Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN III REAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN

NAMA NIM KELOMPOK/REGU HARI/TANGGAL PERC. ASISTEN

: RESKY DWI CAHYATI : H311 12 015 : IV (EMPAT)/IV (EMPAT) : SELASA/11 MARET 2014 : NURDIANTI NURDIN

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2014

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Dalam kehidupan sehari-hari, logam ditemukan dalam bentuk paduan atau sudah tercampur dengan unsur-unsur lainnya sehingga lebih bermanfaat dalam penggunaannya. Untuk mengetahui kadar logam yang terkandung dalam

suatu logam campuran perlu diadakan metode analisis tertentu yang melibatkan sifat-sifat dari logam yang akan dianalisis. Bila senyawa yang sukar larut biasanya akan

diendapkan dari larutannya, maka kekuatan ion larutannya

lebih tinggi daripada kekuatan ion air karena hadirnya berbagai elektrolit yang timbul dari pengerjaan awal dan akibat dari kelebihan zat pengendap yang

ditambahkan. Dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik pemisahan paling meluas digunakan para analis karena proses yang dilibatkan
[

adalah proses dalam zat yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru endapan padat. Salah satu metode analisis logam adalah dengan pengendapan. Pereaksi yang biasa digunakan adalah 8-hidroksikuinolin atau biasa disebut oksin karena sifatnya yang dapat mengendapkan logam. Untuk mengetahui dan membuktikan bahwa oksin dapat bereaksi dengan logam dan di dalam proses reaksinya terjadi endapan, maka percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Maksud percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari reaksi kation logam dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.2.2

Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan dan menghitung kadar

logam Fe (besi) dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam Fe dengan mereaksikannya dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dan

penyaringan, dimana endapan yang diperoleh dilarutkan kembali dengan HCl panas lalu dititrasi dengan KBrO3 dan Na2S2O3. Dari jumlah titran yang digunakan, konsentrasi logam Cu dapat dihitung.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif anorganik melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemulsingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh

dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti
[

suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan dan pada komposisi

pelarutnya (Svehla, 1985). Banyak ion anorganik dapat diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang disebut pengendap organik. Sejumlah reagensia ini berguna, tidak hanya untuk pemisahan lewat pengendapan, tetapi juga lewat ekstraksi pelarut. Kebanyakan pengendap kelat organik, bersenyawa Senyawa kelat dengan kation untuk membentuk cincin logam netral tidak larut dalam air

(chelete).

(Day dan Underwood, 2001). Suatu senyawa kelat yang netral pada hakekatnya bersifat dasar organik. Ion logam menjadi salah satu anggota suatu bangunan cincin organik dan sifat-sifatnya dan reaksinya yang biasa tak lagi mudah diperagakan. Secara umum bahwa senyawa sepit tak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut kurang polar seperti kloroform atau karbon tetraklorida. Keunggulan pengendap organik ini (Day dan Underwood, 2011): 1. Banyak senyawa logam yang sangat tak dapat larut dalam air, sehingga ion-ion

logam dapat diendapkan secara kuantitatif. 2. Bobot molekul pengendap organik itu seringkali mempunyai bobot molekul yang besar. Jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat. 3. Beberapa reagensia organik cukup selektif, hanya mengendapkan sejumlah terbatas kation. 4. Endapan-endapan yang diperoleh dengan reagenisa organik seringkali kasar dan volumenya meruah dan karena itu mudah ditangani. 5. Dalam beberapa kasus, suatu logam dapat diendapkan dengan suatu reagenisa organik, endapannya ditampung dan dilarutkan dan molekul organiknya dititrasi, maka diperoleh metode titrimetrik tak langsung bagi logam itu. 8-Hidroksikuinolin adalah larutan berwarna kuning, kristal, mencair pada suhu 74-76 C. 8-Hidroksikuinolin ini hampir tidak larut dalam air. Larutan 3 % 8-Hidroksikuinolin dalam metil atau etil alkohol atau dalam aseton digunakan sebagai reagen, lebih baik jika disiapkan dengan segar, meskipun stabil untuk 10 hari jika dilindungi dari cahaya. Reagen larutan asam asetat juga dapat digunakan, ini dipersiapkan dengan melarutkan 3 gram dari padatan dalam jumlah minimum kristal asam asetat, dilarutkan untuk 100 mL dengan air, penambahan setetes demi setetes amonia sampai kekeruhan mulai bentuk, dan kemudian menjelaskan solusi dengan penambahan asam asetat encer. Seperti solusi stabil untuk jangka waktu yang lebih lama. Beberapa turunan logam 8-Hidroksikuinolin ditimbang setelah pengeringan pada suhu yang cocok. Pengeringan pada suhu 105-110 C sering meninggalkan air kristalisasi tetapi akan sulit memperoleh berat konstan, terutama dalam jumlah besar (Willard and Diehl, 1943). 8-Hidroksikuinolin (sering disebut 8-kuinolinol atau oxine) membentuk

senyawa sebagai berikut (Day dan Underwood, 2001):

