Modul_PKT-1

PRAKTIKUM KIMIA
TERPADU
DISUSUN OLEH :
LATIFAH ABDUL DJALIL, B.SC
NINA MARLIANA, S.SI
DEPARTEMEN PERINDUSTRIAN
PUSDIKLAT INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGOR
Praktikum Kimia Terpadu I
Modul
Daftar Isi
DAFTAR ISI............................................................................................................................................I
KATA PENGANTAR..........................................................................................................................III
GLOSARIUM..........................................................................................................................................1
PETA KEDUDUKAN MODUL.............................................................................................................3
I. TENTANG PRAKTIKUM KIMIA TERPADU I.............................................................................4
A. PENDAHULUAN................................................................................................................................4
B. PEMBELAJARAN................................................................................................................................8
5. UJI MINYAK PELIKAN
MINYAK PELIKAN DAPAT DIUJI DENGAN MEREAKSIKAN LEMAK HASIL PENETAPAN ASAM LEMAK
JUMLAH DALAM
KOH ALKOHOL. LEMAK AKAN TERSABUNKAN SEDANGKAN MINYAK PELIKAN
TIDAK...................................................................................................................................................12
6. KADAR AIR
METODE PEMANASAN LANGSUNG DIPAKAI UNTUK MENETAPKAN KADAR AIR DARI ZAT YANG TIDAK
MUDAH RUSAK ATAU MENGUAP PADA SUHU PEMANASAN
100-105C. PENETAPAN INI RELATIF
SEDERHANA DIMANA CONTOH YANG TELAH DITIMBANG ATAU DIKETAHUI BOBOTNYA DIPANASKAN
DALAM SUATU PENGERING LISTRIK PADA SUHU
100-105C SAMPAI BOBOT TETAP. SELISIH BOBOT
CONTOH AWAL DENGAN BOBOT TETAP YANG TELAH DICAPAI SETELAH PENGERINGAN ADALAH AIR
YANG TELAH MENGUAP.
SABUN YANG BERBENTUK BATANG BAGIAN LUARNYA DIIRIS DAN IRISAN INI DIBUANG.
SELANJUTNYA SABUN DIPOTONG MENJADI BEBERAPA BAGIAN, KEMUDIAN DIIRIS HALUS SERBA
SAMA DAN BAGIAN INI YANG AKAN DIANALISIS.................................................................................12
B.
DARI REAKSI YANG TERJADI, TULISLAH DASAR-DASAR ANALISIS PARAMETER-PARAMETER UJI
TERSEBUT.............................................................................................................................................21
C.
TULISKAN ALAT-ALAT YANG DIPERGUNAKAN PADA PARAMETER-PARAMETER UJI TERSEBUT......21
D.
URAIKAN GUNA PEREAKSI-PEREAKSI YANG DIPAKAI, PADA SETIAP PARAMETER UJI....................21
E.
Modul
JELASKAN : APA, MENGAPA, DAN BAGAIMANA SOLUSINYA , TERHADAP :
KESALAHAN-KESALAHAN YANG KEMUNGKINAN BESAR TERJADI DALAM TEKNIK KERJA ANALISIS,

DIMANA KESALAHAN-KESALAHAN TERSEBUT DAPAT MENGAKIBATKAN............................................21
KADAR ANALISIS, LEBIH BESAR DARI KADAR SEBENARNYA.............................................................21

ATAU KADAR ANALISIS LEBIH KECIL DARI KADAR SEBENARNYA.....................................................21
B.
MENENTUKAN METODA YANG AKAN DIPAKAI...............................................................................23
C.
MELAKUKAN PERSIAPAN DAN ANALISISNYA TERHADAP CONTOH YANG MUDAH TERBANG
(MENGUAP)..........................................................................................................................................23
C. PENUTUP.....................................................................................................................................60
DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................................................62
ii
Modul
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, tuhan semesta alam yang
telah melimpahkan rahmat serta hidayah Nya, serta karunia kekuatan dan
kesehatan selama kami menyusun modul Praktikum Kimia Terpadu sampai
selesai.
Modul ini berjudul Kimia Terpadu sebagai bahan ajar bagi siswa kelas X11
semester 6,di Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBO) dalam
melakukan percobaan analisis terhadap komoditi hasil industri dari produk
bahan organik maupun anorganik.
Dengan mengembangkan dan mengintegrasikan kompetensi siswa dalam
hal keterampilan di laboratorium,sehingga siswa memiliki pemahaman konsep
kerja dan dapat memecahkan masalah yang terjadi di laboratorium .
Komoditi hasil industri yang dianalisis meliputi : Industri kosmetik ( Sabun
mandi) , Industri Fitokimia ( Minyak Atsiri ), Lingkungan (Tanah), Industri
bahan bangunan (Semen) dan Industri Petrokimia ( Pupuk).
Modul ini merupakan hasil revisi diktat Penuntun Praktikum Kimia Terpadu
yang dilengkapi dengan reaksi, sehingga mempermudah siswa untuk
mengerti dan menjabarkan prosedur-prosedur tiap penetapan dalam bentuk
bagan kerja.
Modul ini digunakan untuk melangsungkan proses pembelajaran mandiri
maupun kerja kelompok . Untuk mendapatkan hasil yang baik , siswa
diharapkan melakukan pelatihan diri secara intensif dengan cara melakukan
tugas keseharian dan melakukan evaluasi yang telah disediakan pada modul
ini. Sehingga diharapkan siswa mendapatkan nilai yang tinggi sesuai dengan
kriteria penilaian yang ditetapkan.
Melalui modul ini diharapkan siswa memiliki pengetahuan, keterampilan dan
sikap untuk mencapai unit kompetensi ini dan dapat menjadi bekal untuk
iii
Modul
melaksanakan kimia terpadu 2 dan terjun ke dunia industri pada waktu

melaksanakan praktik kerja industri (PRAKERIN), sehingga menjadi lulusan
SMAKBO yang siap pakai.
Akhir kata , kritik dan saran pembaca modul ini, sangat kami harapkan untuk
perbaikan dan semoga modul ini dapat berguna dalam penyiapan sumber
daya manusia yang potensial.
Bogor, September 2007
Penyusun
iv
Praktikum Kimia Terpadu
Modul
GLOSARIUM
ASTM
PEMBUATAN SABUN SEHINGGA
AMERICAN
SOCIETY
FOR
BELUM TERSABUNKAN
TESTING AND MATERIAL

MINYAK PELIKAN
AOAC
MINYAK MINERAL LAIN YANG
ASSOCIATION
OF
OFFICIAL
DITAMBAHKAN
ANALYTICAL CHEMIST
AUFHAUSER
SII
ALAT UNTUK MENETAPKAN
STANDAR INDUSTRI INDONESIA
KADAR AIR
SNI
KONDENSOR
STANDAR NASIONAL INDONESIA
ALAT PENDINGIN
AGING
ALKOHOL NETRAL
PEMERAMAN
ALKOHOL YANG DINETRALKAN
NATRON
LABU KASIA
NATRIUM
HIDROKSIDA
/SODA
LABU YANG MEMPUNYAI SKALA
API /LINDI NATRON
PADA LEHERNYA
HOMOGEN
PARAMETER UJI
BERCAMPUR DENGAN MERATA
SESUATU YANG HARUS

DITETAPKAN
ASAM LEMAK BEBAS

ASAM YANG TERBEBASKAN
VOLATIL
PADA SAAT PEMBUATAN SABUM
MUDAH MENGUAP
ASAM LEMAK JUMLAH
ALDEHIDA
BANYAKNYA ASAM LEMAK
SENYAWA ORGANIK YANG

MENGANDUNG GUGUS -CHO
LEMAK TAK TERSABUNKAN

LEMAK YANG TERKURUNG SAAT
1
Praktikum Kimia Terpadu
Modul
KETON
MUREXID
SENYAWA ORGANIK YANG
ZAT WARNA MUREXID
MENGANDUNG GUGUS
KARBONIL
TERJERAP
TERADSORPSI
TERPENA
SENYAWA ORGANIK TAK JENUH
(C10H16)
SITRONELAL
TURUNAN TERPEN YANG
MENGANDUNG GUGUS ALDEHID
GERANIOL
TURUNAN TERPEN YANG
MENGANDUNG GUGUS ALKOHOL
XILENOL ORANGE
ZAT WARNA ORANGE
TRI SUPER FOSFAT
PUPUK BUATAN DENGAN BAHAN
BAKU FOSFAT
POLIMERISASI
PROSES PENGGABUNGAN,BAIK
SECARA ADHESI MAUPUN
KONDENSASI DARI 2 MOLEKUL
EUGENOL
ATAU LEBIH MENJADI ZAT BARU.
TURUNAN TERPEN SIKLIK YANG

MENGANDUNG GUGUS ALKOHOL
BIURET
SENYAWA PEPTIDA YANG
BTB
MENGANDUNG GUGUS -CONH
INDIKATOR BROM THYMOL BLUE

TABUNG NESSLER
EBT
TABUNG SILINDER PANJANG
INDIKATOR ERIOCHROME BLACK
DENGAN DASAR RATA UNTUK
MEMBANDINGKAN WARNA
LARUTAN ANALISA
BPB
KOLORIMETRI
INDIKATOR BROM PHENOL BLUE

SURFAKTAN
BCG MM
INDIKATOR BROM CRESOL
ZAT UNTUK MENURUNKAN

TEGANGAN PERMUKAAN
GREEN MERAH METIL
PETA KEDUDUKAN MODUL

Kedudukan ke lima Produk yang dianalisis sejajar satu dengan yang lainnya, sehingga
tidak ada ketentuan materi mana harus diajarkan lebih dulu dari yang lainnya.
PRAKTIK KIMIA TERPADU I
Analisis Produk
Kosmetik
(sabun mandi)
1.
2.
3.
4.
5.
Pen. kadar air

Pen. kadar alkali / asam lemak bebas
Pen. kadar lemak tak tersabun
Pen. kadar asam lemak jumlah
Pen. uji minyak pelikan
Analisis Produk
Fitokimia
(M. cengkeh + M.
sereh)
1.
2.
3.
4.
5.
Pen. kadar Eugenol pada minyak cengkeh

Pen. kadar Sitronellal pada minyak sereh
Pen. bilangan penyabunan minyak cengkeh
Pen. bilangan asam minyak sereh
Pen. uji kelarutan minyak atsiri, dalam alkohol
Analisis
lingkungan
(tanah)
1.
2.
3.
4.
Pen. uji pH air tanah

Pen uji pH adanya kation Al
Pen. kadar Al dan H
Pen. kadar bahan organik
Analisis Produk
Bahan
bagunan
(semen)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Pen. kadar silikat

Pen. kadar R2O3
Pen. kadar Fe2O3
Pen. kadar Al2O3
Pen. kadar CaO
Pen. kadar MgO
Pen. kadar Karbonat bebas (CO32-)
Analisis Produk
Petrokimia
(pupuk ZA, UREA,
TSP)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Pen. uji pH pupuk

Pen. kadar asam bebas pupuk ZA dan TSP
Pen kadar amonia bebas pupuk UREA
Pen. kadar P2O5 pupuk TSP
Pen. kadar Nitrogen pupuk ZA / UREA
Pen. uji biuret pupuk UREA
I. Tentang Praktikum Kimia Terpadu I

