Anda di halaman 1dari 21

BAB I PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG Metampiron (antalgin) memiliki rumus molekul C13H16N3NaO4S.H20,

berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan. Penyimpanannya dalam wadah tertutup baik (Depkes RI, 1995). Metampiron merupakan suatu senyawa analgetika non narkotik yang bekerja sebagai analgetik dan anti inflamasi. Senyawa ini merupakan turunan dari 5-pirazolon yang secara umum digunakan untuk menghilangkan nyeri pada kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin, nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik. Terdapat berbagai macam cara yang digunakan untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari struktur dan sifat fisika-kimia dari senyawa tersebut. Sebelum masuk dalam penetapan kadar, perlu dilakukan uji kualitatif untuk mengetahui apakah dalam sampel yang akan diuji mengadung senyawa metampiron atau tidak. Setelah melakukan uji kualitatif, dilanjutkan dengan uji kuantitatif. Dalam percobaan ini praktikan akan melakukan uji kualitatif dan uji kuantitatif senyawa metampiro. Untuk uji kuantitatif dapat dilakukan dengan dua cara yaitu, secara titrasi iodimetri dan secara spektrofotometri UV.

B. TINJAUAN PUSTAKA Titrasi iodimetri atau titrasi tidak langsung melibatkan iodium. Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat raksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan I2 + 2e 2Ireaksi : Iodium akan mengoksidasi senyawa senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium ( Rohman, 2007 ). Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya
1

tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm ( Depkes RI, 1995 ). Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi : 1) sumber tenaga radiasi yang stabil, 2) sistem yang terdiri atas lensa-lensa, cermin, celah-celah, 3) monokromator untuk merubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang tunggal, 4) tempat cuplikan yang transparan, dan 5) detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter/pencatat.

( Sastrohamidjojo, 2001).

Metampiron ( C13H16N3NaO4S.H2O ) mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C13H16N3NaO4S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Senyawa ini berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan ( Depkes RI, 1995 ). Metampiron adalah derivat sulfonat dan aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini memiliki sifat analgetik antipiretik, obat ini juga berkhasiat anti inflamasi ( anti radang ) terutama pada otot dan sendi. Metampiron masuk dalam golongan pirazolon ( Sutedjo, 2008).

C. PROSEDUR KERJA 1. Prosedur Kerja Uji Kualitatif dan Kuantitatif secara Iodometri Alat dan Bahan Alat: 1. Buret 50 mL 2. Corong 3. Erlenmeyer 250 mL 4. Gelas arloji Bahan: 1. Jingga metil 2. Arsen trioksid 3. Yodium 4. Kalium yodida 5. Natrium bikarbonat
2

6. Larutan kanji 7. Asam klorida 8. Natrium hidroksida 1 N Pembuatan yodium 0,1 N Larutkan 200 g kalium yodida dalam 30 mL air dalam labu tertutup. Timbang sekitar 12,7 g yodium dalam gelas arloji, tambahkan sedikit demi sedikit kedalam larutan yodium pekat. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan tambahkan air hingga 1000 mL.

Pembakuan yodium Lebih kurang 150 mg arsen trioksid yang ditimbang seksama, larutkan dalam 20 mL natrium hidroksida 1 N, jika perlu dipanaskan, encerkan dengan 40 mL air, tambahkan 2 tetes jingga metil dan lanjutkan dengan penambahan asam klorida encer hingga warna kuning berubah menjadi jingga. Kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat, 20 mL air dan 3 mL larutan kanji. Titrasi dilakukan dengan baku yodium perlahanlahan hingga timbul warna biru tetap. 1 mL yodium setara dengan 4,916 mg arsentrioksid

Penetapan Kadar Matampiron Alat: 1. Buret 50 mL 2. Erlenmeyer 100-150 mL Bahan: 1. Akuadest 2. Yodium 0,1 N 3. Kanji Cara Penetapan Lebih kurang 100 mg metampiron yang ditimbang seksama , dimasukkan kedalam erlenmeyer 150 mL, kemudian larutkan dalam 5-6 mL air. Titrasi dengan yodium 0,1 N hingga warna kuning mantap. Tiap mL yodium 0,1 N setara dengan 16,67 mg metampiron. Catatan: Timbulnya warna kuning kadang-kadang suka terlihat oleh karena itu dapat digunakan 1 mL kanji sebagai indikator. Titik akhir dicapai jika terbentuk warna biru mantap selama 1 menit.

