GAMBAR

http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/analisa-instrumen-xrf.
html Rabu, 29 Juni 2011 Browse Home Analisa instrumen XRF , Kegunaan XRF , Prinsip kerja XRF Analisa Instrumen XRF
Analisa Instrumen XRF

07:36 | Diposkan oleh bambang
X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.
Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ). Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahanbahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara
orbital elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel
Cara kerja XRF

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi. Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.
Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf survei tanah pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih) produksi semen keramik dan kaca manufaktur metalurgi (misalnya, kontrol kualitas) lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara) minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)
bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan memegang spektrometer XRF)
X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik
Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung. .
Acuan Pustaka
Fitton, G., 1997, X-Ray fluorescence spectrometry, in Gill, R. (ed.), Modern Analytical Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis for Earth, Environmental and Material Scientists: Addison Wesley Longman, UK.
Potts, PJ, 1987, A Handbook of Silicate Rock Analysis: Chapman and Hall. Rollinson, H., 1993, Using Geochemical Data: Evaluation, Presentation, Interpretation: John Wiley, NY.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-aas-atomic-absorption.html Rabu, 08 Juni 2011 Browse Home Analisa instrumen AAS Instrumen kimia AAS
Instrumen kimia AAS
Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur yang diinginkan. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode analisis yang tepat untuk analisis analit terutama logam-logam dengan konsentrasi rendah (Pecsok, 1976). Atomic Absorbtion Spectroscopi (AAS) adalah spektroskopi yang berprinsip pada serapan cahaya oleh atom. Atomatom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tersebut mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, terdapat lebih banyak energi yang akan dinaikkan dari keadaan dasar ke keadaan eksitasi dengan tingkat eksitasi yang bermacam-macam. Instrumen AAS meliputi Hollow Cathode Lamp sebagai sumber energi, flame untuk menguapkan sampel menjadi atom. Monokromator sebagai filter garis absorbansi, detektor dan amplifier sebagai pencatat pengukuran. AAS bekerja berdasar pada penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom. Hollow Cathode Lamp sebagai sumber sinar pada AAS akan menghilangkan kelemahan yang disebabkan oleh self absorbsi yaitu kecenderungan atom-atom pada ground state untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom tereksitasi ketika kembali ke keadaan ground state. Beberapa logam yang terkandung dalam sampel dapat ditentukan secara langsung dengan menggunakan AAS, tetapi ada beberapa gangguan kimia yang menyebabkan sampel harus diperlakukan khusus terlebih dahulu. Gangguan kimia disebabkan oleh berkurangnya penyerapan loncatan atom dalam kombinasi molekul dalam flame. Hal ini terjadi karena flame tidak cukup panas untuk memecah molekul atau pada saat pemecahan atom, dioksidasi segera menjadi senyawa yang tidak terpecah segera pada temperatur flame. Beberapa gangguan dapat dikurangi atau dihilangkan dengan penambahan elemen atau senyawa khusus pada larutan sampel. Beberapa gangguan kimia antara lain: a. Pembentukan senyawa stabil
Pembentukan senyawa stabil menyebabkan disosiasi analit tidak bercampur. Gangguan kimia ini dapat diatasi dengan menaikkan suhu nyala, menggunakan zat pembebas (releasing agent) dan ekstrasi analit atau unsur pengganggu. b. Ionisasi Ionisasi dapat dicegah dengan menambahkan ion yang lebih mudah terionisasi untuk menahan ionisasi analit. Unsur-unsur yang dapat ditentukan dengan AAS lebih dari 60 unsur logam atau metalloid dengan konsentrasi antara 1 ppm sampai 10 ppm. Setiap unsur logam yang dideteksi menggunakan AAS mempunyai kondisi optimum yang berbeda-beda. Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponenkomponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis). Sumber Cahaya Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai berikut: a. Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang di berikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita absorpsi, sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek. b. Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan. Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp) Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 11.4. Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang
mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 20 mA. Adapun gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik. Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan. Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga dapat menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm. Nyala Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode tabung. Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar 11.5. Sebelum menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu berbentuk U untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.
Gambar Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA) Jenis-jenis nyala Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu: a. Udara Propana Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu. b. Udara Asetilen Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi. c. Nitrous oksida Asetilen Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkattingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari: Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan: A = E.b.c Dimana: E = intensitas sumber sinar = intensitas sinar yang diteruskan = absortivitas molar b = panjang medium c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbansi Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989). 2.2 Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA) Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya: Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: 1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) 2. Sumber radiasi 3. Sistem pengukur fotometri Sistem Atomisasi dengan nyala
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampeldan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi. Nyala udara asetilen Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS. Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. Nitrous oksida-asetilen Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W. Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku) Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan metodeiniyaitu: 1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan 2. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic 3. Tahap atomisasi Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit. Petunjuk praktis penggunaan GFAAS: 1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat 2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarutsampel, biasanya setelah sampel ditempatkan dalam tungku. 3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interfensi dapat terjadi pada sampel dan standar.
4. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ionisasi ini dapat terjadi apabila temperatur terlampau tinggi. Bahan bakar dan oksidator dimasukkan dalam kamar pencamput kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Hanya tetesan kecil dapat melalui baffle. Tetapi kondisi ini jarang ditemukan, karena terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar pencampur sehingga menghasilkan ledakan. Untuk itu biasanya lebih disukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar serta oksidator dikendalikan dengan seksama. 5. Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan, temperature maksimum yang dapat tercapai adalah 1200oC. untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N:O: = 2:1 karena banyaknya interfensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan, sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml diletakkan pada batang grafit yang porosnya horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis. Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi, metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampuini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah, dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu. 2.3 Instrumen dan Alat Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector tertentu. Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah: a. Desolvation (pengeringan) larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap b. Penguapan sampel padat berubah menjadi gas c. Atomisasi senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam. 2.4 Bagian-Bagian pada AAS a. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. b. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. c. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting d. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,
oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. e. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas. f. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. g. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi. h. Detector Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
Detector Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
Detector Infra Merah dan Detector Panas
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu. 2.5 Cara kerja spektrofotometer serapan atom Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. a. b. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No. c. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. d. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
e. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur f. yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. Pada menu measurements pilih measure sample. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas. 2.6 Metode Analisis Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah: a. Metode Standar Tunggal Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh: Sehingga, Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
g. h. i. j. k. l. m. n. o. p.
b. Metode kurva kalibrasi Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slobe = .b atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada kurvakalibrasi. c. Metode adisi standar Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut: Dimana, Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) AT = absorbansi zat sampel + zat standar Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax) Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 100 m. 2.7 Keuntungan danKelemahan Metode AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,
pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
2.8 Gangguan-gangguan dalam metode AAS a. Ganguan kimia Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent). b. Gangguang Matrik Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi). c. Gangguan Ionisasi Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm. d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya. 2.9 Analisis Kuantitatif a. Penyiapan sampel Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substratdarisampeldancaraatomisasi. Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi dilakukan menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam tetanol adakalanya didahului dengan peleburan alkali. b. Analisa kuantitatif Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS. Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:

Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb). Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai. Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum digunakan adalah keton, ester dan etilasetat. Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)
Langkah analisis kuantitatif:

Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar Pembuatan Kurva Baku
Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana: a = intersep b = slope x = konsentrasi Y = absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalamp ersamaan garis lurus(Sumar Hendayana, dkk, 1994)
PENUTUP Kesimpulan Dari penjelasan-penjelasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa Spektromerti Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan gas Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P)dapat diukur, maka energy sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga. Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element. Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk membuat sinar yang dating dari sumber sinar berselang seling sehingga sinar yang dipancarkan juga akan berselang - seling. AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif

Gangguankimia Gangguanmatrik Gangguanionisasidan Gangguan background
DAFTAR PUSTAKA Adam Wiryawan., dkk. 2007. Kimia Analitik . Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta Sumar Hendayana, dkk, 1994, Kimia Analitik Instrumen, IKIP Semarang.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-uv-vis.html
Senin, 20 Juni 2011 Browse Home Analisis UV-Vis , Instrumen UV-Vis , Prinsip UV-Vis Instrumen kimia UV-Vis
Instrumen kimia UV-Vis

