Anda di halaman 1dari 13

I.

TUJUAN PERCOBAAN Umum: Mengetahui prinsip dari metode potensiometri Mengetahui titrasi redoks dengan potensiometri

Khusus: Melakukan titrasi redoks secara potensiometri Menentukan kadar vitamin C dari sampel dengan cara titrasi redoks potensiometri.

II.

DASAR TEORI Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk

semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994). Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum sematamata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).

askorbat mengalami oksidasi. Berdasarkan sifat ini, maka asam askorbat dapat direaksikan dengan senyawa pengoksidasi lemah seperti Iodin (I2). Iodin dapat

diperoleh dari reaksi kalium dengan asam. Adapun reaksi-reaksi tersebut adalah sebagai berikut : KIO3 + 6H+ + 5I3I2 + 3H2O + K+

Reaksi menghasilkan Iodin (I2) C6H8O6 + I2 C6H6O + 2I- + 2H+

Reaksi oksidasi vitamin C

Dari persamaan menunjukan bahwa reaksi berlangsung dalam suasana asam dengan menggunakan HCl encer.

Reaksi pembentukan iodine: I2 + 2e 2I-

Reaksi oksidasi vitamin C

HOCH2- CH

+ 2e- + 2H +

OH

III.

Prosedur Kerja

A. Pembakuan Larutan Natrium Na2S2O3 0,1xxxM 1. Memanaskan 1000 ml air suling dalam gelas kimia menggunakan hotplate, mendidihkan air suling tersebut selama 5 menit untuk menghilangkan gas CO2 yang terlarut. Lalu mendinginkan pasa suhu kamar dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji 2. Menimbang teliti 0,1 gram Na2C2O3, melarutkan dalam 1000 ml air yang sudah dipanaskan

3. Menimbang teliti 24,8 gram Na2C2O3.5H2O, melarutkan dengan larutan Na2C2O3 yang telah dibuat sebelumnya 4. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih berwarna coklat yang telah dibilas dengan air suling serta larutan Na2C2O3 5. Memberi label botol tersebut dengan nam larutan, rumus kimia, konsentrasi, netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat

B. Larutan Kalium Iodidat 0,01 M (Larutan Baku Primer) 1. Menimbang teliti 1 gram KIO3 dan melarutkannya dengan sedikit air suling, lalu menuangkan secara kuantitatif ke dalam labu takar bersih 500 ml 2. Menandabataskan dengan air sulig dan menghitung kosentrasi KIO3 dengan teliti (Ar K=39,0983 ; I=126,9045 ; O = 15,9994 ) 3. Memindahkan larutan tersebut ke dalam botol kaca bersih. 4. Memberi label botol tersebut dengan mencantumkan nama larutan, rumus kimia, konsentrasi, netto, tanggal pembuatan, dan nama pembuat. C. Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat 1. Membersihkan buret 50 ml dan membilas nya mula-mula dengan air suling kemudian dengan sedikit larutan Natrium Tisulfat 2. Mengisi buret dengan larutan Natrium Tiosulfat 3. Memasang elektroda pada pH meter dan tekan tombol U untuk pengukuran potensial dan tombol stand-by 4. Menyalakan pH meter dan menyelupkan elektroda ke dalam larutan yang akan dititrasi 5. Menyiapkan larutan yang akan dititrasi, yakni dengan memipet teliti 10 ml larutan baku KIO3 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml 6. Menambahkan 0,5 gram padatan KI dan 5 ml H2SO4 0,5 M. Kemudian memasukkan magnetic stirrer ke dalam nya 7. Menekan tombol meas dan membaca potensial awal 8. Melakukan titrasi, setiap penambahan 1 ml larutan Na2S2O3, mengaduk lalu membaca nilai potensialnya 9. Melakukan langkah ke-8 terus menerus hingga terlihat perubahan yang terjadi hanya sedikit saja 10. Membuat kurva titrasi

11. Mengulangi titrasi tersebut dengan mengurangi laju penambahan larutan Na2S2O3 terutama pada saat mendekati titik ekivalen 12. Menentukan titik ekivalen titrasi dan menghitung kosentrasi larutan Na2S2O3 dengan benar

D. Analisis Vitamin C Sampel Tablet 1. Menimbang teliti tablet vitamin C, menambahkan 10 ml larutan H2SO4 0,5 M. 2. Mengaduknya hingga tablet larut dengan baik (kemungkinan ada bahan pengikat tablet yang tidak larut) 3. Menambahkan 10 ml larutan KIO3 0,01 M dan 0,5 gram KI 4. Mengaduknya dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks triodida dengan vitamin C (sekitar 1 menit) 5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3 seperti diatas (pembakuan larutan Na2S2O3) 6. Mengulangi titrasi hingga telah diperoleh 3 data yang baik

Sampel Jus Buah 1. Memipet teliti 5 ml jus 2. Menempatkan dalam 100 ml gelas kimia, menambahkan 10 ml larutan H2SO4 0,5 M 3. Mengaduk hingga larut dengan baik 4. Menambahkan 10 ml larutan KIO3 0,01 M dan 0,5 gram KI, mengaduk dengan sempurna hingga yakin telah terbentuk kompleks triodida dengan vitamin C (sekitar 1 menit) 5. Melakukan titrasi dengan larutan Na2S2O3 seperti diatas ( pembakuan larutan Na2S2O3) 6. Mengulangi titrasi hingga telah memeroleh 3 data yang baik

IV.