2.

Uji Kuantitatif Kadar Metampiron secara Spektrofotometri UV Alat dan Bahan Alat :

1. Labu takar 25 mL dan 50 ml 2. Pipet tetes 1-5 ml 3. Beker glass 100 ml 4. Corong gelas + kertas saring 5. Timbangan analitik 6. Spektrofotometer UV + kuvet 7. Mikropipet Bahan : 1. Baku metampiron 2. Sampel metampiron 3. H2SO4 0,1 N 4. 0,5 % asam sulfamat 5. Akuadest

Cara Kerja Pembuatan kurva baku a. Pembuatan larutan stok metampiron 1,5 mg/ml Timbang seksama lebih kurang 75,0 mg metampiron. Dimasukkan dalam labu takar 50 ml dan larutkan dalam 0,1 H2SO4. b. Pembuatan seri larutan kurva baku dan kurva baku Ambil masing-masing 150, 250, 400, 600, dan 900 l larutan stok metampiron 1,5 mg/ml dengan mikropipet. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml., tambah dengan 0,1 N H2SO4 sampai tanda. c. Penentuan panjang gelombang maksimal Scan absorbansi pada panjang gelombang antara 237-275 nm. Catat absorbansi tertinggi dari kurva yang dihasilkan. Absorbansi tertinggi merupakan panjang gelombang maksimum. Blangko 0,1 N H2SO4. d. Ukur absorbansi masing-masing seri larutan baku pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari langkah sebelumnya.

e. Buat kurva baku hubungan antara konsentrasi (sumbu x) dan absorbansi (sumbu y).

Penetapan kadar metampiron dalam sampel (replikasi 3 kali) a. Timbang seksama 75 mg sampel metampiron. Masukkan ke dalam beker glass 100 ml. b. Larutkan dalam kurang lebih 10 ml 0,1 N H2SO4, aduk, saring melalui kertas saring langsung masuk ke dalam labu takar 50 ml. c. Bilas sisa sampel dalam beker glass dengan 2 x 10 ml 0,1 N H2SO4, saring dengan kertas saring yang sama dan masuk ke dalam labu takar yang sama dengan langkah b. Tambahkan 0,1 N H2SO4 ke dalam labu takar sampai tanda ( larutan sampel A ) d. Ambil 400 l larutan sampel A dengan menggunakan mikropipet, masukkan ke dalam tabu takar 25 ml, tambah 0,1 N H2SO4 sampai tanda (larutan sampel B). e. Ukur absorbansi larutan B pada panjang gelombang maksimal yang diperoleh dari langkah sebelumnya. Blangko 0,1 N H2SO4. f. Hitung kadar sampel dengan mengeplotkan absorbansi sampel ke dalam kurva baku.

BAB II ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATAN Data pengamatan Kualitatif Metampiron

Metampiron C13H16N3NaO4S .H2O

I. Percobaan Pendahuluan Pemeriksaan Organoleptis 1. Bau 2. Warna 3. Bentuk Kelarutan 1. Dalam air dingin 2. Dalam air panas 3. Dalam NaOH 3 N dingin 4. Dalam NaOH 3 N panas 5. Dalam H2SO4 3N 6. Dalam alkohol Fluoresensi 1. Serbuk pada 254 nm 2. Serbuk pada 365 nm 3. Dalam H2SO4 3 N pada 254 nm 4. Dalam H2SO4 pada 365 nm Pengarangan 1. Mula-mula 2. Meleleh 3. Sisa II. Analisis Gugus