A. Pendahuluan
Kemajuan jaman dan teknologi telah menumbuhkan kesadaran kita semua terhadap
mutu semua bahan yang dipakai atau dikonsumsi. Sedemikian pentingnya mutu suatu
produk industri dalam kehidupan manusia untuk hidup sehat dan selamat.
SMAKBO sebagai sekolah yang mendidik siswanya menjadi seorang analis yang
kompeten, memandang perlu memberi bekal keterampilan praktik total analisis.
Pemahaman tentang sifat-sifat bahan dan perubahan-perubahan yang terjadi, dapat
digunakan untuk menilai, dan menetapkan mutu dari sampel yang dianalisis. Selain itu
dapat digunakan untuk mendapatkan cara dalam usaha mempertahankan mutunya.
Praktikum Kimia Terpadu I merupakan praktik total analisis, terhadap sampel (komoditi
hasil industri) atau lingkungan untuk mengetahui, sesuaikah mutu bahan yang di
analisis, dengan syarat-syarat dari standar yang telah ditetapkan oleh badan yang
berwenang.
Dalam hal ini, diperlukan metoda atau cara-cara analisis untuk mengetahui kandungan
komponen-komponen penting, yang berpengaruh terhadap mutu, dari sampel yang
diperiksa.
Proses persiapan awal dalam hal ini, preparasi contoh yang dilakukan, sesuai dengan
kandungan dan sifat sampel , sangat penting diketahui dan dimengerti oleh praktikan,
sebagai dasar kerja. Hal ini, untuk mendapatkan data hasil analisis yang akurat. Dan
akhirnya mengolah data, membahas penyimpangan hasil, mengambil kesimpulan
tentang mutu sampel yang diperiksa, dalam bentuk LAPORAN KERJA.
Pengetahuan mengenai senyawa hidrokarbon merupakan salah satu materi yang harus
dikuasai siswa tingkat 2 analis kimia untuk mencapai kompetensi pemahaman tentang
kimia organik. Materi pada bagian ini mencakup pengetahuan tentang : Perbandingan
sifat senyawa karbon organik dan anorganik, kekhasan atom karbon, komposisi
hidrokarbon dalam rumus bangun dan rumus empiris, serta perhitungannya.
Praktik Kimia Terpadu I, memakai metoda analisis konvensional, karena itu sebelum
melakukan praktik, siswa harus sudah memiliki kemampuan dalam:
1. Perhitungan reaksi kimia
2. Membuat larutan kerja
3. Prosedur Kesehatan dan Keselamatan kerja
4. Teori dan Praktik Analisis Gravimetri
5. Teori dan Praktik analisis Volumetri
a) TUJUAN AKHIR
Melalui kegiatan Praktik Kimia Terpadu I, diharapkan setelah selesai siswa mampu :
1. Menentukan dan melakukan metoda analisis yang akan dipakai dalam
pemeriksaan sampel.
2. Mencari penyebab bila ada masalah yang terjadi dalam kerja analisisnya, dan
menentukan solusinya.
3. Mengolah data hasil analisis
a. Membahas penyimpangan yang terjadi
b. Menyimpulkan hasil analisis dan mutu produk
c. Menuliskan dalam sebuah laporan kerja
4. Membuka nalar pemikirannya tentang kegunaan analisis dasar, dalam
implementasinya, untuk analisis komoditi hasil industri.
b)PETUNJUK PENGUNAAN MODUL
Modul ini dirancang sebagai penuntun dalam melaksanakan kerja praktik secara
mandiri dan kelompok. Terdiri dari kegiatan belajar 1 s/d 5 yaitu total analisis dan uji
mutu terhadap komoditi-komoditi hasil industri dan lingkungan meliputi :
1. Bahan bangunan dengan komoditi semen
2. Kosmetik dengan komoditi sabun mandi
3. Petrokimia dengan komiditi pupuk
4. Phitokimia, dengan komoditi minyak atsiri dari minyak cengkeh dan minyak sereh
5. Lingkungan dengan sampel Tanah pertanian.
Agar lebih mudah memahami, dan demi tercapainya tujuan akhir, bacalah tiap materi
kegiatan belajar dengan seksama, sambil dibaca kembali teori analisis Gravimetri dan
Volumetrinya.
Bila ada bagian yang belum dipahami, diskusikan dengan pembimbing, bila sudah
dikuasai, kerjakan tes akhir, sebelum pindah ke materi berikutnya, setelah pencapaian
materi 80%. Modul ini rata-rata dapat diselesaikan dalam 240 jam.
B. Pembelajaran
Rencana Belajar Siswa
Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran, dengan menggunakan
modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat dimodifikasi sesuai dengan
kondisi sekolah.
Jenis Kegiatan
Tanggal
Waktu
Tempat
Perubahan/
Alasan
Tanda
Tangan
Guru
Kegiatan Belajar 1
Analisis Sabun Mandi
- Pembahasan umum
6JP/minggu
Kelas &
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 2
6JP/minggu
Analisis Minyak Atsiri
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 3
6JP/minggu
Analisis Tanahi
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 4
6JP/minggu
Analisis Semen
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
Kegiatan Belajar 5
6JP/minggu
Analisis Pupuk
Kelas &
- Pembahasan umum
Laboratorium
- Praktikum
1. Kegiatan Belajar 1
Melalui Kegiatan Belajar 1 ini, diharapkan siswa mampu :
1. Menerapkan ilmu analisis dasar (Gravimetri dan Volumetri) dalam implementasi
analisis komoditi hasil industri kosmetik, dengan produk sabun mandi.
2. Melakukan persiapan sampel dari komoditi tersebut,untuk semua parameter uji
yang dilakukan berhubungan dengan sifat sampel.
(1) Analisis Sabun Mandi

Sabun adalah garam alkali dari asam lemak suku tinggi. Dalam industri, sabun dibuat
dari lemak yang dididihkan dengan alkali (NaOH atau KOH). Minyak tristearin dengan
NaOH, akan membentuk sabun Natrium stearat dan gliserol.
O
H2C
HC
O
O
C17H35
O
C17H35 +
3NaOH
3C17H35
O
ONa
H2C
OH
+ HC
OH
H2C
OH
O
H2C
Minyak
C17H35
Sabun
Gliserol
Dari campuran tersebut, sabun dapat dipisahkan dengan jalan penambahan larutan
jenuh NaCl, sehingga sabun akan terapung dalam zat cairnya yang berisi gliserol, sisa
alkali, dan NaCl. Setelah dimurnikan, jadilah Na Stearat sebagai sabun Natron atau
sabun keras.
Bila proses penyabunannya memakai KOH, garam Kalium Stearat yang terbentuk, tidak
dapat dipisahkan dari gliserolnya, karena Kalium Stearat tidak padat/keras sehingga,
sabun kalium, merupakan sabun lunak, yang masih mengandung gliserol dan air.
Sabun akan terhidrolisis parsial dengan air, karena itu, larutan sabun dalam air bersifat
basa.
O
R
O
O
Na
+ H2O
OH
+ NaOH
Larutan sabun dalam air, bila dikocok akan membuih, karena masuknya udara. Tetapi,
bila dilarutkan dalam air sadah, sabun akan membuih setelah garam-garam Ca atau Mg
terendapkan semua sehingga dibutuhkan sabun yang lebih banyak.
O
O
R
ONa
+CaSO4
O- 2
Ca + Na2SO4
Sabun tidak larut dalam pelarut organik, tetapi akan mencair dengan pemanasan dan
bercampur homogen tapi jika suhunya dingin maka akan memadat kembali.
Mutu sabun, ditentukan oleh bahan baku lemak, (kemurniannya), kandungan zat
pengisi, proses pembuatannya.
(2) Pembuatan Sabun
Sabun Keras
Sabun ini terbentuk jika minyak nabati atau lemak hewani direaksikan dengan soda
kaustik. Minyak kelapa atau lemak sapi sambil dipanaskan dengan uap air dibubuhi
larutan soda secara sedikit demi sedikit sesuai dengan bilangan penyabunannya.
Reaksi penyabunan dilakukan dalam wadah tahan karat (bejana stainless). Campuran
dipanaskan terus sampai reaksi selesai . Untuk mengeringkan sabun dari air yang
tersisa, ke dalam bejana ditambahkannngaram dapur yang halus,diaduk lalu dibiarkan
sampai sabunnya mengembang, gliserol yang terlarut dipisahkan dari air garam. Cairan
sabun kental kemudian didinginkan dalam bak penampung dan pada saat masih hangat
dimasukan kedalam bak cetakan juga dibubuhi parfum. Warna dari sabun tergantung
dari selera pasar
(C17H35COO)3-C3H5 + 3 NaOH 3 C17H35COONa + C3H5(OH)3
Sabun Lunak
10
Cara pembuatan sama dengan sabun keras tetapi basa yang ditambahkan untuk
penyabunan adalah KOH. Kegunaan sabun adalah untuk menghilangkan kotoran tubuh
terutama minyak yang terdapat pada tubuh dan dibuang dengan cara pembilasan,
kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun, yaitu :
1. Rantai dari sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non polar seperti minyak.
2. Ujung molekul anion sabun tertarik oleh air (hidrofilik) jadi kedua ujung sabun
memiliki sifat yang berbeda (ujung rantai karboksilat bersifat hidrofobik), maka
ujung rantai tersebut akan berkumpul dan dapat melarutkan lemak atau minyak
hingga minyak atau lemak tersebut membentuk Misella yang akan terpisah satu
sama lain pada saat pembilasan.
Sabun termasuk senyawa penurun tegangan permukaan atau surfaktan, yang berasal
dari kata surface active agent yaitu senyawa yang dapat menurunkan tegangan
permukaan air
Surfaktan dapat dikelompokan sebagai anionik ,kationik dan netral,tergantung pada
sifat dasar gugus hidrofiliknya, yaitu dapat menurunkan tegangan permukaan air
dengan menentukan ikatan-ikatan hidrogen di permukaannya.
Sabun yang dibuat dari lemak nabati dengan alkali biasanya pengerjaannya kurang teliti
sehingga kualitasnya menurun,oleh karena itu dilakukan analisis total sabun dengan
parameter uji :
1. Uji pH
Untuk uji pH sabun tidak dilarutkan dengan air,karena sabun akan terhidrolisis dan
menimbulkan sifat basa (membebaskan NaOH)
2. Kadar alkali/asam lemak bebas
Penetapan ini perlu dilakukan sebab dalam pembuatan sabun ada kemungkinan
terjadi kelebihan alkali atau asam lemak sehingga molekulnya teroklusi. Dengan
melarutkan sabun dalam alkohol netral, maka alkali atau asam lemak bebas akan
terlepaskan dari sabun yang kemudian dititar oleh HCl (untuk alkali bebas) atau
NaOH (untuk asam lemak bebas). Alkohol yang digunakan harus netral karena
dapat mempengaruhi (menambah atau mengurangi) volume penitar sehingga terjadi
kesalahan.
11
3. Kadar lemak tak tersabunkan

