Laporan Praktikum Kimia Anorganik Percobaan 6 Reaksi Oksidasi Senyawa Kompleks Cr(III dengan !

"O"
[Penulis: Swastika Utama]
[10511010; K-01; Kelompok 1]
swastikautama@rocketmail.com

Abstrak
Stereokimia adalah studi mengenai tata ruang atom-atom dalam molekul, agaimana atom-atom tersusun dalam ruang tiga dimensi mem entuk molekul! Per"o aan #ang dilakukan ini ertu$uan agar mahasiswa memahami konsep stereokimia dan konsep kon%igurasi a solut #aitu de%inisi meso dan rasemat! Pada per"o aan ini, mahasiswa melakukan dua kali sintesis! &ang pertama adalah sintesis 'sam (eso-),*-di romosuksinat dan #ang kedua adalah 'sam +asemat-),*di romosuksinat! ,i la oratorium, kedua sintesis ini menggunakan teknik pemanasan dengan re%luk, pengadukan dengan pengaduk magnet, penam ahan per tetes dengan pipet tetes, pen#aringan, e-aporasi dengan rota-apor, rekristalisasi, penggunaan penangas es, dan pemanasan dengan penangas listrik! Untuk sintesis 'sam rasemat, dilakukan $uga teknik ekstraksi untuk memisahkan .at "air #ang tidak saling er"ampur! Pada akhir per"o aan, didapatkan titik leleh dari masing-masing sen#awa hasil sintesis! /itik leleh ini mem uktikan ahwa struktur ruang atom dalam molekul dapat menentukan si%at dari molekuln#a sendiri! ,ari hasil per"o aan diperoleh range titik leleh 'sam (eso-),*-di romosuksinat 0)11!1-)12!34 o5 dan range titik leleh 'sam +asemat-),*-di romosuksinat 0112-1254 o5! ,ari hasil ini diperoleh 6kesalahan dari masingmasing sen#awa hasil sintesis #aitu 00!0*7-0!21846 dan 00!535-)!38146! ,ari hasil ini kesimpulann#a sen#awa hasil sintesis masih elum murni karena masih ada pengotor dalam sen#awa sehingga men#e a kan titik leleh hasil sintesis "ukup er eda dengan titik leleh hasil teoritis! Kata kunci: Stereokimia, sintesis asam fumarat, sintesis asam maleat, asam meso, asam rasemat.

#$ P%&'A!(L(A&
Kromium merupakan unsur #ang erwarna perak atau a u-a u a$a, erkilau, dan keras! Kromium tidak ditemukan se agai logam e as di alam! Kromium ditemukan dalam entuk i$ih kromium, khususn#a dalam sen#awa P 5r98 #ang erwarna merah! P 5r98 dapat digunakan se agai pigmen merah untuk "at min#ak! Kromium eksis dalam rentang ilangan oksidasi #ang esar, dari -) hingga :1, dengan spesi tri-alen [5r0;;;4] dan heksa-alen [5r0<;4 atau kromat] #ang umum ditemukan dalam air, di andingkan dengan esi atau tem aga! Se agai oksianion, kromat larut sempurna dalam semua rentang p=! Kromium tri-alen [5r0;;;4], di sisi lain, adalah kromium dengan ilangan oksidasi #ang paling sta il se"ara termodinamika, inert se"ara kinetika dan toksik rendah se"ara signi%ikan! Kromium 0;;;4 dapat diperoleh dengan melarutkan unsur kromium dalam asam seperti asam klorida atau asam sul%at! ;on 5r*: memiliki $ari-$ari #ang hampir sama 00!1* >4 dengan ion 'l *: 00!50 >4, sehingga ion terse ut dapat menggantikan satu sama lain dalam e erapa sen#awa, seperti dalam tawas! (eskipun kedua spesi kromium [5r0<;4 dan 5r0;;;4] dikarakterisasi dengan per edaan si%at kimia, ioa-aila ilitas dan toksisitas, kedua spesi terse ut dapat mengalami interkon-ersi dalam

