Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
TERPADU
DISUSUN OLEH :
LATIFAH ABDUL DJALIL, B.SC
NINA MARLIANA, S.SI
DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN
PUSDIKLAT INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR
Modul
Daftar Isi
DAFTAR ISI............................................................................................................................................I
KATA PENGANTAR..........................................................................................................................III
GLOSARIUM..........................................................................................................................................1
PETA KEDUDUKAN MODUL.............................................................................................................3
I. TENTANG PRAKTIKUM KIMIA TERPADU I.............................................................................4
A. PENDAHULUAN................................................................................................................................4
B. PEMBELAJARAN................................................................................................................................8
5. UJI MINYAK PELIKAN
MINYAK PELIKAN DAPAT DIUJI DENGAN MEREAKSIKAN LEMAK HASIL PENETAPAN ASAM LEMAK
JUMLAH DALAM
TIDAK...................................................................................................................................................12
6. KADAR AIR
METODE PEMANASAN LANGSUNG DIPAKAI UNTUK MENETAPKAN KADAR AIR DARI ZAT YANG TIDAK
MUDAH RUSAK ATAU MENGUAP PADA SUHU PEMANASAN
SEDERHANA DIMANA CONTOH YANG TELAH DITIMBANG ATAU DIKETAHUI BOBOTNYA DIPANASKAN
DALAM SUATU PENGERING LISTRIK PADA SUHU
CONTOH AWAL DENGAN BOBOT TETAP YANG TELAH DICAPAI SETELAH PENGERINGAN ADALAH AIR
YANG TELAH MENGUAP.
SABUN YANG BERBENTUK BATANG BAGIAN LUARNYA DIIRIS DAN IRISAN INI DIBUANG.
SELANJUTNYA SABUN DIPOTONG MENJADI BEBERAPA BAGIAN, KEMUDIAN DIIRIS HALUS SERBA
SAMA DAN BAGIAN INI YANG AKAN DIANALISIS.................................................................................12
B.
TERSEBUT.............................................................................................................................................21
C.
D.
E.
Modul
C.
(MENGUAP)..........................................................................................................................................23
C. PENUTUP.....................................................................................................................................60
DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................................................62
ii
Modul
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, tuhan semesta alam yang
telah melimpahkan rahmat serta hidayah Nya, serta karunia kekuatan dan
kesehatan selama kami menyusun modul Praktikum Kimia Terpadu sampai
selesai.
Modul ini berjudul Kimia Terpadu sebagai bahan ajar bagi siswa kelas X11
semester 6,di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBO) dalam
melakukan percobaan analisis terhadap komoditi hasil industri dari produk
bahan organik maupun anorganik.
Dengan mengembangkan dan mengintegrasikan kompetensi siswa dalam
hal keterampilan di laboratorium,sehingga siswa memiliki pemahaman konsep
kerja dan dapat memecahkan masalah yang terjadi di laboratorium .
Komoditi hasil industri yang dianalisis meliputi : Industri kosmetik ( Sabun
mandi) , Industri Fitokimia ( Minyak Atsiri ), Lingkungan (Tanah), Industri
bahan bangunan (Semen) dan Industri Petrokimia ( Pupuk).
Modul ini merupakan hasil revisi diktat Penuntun Praktikum Kimia Terpadu
yang dilengkapi dengan reaksi, sehingga mempermudah siswa untuk
mengerti dan menjabarkan prosedur-prosedur tiap penetapan dalam bentuk
bagan kerja.
Modul ini digunakan untuk melangsungkan proses pembelajaran mandiri
maupun kerja kelompok . Untuk mendapatkan hasil yang baik , siswa
diharapkan melakukan pelatihan diri secara intensif dengan cara melakukan
tugas keseharian dan melakukan evaluasi yang telah disediakan pada modul
ini. Sehingga diharapkan siswa mendapatkan nilai yang tinggi sesuai dengan
kriteria penilaian yang ditetapkan.
Melalui modul ini diharapkan siswa memiliki pengetahuan, keterampilan dan
sikap untuk mencapai unit kompetensi ini dan dapat menjadi bekal untuk
iii
Modul
iv
Modul
GLOSARIUM
ASTM
AMERICAN
SOCIETY
FOR
BELUM TERSABUNKAN
ASSOCIATION
OF
OFFICIAL
DITAMBAHKAN
ANALYTICAL CHEMIST
AUFHAUSER
SII
KADAR AIR
SNI
KONDENSOR
ALAT PENDINGIN
AGING
ALKOHOL NETRAL
PEMERAMAN
NATRON
LABU KASIA
NATRIUM
HIDROKSIDA
/SODA
PADA LEHERNYA
HOMOGEN
PARAMETER UJI
VOLATIL
MUDAH MENGUAP
ALDEHIDA
Modul
KETON
MUREXID
MENGANDUNG GUGUS
KARBONIL
TERJERAP
TERADSORPSI
TERPENA
SENYAWA ORGANIK TAK JENUH
(C10H16)
SITRONELAL
TURUNAN TERPEN YANG
MENGANDUNG GUGUS ALDEHID
GERANIOL
TURUNAN TERPEN YANG
MENGANDUNG GUGUS ALKOHOL
XILENOL ORANGE
ZAT WARNA ORANGE
TRI SUPER FOSFAT
PUPUK BUATAN DENGAN BAHAN
BAKU FOSFAT
POLIMERISASI
PROSES PENGGABUNGAN,BAIK
SECARA ADHESI MAUPUN
KONDENSASI DARI 2 MOLEKUL
EUGENOL
BIURET
SENYAWA PEPTIDA YANG
BTB
MEMBANDINGKAN WARNA
LARUTAN ANALISA
BPB
KOLORIMETRI
Analisis Produk
Kosmetik
(sabun mandi)
1.
2.
3.
4.
5.
Analisis Produk
Fitokimia
(M. cengkeh + M.
sereh)
1.
2.
