamatan N,N Dimetil Anilin + asam Larutan berwarna asetat glasial ( Larutan 4) bening kekuninggan Larutan 3 + Larutan 4 Berwarna merah darah (Larutan 5) lama- lama menjadi merah ati pekat. Larutan 5 + Natrium Hidroksida 20% (Larutan 6) Larutan 6 + Natrium klorida (Larutan 7) Larutan 7 Berubah warna menjadi orange dan terjadi pemisahan Larutan berwarna jingga dan larutan menjadi encer Pendinginan dan terbentuk endapan Penyaringan

Kondisi Proses Dilakukan dilemari asam Dicampurkan dengan proses pengadukan hingga homogen didalam lemari asam. Dicampurkan dan pada T = 61oC mulai mencair Adanya pemanasan

d. Pengamatan Hasil Produk Metil Jingga

Yield (garam) 0,14/16,365

Persen Yield (%) 0,85%

e. Tabel Pengamatan Uji Kualitatif No Asam dan Basa 1 HCl 2 KOH 3 Detergen

Jumlah Tetesan MO Merah Kuning Kuning

Warna

VIII.

Perhitungan Perhitungan mol 1) Asam Sulfanilat nAs. Sulfanilat = = 0.06 mol 2) Natrium Karbonat nNatrium Karbonat = = 0.03 mol 3) Natrium Nitrit nNatrium Nitrit = = 0.05 mol 4) N,N Dimetil Anilin nN,N dimetil anilin = = 0.05 mol 5) NaCl nNaCl = = 0.17 mol

6) HCl nHCl =

= 0.36 mol 7) NaOH 20% nNaOH = = 0.98 mol 8) CH3COOH nCH3COOH = = 0.05 mol Reaksi Diazotisasi

Asam Sulfanilat

Natrium Nitrit

Asam Klorida

Garam diazonium ion

air

m:

0.06 mol

0.05 mol

0.36 mol

r : s :

0.05 mol 0.01 mol

0.05 mol -

0.05 mol 0.31 mol

0.05 mol 0.05 mol

0.05 mol 0.05 mol

Reaksi Penyambungan

garam ion diazonium


m:

N,N dimetil amina 0.05 mol 0.05 mol 0.05 mol 0.05 mol

0.05 mol 0.05 mol -

r : s :

As. Metil Jingga + NaOH m: r : s : 0.05 mol 0.05 mol 0.98 mol 0.05 mol 0.93 mol 0.05 mol 0.05 mol

metil jingga 0.05 mol 0.05 mol 0.05 mol 0.05 mol

Berat Metil Jingga = mol metil jingga x BM metil jingga = 0,05 mol x 327,3 g/mol = 16,365 gram Metil jingga perolehan percobaan : 0,14 gram

Persen Yield Yield = = 0,85 %

IX.