larutan a?ueous! 5r0<;4 merupakan oksidator kuat [@00=5r98-A5r*: B 1,*5 <C=@4] dan ereaksi "epat dengan reduktor 0seperti De, De):, S)- dan ahan natural organik4 untuk mem entuk 5r0;;;4! ,i sisi lain, 5r0;;;4 se"ara termodinamika sta il dalam kondisi tereduksi dan dioksidasi men$adi 5r0<;4 oleh (n0;;;, ;<4 0hidrat4 oksida atau %otooksidasi oleh De9=! =)9) sendiri dapat menginterkon-ersi 5r0;;;4 dan 5r0<;4 men$adi masing-masing terse ut karena kemampuann#a untuk ertindak se agai oksidator [@00=)9)A=)94 B 1,22 <] dan reduktor [@009)A=)9)4 B 0,17 <]! =u ungan p= antara pasangan 5r0<;4A5r0;;;4 dan 9)A=)9) mengindikasikan ahwa =)9) dapat mengoksidasi 5r0;;;4 pada p= E 7 dan mereduksi 5r0<;4 pada p= #ang le ih rendah! Karena kekuatan reduksi =)9) pada 5r0<;4 men$adi 5r0;;;4 pada p= F * digunakan untuk menghilangkan kromat dari air lim ah!

"$ P%RCO)AA&

"$# Alat dan )a*an "$#$# Alat 'latGalat #ang digunakan pada per"o aan ini 'ntara lain spektronik)0, ku-et, pemanas listrik, Ha u takar )50 mH, la u takar 100 mH, la u takar

50 mH, gelas ukur 50 mH, gelas kimia 50 mH, pipet tetes, spatula, dan stirrer! "$#$" )a*an Iahan- ahan #ang digunakan pada per"o aan ini antara lain larutan standar 5r0<;4 100 ppm, sampel sen#awa kompleks 5r0;;;4: 5r0C9*4*!3=)9, 5r0a"a"4*!=)9, [5r0ur4 1]5l*!*=)9, Ca9= )(, =)9) *06, dan =C9* )(! "$" Prosedur "$"$# Pembuatan Kur+a Standar Larutan Cr(,I Harutan standar 5r0<;4 dengan konsentrasi 10, )0, *0 dan 80 ppm di uat dengan "ara mengen"erkan larutan standar 5r 0<;4 100 ppm menggunakan larutan Ca9= ) (! Setiap larutan standar terse ut diukur a sor ansin#a pada pan$ang gelom ang *28 nm! Harutan Ca9= )( digunakan se agai lanko! Kur-a larutan standar 5r0<;4 di uat erdasarkan hasil pengukuran! "$"$" Penentuan Kadar Cr(,I !asil Oksidasi Senyawa Cr(III Sen#awa 5r0C9*4*!3=)9 se an#ak 0!) gram ditam ahkan dengan 7 mH =C9* )( tetes demi tetes hingga padatan larut! 5ampuran terse ut diaduk dan dipanaskan hingga mendidih! Setelah enar- enar larut, larutan didinginkan pada suhu ruang! Kemudian ke dalam larutan ditam ahkan larutan Ca9= )( sam il diukur p=n#a! Penam ahan Ca9= )( dilakukan tetes demi tetes hingga larutan memiliki p= le ih esar dari 7! Selan$utn#a, larutan =)9) *06 ditam ahkan ke dalam larutan 5r0;;;4 terse ut sedikit demi sedikit hingga )0 tetes sam il diaduk perlahan! Iila mun"ul endapan di dalam larutan, larutan harus disaring dahulu supa#a endapan tidak mengganggu saat pengukuran a sor ansi! Setelah penam ahan =)9) *06, larutan dipanaskan hingga mendidih dan gelem ung gas ha is! Harutan didinginkan pada suhu ruang! Selan$utn#a larutan dituangkan ke dalam la u takar 100 mH dan dien"erkan dengan larutan Ca9= )( hingga tanda atas! ' sor ansi larutan diukur, ila a sor ansi le ih dari 1 maka larutan harus dien"erkan terle ih dulu! Prosedur diulangi untuk sampel 5r0a"a"4*!=)9 dan [5r0ur4 1]5l*!*=)9 dengan $umlah kedua sen#awa masingmasing 0!5 mmol! "$- 'ata Pengamatan