Tidak berbau Putih Serbuk Larut Larut Larut Larut Larut Larut Tidak berpendar Tidak berpendar Tidak berpendar Tidak berpendar Serbuk putih Lelehan coklat tua Padatan coklat kehitaman

Basa Amin

Zat + reagen Meyer endapan putih kekuningan

Zat + FeCl3 merah kehitaman Zat + reagen Meyer warna kuning + HCl ada endapan Zat + HCl warna biru + natrium nitrit kuning, ada gumpalan III. Reaksi Identifikasi Zat + pereaksi Meyer endapan putih kekuningan Zat + HCl encer warna biru + FeCl merah setelah didiamkan berwarna bening Zat + 1 ml AgNO3 ungu, endapan perak nitrat Zat + K4Fe(CN)6 diamati kristalnya Data Analisis Kuantitatif Iodimetri Pembuatan Yodium 0,1 N Timbangan Kasar Zat Berat wadah (g) Kalium Iodida Yodium 60,88 11,50 Berat wadah + zat (g) 81,34 24,59 Timbangan Analitik Berat wadah + zat (g) 81,4440 24,6540 Berat wadah + sisa (g) 61,0940 11,5000 Berat zat (g) 20,3500 13,1540

Analisis Golongan Pirazolon

Pembakuan Yodium Timbangan Kasar Timbangan Analitik Berat wadah + zat (g) 0,5740 2,4373 Berat wadah + sisa (g) 0,4332 0,4122 Berat zat (g) 0,1408 2,0251

Zat

Berat wadah (g)

Berat wadah + zat (g) 0,58 2,43

Arsentrioksid NaHCO3

0,43 0,43

Reaksi : As2O3 + 6 NaOH Na2AsO3 + I2 2 Na2AsO3 + 3 H2O Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O

Penimbangan Bahan Timbangan Kasar Zat Berat wadah (g) Berat wadah + zat (g) Arsentrioksid Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 0,4 0,4 0,43 0,55 0,55 0,54 NaHCO3 Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 0,43 0,42 0,4 2,43 2,42 2,4 2,4321 2,4573 2,4065 0,4121 0,4360 0,4033 2,0200 2,0213 2,0032 0,5537 0,5532 0,5844 0,4285 0,4140 0,4465 0,1252 0,1392 0,1379 Timbangan Analitik Berat wadah + zat (g) Berat wadah + sisa (g) Berat zat (g)

Normalitas I2 =

Bobot As2O3 (mg) Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 140,8 125,2 139,2 137,9

Normalitas ( N ) 0,031 0,024 0,023 0,021 0,023

N rata-rata replikasi

Penetapan kadar metampiron Penimbangan metampiron Orientasi Timbangan Kasar Berat kertas = 0,46 g Timbangan Analitik Berat Kertas + zat Berat kertas + sisa Berat zat = 0,5629 g = 0,4576 g = 0,1053 g

Berat kertas + zat = 0,56 g

Replikasi 1 Timbangan Kasar Berat kertas = 0,45 g

- Replikasi 2 Timbangan Kasar Berat kertas = 0, 45 g

Berat kertas + zat = 0,55 g Timbangan Analitik Berat kertas + zat = 0,5686 g Berat kertas +sisa =0,4663 g Berat zat = 0,1023 g

Berat kertas + zat= 0,55 g Timbangan Analitik Berat kertas + zat= 0,5323 g Berat kertas + sisa= 0,4579 g Berat zat = 0,0744 g

Replikasi 3 Timbangan Kasar Berat kertas = 0,43 g

Berat kertas + zat = 0,53 g Timbangan Analitik Berat kertas + zat = 0,5279 g Berat kertas +sisa = 0,4125 g Berat zat = 0,1154 g

Perhitungan kadar Metampiron : % kadar = volume titran (ml) Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 3,37 3,62 3,96 3,29 N I2 0,031 0,024 0,023 0,021 mg bahan (mg) 105,3 102,3 74,4 115,4 % kadar (b/v) 16,54 % 14,16 % 20,41 % 9,98 % 14,85 %