3.
4.
5.
Analisis
lingkungan
(tanah)
1.
2.
3.
4.
Analisis Produk
Bahan
bagunan
(semen)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Analisis Produk
Petrokimia
(pupuk ZA, UREA,
TSP)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Praktik Kimia Terpadu I, memakai metoda analisis konvensional, karena itu sebelum
melakukan praktik, siswa harus sudah memiliki kemampuan dalam:
1. Perhitungan reaksi kimia
2. Membuat larutan kerja
3. Prosedur Kesehatan dan Keselamatan kerja
4. Teori dan Praktik Analisis Gravimetri
5. Teori dan Praktik analisis Volumetri
a) TUJUAN AKHIR
Melalui kegiatan Praktik Kimia Terpadu I, diharapkan setelah selesai siswa mampu :
1. Menentukan dan melakukan metoda analisis yang akan dipakai dalam
pemeriksaan sampel.
2. Mencari penyebab bila ada masalah yang terjadi dalam kerja analisisnya, dan
menentukan solusinya.
3. Mengolah data hasil analisis
a. Membahas penyimpangan yang terjadi
b. Menyimpulkan hasil analisis dan mutu produk
c. Menuliskan dalam sebuah laporan kerja
4. Membuka nalar pemikirannya tentang kegunaan analisis dasar, dalam
implementasinya, untuk analisis komoditi hasil industri.
b)PETUNJUK PENGUNAAN MODUL
Modul ini dirancang sebagai penuntun dalam melaksanakan kerja praktik secara
mandiri dan kelompok. Terdiri dari kegiatan belajar 1 s/d 5 yaitu total analisis dan uji
mutu terhadap komoditi-komoditi hasil industri dan lingkungan meliputi :
1. Bahan bangunan dengan komoditi semen
2. Kosmetik dengan komoditi sabun mandi
3. Petrokimia dengan komiditi pupuk
4. Phitokimia, dengan komoditi minyak atsiri dari minyak cengkeh dan minyak sereh
5. Lingkungan dengan sampel Tanah pertanian.
Agar lebih mudah memahami, dan demi tercapainya tujuan akhir, bacalah tiap materi
kegiatan belajar dengan seksama, sambil dibaca kembali teori analisis Gravimetri dan
Volumetrinya.
Bila ada bagian yang belum dipahami, diskusikan dengan pembimbing, bila sudah
dikuasai, kerjakan tes akhir, sebelum pindah ke materi berikutnya, setelah pencapaian
materi 80%. Modul ini rata-rata dapat diselesaikan dalam 240 jam.
B. Pembelajaran
Rencana Belajar Siswa
Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran, dengan menggunakan
modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat dimodifikasi sesuai dengan
kondisi sekolah.
Jenis Kegiatan
Tanggal
Waktu
Tempat
Perubahan/
Alasan
Tanda
Tangan
Guru
Kegiatan Belajar 1
Analisis Sabun Mandi
- Pembahasan umum
6JP/minggu
Kelas &
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 2
6JP/minggu
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 3
6JP/minggu
Analisis Tanahi
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 4
6JP/minggu
Analisis Semen
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 5
6JP/minggu
Analisis Pupuk
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
1. Kegiatan Belajar 1
Melalui Kegiatan Belajar 1 ini, diharapkan siswa mampu :
1. Menerapkan ilmu analisis dasar (Gravimetri dan Volumetri) dalam implementasi
analisis komoditi hasil industri kosmetik, dengan produk sabun mandi.
2. Melakukan persiapan sampel dari komoditi tersebut,untuk semua parameter uji
yang dilakukan berhubungan dengan sifat sampel.
O
O
C17H35
O
C17H35 +
3NaOH
3C17H35
O
ONa
H2C
OH
+ HC
OH
H2C
OH
O
H2C
Minyak
C17H35
Sabun
Gliserol
Dari campuran tersebut, sabun dapat dipisahkan dengan jalan penambahan larutan
jenuh NaCl, sehingga sabun akan terapung dalam zat cairnya yang berisi gliserol, sisa
alkali, dan NaCl. Setelah dimurnikan, jadilah Na Stearat sebagai sabun Natron atau
sabun keras.
Bila proses penyabunannya memakai KOH, garam Kalium Stearat yang terbentuk, tidak
dapat dipisahkan dari gliserolnya, karena Kalium Stearat tidak padat/keras sehingga,
sabun kalium, merupakan sabun lunak, yang masih mengandung gliserol dan air.
Sabun akan terhidrolisis parsial dengan air, karena itu, larutan sabun dalam air bersifat
basa.
O
R
O
O
Na
+ H2O
OH
+ NaOH
Larutan sabun dalam air, bila dikocok akan membuih, karena masuknya udara. Tetapi,
bila dilarutkan dalam air sadah, sabun akan membuih setelah garam-garam Ca atau Mg
terendapkan semua sehingga dibutuhkan sabun yang lebih banyak.
O
O
R
ONa
+CaSO4
O- 2
Ca + Na2SO4
Sabun tidak larut dalam pelarut organik, tetapi akan mencair dengan pemanasan dan
bercampur homogen tapi jika suhunya dingin maka akan memadat kembali.
Mutu sabun, ditentukan oleh bahan baku lemak, (kemurniannya), kandungan zat
pengisi, proses pembuatannya.
(2) Pembuatan Sabun
Sabun Keras
Sabun ini terbentuk jika minyak nabati atau lemak hewani direaksikan dengan soda
kaustik. Minyak kelapa atau lemak sapi sambil dipanaskan dengan uap air dibubuhi
larutan soda secara sedikit demi sedikit sesuai dengan bilangan penyabunannya.