Lemak tak tersabunkan adalah lemak yang terkurung saat pembuatan sabun
sehingga belum tersabunkan. Kadarnya dapat diketahui dengan mereaksikan
contoh bekas asam lemak atau alkali bebas dengan KOH alkohol berlebih.
4. Kadar Asam Lemak Jumlah
a. Cara Cassia
Pada cara ini, seluruh contoh dihidrolisis sehingga asam lemaknya terbebaskan,
dan tidak larut dalam air. Dalam keadaan panas, asam lemak bebas tidak akan
membeku dan terpisah dari air, sehingga volume asam lemak dapat diketahui
dalam labu cassia.
b. Cara Kocok
Asam lemak hasil hidrolisis diekstrak denagn heksan sehingga asam lemak
dapat diikat dalam heksan. Setelah heksan dikeluarkan, maka asam lemak akan
tertinggal. Dengan mengetahui bobotnya, maka kadar asam lemak jumlahnya
dapat diketahui.
5. Uji Minyak Pelikan
Minyak pelikan dapat diuji dengan mereaksikan lemak hasil penetapan asam lemak
jumlah dalam KOH alkohol. Lemak akan tersabunkan sedangkan minyak pelikan
tidak.
6. Kadar Air
Metode pemanasan langsung dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang
tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100-105C. Penetapan ini
relatif sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya
dipanaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 100-105C sampai bobot tetap.
Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah
pengeringan adalah air yang telah menguap.
Sabun yang berbentuk batang bagian luarnya diiris dan irisan ini dibuang.
Selanjutnya sabun dipotong menjadi beberapa bagian, kemudian diiris halus serba
sama dan bagian ini yang akan dianalisis
(3) Parameter Uji
12
Parameter uji yang dilakukan pada analisis sabun mandi meliputi:

1. Penetapan kadar air
2. Penetapan kadar alkali bebas
3. Penetapan kadar asam lemak bebas
4. Penetapan kadar lemak tak tersabun
5. Penetapan kadar asam lemak jumlah
6. Penetapan uji minyak pelikan
Persiapan contoh untuk analisis :
Buanglah bagian luar dari sabun, dengan cara iris, cacah atau potong-potong
sabun, menjadi potongan-potongan yang sangat kecil hampir serba sama, aduk
(homogenkan), masukkan dalam wadah dan tutup rapat.
1. Penetapan Kadar Air

a. Cara 105oC
Ditimbang 5 gram potongan halus sabun, dalam kotak timbang. Uapkan airnya,
dalam oven 1050C, sampai diperoleh bobot tetap.
Kadar air =
bobot air
100%
bobot contoh
b. Cara Ksilena
Ditimbang 5 gram contoh irisan halus sabun masukkan kedalam labu didih 500
ml yang berisi batu didih. Ditambahkan 10 ml asam oleat, dan 200 ml ksilena,
labu disambungkan dengan alat aufhauser, dan kondesor kemudian dididihkan
selama
13
1 jam diatas penangas listrik. Air akan tersulingkan setelah 1 jam. Setelah dingin,
air-air yang menempel pada alat dikilik pakai bulu ayam, sampai semua
terkumpul pada tabung pridarll. Kondesor didihkan dengan ksilena murni,
kemudian volume air dibaca.
Kadar air =
ml air bj air
100%
gr contoh
2. Penetapan Kadar Alkali Bebas atau Asam Lemak Bebas

yaitu keberadaan alkali atau asam lemak dalam sabun.
Uji lingkungan sabun, dengan cara meneteskan indikator phenolphtalien, pada

irisan dalam sabun. Bila terbentuk warna merah, menunjukkan lingkungan basa.
Bila tidak berwarna, menunjukkan lingkungan asam pada sabun.
Ditimbang 10 gram potongan halus sabun ;

Masukkan 50 ml alkohol netral, beberapa butir batur didih, dan 2 tetes indikator
phenolphtalien.
Didihkan diatas penangas air, pakai pendingin tegak sampai cairan homogen,
selama 30 menit. Dinginkan jangan terlampau dingin, supaya sabun tidak
memadat.
Bila larutan tidak berwarna, titar dengan NaOH 0,05 N. Bila larutan berwarna
merah, titar dengan HCl 0,05 N.
Reaksi yang terjadi:

O
Di Lingkungan Asam : R
Di Lingkungan Basa : NaOH +
O
OH
+ NaOH
HCl
ONa
+ H2O
NaCl +
H2O
14
Kadar asam lemak bebas =
Vp Np Bst asam lemak

100%
bobot contoh
Vp Np Bst NaOH
100%
bobot contoh
Kadar alkali bebas =
3. Penetapan Lemak tidak tersabunkan

yaitu keberadaan lemak yang belum menjadi sabun, dalam sabun.
Kedalam contoh bekas penetapan asam lemak atau alkali bebas, ditambahkan 25
ml KOH alkohol 0,5 N. Didihkan diatas penangas air 1 jam, dengan pendingin tegak.
Dinginkan jangan terlampau dingin Titar dengan HCl 0,5 N. Kerjakan titrasi blangko
dengan 50 ml alkohol netral.
O
H2C
HC
O
O
R1
O
R2
+ KOH
3R
O
OK
H2C
OH
+ HC
OH
H2C
OH
O
H2C
R3
KOH + HCl
Kadar lemak tak tersabun =
KCl + H2O
(Vb Vc) Np Bst KOH
100%
0,258 gram contoh
Catatan:
Jika hasil yang diperoleh lebih dari 5% penetapan lemak tak tersabun harus dengan
cara kocok. Karena kemungkinan ada lemak yang tidak dapat disabunkan ( Minyak
Pelikan), disamping lemak nabati. Seperti berikut:
Kadar lemak tak tersabun cara kocok
-
Ditimbang 20 gr irisan halus sabun
15
Masukkan dalam campuran 80 ml alkohol netral dan 70 ml air yang telah

mengandung 1 gr NaHCO3, aduk. Kalau timbul panas, dinginkan.
Pindahkan larutan dalam corong pemisah. Ekstrak dengan 3 x 70 ml heksan.
Masukkan hasil ekstrak dalam labu kocok. Diaging 30 menit (sampai bagian
sabun yang terbawa sudah terpisah, keluarkan bagian sabun (dilapisan bawah),
lalu saring hasil ekstrak kedalam labu kocok lain, yang telah diisi dengan 15 ml
larutan Na2CO3 0,1 N, dan 15 ml alkohol. Dikocok , lalu dikeluarkan airnya. Cuci
hasil ekstrak dengan 3 x 30 ml alkohol 50%. Masukkan hasil ekstrak kedalam
labu lemak, melalui corong dengan kertas saring yang berisi Na 2SO4 kering.
Sulingkan heksannya masukkan labu dalam oven 105 oC sampai bebas sisa
heksan. Timbang sampai bobot tetap (misal a gr).
Untuk mengetahui kadar bagian yang tidak dapat disabunkan, maka lemak
dalam labu disabunkan dengan penambahan KOH alkohol 0,5 N berlebih (25ml).
Didihkan dalam penangas air 1 jam. Setelah dingin masukkan dalam labu kocok.
Ekstrak bagian yang tak dapat tersabunkan dengan 3 x 15ml heksan. Cuci hasil
ekstrak dengan air sampai bebas sabun. Sulingkan heksannya masukkan labu
dalam oven
sampai bebas heksan. Timbang lemak sampai bobot tetap
(misal b gram).
16
Kadar lemak tak tersabun + bagian yang tidak dapat disabunkan =
Kadar bagian yang tidak dapat disabunkan (m. pelikan) =
a gram bbt labu

100%
bbt contoh
b gram bbt labu

100%
bbt contoh
17
4. Penetapan kadar asam lemak jumlah

Asam lemak jumlah yaitu seluruh asam lemak yang ada dalam sabun. Baik asam
lemak bebas, maupun asam lemak yang membentuk sabun. Untuk membebaskan
asam lemak dari sabun dengan cara menghidrolisis sabun dalam lingkungan asam .
Ada dua cara penetapan asam lemak jumlah, yaitu:
a. Penetapan kadar asam lemak jumlah cara kasia
-
Ditimbang 5 gr irisan halus sabun, dalam piala gelas 100 ml. tambahkan 15
ml air. Panaskan sampai sabun larut. Tambahkan 15 ml HCl 25%, panaskan
lagi sambil di aduk sampai asam lemak terbebaskan sempurna.
Masukkan hasil hidrolisis ini kedalam labu kasia berskala minimal 0,1 ml,
piala di bilas dengan air panas. Tambahkan beberapa tetes indikator S.M.
Masukkan labu dalam penangas air sampai terendam sebatas leher labu.
Didihkan 30 menit tambahkan air panas, sampai asam lemak ada diantara
skala.
Baca volume asam lemak. Didihkan lagi 30 menit. Baca lagi volume asam
lemak, didihkan lagi, dan baca lagi volume asam lemaknya. Demikian
dilakukan, sampai 3 kali, volume asam lemak, adalah rata-rata pembacaan.
V x 0,84
Kadar asam lemak jumlah = gram contoh x100%
18
Catatan : Pembacaan dilakukan panas-panas karena 0,84 adalah bj asam

lemak pada 100oC. Baca dengan teliti, perbedaan volume yang
sedikit, menyebabkan perbedaan yang besar pada kadar.
Jika ada kotoran yang menempel pada lemak, hilangkan dengan
memutar-memutar labu, supaya kotoran turun
19
b. Penetapan kadar asam lemak jumlah cara kocok

-
Ditimbang 10 gram irisan halus sabun, kedalam piala gelas 100 ml.
tambahkan 30 ml air, didihkan hingga sabun larut. Tambahkan 25 ml HCl
25%, didihkan lagi, sambil sesekali diaduk, dan sabun terhidrolisis sempurna
Pindahkan kedalam labu kocok., piala gelas dibilas dengan heksan, sekalian
untuk mengekstrak asam lemak. Lakukan ekstraksi, dengan 4 x 25 ml
heksan, atau petrolium eter.
Hasil ekstrak dikumpulkan jadi satu, lalu dimasukkan kembali dalam labu
kocok, untuk dicuci bebas asam organik, dengan air hangat. Kemudian,
dimasukkan dalam labu lemak berbatu didih yang sudah diketahui bobotnya,
melalui corong dengan kertas saring atau kapas yang dibubuhi Na 2SO4
kering, dibilas dua kali dengan heksan.
Pelarut disulingkan, dan labu dimasukkan dalam oven 105 oC, untuk
menghilangkan sisa heksan. Ditimbang labu sampai bobot tetap.
Reaksi yang terjadi sama dengan cara kasia.