Rata-rata % kadar metampiron

Data Pengamatan dengan Spektroskopi UV Penimbangan Pembuatan Stok Metampiron Timbangan Analitik Berat kertas Berat kertas + zat Berat kertas + sisa Berat zat : 0,2084 g : 0,2832 g : 0,2086 g : 0,07460 g

1. Penimbangan Penetapan Metampiron (3X replikasi) Replikasi 1 2 3 Berat kertas 0,2053 g 0,2001 g 0,2126 g Berat kertas+zat 0,2810 g 0,2753 g 0,2876 g Barat kertas+sisa 0,2079 g 0,2013 g 0,2143 g Berat zat 0,07310 g 0,07400 g 0,7330 g

1) Konsentrasi Baku: 0,0746 g/50,0 mL = 74,60 g/50,0 mL= 0,001492 mg/mL 2) Seri-seri larutan baku yang dibuat: 0,150 mL; 0,250 mL; 0,400 mL; 0,600 mL; 0,900 mL

Perhitungan Konsentrasi: C1.V1=C2.V2 Konsentrasi 1: 1,492 mg/mL X 0,150 mL= C2 X 25,0 mL C2= 0,000895 mg/mL Konsentrasi 2 : 1,492 mg/mL X 0,250 mL= C2 X 25,0 mL C2= 0,0149 mg/mL Konsentrasi 3 : 1,492 mg/mL X 0,400 mL= C2 X 25,0 mL C2= 0,0239 mg/mL Konsentrasi 4 : 1,492 mg/mL X 0,600 mL= C2 X 25,0 mL C2= 0,0358 mg/mL Konsentrasi 5 : 1,492 mg/mL X 0,900 mL= C2 X 25,0 mL C2= 0,0537 mg/mL

10

Nilai absorbansi yang di dapat Konsentrasi (X) mg/mL 0,0008 mg/mL 0,0149 mg/mL 0,0239 mg/mL 0,3580 mg/mL 0,0537 mg/mL 0,481 0,789 1,244 1,769 2,696 Absorbansi (Y)

Persamaan Kurva= Y=BX + A Nilai R Nilai A Nilai B : 0,9896 : 0,2876 : 42, 919

Y= 42,919x-0,2876

Nilai absorbansi sampel Konsentrasi (X) 0,4917 mg/mL 0,00005137 mg/mL 0,00005077 mg/mL Absorbansi (Y) 0,485 0,507 0,501

Replikasi 1: 0,485= 42,919x-0,2876 x= 0,4917 Replikasi 2: 0,507=42,919x-0,2876 x= 0,5137 Replikasi 3: 0,501=42,919x-0,2876 x= 0,5077

11

2. Penetapan Kadar Metampiron % Kadar=


( )

Replikasi 1: Replikasi 2: Replikasi 3:

Rata-rata kadar= % Kesalahan = = = 56,35 % b/b


( ) ( )

