UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUMICA

DEPARTAMENTO DE QUMICA ORGNICA

ENSEANZA EXPERIMENTAL

REPORTE PRACTICA 6 (CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA)

PROFESOR: HECTOR RIOS OLIVARES GRUPO: 31 ALUMNO: BOCHE GARCIA EMMANUEL

INTRODUCION La cromatografa de capa fina se conoce normalmente por sus siglas en ingls (TLC, thin layer chromatography). Es una tcnica muy utilizada para la identificacin y determinacin de pureza de compuestos Tambin puede utilizarse como tcnica de separacin (cromatografa de capa fina TLC preparativa) a muy pequea escala. En esta tcnica la fase estacionaria es una capa fina de gel de slice u otro soporte con propiedades adsorbentes (en nuestro caso de 25 mm de espesor) dispuesta sobre un soporte de vidrio o aluminio que denominaremos placa. El eluyente o fase mvil ser la mezcla de disolventes adecuada. La cromatografa de capa fina es un procedimiento que se utiliza para separar molculas relativamente pequeas. La separacin de mezclas de molculas mediante la cromatografa de capa fina se basa en el principio del reparto entre dos fases. Al igual que otras cromatografas, consiste de una fase estacionaria y una fase mvil y el principio es el mismo: la sustancia de inters se adherir a la fase estacionaria o se mover con la fase mvil, viajando una distancia que es inversamente proporcional a la afinidad por la fase estacionaria. La fase estacionaria puede ser variada. Puede ser de papel, de celulosa o de un gel de silicato (vidrio molido bien fino) unido a una superficie slida (una placa de vidrio, aluminio, plstico o papel). Esta superficie slida puede ser rgida o flexible. El tipo de fase estacionaria que se utilice en un experimento depender del tipo de molculas que se quieran separar. Incluso vienen algunas placas con indicadores fluorescentes. La fase estacionaria consiste de un solvente que puede ser agua, un solvente orgnico o una mezcla de ambos. El procedimiento es sencillo: Se colocan las muestras a un centmetro del borde en uno de los extremos de la placa, se deja secar, se coloca la placa en un envase (tanque de desarrollo) que ya contiene una pequea cantidad del solvente, se tapa y se deja correr por un rato. El solvente subir por capilaridad e ir arrastrando las molculas, las cuales se movern segn la afinidad que muestren por la fase estacionaria. Si la mezcla de muestras que se est analizando presenta color, se vern los distintos colores migrando a distintas velocidades. Si son incoloras hay que someter la placa a algn tratamiento con una sustancia desarrolladora (developer)

OBJETIVOS -Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. -Observar la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.

-Emplear la tcnica de cromatografa en capa fina como criterio de pureza e identificacin de sustancias.

RESULTADOS
Experimento 1. Concentracin Eluyente: Acetato de etilo 1 3 9 Rf1=0.57 Rf2=0.32 Rf3=0.26

Experimento 2. Polaridad de los compuestos y eluyentes.

Hexano

Acetato de etilo

Metanol

Rf1(hexa)=0.057, Rf1(hexa)=0.11 Rf1(Actetil)=0.54, Rf2(Actetil)=0.81 Rf1(metanol)=0.58 , Rf2(metanol)=0.8 Experimento 3. Estado de pureza

Experimento 4. Identificacin de componentes

Metanol

Acetato de etilo

ANALISIS DE RESULTADOS
El experimento 1 se realiz una prueba de cmo influye la concentracin en la pigmentacin ya que el compuesto ms concentrado se hace ms grande y se aprecia mejor que en este caso fue el tercero que contena 9 gotas de la sustancia y fue el que se observ la mancha ms grande.

El experimento 2 se determin la polaridad de las sustancias problema y as mismo el eluyente ms adecuado sonde se observ que de las 3 placas el mejor eluyente sera el metanol ya que es el disolvente ms polar y arrastra ms fcilmente a los compuestos Esto en comparacin con el menos polar que fue el hexano ya que este casi no arrastro a los componentes. Y la sustancia ms polar fue el hexano ya que avanz menos ya que la slica gel atrae a la sustancia ms polar debido a que esta es muy polar y hace que el compuesto quede retenido en ella, adems de que las molculas ms polares quedan retenidas en la fase estacionaria, es decir, corren menos mientras que las molculas menos polares (metanol) se ven menos retenidas y avanzan a mayor velocidad arrastradas por el eluyente. En el experimento 3 se pretenda determinar la pureza de una de las 2 sustancias observando la existencia de una o ms manchas en el cromatograma que indicara la presencia de uno o varios productos indicando si se encontraba un nico compuesto su pureza, con lo cual nos mostr que la sustancia 5 no es pura.

En el experimento 4 se identific los componentes de medicamentos con lo cual el metanol fue el eluyente indicado para observar la separacin del medicamento

CONCLUSIONES
En esta prctica logramos conocer y aplicar la cromatografa por capa fina, sus caractersticas y los factores que influyen en la separacin por cromatografa, adems de aprender a calcular los valores del factor de retencin de las sustancias para poder deducir la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan con la de los eluyentes que se utilizan con ellas y as mismo poder aplicar un criterio para identificar la pureza de sustancias de acuerdo con la pigmentacin que estas presenten al realizar la cromatografa.

CUESTIONARIO 1. Cmo se elige el eluyente para cromatografa en capa fina?

La eleccin del eluyente depender lgicamente del componente que se va a separar y del material en que la separacin se lleva a cabo. En la eleccin del eluyente influyen varios factores (Pureza, No utilizar compuestos muy voltiles, Evitar que contengan trazas de metales (catalizadores).) La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que estudiar la polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez menos polares.

2. 2. Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y

no total de identificacin? no siempre es til para separar alguna sustancias y puede ser necesario repetir el procedimiento varias veces para lograr una separacin eficiente, pero como generalmente el tiempo es un factor que se debe considerar, el experimentador no dispone del tiempo en sus actividades como para realizar varias elusiones de una sustancias, lo cual lo vuelve un mtodo altamente imprctico para la identificacin total de sustancias, pero si lo hace bastante prctico para la purificacin de aquellas sustancias que poseen un Rf lo suficientemente retirado uno con respecto a otro.

3. Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa

fina? a) Aplicacin de solucin muy concentrada. Puede afectar en el caso de que lo Rf de las sustancias sean muy prximos y por tanto no pueda llevarse a cabo una separacin eficiente. b) Utilizar eluyente de alta polaridad.

Puede desplazar demasiado a la muestra lo cual causara errores en el momento en que se efectuara el cociente para el clculo de Rf, c) Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa. La sustancias se disolvera en el mismo eluyente antes de ser arrastrada en la fase estacionaria por el mismo eluyente, y por tanto la cromatografa no se llevara a cabo de forma eficiente.

4. El valor del Rf depende del eluyente utilizado?

Si, el valor del Rf depende de las condiciones en las cuales se eluye la muestra (tipo de adsorbente, eluyente, as como las condiciones de la placa, vapor de saturacin, etc.)

5.

Qu significa que una sustancia tenga:

A) Rf < 0.5? Indica la muestra se desplaz por debajo del punto medio de la distancia entre el pt de aplicacin y el frente del eluyente. b) Rf = 0.5? La sustancia se desplaz una distancia media entre su punto de aplicacin y el frente del eluyente. c) Rf > 0.5 ? La sustancia se desplaz por encima de la mitad de la distancia entre su aplicacin y el frente del eluyente.