Data Pengamatan

Titrasi Redoks Titrasi Pembakuan Na2S2O3 Tabel titrasi pembakuan Na2S2O3 Kurva titrasi Sb X Sb Y VAgNO3(mL) =Vn 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Potensial (Volt) 310 310 310 310 310 308 307 305 301 296 284 164 155 147 143 140 137 135 dV =Vn+1 -Vn 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 dP =Pn Pn+1 0.00 0.00 0.00 0.00 2.00 1.00 2.00 4.00 5.00 12.00 120.00 9.00 8.00 4.00 3.00 3.00 2.00 Kurva Turunan Pertama Sb X Sb Y =(Vn+Vn+1)/2 0.50 1.50 2.50 3.50 4.50 5.50 6.50 7.50 8.50 9.50 10.50 11.50 12.50 13.50 14.50 15.50 16.50 =dP/ dV 0.00 0.00 0.00 0.00 2.00 1.00 2.00 4.00 5.00 12.00 120.00 9.00 8.00 4.00 3.00 3.00 2.00 Kurva Turunan Kedua Sb X Sb Y =(Vn+Vn+1)/2 *dari turunan =d2P/dV2 pertama 1.00 0.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 0.00 0.00 2.00 -1.00 1.00 2.00 1.00 7.00 108.00 -111.00 -1.00 -4.00 -1.00 0.00 -1.00

Kurva Titrasi Pembakuan Na-Tiosulfat


350 300 Potensial (mV) 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 V tiosulfat (mL)

10.60

Kurva Turunan Pertama Pembakuan NaTiosulfat


140.00 120.00 100.00 dP/pV 80.00 60.00 40.00 20.00 0.00 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 V Tiosulfat

10.50

Kurva Turunan Kedua Pembakuan NaTiosulfat


150.00 100.00 50.00 d2P/dV2 0.00 0.00 -50.00 -100.00 -150.00 V tiosulfat 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00

10.50

Titrasi Na2S2O3 terhadap Sampel Vitamin C

Tabel titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vitamin C Kurva Sb X VAgNO3(mL) =Vn 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Sb Y Potensial (Volt) 326 326 324 323 322 321 319 317 314 310 303 288 200 184 175 167 163 158 154 151 =Vn+1 -Vn 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 =Pn Pn+1 0.00 2.00 1.00 1.00 1.00 2.00 2.00 3.00 4.00 7.00 15.00 88.00 16.00 9.00 8.00 4.00 5.00 4.00 3.00 1.00 dV dP Kurva Turunan pertama Sb X Sb Y =(Vn+Vn+1)/2 0.50 1.50 2.50 3.50 4.50 5.50 6.50 7.50 8.50 9.50 10.50 11.50 12.50 13.50 14.50 15.50 16.50 17.50 18.50 19.50 =dP/ dV 0.00 2.00 1.00 1.00 1.00 2.00 2.00 3.00 4.00 7.00 15.00 88.00 16.00 9.00 8.00 4.00 5.00 4.00 3.00 1.00 Kurva Turunan Kedua Sb X =(Vn+Vn+1)/2 *dari turunan pertama 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 Sb Y =d2P/dV2 2.00 -1.00 0.00 0.00 1.00 0.00 1.00 1.00 3.00 8.00 73.00 -72.00 -7.00 -1.00 -4.00 1.00 -1.00 -1.00 -2.00 1.00

20 21 22

150 148 146

1.00 1.00

2.00 2.00

20.50 21.50

2.00 2.00

21.00

0.00

Kurva titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C


350 300

Potensial (mV)

250 200 150 100 0 5 10

11.40
V tiosulfat (mL)

15

20

25

Kurva turunan Pertama titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C


100.00 90.00 80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 0.00 5.00 10.00

dP/dV

11.50

15.00

20.00

25.00

V tiosulfat

Kurva turunan kedua titrasi Na2S2O3 terhadap sampel vit C


100.00 80.00 60.00 40.00

11.50

d2P/dV2

20.00 0.00 -20.00 -40.00 -60.00 -80.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

V tiosulfat

V.