Reaksi penyabunan dilakukan dalam wadah tahan karat (bejana stainless). Campuran
dipanaskan terus sampai reaksi selesai . Untuk mengeringkan sabun dari air yang
tersisa, ke dalam bejana ditambahkannngaram dapur yang halus,diaduk lalu dibiarkan
sampai sabunnya mengembang, gliserol yang terlarut dipisahkan dari air garam. Cairan
sabun kental kemudian didinginkan dalam bak penampung dan pada saat masih hangat
dimasukan kedalam bak cetakan juga dibubuhi parfum. Warna dari sabun tergantung
dari selera pasar
(C17H35COO)3-C3H5 + 3 NaOH 3 C17H35COONa + C3H5(OH)3
Sabun Lunak
10
Cara pembuatan sama dengan sabun keras tetapi basa yang ditambahkan untuk
penyabunan adalah KOH. Kegunaan sabun adalah untuk menghilangkan kotoran tubuh
terutama minyak yang terdapat pada tubuh dan dibuang dengan cara pembilasan,
kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun, yaitu :
1. Rantai dari sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non polar seperti minyak.
2. Ujung molekul anion sabun tertarik oleh air (hidrofilik) jadi kedua ujung sabun
memiliki sifat yang berbeda (ujung rantai karboksilat bersifat hidrofobik), maka
ujung rantai tersebut akan berkumpul dan dapat melarutkan lemak atau minyak
hingga minyak atau lemak tersebut membentuk Misella yang akan terpisah satu
sama lain pada saat pembilasan.
Sabun termasuk senyawa penurun tegangan permukaan atau surfaktan, yang berasal
dari kata surface active agent yaitu senyawa yang dapat menurunkan tegangan
permukaan air
Surfaktan dapat dikelompokan sebagai anionik ,kationik dan netral,tergantung pada
sifat dasar gugus hidrofiliknya, yaitu dapat menurunkan tegangan permukaan air
dengan menentukan ikatan-ikatan hidrogen di permukaannya.
Sabun yang dibuat dari lemak nabati dengan alkali biasanya pengerjaannya kurang teliti
sehingga kualitasnya menurun,oleh karena itu dilakukan analisis total sabun dengan
parameter uji :
1. Uji pH
Untuk uji pH sabun tidak dilarutkan dengan air,karena sabun akan terhidrolisis dan
menimbulkan sifat basa (membebaskan NaOH)
2. Kadar alkali/asam lemak bebas
Penetapan ini perlu dilakukan sebab dalam pembuatan sabun ada kemungkinan
terjadi kelebihan alkali atau asam lemak sehingga molekulnya teroklusi. Dengan
melarutkan sabun dalam alkohol netral, maka alkali atau asam lemak bebas akan
terlepaskan dari sabun yang kemudian dititar oleh HCl (untuk alkali bebas) atau
NaOH (untuk asam lemak bebas). Alkohol yang digunakan harus netral karena
dapat mempengaruhi (menambah atau mengurangi) volume penitar sehingga terjadi
kesalahan.
11
12
bobot air
100%
bobot contoh
b. Cara Ksilena
Ditimbang 5 gram contoh irisan halus sabun masukkan kedalam labu didih 500
ml yang berisi batu didih. Ditambahkan 10 ml asam oleat, dan 200 ml ksilena,
labu disambungkan dengan alat aufhauser, dan kondesor kemudian dididihkan
selama
13
1 jam diatas penangas listrik. Air akan tersulingkan setelah 1 jam. Setelah dingin,
air-air yang menempel pada alat dikilik pakai bulu ayam, sampai semua
terkumpul pada tabung pridarll. Kondesor didihkan dengan ksilena murni,
kemudian volume air dibaca.
Kadar air =
ml air bj air
100%
gr contoh
Didihkan diatas penangas air, pakai pendingin tegak sampai cairan homogen,
selama 30 menit. Dinginkan jangan terlampau dingin, supaya sabun tidak
memadat.
Bila larutan tidak berwarna, titar dengan NaOH 0,05 N. Bila larutan berwarna
merah, titar dengan HCl 0,05 N.
Di Lingkungan Asam : R
O
OH
+ NaOH
HCl
ONa
+ H2O
NaCl +
H2O
14
Vp Np Bst NaOH
100%
bobot contoh
O
O
R1
O
R2
+ KOH
3R
O
OK
H2C
OH
+ HC
OH
H2C
OH
O
H2C
R3
KOH + HCl
KCl + H2O
(Vb Vc) Np Bst KOH
100%
0,258 gram contoh
Catatan:
Jika hasil yang diperoleh lebih dari 5% penetapan lemak tak tersabun harus dengan
cara kocok. Karena kemungkinan ada lemak yang tidak dapat disabunkan ( Minyak
Pelikan), disamping lemak nabati. Seperti berikut:
Kadar lemak tak tersabun cara kocok
-
15
Masukkan hasil ekstrak dalam labu kocok. Diaging 30 menit (sampai bagian
sabun yang terbawa sudah terpisah, keluarkan bagian sabun (dilapisan bawah),
lalu saring hasil ekstrak kedalam labu kocok lain, yang telah diisi dengan 15 ml
larutan Na2CO3 0,1 N, dan 15 ml alkohol. Dikocok , lalu dikeluarkan airnya. Cuci
hasil ekstrak dengan 3 x 30 ml alkohol 50%. Masukkan hasil ekstrak kedalam
labu lemak, melalui corong dengan kertas saring yang berisi Na 2SO4 kering.
Sulingkan heksannya masukkan labu dalam oven 105 oC sampai bebas sisa
heksan. Timbang sampai bobot tetap (misal a gr).
Untuk mengetahui kadar bagian yang tidak dapat disabunkan, maka lemak
dalam labu disabunkan dengan penambahan KOH alkohol 0,5 N berlebih (25ml).
Didihkan dalam penangas air 1 jam. Setelah dingin masukkan dalam labu kocok.
Ekstrak bagian yang tak dapat tersabunkan dengan 3 x 15ml heksan. Cuci hasil
ekstrak dengan air sampai bebas sabun. Sulingkan heksannya masukkan labu
dalam oven
(misal b gram).