-$ !ASIL 'A& P%.)A!ASA&

Pada per"o aan ini, sintesis untuk asam meso),*-di romosuksinat dan sintesis asam rasemat),*-di romosuksinat masingGmasing di eri larutan stok rom erle ih! /u$uann#a adalah agar reaksi erlangsung ke kanan, sehingga produk #ang dihasilkan dapat optimal! +eaksi sintesis pada per"o aan ini merupakan salah satu $enis reaksi adisi halogen! Pada sintesis pertama, asam %umarat #ang diadisi oleh romida akan menghasilkan sen#awa meso, #aitu 'sam (eso-),*-di romosuksinat, menurut reaksi:

Sen#awa meso #ang ter entuk ini adalah suatu sen#awa #ang pada dasarn#a ersi%at kiral namun karena memiliki idang simetris maka sen#awa ini men$adi tidak kiral! =al ini isa dise a kan karena orientasi serangan #ang men#e a kan idang pada sen#awa men$adi simetris! Sementara sintesis kedua #ang menggunakan asam maleat didapat suatu sen#awa rasemat #aitu 'sam +asemat-),*-di romosuksinat, menurut reaksi:

'disi rom kepada sen#awa asam maleat dilakukan -ia ion romonium, dimana se elumn#a rom akan dikatalisi menghasilkan rom #ang memiliki muatan positi% pada molekul Ir)! 'dan#a per edaan momen dipol pada molekul Ir) dimana salah satu n#a adalah momen dipol positi% mengaki atkan ikatan rangkap #ang ada pada asam %umarat #ang ka#a akan elektron men$adi nukleo%il dan akan men#erang rom #ang memiliki momen dipol positi%! Kemudian ter entuklah $em atan romonium #ang menghu ungkan antara rom dengan kedua kar on #ang awaln#a memiliki ikatan rangkap!

'nion romida kemudian akan men#erang sisi elakang kar on dari ion romonium melalui reaksi SC)! Pen#erangan anion romida ini memiliki dua kemungkinan serangan #ang men#e a kan ter entukn#a "ampuran rasemat dan stereospesi%ik! Karena per edaan orientasi serangan 0adisi rom4 men#e a kan enansiomer memiliki arah putar #ang er eda sesuai dengan orientasi serangan rom sehingga ter entuklah "ampuran rasemat! 5ampuran rasemat #ang ter entuk ini merupakan "ampuran satu anding satu dimana suatu sen#awa memiliki isomer putar kanan 0+4 dan isomer putar kiri 0S4 atau #ang dise ut enansiomer! ,ari kedua hasil sintesis, aik 'sam +asemat),*-di romosuksinat maupun 'sam (eso-),*di romosuksinat, keduan#a merupakan sen#awa #ang tidak memiliki putaran optis! Pada sen#awa rasemat, komposisi 50:50 men#e a kan enantiomer #ang satu dapat JmenetralkanK e%ek putaran optis dari enantiomer lainn#a! Sedangkan sen#awa meso memiliki simetri molekul dan dapat dikatakan akiral oleh karena itu tidak memiliki putaran optis akti% &ang mem uat er eda dari kedua sintesis ini adalah, pada sintesis 'sam +asemat-),*di romosuksinat dilakukan dahulu ekstraksi "air"air! @kstraksi "air-"air ini ertu$uan untuk memisahkan sen#awa #ang kedua %asan#a adalah .at "air #ang tidak saling er"ampur! Halu terhadap %asa organik ditam ahkan sen#awa anhidrat dengan tu$uan untuk menarik air agar kemurnian dari kristal #ang kita inginkan semakin meningkat! ,an dari per"o aan ini didapat hasil se agai erikut: /itik lele* senyawa *asil sintesis (oC 'sam (eso-),*)11!1-)12!3 ,i romosuksinat 'sam +asemat-),*112-125 ,i romosuksinat Sementara dari hasil re%erensi diketahui ahwa : /itik lele* senyawa menurut re0erensi (oC 'sam (eso-),*)11-)11 ,i romosuksinat 'sam +asemat-),*117-120 ,i romosuksinat ,ari hasil di atas dapat diperoleh range 6Kesalahan untuk 'sam (eso-),*di romosuksinat se esar 0!0*76 - 0!2186! Sementara untuk 'sam +asemat-),*di romosuksinat didapat nilai range 6Kesalahan se esar 0!5356 - )!3816! (enurut literatur, $ika persen kesalahan untuk hasil #ang diperoleh le ih dari 56, maka hasil #ang diperoleh terse ut dinilai elum murni!