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi. Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain: a. Spektrofotometri Vis (visibel)
b. Spektrofotometri UV (ultra violet) c. Spektrofotometer UV-VIS Dan lain-lain tetapi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah spektrofotometri UVVIS, tetapi untuk lebih jelasnya akan dijelaskan terlebih dahulu secara singkat spektrofotometri di atas. a. Spektrofotometri Visibel
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak(visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil. a. Spektrofotometri UV Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.
b. Spektrofotometri UV-VIS Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultravioletvisible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu : a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks c. Penyerapan oleh perpindahan muatan. Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :
E = hv
Dimana , E = energy (joule/second) h = tetapan plank v = frekuensi foton Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan intensitas (hyperkromik). 1. Kegunaan spektroskopi UV-VIS UV / Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatif penentuan larutan dari logam transisi ion dan sangat dikonjugasikan senyawa organik.
a.
Larutan ion logam transisi dapat berwarna (misalnya, menyerap cahaya) karena d
elektron dalam atom logam dapat tertarik dari satu negara elektronik lainnya. Warna larutan ion logam sangat dipengaruhi oleh kehadiran spesies lain, seperti anion tertentu atau ligan. Sebagai contoh, warna larutan encer tembaga sulfat adalah biru yang sangat terang; menambahkan amonia meningkat dan perubahan warna panjang gelombang serapan maksimum ( m a x).
b.
Senyawa organik, terutama mereka yang memiliki tingkat tinggi konjugasi, juga
menyerap cahaya pada daerah UV atau terlihat dari spektrum elektromagnetik. Pelarut untuk penentuan ini sering air untuk senyawa larut dalam air, atau etanol untuk senyawa organik yang larut. (Pelarut organik mungkin memiliki penyerapan sinar UV yang signifikan; tidak semua pelarut yang cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV. Ethanol menyerap sangat lemah di paling panjang gelombang.).Polaritas pelarut dan pH dapat mempengaruhi penyerapan spektrum senyawa organik. Tirosin, misalnya, peningkatan penyerapan maksimum dan koefisien molar kepunahan ketika pH meningkat 6-13 atau ketika polaritas pelarut berkurang.
c.
Sementara kompleks transfer biaya juga menimbulkan warna, warna sering terlalu kuat
untuk digunakan dalam pengukuran kuantitatif. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa absorbansi larutan berbanding lurus dengan konsentrasi spesies menyerap dalam larutan dan panjang jalan. Jadi, untuk tetap jalan panjang, UV / VIS spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi dalam larutan penyerap. Perlu untuk mengetahui seberapa cepat perubahan absorbansi dengan konsentrasi. Ini dapat diambil dari referensi (tabel koefisien molar kepunahan), atau lebih tepatnya, ditentukan dari kurva kalibrasi. A. Instrumentasi UV-Vis Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu ; Sumber radiasi sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat ranbut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3 m. energy yang dipancarkan olah kawat yang dipanaskan itu beraneka ragam menurut panjang gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat merepotkan; sringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu penghembus angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu menjadi hangat.
Wadah sampel kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel. Monokromator Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang tinggi dengan panjang gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsure pendispersi, yang berupa prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka porsi spectrum yang dihasilkan oleh insur disperse dipusatkan pada celah keluar, dari situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel. Detektor Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut. Rekorder Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai absis.
A. Prinsip Kerja UV-Vis Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon. Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram. B. Aplikasi dari UV-Vis Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode CBD (Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan puncak-puncak karakteristik CdS polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar 330 nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi elektrolit 1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda CdS di dalam sel fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan pada panjang gelombang cahaya datang dan bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap) ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs
hv (energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan rapat arus foto terhadap energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv. Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi menggunakan spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca. Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi dengan mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Hasil pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan gelatin berada pada daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.
DAFTAR PUSTAKA
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/ Sudjadi.2000.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar : Yogyakarta Anggraini et. al: Seminar Underwood,A.L. 1986. http://www.jurnal.lipi.go.id Nasional Analisis I Opto Kimia Elektronika Kuantitatif. dan Aplikasi Laser Jakarta: Erlangga
http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya html. http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-ftir-dan-membaca-spektra-ftir.html
Kamis, 02 Juni 2011 Browse Home Instrumen FTIR dan membaca spektra FTIR
Instrumen FTIR dan membaca spektra FTIR

Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t dimana : - a dan b merupakan suatu tetapan - t adalah waktu - adalah frekwensi sudut (radian per detik) ( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz) Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi. Bila radiasi infra merah yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi rentangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) dari ikatan kovalen dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka molektul-molekul akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi vibrasidasar dan tingkat vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun demikian tidak semua ikatan dalam molekul dapat menyerap energi infra merah meskipun mempunyai frekuensi radiasi sesuai dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra merah (Sastrohamidjojo, 1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR dekat (14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah (4000-666 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk keperluan penyidikan terbatas pada daerah IR tengah (Silverstein et al., 1986). Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan vibrasi rentangan asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi guntingan (scissoring), kibasan (waging),
pelintiran (twisting) dan goyangan (rocking). Ragam vibrasi rentangan dan bengkokan ditunjukkan oleh Gambar berikut :
Gambar 1. Vibrasi rentangan : (a) Rentangan simetri, (b) rentangan asimetri. Vibrasi bengkokan : (c) Guntingan, (d) Goyangan, (e) Kibasan dan (f) Pelintiran (Sastrohamidjojo, 1992) Contoh spektra FTIR :
Cara membaca spektra FTIR : 1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas. 2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum. 3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang
wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400. 4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal. 5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga. 6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C. 7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik. Tabel daerah gugus fungsi pada IR :
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-x-ray-difraction-xrd.html
Kamis, 02 Juni 2011 Browse Home Analisa instrumen XRD , X-Ray Defraction Instrumen X-Ray Difraction (XRD)
Instrumen X-Ray Difraction (XRD)

Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan penelitian sinar-X dan meneliti sifat-sifatnya. Di awal tahun 1896 reprint laporan Roentgen dikirimkan kepada ilmuwan-ilmuwan terkenal. Pada saat itu belum ditemukan fenomena interferensi dan difraksi. Karena itu muncullah persaingan antara teori partikel dengan teori gelombang untuk menjelaskan esensi/substansi sinar-X. Teori partikel dikemukakan antara lain oleh W.H. Bragg, teori gelombang dikemukakan antara lain oleh Stokes dan C.G. Barkla. Sejak saat itu teori gelombang didukung oleh lebih banyak orang. Pada tahun 1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik. Pembentukan Sinar-X : 1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara tiba-tiba. 2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar. 3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu. Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X. Difraksi Sinar-X : XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu. Kegunaan metode difraksi sinar-X :
Penentuan 1. Bentuk 2. 3.
struktur dan ukuran sel satuan kristal Pengideks-an Jumlah atom kimia
kristal (d, sudut, dan bidang per-sel
panjang
: ikatan), kristal, satuan
Analisis 1. Identifikasi/Penentuan 2. Penentuan kemurnian relatif 3. Deteksi 4. Deteksi kerusakan Contoh spektra hasil XRD :
: jenis kristal dan derajat kristalinitas sampel senyawa baru oleh suatu perlakuan
Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-gas-chromatography-gc.html
Minggu, 05 Juni 2011 Browse Home Analisa instrumen GC , Gas Chromatography Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)
Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis. GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa). Detektor pada GC : Thermal Conductivity Detector (TCD) Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S, sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample. Flame Ionization Detektor (FID) Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample. Thermionic Detector (TD) Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai 106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk
senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor. Electron Capture Detector (ECD) Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group. Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi Detektor Fotometri Nyala Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor. Detektor Fotoionisasi. Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV. Detektor Mass Spectroscopy (MS) MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya. Nitrogen Phosphor Detector (NPD) Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure nitrogen dan fosfor.. GC-MS Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi struktur senyawa yang terdeteksi. Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti helium. Fase gerak membawa sampel melalui fase diam yang ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang tercepat akan keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling
akhir. Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor. Detektor akan memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi (retention time yaitu waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir), Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal. Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponenkomponen yang terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah menjadi fragmenfragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z). Fragmen-fragmen dengan m/z ditampilkan komputer sebagai spektra massa, dimana sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur yang tersedia dalam komputer. Pendekatan pustaka terhadap spektra massa dapat digunakan untuk identifikasi bila indeks kemiripan atau Similarity Indeks (SI) berada pada rentangan 80% (Howe and Williams, 1981). Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang kecil, dan menghasilkan data yang berguna mengenai struktur serta identitas senyawa organik.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/kalibrasi-spektrofotometer-uv-vis.html
Rabu, 15 Juni 2011 Browse Home kalibrasi UV-Vis Kalibrasi Spektrofotometer UV-VIS
Kalibrasi Spektrofotometer UV-VIS

Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UVVis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 800 nm) (Sastrohamidjojo, 1991). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan
absorbansi dari larutan sampel yang diukur. Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu: A = - log T = - log It / Io = . b . C Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk It = Intensitas sinar yang diteruskan = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas, kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik, namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel. c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. (melalui pengenceran atau pemekatan) Sama seperti pHmeter, untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu dilakukan kalibrasi. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan menggunakan blangko: Setting nilai absorbansi = 0 Setting nilai transmitansi = 100 % Penentuan kalibrasi dilakukan denganikuti prosedur sebagai berikut: a. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam sampel) dengan kuvet yang sama. b. Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi. c. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam panjang gelombang, dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit. Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV-Vis ini maka akan membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang kaurat dan presisi.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-saa-surface-area-analyzer.html
Jumat, 03 Juni 2011 Browse Home analisis instrumen SAA , Surface Area analyzer Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)
Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)

A. Penjelasan Alat Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori). Gambar diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah
port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator indikator lampu yang dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup. B. Persiapan Sampel Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu. Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk yang tidak mudah melayang.
Gambar Wadah sampel
Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini.
Gambar 3. Pengkondisian sampel C. Proses Analisa Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas gas yang terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan
gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2. Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk memulai analisa setelah mengisi data data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali. Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula. D. Contoh Hasil Analisa Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam grafik.
Gambar 4. Hasil analisa Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya. Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair. Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang memilikinya meski masih seri lama dari alat ini. (http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/surface-area-analyzer/)
PENGUKURAN A. LUAS PERMUKAAN Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993). Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan merupakan jenis adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung pada temperatur nitrogen cair (-196oC) (Nurwijayadi, 1998). Zat yang menyerap disebut adsorben dan zat yang terserap disebut adsorbat. Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori) karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) konsentrasi adsorbat dalam larutan karakteristik larutan (pH dan temperatur) lama adsorpsi
Porositas dalam suatu material, dapat diklasifikasikan dalam dua jenis yatu porositas terbuka merupakan pori yang terhubung antara satu permukaan dengan permukaan yang lain dan porositas tertutup merupakan pori yang terisolasi dari bagian luar. Macam-macam Porositas Geologi 1. Porositas primer : sistem porositas utama atau porositas asli dalam sebuah batuan atau tanah endapan. 2. Porositas sekunder :sistem porositas terpisah dalam sebuah batuan dan seringkali meningkatkan keseluruhan porositas batuan.
3. Porositas pecahan: porositas ini dihubungkan jaringan yang pecah. Pecahan ini dapat menciptakan porositas sekunder dalam batuan. 4. Porositas Vuggy : porositas sekunder yang dihasilkan oleh makrofosil yang telah menjadi batuan karbonat yang memiliki lubang-lubang yang besar. 5. Porositas Efektif : juga disebut porositas terbuka adalah perbandingan antara volume total dimana fluida yang mengalir menempati (terjebak dalam) volume ini secara efektif. Porositas ini sangat penting untuk aliran air bawah tanah (groundwater) dan minyak. 6. Porositas ganda : terjadi karena adanya dua reservoir yang saling tumpang tindih dan berinteraksi satu sama lain. Contohnya pada lapisan batu yang terpecah. 7. Makropori : pori yang memiliki diameter lebih dari 50 nm. Aliran yang melalui makropori dinamakan difusi bulk. 8. Mesopori : pori dengan diameter lebih dari 2 nm dan kurang dari 50 nm. Aliran melalui mesopori disebut difusi Knudsen. 9. Mikropori : pori dengan diameter kurang dari 2 nm. Aliran melalui mikropori disebut difusi aktif Pengukuran Porositas.
Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain : 1. Massa jenis Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume. Semakin besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan volumenya. 2. Porositas Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume total sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini sampel ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel kemudian direndam di dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel kemudian ditimbang kembali. Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah (Ww). Porositas dapat dihitung dengan persamaan berikut: Porositas= (Ww-Wd)/Vsampel x 100% (1) Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan parameter penting di dalam kajian karakterisasi katalis. Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya sangat mengendalikan fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan selektifitas di dalam reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi ukuran pori selanjutnya
menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang bersifat selektif terhadap bentuk dan ukuran pori (shape selective catalysis). Metode penyerapan gas biasanya digunakan untuk mengkarakterisasi material berpori yang berukuran mesopori (diameter 2-50 nm) dan mikropori (diameter <2 nm). Persoalan mengenai tahanan difusi pori, dan deaktifasi katalis dapat dipelajari dari bentuk dan ukuran porinya. (http://maisiregar.blogspot.com/2010/05/material-berpori.html) B. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER) Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sebagai berikut :
DAFTAR PUSTAKA Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London. Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England. Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Nurwijayadi, 1998. Petunjuk Praktikum Metalurgi Bahan Bakar Nuklir Pengukuran Luas Muka, Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta. Vooys, F.de, 1983. The Pore Zise Distribution of Activated Carbon In Activated Carbon a Fascinating Material, Norit N. V, Netherland.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-sem.html
Jumat, 10 Juni 2011 Browse Home Analisa SEM , instrumen kimia SEM Instrumen kimia SEM
Instrumen kimia SEM

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi. Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem ditempatkan pada specimen chamber di dalam electron optic colomb dengan tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut. Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (SEM). Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus yang sangat besar (biasanya 25 250.000 kali pembesaran). SEm dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. (Hasrin, 2010) Menurut Suriana bahwa data yang diperoleh dari hasil SEM EDX dapat dianalisa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, karena dari data yang diperoleh dapat diketahui enis atau unsure unsure mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisasi dan menginformasikan jumlah / proporsi dari tiap tiap jenis mineral atau unsure yang diperoleh tersebut. Hasil dari SEM-EDX berupa gambar struktur permukaan dari sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai energy dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX.
SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Dalam pengukuran SEMEDX untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, aka terjadi beberapa interaksi interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di ubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh analisis EDX. Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membentur atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari. Interksi interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh Analisis EDX. Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure unsure atau mineral yang terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel. 1. Keunggulan SEM keunggulan SEM adalah sebagai berikut: a. Daya pisah tinggi
Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang memantulkan berkas media. b. Menampilkan data permukaan spesimen Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain. c. Kemudahan penyiapan sampel Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh keringat. 2. Proses Kerja SEM Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel persegi empat. Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar.
Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk tempat sampel. Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti dibawah ini. Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan dianalisa. SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya industry semikonductor.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/07/instrumen-kimia-hplc.html
Kamis, 07 Juli 2011 Browse Home Analisa instrumen HPLC , High Performance Liquid Chromatography Instrumen Kimia HPLC
Instrumen Kimia HPLC