16
17
Ditimbang 5 gr irisan halus sabun, dalam piala gelas 100 ml. tambahkan 15
ml air. Panaskan sampai sabun larut. Tambahkan 15 ml HCl 25%, panaskan
lagi sambil di aduk sampai asam lemak terbebaskan sempurna.
Masukkan hasil hidrolisis ini kedalam labu kasia berskala minimal 0,1 ml,
piala di bilas dengan air panas. Tambahkan beberapa tetes indikator S.M.
Masukkan labu dalam penangas air sampai terendam sebatas leher labu.
Didihkan 30 menit tambahkan air panas, sampai asam lemak ada diantara
skala.
Baca volume asam lemak. Didihkan lagi 30 menit. Baca lagi volume asam
lemak, didihkan lagi, dan baca lagi volume asam lemaknya. Demikian
dilakukan, sampai 3 kali, volume asam lemak, adalah rata-rata pembacaan.
V x 0,84
18
19
Ditimbang 10 gram irisan halus sabun, kedalam piala gelas 100 ml.
tambahkan 30 ml air, didihkan hingga sabun larut. Tambahkan 25 ml HCl
25%, didihkan lagi, sambil sesekali diaduk, dan sabun terhidrolisis sempurna
Pindahkan kedalam labu kocok., piala gelas dibilas dengan heksan, sekalian
untuk mengekstrak asam lemak. Lakukan ekstraksi, dengan 4 x 25 ml
heksan, atau petrolium eter.
Hasil ekstrak dikumpulkan jadi satu, lalu dimasukkan kembali dalam labu
kocok, untuk dicuci bebas asam organik, dengan air hangat. Kemudian,
dimasukkan dalam labu lemak berbatu didih yang sudah diketahui bobotnya,
melalui corong dengan kertas saring atau kapas yang dibubuhi Na 2SO4
kering, dibilas dua kali dengan heksan.
Pelarut disulingkan, dan labu dimasukkan dalam oven 105 oC, untuk
menghilangkan sisa heksan. Ditimbang labu sampai bobot tetap.
pembanding.
20
1.
b)Tugas / Tes formatif
Bacalah dengan seksama seluruh uraian materi kegiatan belajar 1. diskusikan dengan
teman-teman anda,lakukan tugas-tugas berikut :
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua parameter
uji dan buatlah bagan kerjanya.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar analisis parameter-parameter uji
tersebut.
c. Tuliskan alat-alat yang dipergunakan pada parameter-parameter uji tersebut.
d. Uraikan guna pereaksi-pereaksi yang dipakai, pada setiap parameter uji.
e. Jelaskan : apa, mengapa, dan bagaimana solusinya , terhadap :
Kesalahan-kesalahan yang kemungkinan besar terjadi dalam teknik kerja analisis,
dimana kesalahan-kesalahan tersebut dapat mengakibatkan.
- Kadar analisis, lebih besar dari kadar sebenarnya.
- Atau kadar analisis lebih kecil dari kadar sebenarnya
21
No
Baik
Sedang
Kurang
tersabunkan
22
2. Kegiatan Belajar 2
Melalui kegiatan belajar 2 ini, diharapkan siswa dapat :
a. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh minyak atsiri (minyak cengkeh dan minyak sereh)
b. Menentukan metoda yang akan dipakai.
c. Melakukan persiapan dan analisisnya terhadap contoh yang mudah terbang
(menguap).
23
Beberapa contoh minyak atsiri antara lain; minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu
putih, minyak lawang, dll.
Minyak atsiri yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan cengkeh, sebagian besar berupa
eugenol. Penyulingan biasanya dilakukan pada daun atau bunganya.
Eugenol termasuk golongan fenol sehingga dengan NaOH dapat disabunkan
membentuk garam Na-Eugenolat yang larut dalam air. Dengan melakukan penyabunan
minyak cengkeh pada alat labu cassia yang berskala pada lehernya, dan karena terpen
tidak dapat larut dalam air maka volume terpen yang dihasilkan dapat dibaca.
(2) Analisis Minyak Atsiri
-
Minyak atsiri, disebut juga volatil oil, atau minyak mudah terbang, karena minyakminyak golongan ini mudah menguap.
Minyak atsiri adalah senyawa organik yang mengandung gugus alkohol, atau
aldehid, atau keton Umumnya senyawa minyak atsiri merupakan turunan senyawa
terpen, mempunyai ikatan rantai atau C yang pendek, sehingga mudah menguap.
Minyak atsiri diperoleh dari penyulingan akar, batang, daun, bunga, maupun bijibijian, dengan aroma yang sangat khas. Minyak atsiri yang dihasilkan dari
penyulingan bunga umumnya dipakai untuk parfum sebab baunya harum menawan.
Seperti minyak bunga melati, ros, lavender, kenanga, dan sebagainya.
Sedangkan yang dihasilkan dari buah, batang, daun, atau akar, biasanya dipakai
untuk essens, atau obat gosok, karena umumnya memberi rasa hangat. Seperti :
minyak akar lawang, minyak kayu putih, minyak pala, minyak sereh, minyak
cengkeh dan sebagainya.
Dari hasil penyulingan, selain diperoleh minyak atsiri, dihasilkan juga senyawa
TERPENOID ; yaitu senyawa hidrokarbon golongan terpena, dan turunannya
Sifat minyak atsiri ditentukan oleh, gugus fungsinyanya, yang terikat pada minyak
atsiri tersebut.
Contoh :
24
CH3
o Geraniol
C10H18O
CH3
Sitronellal adalah turunan terpen yang mengandung gugus aldehid yang terdapat
pada minyak sereh.
o Sitronellal
C10H19O
CH3
Eugenol adalah turunan terpen siklik, yang mengandung gugus alkohol, terdapat
pada minyak cengkeh.
o Eugenol
C10H12O2
25
Analisis Minyak Atsiri yang dilakukan terhadap minyak sereh dan minyak
cengkeh
(a)
26
C10H16 + NaOH
Kadar eugenol =
tidak bereaksi
V contoh Vol terpen
100%
V contoh
27
dikocok. Dicatat perubahan kejernihan larutan, dari mulai keruh, s/d terpisah
(membentuk 2 lapisan).