12

B. PEMBAHASAN Tujuan dari percobaan yang dilakukan adalah untuk analisis kualitatif sampel serbuk metampiron dan uji kuantitatif sampel serbuk metampiron dengan titrasi Iodimetri dan dengan metode Spektroskopi UV. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi dan mengetahui apakah sampel serbuk yang diamati benar-benar merupakan serbuk metampiron. Analisis kualitatif dilakukan dengan analisis pendahuluan yang terdiri dari pengamatan organoleptis, kelarutan, fluoresensi, dan pengarangan, kemudian analisis gugus basa amin, reaksi identifikasi, analisis golongan dan reaksi kristal. Pemeriksaan organoleptis menggunakan panca indera, meliputi bau, warna dan bentuk. Sampel serbuk metampiron tidak berbau, berwarna putih kekuningan dan berbentuk serbuk. Kemudian dilihat kelarutan metampiron dalam air dingin, air panas, dalam NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H2SO4 3 N dan dalam alkohol. Dengan melakukan percobaan kelarutan, kita dapat menentukan pelarut apa yang cocok dan mengetahui bagaimana kelarutan metampiron dalam beberapa jenis pelarut, apakah dalam pelarut polar, nonpolar, atau pelarut asam, basa maupun netral.. Metampiron larut dalam dalam air panas, air dingin, NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H 2SO4 3 N dan kurang larut dalam alkohol. Berikutnya percobaan pengarangan yang bertujuan untuk mengetahui apakah dalam sampel terdapat senyawa organik atau anorganik, mula-mula metampiron berupa serbuk putih kemudian setelah dipanaskan hingga keluar asap metampiron meleleh dan berwarna oranye agak coklat, dan sisa pemijaran metampiron berupa padatan berwarna coklat kehitaman, hal ini menunjukkan dalam sampel terdapat senyawa karbon, dimana pemanasan memutuskan ikatan karbon pada sampel uji. Kemudian dilakukan analisis fluoresensi yang bertujuan untuk mengetahui apakah senyawa uji mampu menyerap cahaya yang berada pada rentang panjang gelombang cahaya tampak. Syarat suatu senyawa yang dapat berfluoresensi adalah senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi ( berselang-seling) yang disebut gugus kromofor dan gugus auksokrom yang menempel pada gugus kromofor untuk memperpanjang ikatan rangkap terkonjugasi sehingga memperkuat penyerapan cahaya. Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah serbuk tidak berpendar pada 254 nm dan 365 nm, dan serbuk dalam H2SO4 tidak berpendar pada 254 nm dan 365 nm. Hal ini menunjukkan bahwa pada sampel tidak terdapat gugus auksokrom yang mampu memancarkan kembali cahay yang diserap. Analisis gugus dimaksudkan untuk mengetahui penyusun senyawa uji, untuk melihat gugus-gugus apa saja yang sama dengan gugus penyusun pada turunannya. Zat ditambahkan
13

reagen Meyer memberikan endapan berwarna putih kekuningan berarti hasil positif. Berikutnya analisis golongan untuk menentukan golongan yang sama pada senyawa induk dengan turunannya. Analisis golongan dilakukan dengan mereaksikan zat dengan FeCl3 terbentuk warna merah kehitaman. Kemudian zat uji ditambahkan pereaksi Meyer berwarna kuning tidak ada endapan kemudian ditambahkan HCl memberikan endapan, selanjutnya zat uji ditambah HCl dan ditambahkan Natrium nitrit dari warna biru menjadi berwarna kuning. Dari analisis golongan ini menunjukkan sampel merupakan golongan pirazolon. Berikutnya dilakukan reaksi identifikasi, setiap senyawa mempunyai cara identifikasi yang berbeda karena setiap senyawa mempunyai spesifikasi ciri masing-masing. Untuk turunan pirazolon reaksi identifikasi dilakukan dengan mereaksikan zat uji dengan pereaksi Meyer yang menghasilkan endapan putih kekuningan, kemudian mereaksikan zat uji dengan HCl encer dan FeCl3 menghasilkan larutan yang awalnya berwarna biru kemudian berubah menjadi merah dan setelah didiamkan menjadi bening, selanjutnya mereaksikan zat uji dengan AgNO3 menghasilkan warna ungu dengan endapan perak. Dari hasil reaksi ini menunjukkan sampel benar merupakan turunan pirazolon. Berikutnya dilakukan reaksi kristal dengan menambahkan K4Fe(CN)6 pada zat uji kemudian mengamati kristalnya dengan mikroskop. Analisis kuantitatif metampiron dengan titrasi dilakukan dengan metode Iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan oksidasi potensial yang lebih rendah dengan menggunakan indikator kanji. Pada titrasi iodimetri ini larutan titer yang digunakan adalah larutan iodine. Langkah pertama yang dilakukan adalah pembuatan dan pembakuan yodium 0,1 N. Yodium sukar larut dalam air maka yodium dilarutkan dalam larutan kalium yodida pekat kemudian dimasukkan dalam labu ukur dan ditambahkan air hingga 1000 mL. Pembakuan yodium dilakukan dengan melarutkan arsentrioksid dalam NaOH 1 N (dalam suasana basa) kemudian diencerkan dengan air. Dalam standarisasi yodium ini diperlukan KI yang menyumbangkan Iodium yang direduksi menjadi iodida. Larutan I2 tadi yang merupakan larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer yaitu Arsentrioksid. Kemudian ditambahkan 2 tetes metil jingga dan asam klorida encer hingga warna kuning oleh jingga metil berubah menjadi jingga. Fungsi penambahan HCl adalah sebagai pemberi suasana asam sehingga nantinya dapat bereaksi dengan yodium. Setelah penambahan asam klorida encer pada larutan tadi maka larutan akan berada dalam suasana asam sehingga dapat memperkuat daya oksidasi yodium dan berlangsungnya reaksi perubahan warna. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
14