Pembahasan Oleh Ulfia Tiaravani (121424031) Praktikum kali ini yaitu mengenai proses substitusi-pembuatan metil jingga. Senyawa azo merupakan senyawa hasil reaksi antara garam diazonium dan senyawa turunan alkohol dengan menggunakan reaksi penyambungan (coupling) dan menghasilkan turunan zat warna. Senyawa azo yang dibuat dalam percobaan ini adalah metil jingga. Pembuatan senyawa metil jingga terdiri dari beberapa tahap, yaitu pembentukan garam diazonium ion (reaksi diazotisasi) dan reaksi penyambungan (substitusi-SRE). Tahap pertama yaitu pembentukan garam diazonium ion. Garam ini dapat dibentuk dengan terlebih dahulu mereaksikan asam sulfanilat dan natrium karbonat dan air. Penggunaan natrium karbonat dimaksudkan untuk memudahkan pelarutan asam sulfanilat. Larutan tersebut kemudian dipanaskan agar terlarut sempurna. Kemudian larutan tersebut didinginkan dengan cara direndam dalam pecahan es-air dengan suhu akhir larutan 15-20C. Tahap selanjutnya adalah penambahan natrium nitrit dan asam klorida (NaNO2 + HCl ), dimana larutannya seperti krim. Setelah didiamkan beberapa menit terbentuk endapan kristal berwarna putih di dasar larutan yang merupakan garam diazonium. Tahap kedua yaitu reaksi penyambungan (substitusi), yaitu reaksi yang digunakan dengan jalan menggabungkan garam diazonium sebagai nukleofil (ion yang miskin elektron) dengan senyawa yang kaya akan elektron seperti fenol dan turunannya atau amina dan turunannya. Disini, praktikan menggunakan larutan amina yaitu N-N dimetyl anilin yang dilarutkan dalam asam asetat glasial karena N-N dimetyl anilin larut baik didalamnya. Kemudian larutan ini dimasukkan ke dalam larutan garam diazonium ion yang telah dibuat pada tahap awal. Reaksi coupling berlangsung hingga terbentuk larutan berwarna merah yang secara perlahan lahan terpisah dari larutannya. Kemudian larutan ditambah NaOH 20%, larutan akan berubah menjadi jingga (orange) hal ini akibat berubahnya metil jingga menjadi garamnya. Kemudian dipanaskan dan ditambah NaCl, sehingga terdapat pasta di permukaan larutan, suhu larutan dipertahankan 80-90C.

Adapun penambahan NaCl berfungsi untuk membantu pemisahan padatan dari campuran (pasta). Selanjutnya, campuran tadi didinginkan ke dalam campuran es- air dan dilakukan penyaringan menggunakan corong buchner (vacuum). Padatan metil jingga sisa dibilas dengan larutan NaCl jenuh (35 gr NaCl/100 mL air) yang berfungsi untuk menghindari larutnya metil padatan ke dalam filtratnya. Dari penyaringan pertama di atas, akan diambil residunya dimana residu tersebut akan dilarutkan ke dalam air panas untuk melalui tahap rekristalisasi. Rekristalisasi dilakukan dengan tujuan agar diperoleh metil jingga murni. Campuran tadi akan disaring kembali (penyaringan kedua), tetapi dalam hal ini yang diambil berupa filtratnya. Filtrat akan didiamkan (didinginkan pada suhu ruang) untuk membentuk padatan metil jingga. Praktikan melakukan penyaringan ketiga setelah larutan tersebut didiamkan kurang lebih 1 minggu karena selama 1 minggu itu produk metil jingga yang dihasilkan hanya sedikit (pada dasar gelas kimia). Penyaringan terakhir (penyaringan ketiga) akan diambil residunya dimana residu tersebut merupakan produk metil jingga setengah kering. Residu yang didapatkan kemudian dipanaskan dalam oven dengan suhu 75 C. Kemudian didapatkan berat padatan metil jingga hasil percobaan sebesar 0,14 gram sedangkan menurut teori sebanyak 16,635 jadi % yield sebesar 0,85%. Kami juga melakukan uji kualitatif dimana apabila metil jingga ditambahkan dalam larutan asam (HCL dan asam cuka) larutan akan berubah warna menjadi merah dan dalam larutan basa (NaOH dan detergen) larutan akan berubah warna menjadi kuning. Selain itu sifat-sifat fisik nya pun dapat diketahui dengan mengukur titik leleh produk didapatkan titik leleh padatan metil jingga hasil percobaan sebesar 278oC. Jika dibandingkan dengan literatur(>300 0C) titik leleh produk metil jingga hasil praktikum tidak jauh berbeda. Sifat fisik metil jingga berdasarkan literatur adalah padatan berupa serbuk berwarna jingga atau jingga kecoklatan. Hal ini sesuai dengan padatan metil jingga hasil praktikum yaitu serbuk berwarna jingga keemasan. Oleh Yuliani Wardani Saputra (121424032) Praktikum kali ini merupakan salah satu pembuatan senyawa azo. Senyawa azo yang dibuat adalah metil jingga yang merupakan turunan zat warna. Zat warna azo ini, banyak digunakan didalam industri tekstil atau kebanyakkan senyawa ini digunakan sebagai indikator asam-basa. Dalam pembuatan metil jingga ini, dilakukan reaksi substitusi. Reaksi substitusi merupakan reaksi penggantian gugus fungsional pada senyawa kimia tertentu dengan gugus fungsional. Reaksi substitusi dimana reaksinya jenis reaksi elektropilik aromatik, yang merupakan suatu reaksi penggantian gugus fungsional pada senyawa kimia tertentu dengan gugus fungsional yang lain. Praktikum kali ini, melakukan reaksi substitusi dua tahap. Tahap yang dilakukan dalam pembuatan metil jingga ini merupakan tahap reaksi diazotisasi dan tahap penyambungan. Dalam reaksi diazotisasi terjadi reaksi pembentukkan garam diazonium dengan menggabungkan asam sulfanilat dihidrat ditambahkan dengan natrium karbonat. Pada pencampuran kedua larutan tersebut maka menjadi larutan kuning keruh dan