Kelarutan dalam etanol 95% = 1 : jumlah ml alkohol
(b) Analisis Minyak Sereh
Parameter uji yang dilakukan pada analisis minyak sereh meliputi :
1.
2.
3.
4.
Kadar sitronellal =
Bilangan asam =
Vp Np Bst KOH
100
gr contoh
29
Dicatat perubahan kejernihan larutan dari mulai keruh s/d terpisah (membentuk 2
lapisan).
Kelarutan dalam etanol 95% = 1 : jumlah ml alkohol.
b)Tugas
Bacalah dengan seksama seluruh uraian materi kegiatan belajar 2. diskusikan dengan
teman-teman satu tim anda, tugas-tugas berikut :
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
parameter uji.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis parameterparameter uji tersebut, dan buatlah bagan kerjanya.
c. Uraikan pemilihan indikator yang dipakai pada parameter uji yang memakai
metoda volumetri.
d. Jelasakn guna pereaksi yang dipakai pada semua parameter uji !
e. Jelaskan apa, mengapa,dan bagaimana solusinya ?
Kesalahan-kesalahan yang kemungkinan besar terjadi dalam teknik kerja
analisis. Dimana kesalahan-kesalahan tersebut. Dapat mengakibatkan :
-
30
3. Kegiatan Belajar 3
Melalui kegiatan belajar 3 ini, diharapkan siswa dapat :
a. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh tanah
b. Menentukan metoda analisis yang akan dipakai
c. Melakukan persiapan dan analisisnya sesuai dengan sifat contoh
(1) Analisis Tanah
Tanah pertanian adalah areal/lahan, yang dimanfaatkan untuk bercocok tanam. Untuk
mendapatkan hasil yang memuaskan dari industri pertanian atau agroindustri, sangat
bergantung pada tingkat kesuburan tanahnya.
Faktor kimia yang berperan penting dalam kesuburun tanah adalah kandungan unsurunsur hara makro dan mikro, yang tersedia, pH tanah, dan C-organik.
Unsur hara dalam tanah, bisa ditambahkan dengan cara memberikan pupuk pada lahan
pertanian yang sedang digarap. Bahan organik, diperoleh dari hancuran senyawasenyawa organik dalam tanah , seperti tumbuhan dan binatang, sebagai sumber
C-organik.
Kebutuhan C-organik juga bisa diadakan dengan cara memberi pupuk organik yaitu
pupuk yang dihasilkan dari sisa-sisa bahan organik. Biasanya limbah pasar (sayuran +
buah-buahan).
Tanah dengan pH yang rendah dapat disebabkan karena keasaman air tanah, dan
asam-asam ini dapat dihasilkan dari :
31
Gas CO2 dan SO2, akan mengakibatkan asam H 2CO3 dan H2SO3, bila turun
hujan, dan asam-asam tersebut dapat larut dalam air, sehingga menyebabkan
keasaman air tanah.
Kadar pH tanah, juga dapat disebabkan karena terserapnya logam-logam yang mudah
terhidrolisis, misal Al oleh tanah : bila tanah mengandung Al, maka ketika tanah dipupuk
dengan unsur hara Kalium dalam pupuk NPK, akan terjadi pertukaran kation dalam
tanah, antara Al3+ dan K+. Kalium terserap oleh tanah sedangkan Al dibebaskan.
Dengan adanya air, Al3+ akan terhidrolisis, membentuk Al(OH) 3 dan membebaskan H+
(sehingga tanah menjadi asam atau pH tanah turun).
Analisa tanah sangat berguna untuk menilai tingkat kesuburan tanah, khususnya yang
berhubungan dengan pertumbukan tanaman. Data hasil analisa tanah harus dapat
dipakai untuk menentukan intensitas faktor-faktor tanah, khususnya kesuburan tanah
yang mempengaruhi pertumbuhan dan hasil produksi tanaman di atas tanah tersebut.
Faktor kimia yang berperan penting adalah kandungan unsur-unsur hara makro dan
mikro total atau yang tersedia, pH tanah dan kandungan bahan organik
Penetapan yang perlu dilakukan:
1.
2.
3.
Pemeriksaan pH
32
Untuk mengetahui pH tanah ada 3 cara yaitu: kolorimeter, cara perubahan warna
(kertas pH), dan dengan alat pH meter. Tetapi dalam analisis ini dilakukan
pemeriksaan pH dengan kertas pH.
4.
Kadar N total
5.
Kadar Phosfor
Dari ketiga cara di atas hanya akan dibahas penetapan berdasarkan kadar unsur C
dalam bahan organik.
Hancuran senyawa-senyawa organik dalam tanah seperti binatang dan tumbuhan,
sebagai sumber kandungan C organik/bahan organik dalam tanah. Bila bahan organik
didekomposisikan oleh H2SO4 pekat, akan dibebaskan C organik. Karena C organik
bebas bersifat pereduksi maka dapat ditetapkan kadarnya dengan cara titrasi reduksioksidasi (redoks).
C bebas dioksidasikan oleh kalium dikromat berlebih. Sisa dikromat direduksikan
kembali oleh ferrosulfat berlebih dan kelebihan ferrosulfat dapat dititar oleh kalium
permanganat.
33
Keberadaan kation Al dan H dalam tanah dapat terjadi karena hal-hal sebagai berikut:
Kation Al
Kation H
tinggi.
Kadar kation Al dan H yang dapat dipertukarkan dalam tanah dapat ditetapkan dengan
cara titrasi asam basa. Bila contoh tanah dikocok dengan larutan KCl, maka kation Al
dan H yang dapat dipertukarkan dalam tanah kedudukannya digantikan oleh kation K
dari KCl. Sehingga kedua kation tersebut tersebut berada dalam larutan sebagai HCl
dab AlCl3.