Kadar asam lemak jumlah =
bobot asam lemak

x 100 %
bobot contoh
5. Penetapan uji minyak pelikan

Asam lemak Dipipet 1 ml asam lemak hasil hidrolisis dari cara kasia, kedalam
tabung reaksi. Tambahkan 5 ml KOH alkohol 0,5 N. Dipanaskan dalam penangas air
sambil diaduk, sampai asam lemak tersabunkan sempurna, kemudian, dalam
keadaan panas disemprot dengan air.
Jika terjadi kekeruhan di cairan bagian atas, minyak pelikan positif (+). Untuk lebih
meyakinkan kerjakan dengan standard
minyak paratin seperti contoh, sebagai
pembanding.
20
1.
b)Tugas / Tes formatif
Bacalah dengan seksama seluruh uraian materi kegiatan belajar 1. diskusikan dengan
teman-teman anda,lakukan tugas-tugas berikut :
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua parameter
uji dan buatlah bagan kerjanya.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar analisis parameter-parameter uji
tersebut.
c. Tuliskan alat-alat yang dipergunakan pada parameter-parameter uji tersebut.
d. Uraikan guna pereaksi-pereaksi yang dipakai, pada setiap parameter uji.
e. Jelaskan : apa, mengapa, dan bagaimana solusinya , terhadap :
Kesalahan-kesalahan yang kemungkinan besar terjadi dalam teknik kerja analisis,
dimana kesalahan-kesalahan tersebut dapat mengakibatkan.
- Kadar analisis, lebih besar dari kadar sebenarnya.
- Atau kadar analisis lebih kecil dari kadar sebenarnya
21
No
Aspek yana harus dikuasai
Pengetahuan siswa tentang sabun
Pengetahuan siswa tentang penyabunan
Pengetahuan siswa tentang hidrolisis
Pengetahuan siswa tentang lemak tak
Baik
Sedang
Kurang
tersabunkan
22
Melalui kegiatan belajar 2 ini, diharapkan siswa dapat :
a. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh minyak atsiri (minyak cengkeh dan minyak sereh)
b. Menentukan metoda yang akan dipakai.
c. Melakukan persiapan dan analisisnya terhadap contoh yang mudah terbang
(menguap).
(1) MINYAK ATSIRI

Pada mulanya istilah minyak atsiri atau minyak eteris adalah istilah yang digunakan
untuk minyak yang mudah menguap dan diperoleh dari tanaman dengan cara
penyulingan uap. Definisi ini dimaksudkan untuk membedakan minyak lemak dengan
minyak atsiri yang berbeda tanaman penghasilnya.
Minyak atsiri disebut juga volatil oil atau minyak mudah terbang. Minyak-minyak
golongan ini mudah menguap. Terdiri dari senyawa organik yang bergugus alkohol,
aldehid,keton, dll. dan berantai pendek.
Minyak atsiri dihasilkan dari penyulingan akar, batang, daun, bunga, maupun biji
tumbuhan. Minyak atsiri banyak mengandung berbagai macam komponen kimia yang
berbeda namun komponen tersebut dapat digolongkan ke dalam 4 kelompok besar
yang dominan menentukan sifat minyak atsiri , yaitu :
1. Terpen, yang ada hubungannya dengan isoprena atau isopentena
2. Persenyawaan rantai lurus ,tidak mengandung rantai cabang.
3. Turunan benzena
4. Bermacam persenyawaan lainnya.
Terpen pada minyak atsiri merupakan senyawa hidrokarbon ,terpen tidak larut dalam air
dan tidak dapat disabunkan.
23
Beberapa contoh minyak atsiri antara lain; minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu
putih, minyak lawang, dll.
Minyak atsiri yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan cengkeh, sebagian besar berupa
eugenol. Penyulingan biasanya dilakukan pada daun atau bunganya.
Eugenol termasuk golongan fenol sehingga dengan NaOH dapat disabunkan
membentuk garam Na-Eugenolat yang larut dalam air. Dengan melakukan penyabunan
minyak cengkeh pada alat labu cassia yang berskala pada lehernya, dan karena terpen
tidak dapat larut dalam air maka volume terpen yang dihasilkan dapat dibaca.
(2) Analisis Minyak Atsiri
-
Minyak atsiri, disebut juga volatil oil, atau minyak mudah terbang, karena minyakminyak golongan ini mudah menguap.
Minyak atsiri adalah senyawa organik yang mengandung gugus alkohol, atau
aldehid, atau keton Umumnya senyawa minyak atsiri merupakan turunan senyawa
terpen, mempunyai ikatan rantai atau C yang pendek, sehingga mudah menguap.
Minyak atsiri diperoleh dari penyulingan akar, batang, daun, bunga, maupun bijibijian, dengan aroma yang sangat khas. Minyak atsiri yang dihasilkan dari
penyulingan bunga umumnya dipakai untuk parfum sebab baunya harum menawan.
Seperti minyak bunga melati, ros, lavender, kenanga, dan sebagainya.
Sedangkan yang dihasilkan dari buah, batang, daun, atau akar, biasanya dipakai
untuk essens, atau obat gosok, karena umumnya memberi rasa hangat. Seperti :
minyak akar lawang, minyak kayu putih, minyak pala, minyak sereh, minyak
cengkeh dan sebagainya.
Dari hasil penyulingan, selain diperoleh minyak atsiri, dihasilkan juga senyawa
TERPENOID ; yaitu senyawa hidrokarbon golongan terpena, dan turunannya
Terpen-terpen ialah polimer dari 2 molekul isopren (2 metil butadiena1,3) yaitu

C10H16 (2,6 dimetil oksadiena 1,7), sebagai monorennya
Sifat minyak atsiri ditentukan oleh, gugus fungsinyanya, yang terikat pada minyak
atsiri tersebut.
Contoh :
24
Sitronellol adalah turunan terpen yang mengandung gugus aldehid, dan

Geraniol, adalah turunan terpen yang mengandung gugus alkohol, terdapat.
pada minyak bunga mawar.
o Sitronellol
C10H20O
CH2 : C. CH2. CH2. CH2. CH. CH2. CH2, OH

CH3
CH3
o Geraniol
C10H18O
CH3 . C : CH . CH2. CH2. C: CH. CH2, OH

CH3
CH3
Sitronellal adalah turunan terpen yang mengandung gugus aldehid yang terdapat
pada minyak sereh.
o Sitronellal
C10H19O
CH3 . C : CH2. CH2. CH2. CH. CH2.CHO

CH3
CH3
Eugenol adalah turunan terpen siklik, yang mengandung gugus alkohol, terdapat
pada minyak cengkeh.
o Eugenol
C10H12O2
25
Analisis Minyak Atsiri yang dilakukan terhadap minyak sereh dan minyak
cengkeh
(a)
Analisis Minyak Cengkeh
Parameter uji yang dilakukan pada analisis minyak cengkeh meliputi:

1.Penetapan kadar Eugenol
2. Penetapan bilangan penyabunan
3. Penetapan kelarutan dalam alkohol.
4. Penetapan bilangan asam
Penetapan Kadar Eugenol
Dipipet 10 ml contoh minyak cengkeh kedalam labu kasia 100 ml. tambahkan 30 ml
larutan NaOH 1 N lalu dikocok 5 menit. Didihkan, dalam penangas air, dengan leher
labu terendam, sampai pengabunan sempurna terlihat terpen terpisah mengapung
dipermukaan. Tambahkan lagi NaOH IN, sampai terpen yang terbebaskan berada
diantara skala pada leher labu, bila terlihat masih ada terpen menempel pada dinding
labu, putar-putar kanlah labu dengan gerakan bolak-balik, sehingga terpen terlepas.
Disimpan dalam loker 1 malam, baru dibaca volume terpenrnya.
Reaksi yang terjadi
26
C10H16 + NaOH
Kadar eugenol =
tidak bereaksi
V contoh Vol terpen
100%
V contoh
Penetapan Bilangan Penyabunan

Ditimbang 2 gram contoh minyak cengkeh dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 25
ml KOH alkohol 0,5, refluks diatas penangas air selama 30 menit mendidih, sambil
sering digoyang.
Tambahkan 5 tetes indikator PP, titar dengan HCL 0,5 N (kerjakan selagi masih panas).
Kerjakan blanko.
Reaksi yang terjadi.
27
KOH + HCl KCl + H2O

Bilangan penyabunan =
(Vb Vc) Np 56,1

gram contoh
Penetapan Kelarutan dalam Etanol

Dipipet 1 ml minyak cengkeh, dimasukkan kedalam gelas ukur 10 ml. tambahkan
kedalamnya etanol 95%, 1 ml. demi 1 ml. Tiap-tiap
penambahan etanol larutan
dikocok. Dicatat perubahan kejernihan larutan, dari mulai keruh, s/d terpisah
(membentuk 2 lapisan).
Kelarutan dalam etanol 95% = 1 : jumlah ml alkohol
(b) Analisis Minyak Sereh
Parameter uji yang dilakukan pada analisis minyak sereh meliputi :
1.
Penetapan Kadar Sitronellal
2.
Penetapan bilangan asam
3.
Penetapan kelarutan dalam alkohol.
4.
Penetapan bilangan penyabunan
Penetapan Kadar Sitronellal

Ditimbang 1-2 gram contoh minyak sereh, kedalam erlenmeyer 250 ml. larutkan
dengan 20 ml ( alkohol dan penunjuk BTB netral warna larutan hijau). Tambahkan 10
28
ml KOH alkohol 0,5 N (berlebih), dan 10 ml hidroksilamin HCl (pipet). Dikocok,

kemudian dibiarkan 15 menit, dititar dengan HCl 0,5 N ,hingga titik akhir berwarna
hijau. kerjakan blanko.
Reaksi yang terjadi :
Kadar sitronellal =
(Vb Vc) Np Bst sitronellal

100 %
mg contoh
Penetapan Bilangan Asam

Ditimbang 2 gram contoh minyak sereh, kedalam erlenmeyer 300 ml. tambahkan 10
ml pelarut alkohol benzen 1 : 1 netral. titar dengan KOH/NaOH 0,2 N dengan penunjuk
PP.
Bilangan asam =
Vp Np Bst KOH
100
gr contoh
Penetapan Kelarutan Sereh dalam Etanol

Dipipet 1 ml minyak sereh, dimasukkan kedalam gelas ukur 10 ml, tambahkan
kedalamnya etanol 95%, 1 ml demi 1 ml, tiap-tiap penambahan etanol, larutan dikocok.
29
Dicatat perubahan kejernihan larutan dari mulai keruh s/d terpisah (membentuk 2
lapisan).
Kelarutan dalam etanol 95% = 1 : jumlah ml alkohol.
b)Tugas
Bacalah dengan seksama seluruh uraian materi kegiatan belajar 2. diskusikan dengan
teman-teman satu tim anda, tugas-tugas berikut :
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
parameter uji.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis parameterparameter uji tersebut, dan buatlah bagan kerjanya.
c. Uraikan pemilihan indikator yang dipakai pada parameter uji yang memakai
metoda volumetri.
d. Jelasakn guna pereaksi yang dipakai pada semua parameter uji !
e. Jelaskan apa, mengapa,dan bagaimana solusinya ?
Kesalahan-kesalahan yang kemungkinan besar terjadi dalam teknik kerja
analisis. Dimana kesalahan-kesalahan tersebut. Dapat mengakibatkan :
-
Kadar analisis lebih besar dari kadar sebenarnya
Kadar analisis lebih kecil dari kadar sebenarnya
30
a. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh tanah
b. Menentukan metoda analisis yang akan dipakai
c. Melakukan persiapan dan analisisnya sesuai dengan sifat contoh
(1) Analisis Tanah
Tanah pertanian adalah areal/lahan, yang dimanfaatkan untuk bercocok tanam. Untuk
mendapatkan hasil yang memuaskan dari industri pertanian atau agroindustri, sangat
bergantung pada tingkat kesuburan tanahnya.
Faktor kimia yang berperan penting dalam kesuburun tanah adalah kandungan unsurunsur hara makro dan mikro, yang tersedia, pH tanah, dan C-organik.
Unsur hara dalam tanah, bisa ditambahkan dengan cara memberikan pupuk pada lahan
pertanian yang sedang digarap. Bahan organik, diperoleh dari hancuran senyawasenyawa organik dalam tanah , seperti tumbuhan dan binatang, sebagai sumber
C-organik.
Kebutuhan C-organik juga bisa diadakan dengan cara memberi pupuk organik yaitu
pupuk yang dihasilkan dari sisa-sisa bahan organik. Biasanya limbah pasar (sayuran +
buah-buahan).
Tanah dengan pH yang rendah dapat disebabkan karena keasaman air tanah, dan
asam-asam ini dapat dihasilkan dari :
Dekomposisi senyawa-senyawa yang mengandung amina (NH 2) menjadi asam