dilakukan pemanasan dan pengadukan sehingga lama-kelamaan larutan menjadi bening (larutan 1). Penambahan natrium karbonat anhidrat ke dalam asam sulfanilat yang bertujuan untuk deprotonasi gugus amino, dimana proton yang didapat atau dihasilkan berasal dari disosiasi natrium karbonat tersebut. Setelah itu larutan tersebut didinginkan dan setelah itu mencampurkan larutan 1 dicampurkan dengan larutan natrium nitrit sehingga warna berubah menjadi orange (larutan 2). Setelah itu ada penambahan 11 mL HCl dan 60 gram es sehingga dalam larutan orange mulai terbentuk kristal dibawahnya (larutan 3). Setelah tahap pembentukkan garam diazonium selesai, lalu dilanjutkan dengan reaksi penyambungan. Dimana larutan hasil dari pembentukkan garam dizonium akan terjadi reaksi setelah larutan 3 ditambah dengan N,N-dimetil anilin. Pada saat penggabungan keduanya, maka terjadi berwarna merah darah pekat pada proses pencampuran suhu teteap namun terus terjadi pengadukkan oleh magnetik stirer. Garam diazonium ion berperan sebagai nukleofil (ion yang kekurangan/miskin elektron) dengan senyawa yang kaya akan elektron seperti senyawa aromatik amina bebas atau senyawa turunan fenol dalam hal ini N,N-dimetil anilin yang dilarutkan dalam asam asetat. Lalu dinetralkan dengan penambahan NaOH 20% sehingga warna menjadi jingga. Hal ini dikarenakan asam metil jingga berubah menjadi garamnya. Setelah itu, dilakukan terus pengadukkan dan pemanasan. Setelah itu ditambahkan NaCl yang disana membatu dalam pemisahan padatan dari campuran sehingga kepekatan yang tadi terbentuk menjadi berkurang sehingga lama-kelamaan menjadi cair kembali. Setelah larutan kembali tidak pekat, maka dilakukan penyaringan pertama kali dimana filtrat yang dihasilkan dalam penyaringan dibuang dahulu dan dalam penyaringan filtrat yang dihasilkan berwana hitam kemerahan. Dan residu pada penyaringan pertama berwana orange dan mengeluarkan bau yang sangat menyengat. Sebelum dilarutkan, maka residu di cuci dengan NaCl. Setelah itu residu yang berasal dari penyaringan pertama dilarutkan dengan aquadest yang telah dididihkan. Setelah larut, dilakukan penyaringan yang kedua, dalam penyaringan kedua ini digunakkan filtratnya yang berwarna hitam kemerahan untuk menghasilkan kristal-kristal metil jingga. Dalam pembentukkan metil jingga tersebut harus didiamkan terlebih dahulu. Dalam percobaan kali ini, kristal yang terbentuk hanyalah sedikit, mungkin pada saat pemanasan dilakukan suhu kurang mencapai suhu optimum karena kurangnya pemanasan dan menyebabkan produk yang dihasilkan sangat kecil sekali. Pada dasarnya, pembentukkan suatu zat sangatlah bergantung pada keadaan oprasi yang berada dalam keadaan optimum. Ketika semua keadaan oprasi yang tepat maka pembentukkan produk yang berasal dari sejumlah reaktan yang akan berkurang terus dan produk akan bertambah banyak. Metil jingga yang dihasilkan hanyalah 0,14 gram sedangkan metil jingga teoritis sebesar 16,685 gram sehingga yield yang diperoleh dalam percobaan ini 0,85%. Dalam uji kuantitatif dengan asam asetat glasial dan KOH terjadi perubahan warna menjadi merah dan kuning. Dan titik leleh metil jingga percobaan sebesar 287oC sedangkan teoritis memiliki titik leleh sebesar 300oC.