Untuk menetapkan kadar kation Al, maka AlCl 3 yang dalam larutan akan
terhidrolisis menjadi Al(OH)3, direaksikan dahulu dengan larutan NaF sehingga
membebaskan NaOH. Banyaknya NaOH yang dibebaskan setara dengan
banyaknya kation Al dalam contoh. Kadar Al dapat ditetapkan bila NaOH yang
dibebaskan dititar dengan asam.
Untuk mengetahui pH tanah ada 3 cara yang dapat dilakukan yaitu kolorimeter, cara
perubahan warna indikator pH (kertas pH) dan dengan alat alat pHmeter. Cara
kolorimeter biasa digunakan di lapangan, cara perubahan indikator hasilnya kurang
tepat. Yang biasa dipakai adalah dengan alat pHmeter.
34
2.
kation yang mudah terhidrolisis, dan membebaskan H +. Kation ini teradsorb oleh
tanah dan tidak dapat terbebaskan bila tanah dikocok dengan air. Untuk
membebaskannya dengan pertukaran kation.
Contohnya: Bila tanah mengadsorb kation Al 3+. Untuk membebaskan Al3+, tanah
dikocok dengan larutan KCl, maka K + akan menggantikan kedudukan Al 3+. Al3+ yang
terbebaskan akan terhidrolis membebaskan H+.
Parameter uji yang dilakukan pada analisis tanah meliputi :
1) Penetapan pH tanah dan pH air tanah.
2) Penetapan Kadar H+ dan Al3+ (Aldd)
3) Penetapan Bahan Organik, dari C-organik.
1) Penetapan pH tanah dan pH air tanah
a) Penetapan pH air tanah
Ditimbang kasar 1 gr tanah halus dalam botol kocok tanah, tambahkan 10 ml air
suling. Dikocok 15 menit dengan mesin pengocok. Dienapkan, diukur cairan
jernihnya dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi.
b) Penetapan pH karena kation terjerap
Ditimbang kasar 1 gr tanah halus dalam botol kocok tanah. Tambahkan 10 ml
larutan KCl 1N. dikocok dengan mesin pengocok 15 menit. Dienapkan, diukur cairan
jernihnya dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi.
35
H+
a.
+ H2O
Al3+
tanah
tanah
H+
b.
+ 4KCl
Al3+
tanah
tanah
4 K+ + HCl + AlCl3
Al3+
tanah
AlCl3 + 3 H2O
Al(OH)3 + 3 HCl
HCl + NaOH
NaCl + H2O
36
Kadar H + =
Vp Np fp bst H +
100%
bobot contoh
b) Kadar Al 3+
Hilangkan warna merah muda hasil penitaran H +, dengan HCl 0,02 N.
Tambahkan 10 ml larutan NaF, dikocok kuat-kuat sehingga reaksi sempurna
(bila ada Al3+, muncul warna merah). Kemudian dititar dengan HCl 0,02 N sampai
warna merah hilang.
Reaksi yang terjadi :
Al(OH)3 + 6 NaF
Na3AlF6 + 3 NaOH
NaOH + HCl
NaCl + H2O
Kadar Al 3 =
Vp Np fp bst Al 3
100%
bobot contoh
Ditimbang 1 gram contoh tanah halus, kedalam labu ukur 100 ml. tambahkan
kedalamnya 10 ml Kalium dikromat 2 N (berlebih), akan 15 ml asam sulpat
pekat. Kemudian didihkan dalam penangas air 1,5 jam, setiap 15 menit sambil
digoyang, sehingga terjadi dekomposisi, dan reaksi redoks yang sempurna.
Labu didinginkan, dan ditetapkan hingga tanda tera dengan air suling, lalu
dienapkan (cairan jernih siap dipakai untuk penetapan).
37
Kadar C Organik =
38
b)Tes Formatif
Bacalah materi kegiatan belajar 3 dengan seksama. Tutuplah buku anda. Kerjakan
tugas-tugas berikut :
1.
2.
3.
4.
b.
39
4. Kegiatan Belajar 4
Melalui kegiatan belajar 4 ini, diharapkan siswa dapat :
1. Menerapkan
ilmu
analisis
dasar,
gravimetri
dan
volumetri,
dalam
(1) Semen
Semen berasal dari bahasa latin Caementum yang berarti perekat.
Pada mulanya
istilah semen digunakan untuk setiap bahan pengikat yang mampu mempersatukan
atau mengikat bahan-bahan padat menjadi satu kesatuan yang kokoh atau suatu
produk dimana fungsinya sebagai bahan perekat antara dua atau lebih sehingga
menjadi satu bahan yang saling mengikat.Jenis semen banyak sekali dan yang banyak
dibuat adalah jenis Portland.
Pada tahun 1824 seorang bangsa Inggris bernama Joseph Aspidin menemukan istilah
Portland Cement, karena semen setelah mengeras, warna dan kekuatannya
menyerupai batuan yang terdapat dipulau Portland dekat Inggris.
Pabrik semen Portland pertama di Indonesia adalah semen padang di Indarung yang
dibangun pada tahun 1910.
Bahan baku pembuatan semendapat dibagi menjadi 3 kelompok yaitu :
1. Bahan baku utama, yang mengandung CaCO3 ,oksida silica dan alumina
2. Bahan baku korektif, yang mengandung oksida silica, alumina, besi yang dapat
diperoleh dari pasir silica, tanah liat dan pasir besi
3. Bahan baku tambahan., yaitu gypsum
Komposisi kimia semen yang mempengaruhi sifat semen :
40
Penetapan kadar bagian yang tidak larut dalam asam, yaitu kadar SiO 2.
Penetapan kadar karbonat bebas, yang dihitung sebagai kadar CaCO 3 bebas.