hidrat (HNO3). Dan senyawa yang mengandung belerang (S) menjadi asam
sulfat H2SO4
31
Gas CO2 dan SO2, akan mengakibatkan asam H 2CO3 dan H2SO3, bila turun
hujan, dan asam-asam tersebut dapat larut dalam air, sehingga menyebabkan
keasaman air tanah.
Kadar pH tanah, juga dapat disebabkan karena terserapnya logam-logam yang mudah
terhidrolisis, misal Al oleh tanah : bila tanah mengandung Al, maka ketika tanah dipupuk
dengan unsur hara Kalium dalam pupuk NPK, akan terjadi pertukaran kation dalam
tanah, antara Al3+ dan K+. Kalium terserap oleh tanah sedangkan Al dibebaskan.
Dengan adanya air, Al3+ akan terhidrolisis, membentuk Al(OH) 3 dan membebaskan H+
(sehingga tanah menjadi asam atau pH tanah turun).
Analisa tanah sangat berguna untuk menilai tingkat kesuburan tanah, khususnya yang
berhubungan dengan pertumbukan tanaman. Data hasil analisa tanah harus dapat
dipakai untuk menentukan intensitas faktor-faktor tanah, khususnya kesuburan tanah
yang mempengaruhi pertumbuhan dan hasil produksi tanaman di atas tanah tersebut.
Faktor kimia yang berperan penting adalah kandungan unsur-unsur hara makro dan
mikro total atau yang tersedia, pH tanah dan kandungan bahan organik
Penetapan yang perlu dilakukan:
1.
Kadar C organik dan bahan organik

Hancuran senyawa-senyawa organik alam tanah, sebagai sumber kandungan C
organik atau bahan organik dalam tanah. Karena C organik bebas bersifat
pereduksi maka dapat dioksidasikan oleh kalium dikromat berlebih. Sisa
dikromat direduksikan kembali oleh ferosulfat berlebih dan kelebihan ferosulfat
dapat dititar dengan kalium permanganat.
2.
Kadar Al dan H yang dapat dipertukarkan

Dapat ditetapkan dengan titrasi asam-basa. Contoh dikocok dengan larutan KCl
sehingga Al dan H digantikan kedudukannya oleh kation K dari KCl dan menjadi
HCl dan AlCl3 dalam larutan.
3.
Pemeriksaan pH
32
Untuk mengetahui pH tanah ada 3 cara yaitu: kolorimeter, cara perubahan warna
(kertas pH), dan dengan alat pH meter. Tetapi dalam analisis ini dilakukan
pemeriksaan pH dengan kertas pH.
4.
Kadar N total
5.
Kadar Phosfor
Beberapa cara penetapan bahan organik tanah adalah:
Berdasarkan kehilangan bobot karena pemanasan.
Berdasarkan jumlah bahan organik yang mudah teroksidasi
Berdasarkan kadar unsur C dalam bahan organik.
Dari ketiga cara di atas hanya akan dibahas penetapan berdasarkan kadar unsur C
dalam bahan organik.
Hancuran senyawa-senyawa organik dalam tanah seperti binatang dan tumbuhan,
sebagai sumber kandungan C organik/bahan organik dalam tanah. Bila bahan organik
didekomposisikan oleh H2SO4 pekat, akan dibebaskan C organik. Karena C organik
bebas bersifat pereduksi maka dapat ditetapkan kadarnya dengan cara titrasi reduksioksidasi (redoks).
C bebas dioksidasikan oleh kalium dikromat berlebih. Sisa dikromat direduksikan
kembali oleh ferrosulfat berlebih dan kelebihan ferrosulfat dapat dititar oleh kalium
permanganat.
33
Keberadaan kation Al dan H dalam tanah dapat terjadi karena hal-hal sebagai berikut:
Kation Al
:Dalam tanah sangat asam, kelarutan Al dari garam-garamnya

sangat
Kation H
tinggi.
:1. Air yang bereaksi secara langsung dengan zat-zat kandungan

tanah akan melepas kation H.
2. Pertukaran secara kontak antara kation H pada akar tanaman
dengan basa-basa pada tanah akan melepas kation H.
Kadar kation Al dan H yang dapat dipertukarkan dalam tanah dapat ditetapkan dengan
cara titrasi asam basa. Bila contoh tanah dikocok dengan larutan KCl, maka kation Al
dan H yang dapat dipertukarkan dalam tanah kedudukannya digantikan oleh kation K
dari KCl. Sehingga kedua kation tersebut tersebut berada dalam larutan sebagai HCl
dab AlCl3.
Untuk menetapkan kadar kation H larutan dititar dengan basa.
Untuk menetapkan kadar kation Al, maka AlCl 3 yang dalam larutan akan
terhidrolisis menjadi Al(OH)3, direaksikan dahulu dengan larutan NaF sehingga
membebaskan NaOH. Banyaknya NaOH yang dibebaskan setara dengan
banyaknya kation Al dalam contoh. Kadar Al dapat ditetapkan bila NaOH yang
dibebaskan dititar dengan asam.
Untuk mengetahui pH tanah ada 3 cara yang dapat dilakukan yaitu kolorimeter, cara
perubahan warna indikator pH (kertas pH) dan dengan alat alat pHmeter. Cara
kolorimeter biasa digunakan di lapangan, cara perubahan indikator hasilnya kurang
tepat. Yang biasa dipakai adalah dengan alat pHmeter.
34
Lingkungan pH air tanah dapat disebabkan oleh :

1.
Keasaman air tanah, yaitu asam-asam yang dihasilkan karena dekomposisi

senyawa-senyawa yang mengandung amina (NH 2) menjadi asam nitrat (HNO 3),
dan senyawa yang mengandung belerang (S) menjadi asam sulfat (H 2SO4).
Asam ini akan larut, bila tanah dikocok dengan air.
2.
kation yang mudah terhidrolisis, dan membebaskan H +. Kation ini teradsorb oleh
tanah dan tidak dapat terbebaskan bila tanah dikocok dengan air. Untuk
membebaskannya dengan pertukaran kation.
Contohnya: Bila tanah mengadsorb kation Al 3+. Untuk membebaskan Al3+, tanah
dikocok dengan larutan KCl, maka K + akan menggantikan kedudukan Al 3+. Al3+ yang
terbebaskan akan terhidrolis membebaskan H+.
Parameter uji yang dilakukan pada analisis tanah meliputi :
1) Penetapan pH tanah dan pH air tanah.
2) Penetapan Kadar H+ dan Al3+ (Aldd)
3) Penetapan Bahan Organik, dari C-organik.
1) Penetapan pH tanah dan pH air tanah
a) Penetapan pH air tanah
Ditimbang kasar 1 gr tanah halus dalam botol kocok tanah, tambahkan 10 ml air
suling. Dikocok 15 menit dengan mesin pengocok. Dienapkan, diukur cairan
jernihnya dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi.
b) Penetapan pH karena kation terjerap
Ditimbang kasar 1 gr tanah halus dalam botol kocok tanah. Tambahkan 10 ml
larutan KCl 1N. dikocok dengan mesin pengocok 15 menit. Dienapkan, diukur cairan
jernihnya dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi.
35
H+
a.
+ H2O
Al3+ + H2O + H+ (diperiksa dengan pH meter)
Al3+
tanah
tanah
H+
b.
+ 4KCl
4K+ + HCl + AlCl3
Al3+
tanah
tanah
AlCl3 + 3H2O Al (OH)3 + 3HCl (diperiksa dengan pH meter)
2) Penetapan Kadar H+ and Al 3+ (Al dd)

a) Kadar H+
Ditimbang 10 gr contoh tanah halus kedalam erlenmeyer 300 ml ditambahkan
100 ml KCl 1N (terukur). Dikocok 15 menit dengan mesin pengocok. Dienapkan,
lalu disaring dengan kertas saring berlipat kering. Dipipet 25 ml saringan
kedalam erlenmeyer 300 ml, tambahkan 4 tetes indikator phenol pthalein (PP),
kemudian dititar dengan larutan NaOH 0,02 N, sampai warna merah muda
seulas.
H+
+ 3 KCl
4 K+ + HCl + AlCl3
Al3+
tanah
AlCl3 + 3 H2O
Al(OH)3 + 3 HCl
HCl + NaOH
NaCl + H2O
36
Kadar H + =
Vp Np fp bst H +
100%
bobot contoh
b) Kadar Al 3+
Hilangkan warna merah muda hasil penitaran H +, dengan HCl 0,02 N.
Tambahkan 10 ml larutan NaF, dikocok kuat-kuat sehingga reaksi sempurna
(bila ada Al3+, muncul warna merah). Kemudian dititar dengan HCl 0,02 N sampai
warna merah hilang.
Al(OH)3 + 6 NaF
Na3AlF6 + 3 NaOH
NaOH + HCl
NaCl + H2O
Kadar Al 3 =
Vp Np fp bst Al 3
100%
bobot contoh
3) Penetapan Bahan Organik dari C-organik

Persiapan Contoh :
Ditimbang 1 gram contoh tanah halus, kedalam labu ukur 100 ml. tambahkan
kedalamnya 10 ml Kalium dikromat 2 N (berlebih), akan 15 ml asam sulpat
pekat. Kemudian didihkan dalam penangas air 1,5 jam, setiap 15 menit sambil
digoyang, sehingga terjadi dekomposisi, dan reaksi redoks yang sempurna.
Labu didinginkan, dan ditetapkan hingga tanda tera dengan air suling, lalu
dienapkan (cairan jernih siap dipakai untuk penetapan).
Kerjakan persiapan blangko, seperti pada sample.
37
1. Dipipet 10 ml cairan jernih kedalam Erlenmeyer 300 ml, ditambahkan 15 ml

larutan ferro sulfat 0,2 N (berlebih) Dikocok, lalu dititar dengan kalium
permangganat 0,1 N, sampai titik akhir (warna larutan violet muda).
3C + 8H2SO4 + 2K2Cr2O7 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O
10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H20
Kadar C Organik =
(Vb Vc) Np fp bstC

100%
bobot contoh
Kadar Bahan Organik = 58 x %C organik
Kadar Bahan Organik = 58 x % C organik
Keterangan 58 = kadar rata-rata bahan organik dalam tanah.
38
b)Tes Formatif
Bacalah materi kegiatan belajar 3 dengan seksama. Tutuplah buku anda. Kerjakan
tugas-tugas berikut :
1.
Tuliskan reaksi yang terjadi pada seluruh parameter uji yang

dilakukan.
2.
Dari reaksi yang terjadi tuliskan prinsip 1 dasar kerja analisis

untuk semua parameter ujidan buatlah bagan kerjanya
3.
Uraikan kegunaan pereaksi-reaksi yang dipakai pada tiaptiap parameter uji.
4.
Jelaskan apa, mengapa,dan bagaimana solusinya ,terhadap

:
Kemungkinan-kemungkinan kesalahan yang bisa terjadi pada teknik kerja tiap-tiap
penetapan. Sehingga mengakibatkan :
a.
Kadar analisis lebih besar dari kadar sebenarnya

(kesalahan +)
b.
Kadar analisis lebih kecil dari kadar sebenarnya

(kesalahan -)
39
1. Menerapkan
ilmu
analisis
dasar,
gravimetri
dan
volumetri,
dalam
implementasinya, untuk menetapkan semua parameter uji yang dilakukan.