A. Sejarah Kromatografi ditemukan oleh Tswett pada tahun 1903. D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) ditetapkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian disempurnakan oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi gas. Pada akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan kromatografi cair sebagai suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) telah berhasil dikembangkan dari usaha ini. B. Kegunaan -Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis -Analisis ketidakmurnian (impurities) -Analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil) -Penentuan molekul-molekul netral, ionic, maupun zwitter ion -Isolasi dan pemurnian senyawa -Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya hampir sama. -Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sedikit (trace elements), dalam jumlah banyak dan dalam skala proses industri. C. Jenis-jenis HPLC -Kromatografi padatan cair (LSC) -Kromatografi partisi -Kromatografi penukar ion (IEC) -Kromatografi eksklusi -Kromatografi pasangan ion (IPC) D. Prinsip Kerja Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zat-zat terlarut terpisah oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solute-solut ini melewati suatu kolom kromatografi.
Detektor HPLC Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel panjang gelombang dapat digunakan untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga digunakan secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif jika dibandingkan dengan detektor UV. Detektor-detektor lainnya antara lain: : Senyawa yang mempunyai sifat fluoresen. : Senyawa yang tidak memiliki kromofor
ks
: Senyawa organik yang dapat dioksidasi atau direduksi secara elektrokimia : Senyawa yang mempunyai kromofor spesifik
meter Massa Detektor lonisasi nyala
Detektor Reaksi Kimia Detektor Nitrogen Phospor (NPD) Detektor penangkap elektron (ECD)
HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan pada industri farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori. Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan kolom panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat molekul polimer dan masalah-masalah biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada setiap metode kolom kromatografi.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/07/analisa-instrumen-icp-ms.html
Senin, 18 Juli 2011 Browse Home Analisa instrumen ICP-MS , Analisa kuantitatif ICP-MS , ICP-MS , Prinsip Kerja ICP-MS Analisa Instrumen ICP-MS
Analisa Instrumen ICP-MS

Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik. Unsur-unsur ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limitsa pada atau di bawah kisaran pptb. Elemen yang ada di putih yang baik tidak diukur dengan ICP-MS (sisi kanan atas) atau tidak memiliki isotop alami. Kebanyakan analisis dilakukan pada ICP-MS instrumentasi kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai sangat baik semi-kuantitatif instrumen. Dengan menggunakan paket perangkat lunak semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit, menyediakan semi-kuantitatif data yang biasanya dalam 30% dari nilai kuantitatif. Untuk alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop sampel dapat sangat penting. Dari tiga teknik yang
disebutkan ke titik ini, hanya ICP-MS digunakan secara rutin untuk menentukan komposisi isotop. Prinsip Kerja ICP-MS Sampel dimasukkan ke dalam plasma argon sebagai tetesan aerosol. Plasma mengering aerosol, memisahkan yang mol-ecules, dan kemudian menghapus elektron dari komponen, sehingga membentuk ion bermuatan tunggal, yang diarahkan ke sebuah perangkat yang dikenal sebagai penyaringan massa spektrometer massa. Paling komersial ICP-MS sistem menggunakan spektrometer massa quadrupole yang cepat memindai rentang massa. Pada waktu tertentu, hanya satu massa-untuk-biaya rasio akan diizinkan untuk melewati spektrometer massa dari pintu masuk ke keluar. Setelah keluar dari spektrometer massa, ion pemogokan dynode pertama dari sebuah pengganda elektron, yang berfungsi sebagai detektor. Dampak dari ion melepaskan kaskade elektron, yang diperkuat sampai mereka menjadi pulsa terukur. Perangkat lunak ini membandingkan intensitas dari pulsa diukur kepada mereka dari standar, yang membentuk kurva kalibrasi, untuk menentukan konsentrasi elemen.
Untuk setiap elemen yang diukur, itu biasanya diperlukan untuk mengukur hanya satu isotop, karena rasio isotop, atau kelimpahan alam, adalah tetap di alam. Ini dapat membantu untuk merujuk kembali pada Gambar 1 di mana Anda akan melihat bargraph sederhana untuk setiap elemen. The bar menggambarkan jumlah dan kelimpahan relatif dari isotop alami untuk elemen, yang kadang-kadang disebut sebagai sidik jari isotop elemen. Jika Anda perhatikan, sebelumnya dalam ayat ini, kata "biasanya" dipakai karena ada unsur yang tidak mengikuti aturan kelimpahan alam: timbal (Pb). Memimpin alami berasal dari dua sumber - beberapa yang ditempatkan di sini ketika bumi lahir dan beberapa adalah hasil dari peluruhan bahan radioaktif. Hal ini menciptakan situasi di mana rasio isotop timbal dapat bervariasi tergantung pada sumber memimpin. Untuk memastikan bahwa weaccurately mengukur konsentrasi timbal dalam sampel, maka perlu untuk jumlah beberapa isotop yang tersedia. ICP-MS dapat digunakan untuk mengukur isotop dari setiap elemen individu; kemampuan ini membawa nilai ke laboratorium tertarik pada salah satu isotop unsur tertentu atau dalam rasio antara dua isotop unsur. ICP-MS terdiri dari komponen sebagai berikut: Contoh sistem pengenalan - terdiri dari nebulizer dan ruang semprot dan menyediakan sarana sampel masuk ke instrumen ICP obor dan kumparan RF - menghasilkan plasma argon, yang berfungsi sebagai sumber ion ICP-MS Antarmuka - link tekanan atmosfer ICP sumber ion untuk spektrometer massa vakum tinggi Sistem Vacuum - menyediakan vakum tinggi untuk optik ion, quadrupole, dan detektor Tabrakan sel / reaksi - mendahului spektrometer massa dan digunakan untuk menghilangkan gangguan yang dapat menurunkan deteksi batas tercapai. Hal ini dimungkinkan untuk memiliki sel yang dapat digunakan baik dalam sel tabrakan dan mode reaksi sel, yang disebut sebagai sel yang universal Ion optik - panduan ion-ion yang diinginkan ke quadrupole sementara memastikan bahwa spesies netral dan foton dibuang dari berkas ion Massa spektrometer - bertindak sebagai filter untuk memilah ion massa oleh massa-untuk-biaya
rasio (m / z) Detektor - jumlah ion individu yang keluar quadrupole Penanganan data dan pengendali sistem - mengendalikan semua aspek kontrol instrumen dan data penanganan untuk mendapatkan akhir konsentrasi.
analisis kuantitatif ICP-MS secara akurat menentukan berapa banyak elemen tertentu dalam bahan yang dianalisis. Dalam analisis kuantitatif yang khas, konsentrasi setiap elemen ditentukan dengan membandingkan jumlah diukur untuk isotop yang dipilih kekurva kalibrasi eksternal yang dihasilkan untuk elemen itu. Standar kalibrasi cair disusun dengan cara yang sama seperti yang digunakan dalam AA dan ICP-OES analisis. Standar-standar ini dianalisis untuk menetapkan kurva kalibrasi. yang tidak diketahui sampel kemudian jalankan, dan intensitas sinyal dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-sem.html
Jumat, 10 Juni 2011 Browse Home Analisa SEM , instrumen kimia SEM Instrumen kimia SEM
Instrumen kimia SEM

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi. Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem ditempatkan pada specimen chamber di dalam electron optic colomb dengan tingkat kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr. Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut.
Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (SEM). Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus yang sangat besar (biasanya 25 250.000 kali pembesaran). SEm dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. (Hasrin, 2010) Menurut Suriana bahwa data yang diperoleh dari hasil SEM EDX dapat dianalisa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, karena dari data yang diperoleh dapat diketahui enis atau unsure unsure mineral yang terkandung dalam suatu sampel yang dianalisasi dan menginformasikan jumlah / proporsi dari tiap tiap jenis mineral atau unsure yang diperoleh tersebut. Hasil dari SEM-EDX berupa gambar struktur permukaan dari sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai energy dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX. SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Dalam pengukuran SEMEDX untuk setiap sampel dianalisis dengan menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, aka terjadi beberapa interaksi interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di ubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh analisis EDX. Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan menggunakan electron optic colum,
sebelum sinar electron membentur atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari. Interksi interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh Analisis EDX. Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure unsure atau mineral yang terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel. 1. Keunggulan SEM keunggulan SEM adalah sebagai berikut: a. Daya pisah tinggi Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang memantulkan berkas media. b. Menampilkan data permukaan spesimen Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain. c. Kemudahan penyiapan sampel Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh keringat.
2. Proses Kerja SEM Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel persegi empat. Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar. Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk tempat sampel. Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti dibawah ini. Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan dianalisa. SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya industry semikonductor.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/sumber-kesalahan-dalam-pengukuran.html
Minggu, 19 Juni 2011 Browse Home analisa kimia , kesalahan analitik SUMBER KESALAHAN DALAM PENGUKURAN ANALITIK
SUMBER KESALAHAN DALAM PENGUKURAN ANALITIK