41
Persiapan Contoh
Ditimbang 1,0 gram contoh halus semen, dalam piala gelas 100 ml. tambahkan
0,5 gram serbuk NH4Cl, 5 ml HCl pekat, dan 1,5 ml HNO3 pekat. Piala ditutup
dengan kaca arloji, lalu dipanaskan dengan api kecil di ruang asam, sampai larutan
hampir kering (berwarna sindur). Biarkan piala gelas di ruang asam tanpa penutup,
sampai dingin, kemudian, tambahkan air suling, lalu diaduk, dan dimasukkan ke
dalam labu ukur 250 ml, bersama sisa semen yang tidak larut. Piala gelas dibilas,
air bilasan disatukan dalam labu ukur, labu ditepatkan, sebagai larutan induk 1.
(a)
Dipipet 50 ml air saringan larutan induk I, dimasukkan dalam piala gelas 400 ml bubuhi
1 ml H2O2 3%, lalu didihkan 5 menit. Dinginkan, lalu dinetralkan dengan NH 4OH 1:1.
Endapan yang terbentuk, dilarutkan kembali dengan HCl larutan dibubuhi 1 tetes
indikator MM, dipanaskan sampai suhu (70-80)0C, dengan termometer !
Tambahkan NH4OH encer, sampai terbentuk endapan sempurna. Kelebihan amonia,
dihilangkan dengan pendidihan, dinginkan, lalu pindahkan kedalam labu ukur 100 ml.
bersama endapannya, tepatkan sampai tanda garis.
Endapan disaring dengan kertas saring no 41 (awas kertas jangan di basahi). Air
saringan jangan dibuang, sebagai larutan induk 2, untuk penetapan kadar CaO dan
MgO.
Selanjutnya, endapan dicuci dengan larutan NH 4NO3 2% panas, sampai bebas Cl -.
Kemudian dikeringkan, diperarang, dan dipijarkan, (lebih baik dalam tanur dengan suhu
5000C) didinginkan, dan ditimbang sampai bobot tetap.
42
Reaksi :
Semen + HCl R. Cln + SiO2
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4
Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4
R (OH)3
Kadar R2O3 = p x
100%
Ditimbang 0,10 gram contoh semen, dalam piala gelas 100 ml, bubuhi 5 ml
H2O2 3%.
43
2FeCl3 + 2KI
2KCl + 2FeCl2 + I2
Dipipet 25 ml larutan induk 1, kedalam piala gelas 400 ml. bubuhi 0,5 ml
H2O2 3%, didihkan 5 menit. Kerjakan penetralan dan pengendapan, seperti
pada penetapan kadar R2O3, kemudian endapan disaring.
Kerjakan blangko.
44
(c)
(Vb Vc) Mp Mr Al 2 O 3
100%
bobot contoh
Kerjakan blangko.
(Vb Vc) Mp Mr Al 2 O 3
100%
bobot contoh
45
Dipipet 10 ml larutan dalam labu tersebut. Panaskan sampai suhu 400 0C, titar
dengan kalium permangganat 0,1N hangat-hangat, titik akhir berwarna violet
seulas.
Kerjakan blangko !
Kadar CaO = fp
46
mureksiol. Kemudian dititar dengan larutan EDTA 0,02 M sampai titik akhir.
Larutan berwarna ungu.
-
Kerjakan blanko!
Kadar CaO = fp x
(e)
x 100%
47
Kadar MgO = fp x
(f)
x 100%
Kadar SiO2 =
x 100%
Reaksi:
CaCO3 + HCl CaCl2 + H2CO3
HCl + NaOH NaCl + H2O
48
Vp Np Bst CaCO 3
100%
bobot contoh
b)Tugas
1. Bacalah dengan seksama, seluruh uraian materi kegiatan belajar 4.
2. Diskusikan dengan teman-teman satu team anda, tugas-tugas berikut.
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
parameter uji yang dilakukan.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis dari semua
parameter uji yang dilakukan.
c. Jelaskan fungsi penambahan pereaksi pada persiapan contoh, analisis
semen.
d. Tuliskan range pH dari indikator-indikator MM, EBT, mureksiol, Xilenol
orange.
49
5. Kegiatan Belajar 5
Melalui kegiatan belajar 2 ini, diharapkan siswa dapat :
1. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh minyak atsiri (minyak cengkeh dan minyak sereh)
2. Menentukan metoda yang akan dipakai
3. Melakukan persiapan sampel untuk analisis terhadap contoh sesuai dengan
sifat sampel,sifat analitik dan metoda analisis yang dipakai pada setiap
(1) Analisis Pupuk
Pupuk
adalah suatu sediaan yang berisi unsur-unsur hara dan mineral yang
50
51
(a)
Pupuk TSP
Pupuk TSP (Triple Super Phospat) adalah pupuk buatan yang bebentuk padat yang
dibuat dengan bahan dasar batuan fosfat dari alam sehingga menghasilkan senyawa
Ca(H2PO4)2. pupuk ini terbagi menjadi , yaitu:
1. Superfosfat Tunggal (SS), 18-19% P2O5.
2. Superfosfat Rangkap (PS), 36% P2O5.
3. Triple Superfosfat (TS), 46% P2O5.
Nama superfosfat diberikan karena kelarutannya dengan air sangat baik, dan dapat
diserap mudah oleh akar tumbuh-tumbuhan. Pupuk ini dibuat dengan menambahkan
H2SO4 atau H3PO4 ke dalam batuan fosfat, yang mempunyai hasil superfosfat dalam
bentuk monokalsium phosfat.
Penetapan yang dilakukan meliputi :
1. Penentuan pH
Pupuk TSP mempunyai pH rendah sehingga cenderung asam.
2. Kadar Fe
Penetapan kadar Fe dalam contoh dilakukan dengan metode Nessler, di mana Fe 3+
yang ada dalam contoh dapat bereaksi dengan KCNS membentuk garam rangkai
yang sempurna berwarna merah. Lalu dibandingkan dengan standar.