(aka, hasil per"o aan #ang didapat dari sintesis $uga dianggap elum murni! ,ata ini mengindikasikan asam #ang didapat tidak terlalu murni, hal ini dise a kan masih tertinggaln#a .at pengotor, .at pengotor tidak menguap dan mempengaruhi konsentrasi kedua asam terse ut! Kesalahan-kesalahan #ang dilakukan penganalit ikut mempengaruhi esarn#a kesalahan #ang diperoleh! /ra#ek titik leleh 'sam (eso-),*,i romosuksinat se esar 0)11!1-)12!34 o5, sedangkan 'sam +asemat-),*-di romosuksinat se esar 0112-1254o5! =al ini mengindikasikan energi kisi kristal asam meso le ih esar di andingkan asam rasemat! Sehingga dapat disimpulkan asam meso memiliki kesta ilan #ang le ih tinggi di andingkan asam rasemat, karena asam meso mem entuk gugus kar oksilat #ang trans sedangkan asam rasemat mem entuk gugus kar oksilat "is! Ientuk trans le ih aik karena interaksi antara dua gugus kar oksilatn#a le ih ke"il ketim ang entuk "is

1$ K%SI.P(LA&
Pada akhir per"o aan, didapat range titik leleh 'sam (eso-),*-di romosuksinat se esar )11!1 o5 )12!3 o5! ,ari hasil ini didapat nilai range 6Kesalahan se esar 0!0*76 - 0!2186! Sementara untuk 'sam +asemat-),*di romosuksinat didapat range titik leleh se esar 112 o 5 G 125o5! ,ari hasil ini didapat nilai range 6Kesalahan se esar 0!5356 - )!3816!

(CAPA& /%RI.AKASI!
Pu$i s#ukur kepada /uhan &ang (aha @sa karena atas erkat dan +ahmat-C#a sa#a isa men#elesaikan laporan ini! Sa#a $uga mengu"apkan terimakasih kepada ,r! ,eana Lah#uningrum #ang telah mem im ing kami dan khususn#a sa#a untuk men$alani praktikum Kimia 9rganik selama satu semester ini! U"apan terimakasih $uga sa#a u"apkan kepada para analis #ang telah men#iapkan ahan- ahan untuk praktikum! Sa#a $uga mengu"apkan terimakasih kepada asisten praktikum #ang telah mem antu selama praktikum, dan mem antu mem erikan pen$elasan mengenai per"o aan #ang dilakukan! U"apan #ang sama $uga sa#a sampaikan kepada teman-teman #ang mem antu dalam pelaksanaan praktikum, khususn#a teman-teman kelompok = #ang selama satu semester pelaksanaan praktikum kimia organik ini selalu mem antu dalam melakukan per"o aan! /ak lupa sa#a $uga mengu"apkan terimakasih kepada orang tua dan keluarga sa#a #ang telah mem erikan antuan dukungan material dan moral, serta semua pihak #ang telah mem erikan antuann#a sehingga laporan ini dapat sa#a selesaikan!

'khir kata, sa#a erharap /uhan &ang (aha @sa erkenan mem alas segala ke aikan semua pihak #ang telah mem antu! Semoga laporan ini mem awa man%aat agi pengem angan ilmu!

'A2/AR P(S/AKA
[1]

[)]

[*] [8]

[5] [1]

(a#o, ,!L!, Pike, +!(!, Dor es, ,!5! 0)0114, Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Synthesis , 5th edition, Mohn Lile# N Sons, Cew &ork, 11*-12*! Pasto, ,!, Mohnson, 5!, (iller, (! 0133)4, E periments and !echni"ues in Organic #hemistry, Prenti"e =all ;n"!, Cew Merse#, 877830! Lilliamson 013334, Macroscale and Microscale Organic E periments , *rd edition, Ioston, 201-202! +alph M! Dessenden N Moan S! Dessenden 0137)4, Organic #hemistry, $nd edition, Lillard Orant PressAPLS Pu lisher, (assa"husetts US', 1*7-151! ,iakses pada tanggal 13 Co-em er )01) pukul 18!05 L;I! http:AAwww!studi%armasi! logspot!"om ,iakses pada tanggal 13 Co-em er )01) pukul 18!02 L;I http:AAsta%%!un#!a"!idAsitesAde%aultA%ilesAStereoki mia-010!pd%