As2O3 + NaOH

2 Na2AsO3 + 3 H2O Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O

Na2AsO3 + I2 + 2 NaHCO3

Kemudian ditambah air dan larutan kanji sebagai indikator dalam kemudian digojog hingga homogen. Setelah itu larutan dititrasi dengan dengan baku yodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap. Titrasi dihentikan apabila tidak terjadi perubahan warna lagi. Hal ini berarti titrasi sudah mencapai titik akhir titrasi dimana analit sudah habis bereaksi dengan titran. Perubahan warna biru ketika titrasi disebabkan karena amilum berikatan dengan iodium membentuk kompleks kanji iodium yang berwarna biru. Titrasi dilakukan 3 kali replikasi untuk memperoleh data yang valid. Dari 3 kali replikasi deiperoleh data dan perhitungan normalitas I2 sebesar 0,024 N, 0,023 N dan 0,021 N dengan rata-rata normalitas 0,023 N. Langkah selanjutnya dilakukan penetapan kadar metampiron. Serbuk sampel metampiron dilarutkan dalam 5-6 ml air kemudian dititrasi dengan baku yodium 0,1 N hingga warna kuning mantap. Sebelum melakukan replikasi terlebih dahulu dilakukan orientasi untuk menentukan penggunaan buret dengan volume yang tepat dan memperkirakan jumlah titran yang diperlukan. Dari orientasi diperoleh volume titran 3,37 ml. Titik akhir titrasi diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan kanji yang akan membentuk kompleks berwarna biru. Perubahan warna pada titrasi dapat dipermudah pengamatannya dengan menggunakan indikator larutan kanji sebagai indikator dalam. Pada titrasi ini menggunakan indikator dalam, yaiu larutan kanji yang dicampurkan bersama larutan yang akan dititrasi. Perbedaan indikator luar dan indikator dalam adalah cara penggunaannya dimana indikator biasanya berupa pasta kanji yang akan digoreskandengan larutan yang sudah dititrasi, apabila terbentuk warna biru seketika pada pasta kanji maka titrasi dihentikan, sedangkan penggunaan indikator dalam dilakukan dengan mencampurkan langsung indikator kanji bersama analit yang akan dititrasi sehingga pada saat penetesan titran dapat terlihat langsung perubahan warna yang terjadi oleh reaksi antara iodin dan kanji yang membentuk kompleks. Keuntungan menggunakan kanji sebagai indikator dalam adalah pelaksaannya sederhana dan murah biaya, akan tetapi kelemahannya adalah sukar larut dalam air dingin, suspensi tidak stabil dalam air dan dapat membentuk kompleks dengan iod yang tidak larut dalam air sehingga tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi dan untuk senyawa yang berbeda memberi warna yang berbeda pula sehingga sukar menentukan kapan terjadi titik ekivalen dan titik akhir titrasi dari suatu reaksi titrasi. Indikator dalam terdiri dari
15