Faktor yang memepengaruhi presisi dan bias di atas dapat diakibatkan oleh kesalahan yang terjadi karena berbagai penyebab. Menurut Miller & Miller (2001) tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu: 1. Kesalahan serius (Gross error) Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi. Contoh dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yang memang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan ini cukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikan pola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain. 2. Kesalahan acak (Random error) Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil dari suatu perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan konsentrasi dalam bekerja. dsd 3. Kesalahan sistematik (Systematic error) Kesalaahn sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan: a. Standarisasi prosedur b. Standarisasi bahan c. Kalibrasi instrumen Paper seri Manajemen Laboratorium
Secara umum, faktor yang menjadi sumber kesalahan dalam pengukuran sehingga menimbulkan variasi hasil, antara lain adalah: 1. Perbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur. Hal ini dapat diatasi dengan: a. Obyek yang akan dianalisis diperlakukan sedemikian rupa sehingga diperoleh ukuran kualitas yang homogen b. Mengggunakan tekhnik sampling dengan baik dan benar 2. Perbedaan situasi pada saat pengukuran Perbedaan ini dapat diatasi dengan cara mengenali persamaan dan perbedaan suatu obyek yang terdapat pada situasi yang sama. Dengan demikian sifat-sifat dari obyek dapat diprediksikan. 3. Perbedaan alat dan instrumentasi yang digunakan Cara yang digunakan untuk mengatasinya adalah dengan menggunakan alat pengatur yang terkontrol dan telah terkalibrasi. 4. Perbedaan penyelenggaraan/administrasi Kendala ini diatasi dengan menyelesaikan permasalahannon-teknis dengan baik sehingga keadaan peneliti selalu siap untuk sehingga melakukan kerja. 5. Perbedaan pembacaan hasil pengukuran Kesalahan ini dapat diatasi dengan selalu berupaya untuk mengenali alat atau instrumentasi yang akan digunakan terlebih dahulu. Dari lima faktor penyebab kesalahan dalam bidang analitik maka peralatan dan instrumentasi sangat berpengaruh. Peralatan pada dasarnya harus dikendalikan oleh pemakainya. Untuk peralatan mekanis yang baru relatif semua sistem sudah berjalan dengan optimal, sebaliknya untuk alat yang sudah berumur akan banyak menimbulkan ketidak optimuman karena komponen aus, korosi dan sebagainya. Demikian juga peralatan elektrik, pencatatan harus selalu dikalibrasi dan dicek ulang akurasinya. Untk peralatan yang menggunakan sensor atau detektor maka perawatan dan kalibrasi akan berperan penting. Miller, J.N and Miller, J.C., 2000, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed, Prentice Hall, Harlow.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/analisis-instrumen-nmr.html
Kamis, 23 Juni 2011 Browse Home Analisi UV-Vis , Instrumen UV-Vis Analisis Instrumen NMR
Analisis Instrumen NMR

Sesuai dengan namanya, NMR (Nuclear Magnetic Resonance), spektroskopi NMR berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Fenomena NMR pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan NMR berkembang dengan cepat, pada tahun 1960 teknik ini sudah merupakan metode yang penting untuk elusidasi struktur. Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan spektrometri absorbsi, sebagaimana spektrometri infra merah maupun ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR. SPIN INTI Setiap inti atom bermuatan. Pada kebanyakan inti, muatan tersebut berputar (spin) pada sumbu inti tersebut. Perputaran muatan inti ini akan menimbulkan suatu dipol magnetik sepanjang sumbu inti dengan momen magnetik inti sebesar . Perputaran muatan dalam inti menimbulkan dipol magnetic. Tidak semua inti berlaku sebagai magnet. Hanya inti dengan nomor atom gasal, nomor massa gasal atau nomor atom dan nomor massa gasal yang dapat berlaku sebagai magnet. Momentum sudut dari muatan yang berputar tersebut dapat digambarkan dalam pengertian bilangan kuantum spin (I) bilangan-bilangan ini mempunyai harga 0, 1/2, 1, 3/2, dan seterusnya (I=0, berarti tidak ada spin). Setiap proton dan netron mempunyai spinnya sendiri, dan I adalah merupakan resultan dari spin-spin tersebut. Jika jumlah (proton dan netron) genap, maka I mempunyai harga nol atau utuh (0, 1, 2, ...); jika jumlah tersebut ganjil, maka harga I merupakan tengahan (1/2, 3/2, 5/2, ...); akan tetapi jika jumlah proton maupun jumlah netron genap, maka harga I adalah nol. Komponen-komponennya : 1. Magnet 2. Generator sweep 3. Transmiter RF 4. Kumparan transmitter 5. Kumparan penerima 6. Kumparan sweep 7. Deterktor & penerima RF 8. Rekorder 9. Sampel
CARA MEMPEROLEH SPEKTRUM NMR : Ada 2 teknik untuk memperoleh spektrum NMR yaitu: 1. Continous Wave (CW) 2. Pulse Fourier Transform (PFT atau FT) Pada teknik Continous Wave: Medan magnet eksternal, Bo divariasi, sedang frekuensi radionya tetap (field-sweep); atau Frekuensi radio divariasi, sedang medan magnet eksternalnya tetap (frequency-sweep) Kebanyakan instrumen CW yang modern menggunakan model frequency-sweep. Dalam teknik ini, frekuensi radio tidak divariasi dalam range yang dapat mencakup semua inti yang secara magnetik aktif dan possible, tetapi hanya divariasi dalam range yang sempit sekitar frekuensi resonansi dari inti yang bersangkutan. Misalnya: Untuk memperoleh spektra 1 H-NMR menggunakan suatu magnet dengan Bo = 21.150 gauss, frekuensi divariasi sekitar 90 MHz misalnya dari 90.000.000-90.001.000 Hz. Untuk memperoleh spektra 13 C-NMR dengan kekuatan medan magnet yang sama, frekuensi divariasi pada range yang sempit sekitar 22,6 MHz. Suatu instrumen dengan magnet berkekuatan 21.150 gauss, dimana 1 H beresonansi pada 90 MHz, disebut suatu spectrometer 90 MHz. Frekuensi resonansi dari 1 H disebut sebagai frekuensi operasional dari instrumen. Dalam teknik CW ini, masing-masing tipe hidrogen (atau karbon) dieksitasikan sendirisendiri, sehingga dibutuhkan waktu yang agak lama (beberapa menit) untuk memperoleh spectrum NMR secara keseluruhan (lengkap). Pada teknik FT semua frekuensi diberikan sekaligus sehingga semua inti mengalami resonansi, intensitas sinyal hampir sama dengan noise, lalu dirunning berulang-ulang sehingga diperoleh intensitas sinyal yang lebih besar dari pada noise, sehingga peak pada FT akan terlihat lebih jelas. Kelebihan teknik FT dibanding CW adalah: - lebih cepat - lebih sensitif (karena ratio sinyal to noise ditingkatkan) Kemudian sinyal-sinyal tersebut dipilah-pilah sehingga inti tertentu yang beresonansi pada tertentu muncul sebagai peak yang berbeda. 1 H-NMR (Proton Magnetic Resonance) H-NMR memberikan informasi mengenai: 1. Banyaknya jenis lingkungan hidrogen yang berbeda dalam satu molekul 2. Banyaknya atom hidrogen yang ada pada masing-masing lingkungan hidrogen tersebut 3. Banyaknya atom hidrogen pada atom karbon
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-saa-surface-area-analyzer.html
Jumat, 03 Juni 2011
Browse Home analisis instrumen SAA , Surface Area analyzer Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)
Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)