3
N

+ Al3+
O N

+ 3H+
N

Al
O

OH

Aluminium menggantikan hidrogen yang bersifat asam dari gugus hidroksil. Pada saat yang sama, pasangan elektron yang tidak dipakai bersama pada nitrogen disumbangkan ke aluminium, karena itu membentuk suatu cincin beranggota lima. Dari teori kimia organik, diharapkan cincin jenis ini akan beranggota lima atau enam. Karena gugus fungsi asam dan basa dalam molekul organik harus dikondisikan pada posisisnya terhadap satu sama lain agar bisa membentuk cincin tertutup (Day dan Underwood, 2001). 8-Hidroksikuinolin-arilpropena telah disintesis dan strukturnya ditunjukkan oleh spektroskopi IR dan NMR. Molekul-molekul menunjukkan trans

konfigurasi dan kuat ikatan hidrogen intramolekular, pada spektrum IR 5-formil-8-hidroksikuinolin, 5-asetil-8-hidroksikuinolin dan 3-(8-hidroksikuinolin) phenil di CHCl3, Selain terkenal intermolekular hidrogen (3180 m-1), diidentifikasi intramolekular hidrogen -N (3460 m-1), puncak ikatan hidrogen yang bergeser ke frekuensi rendah donor-proton seperti fenol dan asam asetat (terhadap

8-hidroksikuinolin) dan ikatan patah dalam solusi asam trifluoroasetik, karena OH protonasi, pelarut polar CCl4 dan elektrofilik substituen di posisi 5 cincin

kuinolin, terbatas pembentukan ikatan hidrogen intermolekular. Karena bergeser

3460 m-1 hidrogen intramolekular frekuensi yang lebih rendah dan membuatnya lebih kuat dan lebih tajam. Brominasi 3-(8-hidroksikuinolin) phenil terjadi pada
v

fragmen kuinolin diaktifkan, memproduksi derivatif monobromo dan tetrabromo, bukan brominasi pada alifatik ikatan ganda (Gonzales dkk., 2012). Salah satu permasalahan titrasi pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan dalam metode ini. Metode Mohr menggunakan ion kromat (CrO42-) untuk mengendapkan Ag2CrO4 cokelat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat (SCN-). Metode Fajans (Day dan Underwood, 2001). Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit dengan ion besi(III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat (Day dan Underwood, 2001): Ag+ + SCN- AgSCN(s) Fe3+ + SCN- FeSCN2+ Keberhasilan pemakaian oksin sebagai zat pembawa untuk mentranspor Co(II) antar fasa (air-kloroform-air) sangat tergantung kepada kemampuan pembentukan kompleks senyawa ini dengan pengompleks baru EDTA di fasa penerima. Difusi Co(II) sebagai Co-suksinat ke dalam membran berlangsung baik pada pH 7. Kestabilan kompleks dalam membran untuk berlangsungnya transpor optimal terjadi pada konsentrasi 0,02 M. Hasil penelitian menunjukkan dengan memakai oksin sebagai zat pembawa dalam proses transpor kecepatan air Co(II) dari fasa sumber ke fasa membran lebih tinggi dari pada fasa membran ke fasa penerima Co(II), yang ditranspor ke fasa penerima mencapai 95,2 % dalam waktu 4 jam (Kahar, 2002).

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan Fe 100 ppm, larutan natrium asetat 0,1 M, larutan HCl 4 M, larutan HCl 2 M, larutan oksin 2 %,
[

serbuk KBr, larutan KBrO3 0,1005 N, larutan KI 10 %, larutan Na2S2O3 0,1005 N,


[[

indikator metil orange 0,1 %, larutan kanji, indikator pH universal, kertas whatman nomor 40, tissue roll, dan akuades.

3.2 Alat percobaan Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 250 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas ukur 25 mL, bulp, pipet gondok 10 mL, pipet gondok 50 mL, pipet tetes, buret 50 mL, statif, corong, kertas saring, tissu, sikat tabung, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100 labu ukur, dan hot plate.
o

C,

3.3 Prosedur Percobaan Sebanyak 20 mL larutan logam Fe 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL. Lalu, ditambahkan 20 mL tetes larutan CH3COONa 0,1 M hingga mencapai pH 6. Selanjutnya, 10 tetes larutan oksin ditambahkan ke dalam larutan tersebut sambil diaduk hingga terbentuk endapan cokelat. Endapan
[

yang

terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit

pada suhu 60-70 oC, lalu

disaring dengan menggunakan kertas saring. Selanjutnya, endapan dicuci dengan air panas, kemudian endapan dilarutkan dengan ditambahkan 50 mL HCl 4 M panas.

