Anda di halaman 1dari 6

UJIAN TENGAH SEMESTER II KIMIA ANALISIS 2006/2007 HARI : Senin, 27 November 2006; JAM : 13.00-14.

.40 (100 MENIT) Pengajar : Elsa Krisanti Mulia, Ph.D, Ir. Dianursanti, MT dan Dr. Heri H.,Meng Sifat Ujian : OPEN BOOK Soal No. 1 (35 point) Dua spektrum IR di bawah ini (A dan B) berasal dari dua senyawa yaitu etil etanoat dan etanol.Tentukan spektrum IR yang sesuai untuk masing-masing senyawa dengan memberikan penjelasan untuk setiap puncak absorpsi karakteristik dari senyawa tersebut. (A)

(B)

Soal No. 2 (35 point) For Cu atoms, the first excited state is reached by absorption of light with =324.7 nm. The energy difference between the ground state and the excited state depends on the electronic structure of each

different atom. Each energy difference can be observed when light is absorbed by an atom in its Ground State and formas an Excited State. a. How do you determine the energy difference in Cu when the Excited State relaxes by emitting light and reverts to the ground state? b. Why do you design your experiment with AAS instrument using internal standard addition method? c. Why do we use calibration curve in AAS analysis and how we develop a calibration curve? d. What is your explanation about reducing the atomic absorption signal?

Soal no. 3 (30 point) Cuplikan petroleum sejumlah 4.97 g yang mengandung senyawa Co dilarutkan menjadi 500 ml. 35 ml larutan sampel cuplikan dicampur dengan senyawa ligan dan air sehingga dapat ditentukan absorbansinya dengan AAS. Pada pengamatan ini dilakukan metode adisi standar dengan 35 mL larutan sampel dengan perlakuan yang sama seperti pada sampel cuplikan. Komposisi kedua campuran tersebut adalah sbb: Campuran Cuplikan Co, ml Ligan+air, ml Standar Co [3mg/L], ml 1 2 35 35 35 30 0 5 0.478 0.630 Absorban

a. Bagaimana menentukan besarnya perubahan absorbansi karena penambahan 5 ml larutan standar Co b. Bagaimana menentukan berat Co (mg) di dalam larutan cuplikan pada campuran pertama dan prosentasi (% berat) kandungan Co di dalam cuplikan petroleum tersebut

Jawaban 1. Diket : Senyawa A & B = etil etanoat & etanol. Ditanya : Tentukan spektrum IR yang sesuai dan penjelasannya? Jawab :

Spektrum inframerah Gambar A Pada daerah sekitar 3200-3600 merupakan gugus fungsional O-H.Ikatan O-H terdapat pada alkohol di mana dalam spektrum ini ikatan tersebut menyerap sinar dengan bilangan gelombang yang lebih besar. Penyerapan 1050-1150 merupakan ikatan C-O. Dari data spektrum IR kita peroleh : Ikatan O-H (sekitar 3500) Ikatan C-O (sekitar 1100)

Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa tersebut adalah etanol dengan bentuk senyawa CH3-CH2OH Spektrum inframerah Gambar B Pada nomor gelombang 3000 terdapat ikatan C-H (2850-3000) Pada nomor gelombang 1740 terdapat ikatan rangkap C=O dengan daerah nomor gelombang 16701820. Pada nomor gelombang 1000-1300 menunjukkan adanya ikatan C-O. Dari data spektrum IR kita dapat data adanya : o Ikatan C-H o Ikatan C=O o Ikatan C-O Sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum IR (B) merupakan spektrum IR senyawa etil etanoat dengan bentuk senyawa 2.

b. Metode Adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar dengan kosentrasi dan volume yang telah diketahui ke dalam sampel kemudian setiap larutan diukur absorbansinya. Metode adisi standar dilakukan pada larutan sampel yang mana masih terdapat zat-zat lain. Adanya zat-zat ini menyebabkan pengukuran konsentrasi zat analit oleh metode spektroskopi menjadi kurang akurat untuk memperkecil kesalahan maka digunakanlah metode adisi standar yang dikombinasikan dengan metode spektroskopi.Dari metode adisi standar inilah kita dapat membuat kurva kalibrasi dalam menentukan konsentrasi dari cuplikan dalam sampel yang diujikan.

c. Kurva kalibrasi mengambil prinsip dari hukum lambert beer konsentrasi dari analit di dalam sampel dapat ditentukan dengan membandingkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya (larutan sampel) dengan kurva kalibrasi, setelah mengkalibrasikan instrumen dengan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Caranya : dengan menyiapkan beberapa larutan yang diketahui konsentrasinya lalu membuat kurva kalibrasinya. Untuk membuat kurva kalibrasi dapat dilakukan dengan cara sbb : Bergantung pada data apa yang diketahui (data yang keluar dari alat) Data berupa intensitas radiasi/ absorbansi. Dapat dibuat persamaan :

Sehingga kita dapat memplot C vs I. Dari persamaan y = bx+a kita dapat mengetahui konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva kalibrasi yang telah dibuat. Jika data berupa absorbansi,

Dari persamaan di atas, kita dapat mengetahui konsentrasi sampel setelah mengetahui nilai a & b.

d. Pada AAS atom mengabsorpsi cahaya (radiasi elektromagnetik) atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu sehingga mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik atom. Dengan mengabsorpsi energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Elektron yang pindah dari tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi akan menyerap energi (absorpsi). Gangguan pada AAS dapat dikurangi dengan menghilangkan efek matriks dan gangguan-gangguan berupa gangguan spektral, gangguan kimia, dll.

3. Diket : -cuplikan petroleum = 4.97 gr -Co (dalam cuplikan) -dilarutkan menjadi 500 ml -35 ml larutan sampel cuplikan + ligan + air -metode adisi standar 35 ml Ax= Absorbansi sampel As = Absorbansi standar.

Komposisi :

Campuran

Cuplikan Co (ml)

Ligan+air (ml)

Standar Co [3mg/L], (ml)

Absorbans

1 2

35 35

35 30

0 5

0,478 (Ax) 0,630 (As)

Dit : a. Perubahan absorbansi? b. Berat Co? % berat?

Jawab : a. Besarnya perubahan absorbansi = As-Ax = 0,630-0,478 = 0,152 b.

Massa Co dalam 500 mL = (500/35) . 0,04178 mg = 0,674 mg % berat Co = (0,674. 10-3 g/4,97). 100% = 0,136%