Perhitungan

Titrasi pembakuan Na2S2O3

No 1

Volume TE Volume TE Grafik kurva Grafik Turunan normal (mL) I (mL) 10,60 10,50 Rata-Volume TE (mL)

Volume TE Grafik Turunan II (mL) 10,50 10,53

Perhitungan konsentrasi : Reaksi KIO3(aq) + 6H+(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K+ I2 + 2S2O3-2 mol KIO3 = 3 mol I2 mol I2 = 2 mol Na2S2O3 mol KIO3 = 6 mol Na2S2O3 Sehingga; mol Na2S2O3 = mol KIO3/6 Maka; [Na2S2O3] = [Na2S2O3]=
[ ]

S4O62- + 2I-

= 0,00136 M

A. Penentuan kadar vitamin C dalam sampel Ale-ale

No 1

Volume TE Volume TE Grafik kurva Grafik Turunan normal (mL) I (mL) 11,40 11,50 Rata-Volume TE (mL) KIO3(aq)

Volume TE Grafik Turunan II (mL) 11,50 11,47

+ 6H+(aq) + 5I-(aq) 3I2(aq) + 3H2O(l) + K+ C6H8O6 + I2 C6H6O + 2I- + 2H+ + I2 (sisa) S4O62- + 2I-

I2 (sisa) + 2S2O3-2 Dari reaksi tersebut maka; Mol I2

= mol vit C +2 mol Na2S2O3

mol vitamin C = mol I2 2 mol Na2S2O3 = (mol KIO3/3) mol Na2S2O3 = = ( = 0,256135 mmol Massa vit C = 0,256135 mmol x 176 = 45,0797 mg Konsentrasi vit. C = 45,0797mg / (250/1000 ) L = 180,3189 ppm - ( 2 x v Na2S2O3 x M Na2S2O3) ) (2 x 11,47 mL x 0,00136 M)

VI. Pembahasan Selain dengan penambahan indikator, nilai titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan nilai potensial yang terbaca dari potensiometer. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Praktikum kali ini ditujukan untuk menentukan kadar vitamin C dengan cara titrasi redoks-potensiometri. Pertama-tama dilakukan standarisasi terhadap larutan natrium tiosulfat yang akan dipakai untuk menitrasi kadar vitaminC. Standarisasi dilakukan dengan menitrasi larutan baku kalium iodat. Kalium iodat harus direaksikan dengan asam agar dapat dihasilkan Iodin. Iodin inilah yang dapat menitrasi asam askorbat (vitamin C). Reaksi yang terlibat dalam hal ini adalah : KIO3 +6H+ + 5I3I2 +3H2O + K+

Yang mana I2 yang terbentuk itulah yang adapat mengoksidasi asam askorbat. Penambahan Natrium tiosulfat dilakukan sedikit demi sedikit secara konstan kedalam larutan baku KIO3yang telah ditambahkan KI dan dalam kondisi asam, sampai nilai potensial yang muncul dilayar potensiometer menunjukkan perbedaan yang signifikan. Pada saat percobaan nilai yang signifikan tersebut terjadi pada saat penambahan Na2S2O310 mL dan 11 mL. Dimana pada saat 10 mL nilai potensialnya adalah 284 volt dan pada saat penambahan 11 mL Na2S2O3 nilai beda potensialnya adalah 164 volt. Maka titik ekivalennya di dapatdari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan kurva turunan II. Diadapat volume rata-rata totalnya sebesar 10,53mL. Sehingga didapat konsentrasi Na2S2O3adalah 0,00136 M. Yang harus diperhatikan dalam penentuan titik ekivalen dengan cara potensiometri adalah pada saat pengukuran nilai potensial diafragma elektroda gelas harus tercelup kedalam larutan karena diafragmaelektrodamerupakan sensor alat untuk mendeteksi nilai potensial

dari larutan tersebut. Maka pada saat percobaan berlangsung, nilai yang ditunjukkan oleh potensiometer adalah nilai potensial yang sesungguhnya. Kemudian dilakukan percobaan untuk menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel minuman kemasan. Pada prinsipnya penetuan kadar vitamin C ini sama dengan pembakuan larutan Na2S2O3. Minuman tersebut ditambahkan larutan KIO3, padatan KI dan larutan H2SO4. Larutan yyang semula berwarna coklat pekat karena penambahan padatan KI kemudian warna coklat tersebut mulai memudar, sampai warna larutan kembali ke warna semula yaitu jingga sesuai dengan warna dari minuman tersebut. Reaksi yang terjadi dalam titrasi tersebut adalah : C6H8O6 + I2 C6H6O + 2I- + 2H+ + I2 (sisa)

Penetuan titik ekivalen berdasarkan dari rata-rata kurva normal, kurva turunan I, dan kurva turunan II adalah 11,47 mL sehingga menurut hasil perhitungan massa vitamin C dalam sampel adalah 45,0797 mg dengan konsentrasi 180,3189 ppm.

VII. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan : 1. Konsentrasi larutan Na2S2O3 sebenarnya sebesar 0,00136. 2. Elektroda yang digunakan adalah elektroda gelas kombinasi. 3. Kadar vitamin C dalam sampel ale-ale sebesar 180,3189 ppm.