Lalu, ditambahkan 0,5 g KBr dan 3 tetes indikator metil orange. Larutan kemudian dititrasi dengan 1,3 mL larutan baku KBrO3 0,1005 N hingga terbentuk warna cokelat muda. Setelah dititrasi, larutan diencerkan dengan menggunakan larutan HCl 2 M sebanyak 25 mL, kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan akhirnya dititrasi dengan 8 mL larutan baku Na2S2O3 0,1005 N. Setelah titik akhir hampir tercapai, larutan kanji ditambahkan sebanyak 3 tetes yang ditandai dengan terbentuknya warna cokelat pucat.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan 1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin : Sebelum dicampurkan dengan larutan Fe, warna pereaksi = Tidak berwarna

Setelah ditambahkan ke dalam larutan Fe pereaksi berwarna = Cokelat muda 2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH 3. Warna endapan yang terbentuk adalah 4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N, sebanyak 5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1005 N, sebanyak = 6 = Cokelat = 1,3 mL = 8 mL

4.2 Reaksi Fe3+ + 3C9H7ON Fe(C9H5ON)3 + 4HCl Fe(C9H5ON)3 + 3H+

3C9H7ON + 3FeCl2 6KCl + 3Br2 + 3H2O C9H5ONBr2 + 2HBr C9H7ON + Br2 + 2ClI2 + 2KBr 2I- + S4O62- + 2Na+
[[[

KBrO3 + 5KBr + 6HCl C9H7ON + 2Br2 C9H5ONBr2 + 2HCl Br2 + 2KI I2 + 2Na2S2O3

4.3 Perhitungan 4.3.1 Perhitungan Cu


ppm Fe Ar Fe massa Fe x Mr FeCl 3 .6H 2 O V

100 ppm

56 massa Fe x 270,5 0,1 L

100 ppm = 2,0702 x massa Fe


massa Fe 100 2,0702

massa Fe = 48,3045 mg massa Fe = 0,048 gram

4.3.2 Massa KBrO3 dan Na2S2O3 a. Massa KBrO3 V = 1,3 mL N M KBrO3 = 0,0013 L = 0,1005 N = BE x N x V =
Mr xN xV Valensi 167 g/mol x 0,1005 N x 0,0013 L 1

= 0,0218 gram b. Massa Na2S2O3 V = 8 mL N M KBrO3 = 0,008 L = 0,1005 N = BE x N x V =


Mr xN xV Valensi 158 g/mol x 0,1005 N x 0,008 L 1

= 0,1270 gram

4.3.3 Kadar Tembaga dalam Sampel


% Fe 3 m Na 2 S 2 O 3 - m KBrO 3 x ME Fe 3 x 100 % V Fe 3
m Na 2 S 2 O 3 - m KBrO 3 x V Fe3 Ar Fe 12 x 100 % 56 12 x 100 %

% Fe3

% Fe3

0,1270 gram - 0,0218 gram x 20 mL

% Fe 3

0,1052 gram x 0,6667 mL/g x 100 % 20 mL

% Fe3+ = 0,3506 %

4.4 Pembahasan Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar logam besi dalam suatu sampel. Reaksi kation logam besi ini ditentukan dengan mereaksikannya dengan pereaksi oksin sehingga akan terbentuk endapan senyawa kompleks pada pH tertentu. Mula-mula dihitung massa Fe yang akan digunakan untuk membuat larutan Fe 100 ppm. Dari hasil perhitungan diperoleh massa Fe yang akan digunakan sebesar 0,048 gram. Setelah itu, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Kemudian sebanyak 20 mL sampel larutan Fe dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL. Setelah itu, ditambahkan larutan natrium asetat pada larutan besi hingga pH mencapai antara 6. Penggunaan natrium asetat berfungsi sebagai larutan buffer agar pH larutan mendekati pH netral dan mempertahankan pH tersebut. Pada keadaan ini, titrasi baik untuk dilakukan

karena perubahan warna yang terjadi akan sangat jelas. Selain itu, kation-kation cenderung berkopresipitasi pada pH yang cukup tinggi. Pada percobaan ini tidak lagi