3. Kadar P2O5 yang larut dalam air
Penetapan ini dilakukan secara gravimetri, di mana contoh diendapkan dengan
NH4OH 1:10 sebagai NH4MgPO4 yang setelah dipijarkan membentuk Mg2P2O7.
4. Kadar Asam Bebas
Penetapan kadar asam bebas ini ditetapkan secara alkalimetri, contoh setelah diberi
indikator dititar dengan basa, dalam hal ini adalah NaOH.
52
53
4. Kadar Nitrogen
Kadar nitrogen dalam pupuk urea ditetapkan dengan metode Kjeldahl. Metode ini
didasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H 2SO4 pekat dengan
proses pendidihan. Gugus amina akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi
amonium sulfat. Amoniak dalam amonium sulfat dapat dibebaskan kembali bila
disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan cara hasil
destilasi ditampung dalam sejumlah asam tertentu, lalu dititar dengan HCl.
(c)
PUPUK ZA :
Pupuk ZA adalah Amonium Sulfat ((NH 4)2SO4) , berasal dari bahasa Belanda
(Zwavelzuur Ammonium). Hanya mengandung 21 % berat Nitrogen serta dapat
menyumbang belerang yang juga penting bagi tumbuhan. Penggunaan yang terlalu
banyak akan menyebabkan tanah menjadi asam.
Penetapan yang dilakukan meliputi:
1. Penentuan pH
Penentuan pH dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram pupuk dalam 10 ml air.
2. Kadar Air
Penetapan kadar air ditetapkan secara langsung, dimana contoh langsung
dipanaskan di dalam oven bersuhu 100-105C, kemudian didinginkan dan
ditimbang hingga bobot tetap.
3. Kadar Nitrogen
Pada penetapan kadar nitrogen pada pupuk ZA, contoh tidak perlu didestruksi,
tetapi langsung didestilasi dengan NaOH dan indikator PP, lalu dilakukan
penitaran dengan NaOH (NH3 ditangkap dengan H3BO3).
4. Kadar Asam Bebas
Penetapan ini dilakukan secara alkalimetri, contoh dibubuhi indikator, dan dititar
dengan NaOH.
54
Dilarutkan
Reaksi :
Urea :
ZA
TSP :
55
(ii)
Ditimbang
gram
pupuk
TSP,
dimasukkan
kedalam
piala
gelas,didihkan.
-
Bilas kedalam labu ukur 100 ml, tepatkan kemudian disaring. Pipet 25 ml
hasil saringan kedalam piala gelas tambahkan 10 ml NH 4Cl 2 M dan 15 ml
campuran magnesia. Bila terjadi kekeruhan tambahkan HCl 1 : 1 setetes
demi setetes ,aduk sampai larut. Tambahkan tiga tetes indikator PP,
endapkan analat dengan NH4OH (1 : 10) berlebih. Endapan diaging dalam
labu ukur ,lalu disaring dan dicuci bebas Cl dengan NH 4OH
(1 : 20).
bobot tetap.
Reaksi :
Ca(H2PO4)2+ 2H2O Ca(OH) 2 + 2H3PO4
H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH 3NH4MgPO4 + 2NH4Cl + 3H2O
Kadar P2O5 = fp
(iii)
fk bobot abu
100%
bobot contoh
Ppm Fe = fp
Vst Cst
Vtn
Vp Np Bst H 3 PO 4
100%
bobot contoh
Pada pupuk ZA
Ditimbang 10 gram pupuk ZA ke dalam erlenmeyer, larutkan dengan 50 ml
air sampai pH 5,4, bubuhi indikator SM. Dihomogenkan, lalu titar dengan
NaOH 0,1 N (titik akhir warna sindur).
Reaksi :
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
Vp Np Bst H 2 SO 4
100%
bobot contoh
57
(v)
(vi)
Vp Np Bst NH 3
100%
bobot contoh
Uji Biuret
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1 gram pupuk urea, larutkan dengan 5 ml
alkohol dan 2 ml air. Dikocok sampai larut sempurna . Bubuhi beberapa tetes
larutan CuSO4 dan NaOH 30%, dikocok. Bila terbentuk warna lembayung maka
biuret positif (+)
Bandingkan dengan standar :
Reaksi :
CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4
58
(vii)
NH4Cl + H2O
Kadar Nitrogen = fp
Vp Np Bst N
100%
bobot contoh
59
Pada pupuk ZA
Ditimbang 1 gram pupuk ZA, dalam piala gelas, dilarutkan dengan 25 ml air,
bilas ke dalam labu takar 100 ml, selanjutnya kerjakan sama seperti pada pupuk
urea (Reaksi serta perhitungannya sama dengan diatas).
(viii)
Ditimbang 1 gram pupuk ZA ke dalam kotak timbang yang sudah diketahui bobot
kosongnya. Keringkan dalam oven 105 oC selama 3 jam. Timbang hasil pengeringan
sampai bobot tetap.
Reaksi : (NH4) 2SO4.xH2O (NH4) 2SO4 + xH2O
Kadar air =
bobot air
100%
bobot contoh
b)Tugas
Bacalah dengan seksama, seluruh uraian materi kegiatan belajar 5.
Diskusikan dengan teman-teman satu team anda, tugas-tugas berikut.
1. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
parameter uji yang dilakukan.
2. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis dari semua
parameter uji yang dilakukan.
3. Jelaskan fungsi penambahan pereaksi pada persiapan contoh, analisis semen.
4. Carilah aspek kritis dari semua penetapan yang dapat menyebabkan kadar lebih
kecil atau lebih besar dari yang terkandung pada sample.
C. PENUTUP
Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan satu kompetensi
melaksanakan praktikum kimia terpadu 1. Siswa dapat melanjutkan ke modul
60
61
DAFTAR PUSTAKA
62