2. Melakukan persiapan sampel, sesuai dengan sifat sampel, dan parameter uji
yang dilakukan.
(1) Semen
Semen berasal dari bahasa latin Caementum yang berarti perekat.
Pada mulanya
istilah semen digunakan untuk setiap bahan pengikat yang mampu mempersatukan
atau mengikat bahan-bahan padat menjadi satu kesatuan yang kokoh atau suatu
produk dimana fungsinya sebagai bahan perekat antara dua atau lebih sehingga
menjadi satu bahan yang saling mengikat.Jenis semen banyak sekali dan yang banyak
dibuat adalah jenis Portland.
Pada tahun 1824 seorang bangsa Inggris bernama Joseph Aspidin menemukan istilah
Portland Cement, karena semen setelah mengeras, warna dan kekuatannya
menyerupai batuan yang terdapat dipulau Portland dekat Inggris.
Pabrik semen Portland pertama di Indonesia adalah semen padang di Indarung yang
dibangun pada tahun 1910.
Bahan baku pembuatan semendapat dibagi menjadi 3 kelompok yaitu :
1. Bahan baku utama, yang mengandung CaCO3 ,oksida silica dan alumina
2. Bahan baku korektif, yang mengandung oksida silica, alumina, besi yang dapat
diperoleh dari pasir silica, tanah liat dan pasir besi
3. Bahan baku tambahan., yaitu gypsum
Komposisi kimia semen yang mempengaruhi sifat semen :
40
1. Trikalsium silikat (3CaO.SiO2) disingkat C3S

2. Dikalsium silikat (2CaO.SiO2) disingkat C2S
3. Trikalsium aluminat (3CaO.Al2O3) disingkat C3A
4. Tetra kalsium aluminno ferrit (4CaO.Al2O3 Fe2O3) disingkat C4AF
5. Magnesium oksida (MgO)
6. Kalsium oksida (CaO)
7. Gipsum (CaSO4.2H2O)
Semuanya dicampur jadi satu, dengan perbandingan yang disesuaikan pada tipe
semen yang dibutuhkan (yang akan diproduksi), kemudian dibakar dalam tanur pada
suhu tinggi, sehingga terbentuk terak. Terak digiling halus, maka jadilah semen.
Dengan air semen halus akan membentuk lumpur, yang akan mengeras setelah airnya
menguap, sifatnya tahan air dan cuaca, juga tahan terhadap garam.
Beberapa parameter uji yang akan dilakukan dalam analisis semen, meliputi :
Penetapan kadar bagian yang larut dalam asam yaitu :

-
Penetapan kadar R2O3 (oksida Fe, Al,Ti)
Penetapan kadar Fe2O3
Penetapan kadar Al2O3
Penetapan kadar CaO
Penetapan kadar MgO
Penetapan kadar bagian yang tidak larut dalam asam, yaitu kadar SiO 2.
Penetapan kadar karbonat bebas, yang dihitung sebagai kadar CaCO 3 bebas.
41
Persiapan Contoh
Ditimbang 1,0 gram contoh halus semen, dalam piala gelas 100 ml. tambahkan
0,5 gram serbuk NH4Cl, 5 ml HCl pekat, dan 1,5 ml HNO3 pekat. Piala ditutup
dengan kaca arloji, lalu dipanaskan dengan api kecil di ruang asam, sampai larutan
hampir kering (berwarna sindur). Biarkan piala gelas di ruang asam tanpa penutup,
sampai dingin, kemudian, tambahkan air suling, lalu diaduk, dan dimasukkan ke
dalam labu ukur 250 ml, bersama sisa semen yang tidak larut. Piala gelas dibilas,
air bilasan disatukan dalam labu ukur, labu ditepatkan, sebagai larutan induk 1.
(a)
Penetapan kadar R2O3 (Fe, Al, Ti)
Dipipet 50 ml air saringan larutan induk I, dimasukkan dalam piala gelas 400 ml bubuhi
1 ml H2O2 3%, lalu didihkan 5 menit. Dinginkan, lalu dinetralkan dengan NH 4OH 1:1.
Endapan yang terbentuk, dilarutkan kembali dengan HCl larutan dibubuhi 1 tetes
indikator MM, dipanaskan sampai suhu (70-80)0C, dengan termometer !
Tambahkan NH4OH encer, sampai terbentuk endapan sempurna. Kelebihan amonia,
dihilangkan dengan pendidihan, dinginkan, lalu pindahkan kedalam labu ukur 100 ml.
bersama endapannya, tepatkan sampai tanda garis.
Endapan disaring dengan kertas saring no 41 (awas kertas jangan di basahi). Air
saringan jangan dibuang, sebagai larutan induk 2, untuk penetapan kadar CaO dan
MgO.
Selanjutnya, endapan dicuci dengan larutan NH 4NO3 2% panas, sampai bebas Cl -.
Kemudian dikeringkan, diperarang, dan dipijarkan, (lebih baik dalam tanur dengan suhu
5000C) didinginkan, dan ditimbang sampai bobot tetap.
42
Reaksi :
Semen + HCl R. Cln + SiO2
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4
Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4
R (OH)3
Ti3+ + 3NH4OH Ti(OH)3 + 3NH4
Kadar R2O3 = p x
100%
(b) Penetapan Kadar Fe2O3

Penepatan kadar Fe2O3 dapat dilakukan dengan 2 (dua) metoda volumetri, yaitu
dengan cara titrasi redoks, dan titrasi kompleksometri.
Penetapan kadar Fe2O3 cara titrasi yodometri.
-
Ditimbang 0,10 gram contoh semen, dalam piala gelas 100 ml, bubuhi 5 ml
H2O2 3%.
Larutkan dengan 25 ml HCl 25%, dalam ruang asam, sambil didihkan,

sampai larutan berwarna sindur. Dinginkan dan bilaskan kedalam labu ukur
100 ml, tepatkan sampai tanda garis. Dipipet 25 ml larutan kedalam,
Erlenmeyer asah. Tambahkan 20 ml larutan KI 20%. (Bilas tutup Erlenmeyer
asah, sebelum dipakai untuk menutup)
Larutan digoyang, kemudian dititar dengan larutan 0,1N Na 2S2O3 sampai

warna larutan kuning sekilas. Bubuhi indikator kanji (1 ml, untuk 100 ml
contoh) titar kembali sampai larutan tak berwarna.
Dilakukan penetapan blanko.

Reaksi:
Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 +H2O
43
2FeCl3 + 2KI
2KCl + 2FeCl2 + I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Kadar Fe2O3 = fp
(Vc Vb) Np Bst Fe 2 O 3

100 %
bobot contoh
Penetapan kadar Fe2O3 cara titrasi kompleksometri.

Persiapan pemisahan analat
-
Dipipet 25 ml larutan induk 1, kedalam piala gelas 400 ml. bubuhi 0,5 ml
H2O2 3%, didihkan 5 menit. Kerjakan penetralan dan pengendapan, seperti
pada penetapan kadar R2O3, kemudian endapan disaring.
Larutkan Al(OH)3 dalam kertas saring, dengan penambahan 1 ml NaOH IN,

sambil dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. bilas sisa endapan dengan
air panas, sampai bebas basa.
Tetapkan labu ukur. sebagai larutan Al3+
Larutkan sisa endapan (endapan Fe(OH) 3), dengan penambahan 5 ml HCl

4 N, sambil dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. bilas kertas saring
dalam corong dengan air panas, sampai bebas asam. Tetapkan labu ukur,
sebagai larutan Fe3+
Penetapan kadar Fe2O3

-
Dipipet 25 ml larutan Fe 3+, kedalam erlenmeyer. Tambahkan NaOH IN,

sampai larutan berlingkungan netral. Tambahkan 25 ml larutan EDTA 0,02
M (berlebih) 10 ml larutan natrium acetat, kemudian turunkan pH larutan
dengan asam acetat glacial sampai tempat pH 2. Tambahkan 1 ml indikator
xilenolorange (untuk 100 ml larutan).
Titar dengan larutan Sengsulfat 0,02 M.
Kerjakan blangko.
44

Fe(OH) 3 + 3HCl FeCl3+ 3H2O
Fe3+ + H2Y2- FeY- + 2H+
H2Y2- + H2In- H4Yin3- (kuning)
H4Yin3- + ZnSO4 ZnY2- + H2SO4 + H2In- (sindur)
Kadar Fe2O3 = fp
(c)
(Vb Vc) Mp Mr Al 2 O 3
100%
bobot contoh
Penetapan kadar Al 2O3

-
Dipipet 25 ml larutan Al3+ ke dalam erlenmeyer. Tambahkan HCl 1 N / 0,5 N,

sampai larutan berlingkungan netral. Tambahkan 25 ml larutan EDTA 0,02
M (berlebih), 10 ml larutan natrium acetat, kemudian turunkan pH larutan,
dengan asam acetat glacial sampai tepat pH 5. Tambahkan 5 tetes
indikator xilenol orange (untuk 100 ml larutan).
Titar dengan larutan seng sulfat 0,02 M.
Kerjakan blangko.

Al(OH)3 + 3 NaOH Na3AlO3 + 3H2O
Na3AlO3 + 6 HCl AlCl3 + 3 NaCl + 3H2O
Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+
H2Y2- + H2In- H4YIn3- (sindur)
H4YIn3- + ZnSO4 ZnY2- + H2SO4 + H2InKadar Al2O3 = fp
(Vb Vc) Mp Mr Al 2 O 3
100%
bobot contoh
45
(d) Penetapan kadar CaO

Penetapan kadar CaO, dapat dilakukan dengan cara titrasi permangganatometri,
dan titrasi kopleksometri.
Cara titrasi permangganatometri
-
Dipipet 25 ml larutan induk 2, ke dalam erlenmeyer. Bubuhi NH 4OH encer,

hingga pH 8. Panaskan sampai (40-90) 0C, tambahkan larutan amonium
oksalat 10%, sampai ion Ca2+ mengendap sempurna. Endapan diperam
beberapa saat, lalu disaring, Residu dilarutkan kembali, dengan 15 ml H 2SO4
4N, sambil dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, dan dicuci sampai bebas
asam labu ditepatkan.
Dipipet 10 ml larutan dalam labu tersebut. Panaskan sampai suhu 400 0C, titar
dengan kalium permangganat 0,1N hangat-hangat, titik akhir berwarna violet
seulas.
Kerjakan blangko !
Reaksi yang terjadi

Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+
CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO4
H2C2O4 + 3H2SO4 + 2KMnO4 K2SO4 + 2(NH4)2SO4+ 2 CO2 + 4 H2O
Kadar CaO = fp
(Vc Vb) Mp Bst CaO

100%
bobot contoh
Cara titrasi kompleksometri

-
Dipipet 10 ml larutan induk 2, ke dalam erlenmeyer. Bubuhi NH4OH 1:1,

hingga pH 11. Tambahkan 1 ml larutan KCN, dan seujung sudip indikator
46
mureksiol. Kemudian dititar dengan larutan EDTA 0,02 M sampai titik akhir.
Larutan berwarna ungu.
-
Kerjakan blanko!