A. Penjelasan Alat Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).
Gambar diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator indikator lampu yang dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup. B. Persiapan Sampel Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu. Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau serbuk yang tidak mudah melayang.
Gambar Wadah sampel Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas seperti pada gambar dibawah ini.
Gambar 3. Pengkondisian sampel C. Proses Analisa Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas gas yang terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita menggunakan jenis gas lain misalnya CO2. Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk memulai analisa setelah mengisi data data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali. Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula. D. Contoh Hasil Analisa Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas
permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam grafik.
Gambar 4. Hasil analisa Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya. Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair. Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang memilikinya meski masih seri lama dari alat ini. (http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/surface-area-analyzer/) PENGUKURAN A. LUAS PERMUKAAN Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993). Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan merupakan jenis adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung pada temperatur nitrogen cair (-196oC) (Nurwijayadi, 1998). Zat yang menyerap disebut adsorben dan zat yang terserap disebut adsorbat.
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori) karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) konsentrasi adsorbat dalam larutan karakteristik larutan (pH dan temperatur) lama adsorpsi
Porositas dalam suatu material, dapat diklasifikasikan dalam dua jenis yatu porositas terbuka merupakan pori yang terhubung antara satu permukaan dengan permukaan yang lain dan porositas tertutup merupakan pori yang terisolasi dari bagian luar. Macam-macam Porositas Geologi 1. Porositas primer : sistem porositas utama atau porositas asli dalam sebuah batuan atau tanah endapan. 2. Porositas sekunder :sistem porositas terpisah dalam sebuah batuan dan seringkali meningkatkan keseluruhan porositas batuan. 3. Porositas pecahan: porositas ini dihubungkan jaringan yang pecah. Pecahan ini dapat menciptakan porositas sekunder dalam batuan. 4. Porositas Vuggy : porositas sekunder yang dihasilkan oleh makrofosil yang telah menjadi batuan karbonat yang memiliki lubang-lubang yang besar. 5. Porositas Efektif : juga disebut porositas terbuka adalah perbandingan antara volume total dimana fluida yang mengalir menempati (terjebak dalam) volume ini secara efektif. Porositas ini sangat penting untuk aliran air bawah tanah (groundwater) dan minyak. 6. Porositas ganda : terjadi karena adanya dua reservoir yang saling tumpang tindih dan berinteraksi satu sama lain. Contohnya pada lapisan batu yang terpecah. 7. Makropori : pori yang memiliki diameter lebih dari 50 nm. Aliran yang melalui makropori dinamakan difusi bulk. 8. Mesopori : pori dengan diameter lebih dari 2 nm dan kurang dari 50 nm. Aliran melalui mesopori disebut difusi Knudsen. 9. Mikropori : pori dengan diameter kurang dari 2 nm. Aliran melalui mikropori disebut difusi aktif Pengukuran Porositas.
Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain : 1. Massa jenis Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume. Semakin besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan volumenya. 2. Porositas Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume total sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini sampel ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel kemudian direndam di dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel kemudian ditimbang kembali. Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah (Ww). Porositas dapat dihitung dengan persamaan berikut: Porositas= (Ww-Wd)/Vsampel x 100% (1) Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan parameter penting di dalam kajian karakterisasi katalis. Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya sangat mengendalikan fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan selektifitas di dalam reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi ukuran pori selanjutnya menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang bersifat selektif terhadap bentuk dan ukuran pori (shape selective catalysis). Metode penyerapan gas biasanya digunakan untuk mengkarakterisasi material berpori yang berukuran mesopori (diameter 2-50 nm) dan mikropori (diameter <2 nm). Persoalan mengenai tahanan difusi pori, dan deaktifasi katalis dapat dipelajari dari bentuk dan ukuran porinya. (http://maisiregar.blogspot.com/2010/05/material-berpori.html) B. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER) Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sebagai berikut :
DAFTAR PUSTAKA Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England. Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Nurwijayadi, 1998. Petunjuk Praktikum Metalurgi Bahan Bakar Nuklir Pengukuran Luas Muka, Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta. Vooys, F.de, 1983. The Pore Zise Distribution of Activated Carbon In Activated Carbon a Fascinating Material, Norit N. V, Netherland.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-uv-vis.html
Senin, 20 Juni 2011 Browse Home Analisis UV-Vis , Instrumen UV-Vis , Prinsip UV-Vis Instrumen kimia UV-Vis
Instrumen kimia UV-Vis

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi. Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain: a. Spektrofotometri Vis (visibel)
b. Spektrofotometri UV (ultra violet) c. Spektrofotometer UV-VIS
Dan lain-lain tetapi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah spektrofotometri UVVIS, tetapi untuk lebih jelasnya akan dijelaskan terlebih dahulu secara singkat spektrofotometri di atas. a. Spektrofotometri Visibel Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak(visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil. a. Spektrofotometri UV Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding
spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa. b. Spektrofotometri UV-VIS Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultravioletvisible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu : a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks c. Penyerapan oleh perpindahan muatan. Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :
E = hv
Dimana , E = energy (joule/second) h = tetapan plank v = frekuensi foton Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan intensitas (hyperkromik).
1. Kegunaan spektroskopi UV-VIS UV / Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatif penentuan larutan dari logam transisi ion dan sangat dikonjugasikan senyawa organik.
a.
Larutan ion logam transisi dapat berwarna (misalnya, menyerap cahaya) karena d
elektron dalam atom logam dapat tertarik dari satu negara elektronik lainnya. Warna larutan ion logam sangat dipengaruhi oleh kehadiran spesies lain, seperti anion tertentu atau ligan. Sebagai contoh, warna larutan encer tembaga sulfat adalah biru yang sangat terang; menambahkan amonia meningkat dan perubahan warna panjang gelombang serapan maksimum ( m a x).
b.
Senyawa organik, terutama mereka yang memiliki tingkat tinggi konjugasi, juga
menyerap cahaya pada daerah UV atau terlihat dari spektrum elektromagnetik. Pelarut untuk penentuan ini sering air untuk senyawa larut dalam air, atau etanol untuk senyawa organik yang larut. (Pelarut organik mungkin memiliki penyerapan sinar UV yang signifikan; tidak semua pelarut yang cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV. Ethanol menyerap sangat lemah di paling panjang gelombang.).Polaritas pelarut dan pH dapat mempengaruhi penyerapan spektrum senyawa organik. Tirosin, misalnya, peningkatan penyerapan maksimum dan koefisien molar kepunahan ketika pH meningkat 6-13 atau ketika polaritas pelarut berkurang.
c.
Sementara kompleks transfer biaya juga menimbulkan warna, warna sering terlalu kuat
untuk digunakan dalam pengukuran kuantitatif. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa absorbansi larutan berbanding lurus dengan konsentrasi spesies menyerap dalam larutan dan panjang jalan. Jadi, untuk tetap jalan panjang, UV / VIS spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi dalam larutan penyerap. Perlu untuk mengetahui seberapa cepat perubahan absorbansi dengan konsentrasi. Ini dapat diambil dari referensi (tabel koefisien molar kepunahan), atau lebih tepatnya, ditentukan dari kurva kalibrasi. A. Instrumentasi UV-Vis Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu ; Sumber radiasi sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat ranbut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3 m. energy yang dipancarkan olah kawat yang dipanaskan itu beraneka ragam menurut
panjang gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat merepotkan; sringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu penghembus angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu menjadi hangat. Wadah sampel kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel. Monokromator Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang tinggi dengan panjang gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsure pendispersi, yang berupa prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka porsi spectrum yang dihasilkan oleh insur disperse dipusatkan pada celah keluar, dari situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel. Detektor Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut. Rekorder
Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai absis.
A. Prinsip Kerja UV-Vis Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon. Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram. B. Aplikasi dari UV-Vis Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode CBD (Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan puncak-puncak karakteristik CdS polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar 330 nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi elektrolit 1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda CdS di dalam sel fotoelektrokimia memperlihatkan
kebergantungan pada panjang gelombang cahaya datang dan bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap) ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs hv (energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan rapat arus foto terhadap energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv. Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi menggunakan spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca. Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi dengan mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Hasil pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan gelatin berada pada daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.
DAFTAR PUSTAKA
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/ Sudjadi.2000.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar : Yogyakarta Anggraini et. al: Seminar Underwood,A.L. 1986. http://www.jurnal.lipi.go.id Nasional Analisis I Opto Kimia Elektronika Kuantitatif. dan Aplikasi Laser Jakarta: Erlangga
http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya html. http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/kalibrasi-instrumen-ph-meter.html
Selasa, 28 Juni 2011 Browse Home kalibrasi instrumen pH meter kalibrasi instrumen pH meter
kalibrasi instrumen pH meter