Oleh Alfa Tri Annisa (121424033) Proses pembuatan garam diazo Proses pembuatan garam diazo pada praktikum ini dilakukan dengan mereaksikan asam sulfanilat dengan natrium nitrit. Natrium karbonat ditambahkan bertujuan untuk deprotonisasi gugus amino. Yang disebut garam diazo adalah kristal-kristal putih yang terbentuk dari rekristalisasi reaktan-reaktan untuk pembuatan garam diazo yang telah bereaksi. Rekristalisasi ini menggunakan larutan HCl ditambahkan pecahan-pecahan es. Reaksi ini harus dalam keadaan asam dan pada suhu di bawah suhu ruang (karena tidak stabil pada suhu ruang) harus diperlakukan seperti itu. Hal ini agar tidak terhidrolisa menjadi fenol dan gas nitrogen. Warna larutan kristalisasi ini masih berupa warna merah. Reaksi penyambungan Reaksi penyambungan dilakukan dengan mereaksikan asam sulfanilat yang telah didiazotisasi dengan N,N dimetil anilin yang dilarutkan dalam asam sulfat. Hal ini bertujuan agar metil jingga terbentuk. Garam diazonium ion adalah ion yang miskin elektron dan senyawa amina adalah senyawa yang kaya elektron. Senyawa amina yang digunakan adalah senyawa jenis aromatik amina bebas sehingga produk yang akan didapat akan berwarna menyala. Penambahan NaOH 20% sehingga menyebabkan warna larutan menjadi jingga. Hal ini karena metil jingga berubah menjadi garamnya. Sedangkan penambahan NaCl ditujukan untuk membantu pemisahan padatan dalam campuran. Analisis produk Produk metil jingga ini digunakan untuk indikator PH sehingga harus dilakukan pelarutan filtrat (yang berupa padatan di kertas saring) dimasukan ke dalam air panas yang telah mendidih. Pemurnian dilakukan kembali dengan filtrasi ke dua kalinya. Pembilasan dengan etanol ditujukan untuk meninggalkan pengotorpengotor yang tersisa dari produk sehingga yang akan masuk ke tahap kristalisasi ke dua kalinya adalah filtrat (berupa larutan). apa Produk yang dihasilkan setelah dikristalisasi selama beberapa hari adalah bubuk metil jingga. Metil jingga ini awalnya mengendap di dasar gelas kimia hasil filtrat(berupa larutan) dengan warna oren. Selanjutnya produk ini dianalisa untuk menentukan apakah benar produk itu adalah metil jingga. Dari situ bisa diketahui apakah produk itu murni atau masih ada pengotor-pengotor. Uji kualitatif dilakukan dengan memberi tetes metil jingga yang telah dilarutkan di dalam aquades pada larutan basa dan asam. Dari percobaan didapat hasil : Nama bahan Jumlah tetes metil jingga Perubahan warna sesudah penambahan indikator