Mg2+ +2-OH- Mg(OH)2
Ca2+ + H2In- CaIn- + 2H+
CaIn- + H2Y2- CaY2- + H2In- ungu
Kadar CaO = fp x
(e)
x 100%
Penetapan Kadar MgO

- Di pipet 10 ml larutan induk 2, ke dalam erlenmeyer, atur pH larutan menjadi 9
dengan amonia. Panaskan larutan sampai suhu (40-90) 0C.
- Tambahkan larutan amonium aksalat, sampai ion Ca 2+ mengendap sempurna,
diperam beberapa saat. Tambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 dan seujung sudip
indikator EBT, titar dengan larutan EDTA 0,02 M, sampai titik akir, larutan
berwarna biru.
- Kerjakan blanko !
Reaksi :
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+
Mg2+ + H2In- MgIn- + 2H+
MgIn- + H2Y2- MgY2- + H2In-
47
Kadar MgO = fp x
(f)
x 100%
Penetapan Kadar SiO2

Disaring larutan induk semen, dengan kerta saring tidak berabu no. 41 (kertas
kering) air saringan, untuk penetapan selanjutnya endapan dicuci sampai bebas
Cl, dengan air panas, dikeringkan dalam oven, lalu diperarang. Setelah tidak
berasap, dipijarkan dalam tanur 550 0C, sampai diperoleh abu tanpa jelaga dan
karbon (abu putih ke abu-abuan).
Didinginkan, dan ditimbang sampai bobot tetap.
Reaksi yang terjadi
Semen + HCl R.Cln + SiO2

SiO2 SiO2
Kadar SiO2 =
x 100%
(g) Penetapan kadar karbonat bebas (CaCO3)

Ditimbang 0,1 gram contoh semen ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 10 ml
alkohol netral, dan 25 ml HCl 0,5 N didihkan, beberapa menit, dinginkan, dan 3
tetes indikator phenol pthalin (pp). Titar dengan NaOH 0,5 N sampai titik akhir.
Larutan berwarna merah muda seulas.
Reaksi:
CaCO3 + HCl CaCl2 + H2CO3
HCl + NaOH NaCl + H2O
48
Kadar karbonat bebas =
Vp Np Bst CaCO 3
100%
bobot contoh
b)Tugas
1. Bacalah dengan seksama, seluruh uraian materi kegiatan belajar 4.
2. Diskusikan dengan teman-teman satu team anda, tugas-tugas berikut.
a. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
parameter uji yang dilakukan.
b. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis dari semua
c. Jelaskan fungsi penambahan pereaksi pada persiapan contoh, analisis
semen.
d. Tuliskan range pH dari indikator-indikator MM, EBT, mureksiol, Xilenol
orange.
49
1. Menerapkan kemampuan analisis konvensional yang telah dimiliki, untuk
analisis terhadap contoh minyak atsiri (minyak cengkeh dan minyak sereh)
2. Menentukan metoda yang akan dipakai
3. Melakukan persiapan sampel untuk analisis terhadap contoh sesuai dengan
sifat sampel,sifat analitik dan metoda analisis yang dipakai pada setiap
(1) Analisis Pupuk
Pupuk
adalah suatu sediaan yang berisi unsur-unsur hara dan mineral yang
dibutuhkan oleh tanaman untuk tumbuh subur berbunga Dan berbuah.

Unsur-unsur tersebut meliputi : N,P,K,Cu,Mg,S.Fe,Mn dan Zn. Diantara unsur-unsur
tersebut unsur N,P,K merupakan unsur-unsur hara utama untuk tanaman.
Ada empat cara menggolongkan pupuk, yaitu :
1.
Berdasarkan unsur hara yang dikandungnya :

a. Pupuk nitrogen (urea)
b. Pupuk fosfor
c. Pupuk kalium.
2. Berdasarkan sifat kimiawi senyawanya :

a. Pupuk Organik (kompos)
b. Pupuk Anorganik (annophos)
3. Berdasarkan jumlah macam unsur hara yang dikandungnya :
a. Pupuk tunggal (hanya mengandung satu unsur hara)
i) Pupuk ZA [(NH4)2SO4]
ii) Pupuk Urea [CO(NH4)2]
50
b. Pupuk majemuk (annophos) mengandung beberapa unsur hara:

i) Pupuk TSP
ii) Pupuk NPK
4. Berdasarkan cara terjadinya :
a. Pupuk alam (nature : pupuk kandang, pupuk hijau, dsb)
b. Pupuk buatan (fertilizer : Urea, ZA,TSP,NPK)
Nitrogen, kalsium, dan fosfat merupakan unsur hara (makanan utama) yang dibutuhkan
dalam jumlah yang besar. Nitrogen diambil dari bentuk nitrat atau amonium lalu dengan
persenyawaan karbon di dalam tanaman membentuk asam amino dan protein. Fosfor
walaupun tidak terdapat banyak dalam tanah tetapi sangat penting untuk pembagian
sel-sel dan pertumbuhan jaringan tanaman yang berbentuk titik tumbuh tanaman.
Pupuk TSP :
Pupuk super fosfat tunggal adalah pupuk buatan berbentuk padat yang dibuat
dengan bahan dasar batuan fosfat alam sehingga dihasilkan senyawa
Ca(H2PO4)2.
Pupuk Urea :
Sifat kimiawinya antara lain; sebagai amine bereaksi dengan asam membentuk
garam, pada suhu biasa urea mengurai menjadi NH 3 dan CO2 sedangkan pada
suhu tinggi dibiarkan akan menyebabkan terbentuknya biuret yang berbahaya
bagi tanaman.
Pupuk ZA :
Pupuk ZA adalah amonium sulfat (NH4)2SO4. Hanya mengandung 21% berat
nitrogen serta dapat menyumbang belerang yang juga penting bagi tumbuhan.
Penggunaan yang terlalu banyak akan menyebabkan tanah menjadi asam.
51
(a)
Pupuk TSP
Pupuk TSP (Triple Super Phospat) adalah pupuk buatan yang bebentuk padat yang
dibuat dengan bahan dasar batuan fosfat dari alam sehingga menghasilkan senyawa
Ca(H2PO4)2. pupuk ini terbagi menjadi , yaitu:
1. Superfosfat Tunggal (SS), 18-19% P2O5.
2. Superfosfat Rangkap (PS), 36% P2O5.
3. Triple Superfosfat (TS), 46% P2O5.
Nama superfosfat diberikan karena kelarutannya dengan air sangat baik, dan dapat
diserap mudah oleh akar tumbuh-tumbuhan. Pupuk ini dibuat dengan menambahkan
H2SO4 atau H3PO4 ke dalam batuan fosfat, yang mempunyai hasil superfosfat dalam
bentuk monokalsium phosfat.
Penetapan yang dilakukan meliputi :
1. Penentuan pH
Pupuk TSP mempunyai pH rendah sehingga cenderung asam.
2. Kadar Fe
Penetapan kadar Fe dalam contoh dilakukan dengan metode Nessler, di mana Fe 3+
yang ada dalam contoh dapat bereaksi dengan KCNS membentuk garam rangkai
yang sempurna berwarna merah. Lalu dibandingkan dengan standar.
3. Kadar P2O5 yang larut dalam air
Penetapan ini dilakukan secara gravimetri, di mana contoh diendapkan dengan
NH4OH 1:10 sebagai NH4MgPO4 yang setelah dipijarkan membentuk Mg2P2O7.
4. Kadar Asam Bebas
Penetapan kadar asam bebas ini ditetapkan secara alkalimetri, contoh setelah diberi
indikator dititar dengan basa, dalam hal ini adalah NaOH.
52
(b) Pupuk UREA

Pupuk urea mengandung unsut nitrogen sehingga tergolong pupuk nitrogen. Urea
dibuat dari dehidrasi amonium karbamat, pada suhu 180-195C dan tekanan 190-270
atm. Urea dapat dibuat melalui proses Haber-Bosch. Sifat fisika urea anatara lain :
berupa hablur berwarna putih, sedikit berbau NH 3, larut dalam air dan alkohol, tidak
larut dalam kloroform, jika dipanaskan akan mengurai. Sifat kimianya antara lain :
sebagai amine bereaksi dengan asam membentuk garam, pada suhu biasa urea
mengurai menjadi NH3 dan CO2 sedangkan pada suhu tinggi jika dibiarkan akan
menyebabkan terbentuknya biuret yang berbahaya bagi tanaman.
Penetapan yang dilakukan meliputi :

1. Penentuan pH
Penentuan pH dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram pupuk dalam 10 ml air. pH
yang diharapkan pada pupuk urea berkisar 7 (netral), sehingga tidak meracuni
makanan.
2. Kadar Amonia Bebas
Amonia bebas ditetapkan dengan cara penitaran asidimetri. Urea di dalam air akan
berwarna hijau dengan penambahan MM:MB (1:1). Penitaran diakhiri jika warna TA
biru. Bila kadar NH3 tinggi maka kekuatan urea akan berkurang.
3. Uji Biuret
Biuret merupakan akses dari urea yang keberadaannya tidak dapat dipisahkan dari
urea. Biuret merupakan 2 molekul urea yang berikatan karena pengaruh panas atau
suhu ataupun kelembaban udara. Biuret ini bersifat sangat racun bagi tanaman. Uji
biuret dilakukan dengan menambahkan garam kompleks tembaga alkali yang akan
membentuk kompleks berwarna lembayung.
53
4. Kadar Nitrogen
Kadar nitrogen dalam pupuk urea ditetapkan dengan metode Kjeldahl. Metode ini
didasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H 2SO4 pekat dengan
proses pendidihan. Gugus amina akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi
amonium sulfat. Amoniak dalam amonium sulfat dapat dibebaskan kembali bila
disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan cara hasil
destilasi ditampung dalam sejumlah asam tertentu, lalu dititar dengan HCl.
(c)
PUPUK ZA :
Pupuk ZA adalah Amonium Sulfat ((NH 4)2SO4) , berasal dari bahasa Belanda
(Zwavelzuur Ammonium). Hanya mengandung 21 % berat Nitrogen serta dapat
menyumbang belerang yang juga penting bagi tumbuhan. Penggunaan yang terlalu
banyak akan menyebabkan tanah menjadi asam.
Penetapan yang dilakukan meliputi:
1. Penentuan pH
Penentuan pH dilakukan dengan cara melarutkan 1 gram pupuk dalam 10 ml air.
2. Kadar Air
Penetapan kadar air ditetapkan secara langsung, dimana contoh langsung
dipanaskan di dalam oven bersuhu 100-105C, kemudian didinginkan dan
ditimbang hingga bobot tetap.
3. Kadar Nitrogen
Pada penetapan kadar nitrogen pada pupuk ZA, contoh tidak perlu didestruksi,
tetapi langsung didestilasi dengan NaOH dan indikator PP, lalu dilakukan
penitaran dengan NaOH (NH3 ditangkap dengan H3BO3).
4. Kadar Asam Bebas
Penetapan ini dilakukan secara alkalimetri, contoh dibubuhi indikator, dan dititar
dengan NaOH.
54
Penentuan Uji yang dilakukan:

(i)
Penentuan pH larutan pupuk. UREA, TSP dan ZA

-
Dilarutkan
contoh pupuk dengan air suling dalam tabung reaksi.
Perbandingan contoh dengan air 1 : 10. Dikocok kuat-kuat, biarkan agar

endapan mengenap lalu disaring.
-
Periksa pH dengan pH indikator.
Reaksi :
Urea :
CO(NH2)2 + H2O CO2 + NH3

NH3 + H2O NH4OH
NH4OH NH4+ + OH-
ZA
(NH4) 2SO4 + 2H2O 2NH4OH + H2SO4

H2SO4 2H+ + SO42-
TSP :
Ca(H2PO4)2 + H2O Ca(OH) 2 + 2H3PO4

H3PO4 3H+ + PO43-
55
(ii)
Penetapan kadar P2O5 yang larut dalam air.