Instrumen pHmeter adalah peralatan laboratorium yang digunakan untuk menentukan pH atau tingkat keasaman dari suatu sistem larutan. (Beran, 1996). Tingkat keasaman dari suatu zat, ditentukan berdasarkan keberadaan jumlah ion hidrogen dalam larutan. Yang dapat dinyatakan dengan persamaan: pH = - log [H+] Pengukuran sifat keasaman dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu: a. Kertas lakmus, terdapat dua jenis kertas lakmus, yaitu kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru. Penggunaan kertas lakmus hanya sekali pakai.Nilai pH yang terukur hanya bersifat pendekatan, jika suatu senyawa merubah warna kertas lakmus merah menjadi biru, maka dia bersifat basa, sedangkan jika suatu senyawa merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah, maka ia bersifat asam. Pengukuran hanya bersifat kualitatif, hasil yang diperoleh relatif tidak begitu akurat. Kertas lakmus dengan kombinasi beberapa indikator ada yang dapat digunakan yakni dengan pencocokan skala, kertas lakmus jenis ini mengkombinasikan 4 indikator yang berbeda warna. Kombinasi warna yang berbeda diberi skala 1-14 sesuai dengan pH sistem yang diukur. b. pHmeter, keuntungan dari penggunaan pHmeter dalam menentukan tingkat keasaman suatu senyawa adalah: - Pemakaiannya bisa berulang-ulang - Nilai pH terukur relatif cukup akurat Insrumen yang digunakan dalam pHmeter dapat bersifat analog maupun digital. Sebagaimana alat yang lain, untuk mendapatkan hasil pengukuran yang baik, maka diperlukan perawatan dan kalibrasi pHmeter. Pada penggunaan pHmeter, kalibrasi alat harus diperhatikan sebelum dilakukan pengukuran. Seperti diketahui prinsip utama pHmeter adalah pengukuran arsu listrik yang tercatat pada sensor pH akibat suasana ionik di larutan. Stabilitas sensor harus selalu dijaga dan
caranya adalah dengan kalibrasi alat. Kalibrasi terhadap pHmeter dilakukan dengan: Larutan buffer standar : pH = 4,01 ; 7,00 ; 10,01 Penentuan kalibrasinya dapat dilakukan dengan cara: a. Teknik satu titik, yaitu pada sekitar pH yang akan diukur, yakni kalibrasi dengan buffer standar pH 4,01 untuk sistem asam, buffer standar pH 7,00 untuk sistem netral, dan buffer standar pH 10,01 untuk sistem basa. b. Teknik dua titik (diutamakan) Apabila sistem bersifat asam, maka digunakan 2 buffer standar berupa pH 4,01 dan 7,00 Apabila sistem bersifat basa, digunakan 2 buffer standar berupa pH 7,00 dan 10,01 c. Teknik multi titik Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan 3 buffer standar. Untuk sistem dengan pH < 2,00 atau > 12,00, sering terjadi ketidaknormalan elektroda, kelemahan ini dipengaruhi oleh jenis alat yang digunakan. Untuk pengukuran yang dilakukan dalam waktu yang lama, maka diperlukan proses kalibrasi secara periodik selang 1,5 2 jam. Hal ini untuk menjaga kestabilan dari alat pHmeter yang digunakan, sehingga tetap dapat diperoleh hasil pengukuran yang bagus. Untuk keperluan kalibrasi ini dapat menggunakan buffer pH yang ada di pasaran, skala yang biasa digunakan adalah: pH = 4,01 merah; pH = 7,00 hijau; pH = 10,00 biru Yang biasa dijual di pasaran dapat berupa: larutan pH buffer, ampul pH buffer, pH buffer pack yang penggunaannya bisa berulang, pH buffer pouches hanya sekali pakai, tablet pH buffer dapat digunakan untuk 20 ml larutan, dan kapsul pH buffer dapat digunakan untuk 100 ml larutan. Akurasi dari nilai pH untuk setiap buffer ditentukan sebagai fungsi temperatur. Kenaikan satu derajat temperatur menyebabkan perubahan nilai pH berkisar antara 0,01 sampai 0,02. Koreksi nilai pH dari buffer standar pada kondisi temperatur ruang pengukuran dapat dilihat pada tabel yang tertera di label botol. Pemilihan jenis pH buffer mana yang harus dipilih dalam suatu pengukuran, tergantung kebutuhan dan tujuan yang ingin dicapai. Prinsip yang harus diperhatikan dalam penggunaan pH buffer standar ini adalah sebisa mungkin dalam keadaan segar. Sensor pHmeter selalu dicuci untuk menjaga akurasi alat serta mencegah kontaminasi pada pH buffer. Selain itu, untuk lebih menjaga keawetan sensor, maka perlakuan sensor apabila tidak dipakai harus direndam/tercelup dalam aquades. Proses kalibrasi dan perlakuan pHmeter seperti yang diterangkan di atas akan dapat memberikan hasil pengukuran pH yang akurat dan presisi.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/07/instrumen-polarimeter.html
Senin, 25 Juli 2011 Browse Home polarimeter , polarisasi Instrumen Polarimeter
Instrumen Polarimeter
Polarisasi oleh refleksi telah ditemukan pada 1808 oleh Etienne malus (1775-1812). Malus, yang telah melakukan percobaan pembiasan ganda bekerja pada saat bekerja pada teori efek, mengamati dari pengaturan cahaya matahari, tercermin dari jendela yang dekat jendela, melalui kristal dari Islandia Spar. Seperti dia diputar kristal, kedua gambar matahari bergantian menjadi lebih kuat dan lebih lemah, tetapi tidak pernah ada pemadaman lengkap. Hampir sekaligus dia berulang percobaan dikontrol kondisi di bawah, dan menemukan bahwa sudut yang lengkap pemadaman yang tercermin ray adalah untuk memperoleh air dan kaca. Polarimeter adalah perangkat untuk belajar yang transparan sampel antara crossed polarizing perangkat. Jean-Baptiste Biot (1774-1862) mengembangkan polarimeter di sebelah kanan, yang dibuat oleh Soliel / ca Duboscq Paris. 1850. 1850, Polarizer yang di sisi kanan menggunakan satu piring, dari kaca, sementara di sebelah kiri analyzer menggunakan timbunan dari kaca piring. Sampel dilaksanakan antara kedua perangkat. Ini adalah aparat di Dartmouth College. Pada Polarimeter terdapat polarisator dan analisator. Polarimeter adalah Polaroid yang dapat mempolarisasi cahaya, sedangkan anlisator adalah Polaroid yang dapat menganalisa/mempolarisasikan cahaya. Polarimeter adalah dasar ilmiah alat yang digunakan untuk melakukan pengukuran ini, walaupun ini istilah yang jarang digunakan untuk menjelaskan sebuah polarimetry proses yang dilakukan oleh komputer, seperti dilakukan di polarimetric sintetis kecepatan rana radar. Polarimetry film yang tipis dan permukaan yang umum dikenal sebagai ellipsometry. Polarimeter dapat digunakan untuk mengukur berbagai sifat optis suatu material, termasuk bias-ganda linier, bias-ganda lingkar (juga mengenal sebagai putar optis atau dispersi putar berhubung dengan mata), dikroisme linier, dikroisme lingkar dan menyebar. Apabila cahaya melalui polarisator maka bidang getar polarisator akan diserap atau dipadamkan sehingga cahaya yang dapat melalui polarisator adalah cahaya yang mempunyai bidang getar Polarimeter. Sebaliknya cahaya yang melalui analisator maka bidang getar polarisator akan dipadamkan dan yang tinggal hanyalah cahaya yang mempunyai bidang getar analisator. Polarimetry adalah pengukuran dan interpretasi dari polarisasi dari garis gelombang, terutama electromagnetic gelombang, seperti gelombang radio atau cahaya.. Polarimetry biasanya dilakukan pada gelombang electromagnetic yang telah melalui perjalanan atau telah tercermin, refracted, atau diffracted oleh beberapa bahan untuk menggambarkan bahwa objek. Polarimeter menjadi penafsiran dan pengukuran dari polarisasi gelombang transversal, paling khususnya gelombang elektromagnetis, seperti gelombang cahaya atau radio. secara khas Polarimeter dilaksanakan pada atas gelombang elektromagnetis yang sudah menempuh perjalanan melalui/sampai atau telah dicerminkan, membelokkan, atau diffracted oleh beberapa material dalam rangka menandai obyek itu. Beberapa arkais dan dalam beberapa saat ini digunakan. Yang paling sensitif polarimeters didasarkan pada interferometers, sedangkan lebih konvensional polarimeters adalah berdasarkan perjanjian yang polarising filter, gelombang piring atau perangkat lain. Suatu
Polarimeter menjadi instrumen yang ilmiah yang basis dasar dulu membuat pengukuran ini, walaupun istilah ini jarang digunakan untuk menguraikan suatu proses Polarimeter yang dilakukan oleh suatu komputer, seperti dilakukan dalam lobang bidik kamera radar buatan polarimetric. Untuk mengukur ini berbagai kekayaan, di sana telah menjadi banyak perancangan Polarimeter. Beberapa kuno dan beberapa di dalam penggunaan sekarang. Yang paling sensitip Polarimeter didasarkan pada meter interferensi, sedang lebih konvensional Polarimeter didasarkan pada pengaturan polarising saringan, lempeng gelombang atau alat lain. Polarimetry dapat digunakan untuk mengukur berbagai properti optik dari bahan, termasuk linear birefringence, surat edaran birefringence (juga dikenal sebagai optik rotasi optik atau rotary pertebaran), linear dichroism, surat edaran dichroism dan penghamburan. Apabila diketahui besar sudut putar bidang polarisasi oleh larutan yang diperiksa maka kadar/konsentrasi zat optis aktif dalam larutan yang dipergunakan dapat dihitung dengan menggunakan rumus : P = Bt . C . L Di mana : P = Besarnya sudut antara bidang polarisasi (hasil pengamatan ) Bt = Sudut putar spesifik zat optis aktif yang digunakan pada toC. C = Kadar/ konsentrasi zat optis aktif ( gram/cc) L = Panjang tabung pemeriksa Catatan : Bt diperoleh pada tabel (dengan standar temperatur 20oC ) Polarisasi adalah peristiwa perubahan arah getar gelombang cahaya yang acak menjadi satu arah getar. Misalnya, sering radars mempertimbangkan polarisasi gelombang di pospengolahan untuk meningkatkan pemeranan dari target. Dalam hal ini, polarimetry dapat digunakan untuk memperkirakan tekstur halus dari bahan, membantu menyelesaikan orientasi struktur kecil di sasaran, dan apabila circularly-polarized antena yang digunakan, jumlah tersebut bouncing dari sinyal yang diterima (yang chirality dari circularly polarized dengan gelombang alternates setiap refleksi). Dalam hubungan dengan Polarimeter cahaya, maka cahaya dinyatakan sebagai gelombang elektromagnetik tang transversal (tegak lurus dengan arah rambatnya). Cahaya umumnya mempunyai bermacammacam panjang gelombang, di mana bila dibiaskan melalui prisma kaca akan terurai menjadi beberapa warna cahaya yang dikenal sebagai spectrum. Itu tiap-tiap warna cahaya disebut sebagai cahaya monokromatik. Dalam alat Polarimeter ini cahaya monokromatik dihasilkan dengan menggunakan sodium lamp (lampu natrium) di mana gas natrium pijar akan menghasilkan lampu warna kuning. Cahaya monokromatik pada dasarnya mempunyai bidang getar yang banyak sekali. Bila dikhayalkan maka bidang getar tersebut akan tegak lurus pada bidang datar. Bidang getar yang banyak sekali ini secara mekanik dapat dipisahkan menjadi dua bidang getar yang saling tegak lurus. Polarisasi dapat diakibatkan oleh pemantulan (Hukum Brewster) tg ip = n2/n1 ip + r = 90 ip = sudut polarisasi Baik gelombang transversal maupun longitudinal menunjukkan gejala interferensi dan difraksi. Akan tetapi, efek polarisasi hanya dapat dialami oleh gelombang transversal saja. Polarisasi tidak terjadi pada gelombang longitudional seperti bunyi. Polarisasi dapat divisualisasi dengan membayangkan gelombang transversal pada seutas tali. Ada banyak gelombang dengan berbagai arah getar. Gelombang dengan berbagai arah getar seperti ini
disebut gelombang tak terpolarisasi. Misalkan sekarang tali yang memiliki banyak arah getar (dalam hal ini disederhanakan menjadi 2 arah getar) melewati sebuah celah vertical (polarisator). Celah tersebut hanya melewatkan gelombang yang arah getanya vertical. Gelombang yang hanya memiliki satu arah getar seperti itu disebut gelomabang terpolarisasi. Jadi, polarisasi adalah terserapnya sebagaian arah getar gelombang sehingga gelombang hanya memiliki satu arah getar. Sinar alami, misalnya sinar matahari pada umumnya bukan sinar terpolarisasi. Simbol untuk sinar yang tidak terpolarisasi adalah sedangkan simbol untuk sinar terpolarisasi adalah atau . Fakta bahwa cahaya mengalami polarisasi menunjukkan bahwa cahaya merupakan gelombang transversal. Cahaya dapat terpolarisasi karena peristiwa pemantulan, peristiwa pembiasan dan pemantulan, peristiwa bias kembar, peristiwa absorbsi selektif, dan peristiwa hamburan. Polarisasi karena pemantulan Bila sinar datang pada cermin datar dengan sudut datang 570, maka sinar pantul merupakan sinar terpolarisasi Polarisasi karena pembiasan dan Pemantulan Cahaya terpolarisasi dapat diperoleh dari pembiasan dan pemantulan. Hasil percobaan para ahli fisika menunjukkan bahwa cahaya pemantulan terpolarisasi sempurna jika sudut datang 1 mengakibatkan sianr bias dengan sinar pantul saling tegak lurus. Sudut datang sep erti itu disebut sudut polarisasi atau sudut Brewster. Polarisasi karena pembiasan ganda (bias kembar) Jika cahaya melalui kaca, maka cahaya lewat dengan kelajuan yang sama ke segala arah. Ini disebabkan kaca hanya memiliki satu indeks bias. Tetapi, bahan-bahan kristal tertentu seperti kalsitt dan kuarsa memiliki dua indeks bias sehingga kelajuan cahay tidak sama untuk segala arah. Jadi, cahaya yang melalui bahan ini akan mengalami pembiasan ganda.
DAFTAR http://en.wikipedia.org/wiki/polarimetry http://id.wikipedia.co/wiki/polarisasi www.suninstruments@aol.com/polarimeter_files/disc%2520polarimeter.jpg www.google.com/polarimetri www.google.com/polarimeter www.google.com/asalusul_polarimeter1.PDF Foster Bob. 1999. Fisika SMU Kelas 3 Kurikulum 1994. Bandung : Erlangga
PUSTAKA