ditambahkan dengan asam asetat karena asam asetat di sini digunakan jika pH larutan terlalu tinggi. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan 10 tetes larutan oksin dalam etanol dengan konsentrasi 2 % sambil diaduk hingga terbentuk endapan yaitu cokelat. Endapan tersebut merupakan senyawa kompleks antara logam Fe dengan oksin. Penambahan ini dilakukan karena oksin merupakan senyawa yang berfungsi untuk mengendapkan larutan logam. Pengadukan juga merupakan salah satu faktor yang mempercepat terbentuknya endapan. Proses selanjutnya yaitu dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu 60 oC. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotornya yang mudah menguap yang terdapat pada endapan sehingga endapan bersih dari zat pengotor. Endapan yang telah dipanaskan kemudian disaring dengan kertas saring whatman yang bertujuan untuk memisahkan endapan dengan filtratnya. Setelah penyaringan, endapan dicuci menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan komponen-komponen pengotor pada endapan. Endapan yang telah dicuci dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas. Endapan tersebut dapat larut karena kompleks oksin-logam terurai akibat penambahan asam kuat dan pH larutan akan
[

menurun. Endapan yang telah dilarutkan ditambahkan dengan 0,5 gram KBr dan 3 tetes indicator MO. Penambahan KBr untuk membantu reaksi dapat berjalan cepat ketika dititrasi dengan KBrO3. Penambahan indikator MO untuk memperjelas warna larutan sehingga ketika dititrasi perubahan warnanya tampak jelas. Kemudian larutan dititrasi dengan 1,3 mL KBrO3 0,1005 N sampai terbentuk warna cokelat muda. Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan 25 mL HCl 2 M agar larutan kembali kesuasana asam. Penambahan asam ini menguraikan

kompleks oksin-bromin dan membebaskan bromin. Setelah itu, larutan dibiarkan dalam keadaan tertutup kurang lebih selama 2 menit. Selanjutnya larutan ditambahkan dengan 10 mL larutan KI 10 % . Larutan dibiarkan tertutup karena reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat, karena itu, harus ditunggu sebelum dititrasi. Jika ditunggu terlalu lama bisa menyebabkan iod menguap. Untuk menghindari oksidasi atau iod menguap, larutan dibiarkan dalam keadaan tertutup. Penambahan KI pada larutan bertujuan mereduksi analat dan melarutkan I2 hasil reaksi atau sebagai oksidator yang mengoksidasi S2O32- menjadi S4O62-. Setelah itu, dititrasi dengan larutan baku natriumtiosulfat 0,1005 N sebanyak 8 mL dengan larutan kanji. Penambahan larutan kanji harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi agar tidak membungkus iod dan menyebabkan perubahan warna terganggu. Sebenarnya, titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan lenyap bila titik akhir tercapai. Namun, pengamatan akan lebih mudah bila ditambahkan kanji sebagai indikator.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kation logam Fe dalam larutan menggunakan pereaksi oksin adalah 0,3506 %.

5.2 Saran 5.2.1 Saran Untuk Percobaan Sebaiknya digunakan logam yang lain selain logam Cu dan Fe untuk membandingkan hasil yang diperoleh.

5.2.2 Saran Untuk Laboratorium Bahan dan peralatannya dilengkapi, terutama penyediaan bahan-bahan praktikum seperti larutan-larutan yang sudah habis.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., dan Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Penerbit Erlangga, Jakarta. Gonzales, A.J.M., Orlov, V.D., dan Maestre, R.F., 2012, Synthesis of 8-hydroxyquinoline Chalcones: Trans Configuration, Intramolecular Hydrogen Bonds, Bromination, and Antifungal Activity, J. Chil. Chem. Soc, 57 (3) : 1287-1291. Kahar, Z., 2002, Mempelajari Peranan Oksin Sebagai Zat Pembawa Co(II) Antar Fasa (Air-Kloroform-Air) Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Jurnal Kimia Andalas, 8 (2) : 29-33. Svehla, G., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta. Willard, H.H., dan Diehl, H., 1943, Advanced Quantitative Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc., New York.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 14 Maret 2014 Asisten Praktikan

Nurdianti Nurdin

Resky Dwi Cahyati

Lampiran I Bagan Kerja Larutan Fe Dipipet 20 mL kedalam gelas kimia 250 mL Ditambahkan Natrium asetat 0,1 M hingga pHnya 6. Ditambahkan 10 tetes larutan oksin 2 % hingga terbentuk endapan. Dipanaskan larutan hingga suhunya mencapai 60-70C. Disaring menggunakan kertas saring.

Filtrat

Endapan Dicuci dengan air panas. Dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas.

Larutan endapan Ditambahkan 0,5 gram KBr Ditambahkan 2 tetes indikator MO. Dititrasi dengan larutan KBrO3 0,1005 N hingga larutan berubah warna menjadi kuning muda. Dicatat volume titran.

Hasil titrasi Data Ditambahkan 25 mL HCl 2 M. Ditutup dan dibiarkan selama 2 menit. Ditambahkan 10 mL larutan KI 10% Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga terjadi perubahan warna. Dicatat volume titran. Ditambahkan 3 tetes kanji. Diamati perubahan yang terjadi.