-
Ditimbang
gram
pupuk
TSP,
dimasukkan
kedalam
piala
gelas,didihkan.
-
Bilas kedalam labu ukur 100 ml, tepatkan kemudian disaring. Pipet 25 ml
hasil saringan kedalam piala gelas tambahkan 10 ml NH 4Cl 2 M dan 15 ml
campuran magnesia. Bila terjadi kekeruhan tambahkan HCl 1 : 1 setetes
demi setetes ,aduk sampai larut. Tambahkan tiga tetes indikator PP,
endapkan analat dengan NH4OH (1 : 10) berlebih. Endapan diaging dalam
labu ukur ,lalu disaring dan dicuci bebas Cl dengan NH 4OH
(1 : 20).
Endapan dikeringkan,dipijarkan. Ditimbang sisa pijar sampai
bobot tetap.
Reaksi :
Ca(H2PO4)2+ 2H2O Ca(OH) 2 + 2H3PO4
H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH 3NH4MgPO4 + 2NH4Cl + 3H2O
Kadar P2O5 = fp
(iii)
fk bobot abu
100%
bobot contoh
Penetapan Kadar Fe cara Nessler

Ditimbang 3 gram pupuk TSP ,dimasukkan ke dalam piala gelas, bubuhi 15 ml
HCl 25% dan H2O2 3%. Didihkan (dalam ruang asam). Bilas kedalam labu ukur
100 ml,tepatkan lalu disaring. Pipet 10 ml larutan ,masukkan ke dalam tabung
Nessler. Tambahkan 5 ml H 2SO 4 25 % ,bubuhi 5 ml KCNS (jumlahnya sama
dengan yang untuk contoh), titar dengan standar Fe 3+ 100 ppm.
Reaksi :
Fe2+ + H2O2 Fe3+
Fe3+ + 3 HCl FeCl3 + 3H+
2FeCl3 ++ 6KCNS Fe[Fe(CNS)6] + 6KCl
56
Ppm Fe = fp
Vst Cst
Vtn
Vst = volume standar

Cst = konsentrasi standar
Vtn = volume tabung Nessler
(iv)
Penetapan Kadar Asam Bebas

Pada pupuk TSP
Ditimbang 5 gram pupuk TSP ,dimasukkan ke dalam piala gelas100 ml,
larutkan dengan air panas. Bilas ke dalam labu ukur 100 ml, tepatkan
kemudian disaring. Pipet 25 ml larutan ,masukkan ke dalam erlenmeyer,
bubuhi 3 tetes indikator BTB, kemudian titar dengan NaOH 0,1 N (titik akhir
warna hijau).
Reaksi :
H3PO4 + 3NaOH Na3PO4 + 3H2O
Kadar asam bebas = fp
Vp Np Bst H 3 PO 4
100%
bobot contoh
Pada pupuk ZA
Ditimbang 10 gram pupuk ZA ke dalam erlenmeyer, larutkan dengan 50 ml
air sampai pH 5,4, bubuhi indikator SM. Dihomogenkan, lalu titar dengan
NaOH 0,1 N (titik akhir warna sindur).
Reaksi :
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
Kadar asam bebas =
Vp Np Bst H 2 SO 4
100%
bobot contoh
57
(v)
Penetapan Kadar Amonia Bebas

Ditimbang 10 gram pupuk urea ke dalam erlenmeyer. Larutkan dengan 50 ml
air suling. Bubuhi 2 tetes indikator MM:MB (1:1), lalu titar dengan H2SO 4 /HCl 0,1
N (titik akhir warna biru).
Reaksi :
NH4OH + HCl NH4Cl + H2O
Kadar amonia bebas =
(vi)
Vp Np Bst NH 3
100%
bobot contoh
Uji Biuret
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1 gram pupuk urea, larutkan dengan 5 ml
alkohol dan 2 ml air. Dikocok sampai larut sempurna . Bubuhi beberapa tetes
larutan CuSO4 dan NaOH 30%, dikocok. Bila terbentuk warna lembayung maka
biuret positif (+)
Bandingkan dengan standar :
Reaksi :
CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4
58
(vii)
Penetapan Kadar Nitrogen
Pada pupuk Urea.

Ditimbang 0,5 gram pupuk urea dalam kertas minyak, tambahkan 0,5 gram
campuran selen. Masukkan ke dalam labu Kjeldahl. Dekstruksi dengan
menambahkan 25 ml H2SO4 pekat sampai larutan jernih. Dinginkan lalu dibilas
dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tepatkan hingga tanda garis. Pipet
10 ml larutan dan reaksikan dengan NaOH 30% didalam alat destilasi protein
(jangan lupa menambahkan PP) ,sampai NH 3 terbebaskan dengan sempurna
yang ditampung dengan asam borat atau 25 ml HCl 0,1 N dan ditambahkan
indikator BCG:MM (1:1). Destilasi dihentikan setelah volume penampung
bertambah 3 atau 4 kali volume awal atau dengan mengecek uap yang keluar
menggunakan kertas lakmus. Titar dengan NaOH 0,1 N (titik akhir asam borat
merah)
Reaksi :
CO(NH2)2 + H2SO4 (p) O CO2 + (NH4)2SO4 + H2O
2
(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH4OH + Na2SO4

Dengan asam borat:
NH4OH + H3BO3 NH4H2BO3 + H2O
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
Dengan asam klorida :
NH4OH + HCl
NH4Cl + H2O
HCl + NaOH NH4Cl + H2O
Kadar Nitrogen = fp
Vp Np Bst N
100%
bobot contoh
59
Pada pupuk ZA
Ditimbang 1 gram pupuk ZA, dalam piala gelas, dilarutkan dengan 25 ml air,
bilas ke dalam labu takar 100 ml, selanjutnya kerjakan sama seperti pada pupuk
urea (Reaksi serta perhitungannya sama dengan diatas).
(viii)
Penetapan Kadar Air
Ditimbang 1 gram pupuk ZA ke dalam kotak timbang yang sudah diketahui bobot
kosongnya. Keringkan dalam oven 105 oC selama 3 jam. Timbang hasil pengeringan
sampai bobot tetap.
Reaksi : (NH4) 2SO4.xH2O (NH4) 2SO4 + xH2O
Kadar air =
bobot air
100%
bobot contoh
b)Tugas
Bacalah dengan seksama, seluruh uraian materi kegiatan belajar 5.
Diskusikan dengan teman-teman satu team anda, tugas-tugas berikut.
1. Tutuplah modul anda, tulis kembali semua reaksi yang terjadi, dari semua
2. Dari reaksi yang terjadi, tulislah dasar-dasar/prinsip analisis dari semua
3. Jelaskan fungsi penambahan pereaksi pada persiapan contoh, analisis semen.
4. Carilah aspek kritis dari semua penetapan yang dapat menyebabkan kadar lebih
kecil atau lebih besar dari yang terkandung pada sample.
C. PENUTUP
Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan satu kompetensi
melaksanakan praktikum kimia terpadu 1. Siswa dapat melanjutkan ke modul
60
berikutnya setelah mengikuti proses belajar
dengan mendapatkan nilai dari aspek
kognitif , psikomotoik dan sikap.
61
DAFTAR PUSTAKA
62

Lebih dari sekadar dokumen.

Modul_PKT-1

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul_PKT-1

Diunggah oleh

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

Judul terkait

PRAKTIKUM KIMIA

Praktikum Kimia Terpadu I

KOH ALKOHOL. LEMAK AKAN TERSABUNKAN SEDANGKAN MINYAK PELIKAN

100-105C. PENETAPAN INI RELATIF

100-105C SAMPAI BOBOT TETAP. SELISIH BOBOT

DARI REAKSI YANG TERJADI, TULISLAH DASAR-DASAR ANALISIS PARAMETER-PARAMETER UJI

TULISKAN ALAT-ALAT YANG DIPERGUNAKAN PADA PARAMETER-PARAMETER UJI TERSEBUT......21

URAIKAN GUNA PEREAKSI-PEREAKSI YANG DIPAKAI, PADA SETIAP PARAMETER UJI....................21

Praktikum Kimia Terpadu I

JELASKAN : APA, MENGAPA, DAN BAGAIMANA SOLUSINYA , TERHADAP :

KESALAHAN-KESALAHAN YANG KEMUNGKINAN BESAR TERJADI DALAM TEKNIK KERJA ANALISIS,

KADAR ANALISIS, LEBIH BESAR DARI KADAR SEBENARNYA.............................................................21

MENENTUKAN METODA YANG AKAN DIPAKAI...............................................................................23

MELAKUKAN PERSIAPAN DAN ANALISISNYA TERHADAP CONTOH YANG MUDAH TERBANG

Praktikum Kimia Terpadu I

Praktikum Kimia Terpadu I

melaksanakan kimia terpadu 2 dan terjun ke dunia industri pada waktu

Praktikum Kimia Terpadu

PEMBUATAN SABUN SEHINGGA

TESTING AND MATERIAL

MINYAK MINERAL LAIN YANG

ALAT UNTUK MENETAPKAN

STANDAR INDUSTRI INDONESIA

STANDAR NASIONAL INDONESIA

ALKOHOL YANG DINETRALKAN

LABU YANG MEMPUNYAI SKALA

API /LINDI NATRON

BERCAMPUR DENGAN MERATA

SESUATU YANG HARUS

ASAM LEMAK BEBAS

PADA SAAT PEMBUATAN SABUM

ASAM LEMAK JUMLAH

BANYAKNYA ASAM LEMAK

SENYAWA ORGANIK YANG

LEMAK TAK TERSABUNKAN

Praktikum Kimia Terpadu

SENYAWA ORGANIK YANG

ZAT WARNA MUREXID

ATAU LEBIH MENJADI ZAT BARU.

TURUNAN TERPEN SIKLIK YANG

MENGANDUNG GUGUS -CONH

INDIKATOR BROM THYMOL BLUE

TABUNG SILINDER PANJANG

INDIKATOR ERIOCHROME BLACK

DENGAN DASAR RATA UNTUK

INDIKATOR BROM PHENOL BLUE

ZAT UNTUK MENURUNKAN

GREEN MERAH METIL

PETA KEDUDUKAN MODUL

PRAKTIK KIMIA TERPADU I

Pen. kadar air

Pen. kadar Eugenol pada minyak cengkeh

Pen. uji pH air tanah

Pen. kadar silikat

Pen. uji pH pupuk

I. Tentang Praktikum Kimia Terpadu I

Analisis Minyak Atsiri

(1) Analisis Sabun Mandi

3. Kadar lemak tak tersabunkan

Parameter uji yang dilakukan pada analisis sabun mandi meliputi:

1. Penetapan Kadar Air

2. Penetapan Kadar Alkali Bebas atau Asam Lemak Bebas

Uji lingkungan sabun, dengan cara meneteskan indikator phenolphtalien, pada

Ditimbang 10 gram potongan halus sabun ;

Reaksi yang terjadi:

Di Lingkungan Basa : NaOH +

Kadar asam lemak bebas =