3 tetes Sabun cuci piring 1 tetes Asam asetat glasial

kuning merah

Secara teoritis : Jika larutan basa diberi metil jingga maka perubahan warna akan menjadi kuning. Jika larutan asam diberi metil jingga maka perubahan warna akan menjadi merah. Metil jingga adalah salah satu indikator yang banyak digunakan dalam titrasi. Pada larutan yang bersifat basa, jingga metil berwarna kuning dan strukturnya adalah:

ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:

kesetimbangan yang sama antara dua bentuk jingga metil seperti pada kasus lakmus tetapi warnanya berbeda.

Pada kasus jingga metil, pada setengah tingkat dimana campuran merah dan kuning menghasilkan warna jingga terjadi pada pH 3.7 mendekati netral.

Sifat-sifat fisik metil jingga : Produk Metil jingga Sumber literatur Wujud: bubuk jingga Titik didih: >300C Sumber pengamatan Wujud: bubuk jingga Titik didih: 287C

Pengukuran titik didih dilakukan dengan melting point apparatus, titik didih ternyata tidak sama dengan literatur. Ini mengindikasikan adanya pengotor di dalam produk sehingga menggeser dari titik didih yang sebenarnya. Sedangkan perbandingan yield yang sebenarnya dengan literatur adalah : Produk Metil jingga teoritis 16.365 gram 100% Percobaan 0.14 gram 0.85%

Produk yang dihasilkan sangat sedikit secara prediksi mungkin bisa terjadi karena berbagai hal. Bisa karena kualitas reaktan yang digunakan dan kondisi operasi saat pembuatan metil jingga. Tidak mungkin menghasilkan konversi 100%.

X.

Kesimpulan Pembuatan Metil Jingga dalam percobaan ini dilakukan atas reaksi substitusi yaitu pembentukkan garam diazotiasi dan penyambungan. Dalam Pembentukkan garam diazotiasi, pencampuran awal harus membuat larutan menjadi bening dan setelah ada penambahan berubah warna menjadi orange dan setelah penambahan HCl menjadi merah ati dan lama-lama akan menjadi pekat. Lalu dilanjutkan dengan reaksi penyambungan. Metil jingga yang diperoleh sebesar 0,14 gram. Yield metil jingga sebesar 0,85%. Titik leleh yang diperoleh sebesar 278oC. Pada saat uji kualitatif dengan penambahan larutan asam larutan berubah warna menjadi merah dan dengan penambahan larutan basa akan berubah warna menjadi kuning.

XI.

Lampiran 11.1 MSDS

Physical and Chemical Properties N,N-Dimethylaniline (C8H11N) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility Liquid. (Oily liquid.) Not available. Not available. 121.18 g/mole Yellow or brown. Not available. 194C (381.2F) 2.5C (36.5F) Not available. 0.956 (Water = 1) 1 mm of Hg (@ 20C) 4.17 (Air = 1) Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water, methanol, diethyl ether, acetone. Soluble in methanol, diethyl ether, acetone. Partially soluble in cold water.

Physical and Chemical Properties Acetic Acid Glacial (CH3COOH) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Liquid. Pungent, vinegar-like, sour (Strong.). Vinegar, sour (Strong.) 60.05 g/mole Colorless. Clear (Light.) 2 [Acidic.] 118.1C (244.6F) 16.6C (61.9F) 321.67C (611F) 1.049 (Water = 1) 1.5 kPa (@ 20C) 2.07 (Air = 1) Not available. 0.48 ppm The product is more soluble in water; log(oil/water) = -0.2 Not available. See solubility in water, diethyl ether, acetone. Easily soluble in cold water, hot water. Soluble in diethyl ether, acetone. Miscible with Glycerol, alcohol, Benzene, Carbon Tetrachloride. Practically insoluble in Carbon Disulfide.