GAMBAR

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

GAMBAR

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/analisa-instrumen-xrf.

Analisa Instrumen XRF

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Cara kerja XRF

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

Instrumen kimia AAS

23:42 | Diposkan oleh bambang

Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector Infra Merah dan Detector Panas

Langkah analisis kuantitatif:

Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar Pembuatan Kurva Baku

Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana: a = intersep b = slope x = konsentrasi Y = absorbansi

Gangguankimia Gangguanmatrik Gangguanionisasidan Gangguan background

Instrumen kimia UV-Vis

http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya html. http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis

Instrumen FTIR dan membaca spektra FTIR

Instrumen X-Ray Difraction (XRD)

kristal (d, sudut, dan bidang per-sel

: ikatan), kristal, satuan

Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

Kalibrasi Spektrofotometer UV-VIS

Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)

Gambar Wadah sampel

Instrumen kimia SEM

Instrumen Kimia HPLC

meter Massa Detektor lonisasi nyala

Analisa Instrumen ICP-MS

Instrumen kimia SEM

SUMBER KESALAHAN DALAM PENGUKURAN ANALITIK

Analisis Instrumen NMR

Jumat, 03 Juni 2011

Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)

Instrumen kimia UV-Vis

b. Spektrofotometri UV (ultra violet) c. Spektrofotometer UV-VIS

http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya html. http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis

kalibrasi instrumen pH meter

Senin, 25 Juli 2011 Browse Home polarimeter , polarisasi Instrumen Polarimeter

Anda mungkin juga menyukai