Solubility

Physical and Chemical Properties Hydrochloric acid (HCl) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Liquid. Pungent. Irritating (Strong.) Not available. Not applicable. Colorless to light yellow. Acidic. 108.58 C @ 760 mm Hg (for 20.22% HCl in water) 83 C @ 760 mm Hg (for 31% HCl in water) 50.5 C (for 37% HCl in water) -62.25C (-80F) (20.69% HCl in water) -46.2 C (31.24% HCl in water) -25.4 C (39.17% HCl in water) Not available. 1.1- 1.19 (Water = 1) 1.10 (20%and 22% HCl solutions) 1.12 (24% HCl solution) 1.15 (29.57% HCl solution) 1.16 (32% HCl solution) 1.19 (37% and 38%HCl solutions) 16 kPa (@ 20C) average 1.267 (Air = 1) Not available. 0.25 to 10 ppm Not available. Not available. See solubility in water, diethyl ether. Soluble in cold water, hot water, diethyl ether.

Boiling Point

Melting Point Critical Temperature

Specific Gravity

Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility

Physical and Chemical Properties

Sodium chloride (NaCl) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solid. (Solid crystalline powder.) Slight. Saline. 58.44 g/mole White. 7 [Neutral.] 1413C (2575.4F) 801C (1473.8F) Not available. 2.165 (Water = 1) Not applicable. Not available. Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water. Easily soluble in cold water, hot water. Soluble in glycerol, and ammonia. Very slightly soluble in alcohol. Insoluble in Hydrochloric Acid.

Solubility

Physical and Chemical Properties

Sodium nitrite (NaNO2) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility Solid. (Powdered solid.) Odorless. Saline. (Slight.) 69 g/mole White to slightly yellowish. 9 [Basic.] 320C (608F) 271C (519.8F) Not available. 2.2 (Water = 1) Not applicable. Not available. Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water, methanol. Easily soluble in hot water. Soluble in cold water. Partially soluble in methanol. Very slightly soluble in diethyl ether.

Physical and Chemical Properties

Sodium Hydroxide, 20% (NaOH) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility Liquid. Odorless. Not available. Not applicable. Clear Colorless. Basic. The lowest known value is 100C (212F) (Water). Not available. Not available. Weighted average: 1.12 (Water = 1) The highest known value is 17.535 mm of Hg (@ 20C) (Water). The highest known value is 0.62 (Air = 1) (Water). Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water. Easily soluble in cold water, hot water.

Physical and Chemical Properties

Sodium carbonate (Na2CO3) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility Solid. (Solid powder.) Odorless. Alkaline. 105.99 g/mole White. 11.5 [Basic.] Not available. 851C (1563.8F) Not available. Density: 2.532 (Water = 1) Not applicable. Not available. Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water. Soluble in hot water, glycerol. Partially soluble in cold water. Insoluble in acetone, alcohol.

Physical and Chemical Properties

Sulfanilic acid (C6H7NO3S) Physical state and appearance Odor Taste Molecular Weight Color pH (1% soln/water) Boiling Point Melting Point Critical Temperature Specific Gravity Vapor Pressure Vapor Density Volatility Odor Threshold Water/Oil Dist. Coeff. Ionicity (in Water) Dispersion Properties Solubility Solid. (Crystalline solid.) Not available. Not available. 173.19 g/mole Colorless. Not available. Not available. Decomposes. (288C or 550.4F) Not available. 1.485 (Water = 1) Not applicable. Not available. Not available. Not available. Not available. Not available. See solubility in water. Partially soluble in cold water. Insoluble in methanol, diethyl ether.

XII.

Daftar Pustaka Indarti, Retno. Jobsheet Praktikum Satuan Proses II. Proses Substitusi Pembuatan Metil Jingga.Politeknik Negeri Bandung.