campuran Tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin biru merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah pada suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna ungu. Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektomagnetik dan molekul dalam suatu zat kimia. Prinsip dari spektrofotometri UV adalah radiasi elektromagnetik akan diabsorbsi oleh molekul organik aromatik atau molekul yang memiliki ikatan terkonjugasi ( molekul yang mengandung elektron n) , yang akan menyebabkan transisi elektron dari keadaan dasar menuju keadaan tereksitasi lebih tinggi. Pada saaat elektron tidak stabil atau keadaan tereksitasi akan menyebabkan perpindahan elektron kembali ke keadaan dasar ( ground state ) dengan memancarkan radiasi kembali. Besarnya serapan radiasi elektromagnetik tersebut sebanding dengan banyaknya molekul organik yang mengabsorbsi. Foton atau cahaya yang dikeluarkan dari perpindahan keadaan tereksitasi kembali kekeadaan dasar inilah yang terbaca sebagai transmitan yang akan dikonversikan ke absorbansi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Instrumen alat secara sederhana : sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber foton dengan berbagai macam rentang panjang gelombang, untuk UV 190-380 nm dengan lampu deuterium.

Monokromator mendidpersikan sinar kedalam komponen panjang gelombang yang juga mengubah sinar polikromatis ke monokromatis. Wadah sampel ( kuvet ) tempat meletakkan senyawa uji. Detektor akan menangkap cahaya yang diteruskan sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Kemudian dari detektor dapat dilihat foton yang keluar dan memperoleh absorbansi. Syarat senyawa yang dapat diukur dengan spektrofotometer UV adalah : 1. Sampel harus bening, artinya tidak terdapat partikel-partikel koloid yang dapat mengganggu pengukuran serapan. 2. Masuk dalam range, sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm, dan senyawa yang dapat menyerap sinar UV terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna ( bening atau transparan ). 3. Sampel memiliki gugus kromofor atau gugus penyerap yaitu gugus yang mampu menyerap cahaya ( radiasi elektromagnetik ) yang biasanya memiliki ikatan rangkap terkonjugas, dan juga auksokrom yaitu gugus yang dapat meningkatkan intensitas serapan.

16

4. Pelarut, artinya pelarut yang digunakan harus dapat melarutkan senyawa secara sempurna, harus transparan artinya tidak mampu menyerap sinar pada panjang gelombang untuk pengukuran. Persamaan spektofotometri UV dan Visibel adalah model instrumen dan prinsip alat sama, mampu menyerap pada panjang yang khas, larutnnya harus bebas partikel, dan memiliki gugus kromofor. Perbedaannya adalah senyawa pada spektofotometri UV menyerap cahaya pada panjang gelombang 200-400 nm untuk senyawa-senyawa yang tidak berwarna, sedangkan pada spektofotometri Visibel panjang gelombangnya 400-800 nm untuk senyawa yang berwarna baik alami maupun buatan (derivatifasi atau penambahan kromofor dan auksokrom ). Kelebihan spektrofotometri UV-VIS adalah dapat mengukur senyawa pada panjang gelombang yang luas, dapat mengukur senyawa yang mempunyai gugus kromofor. Sedangkan kekurangannya adalah preparasi memerlukan banyak alat dan ketelitian. Pemanfaatan metampiron dalam bidang farmasi adalah sebagai obat analgetik, antipiretik rematik. Pada praktikum penetapan kadar Metampiron menggunakan metode spektrofotometri UV dikarenakan metampiron memiliki senyawa yang tidak berwarna ( bening ) dan mempunyai gugus kromofor. Pada percobaan yang pertama dibuat adalah larutan stok yaitu dengan melarutkan metampiron dalam H2SO4. H2SO4 berfungsi untuk memberi suasana asam. Lalu dibuat larutan baku sebanyak lima konsentrasi yang berbeda dan diperoleh konsentrasi 0,0008
,

0,0149

0,239

0,035

0,0537

Larutan baku berfungsi

sebagai larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Selanjutnya menentukan panjang gelombang maksimal tujuannya karena intensitasnya tinggi dan memiliki kesensitifan paling tinggi. Penentuan panjang gelombang maksimal diambil dari konsentrasi tengah yang mewaliki konsentrasi bawah dan atas. Setelah itu diukur absorbansi dari larutan baku yang diambil dari seri yang berbeda lalu diukur absorbansi masing-masing dan dilakukan perhitungan hingga diperoleh r = 0,9896, A = -0,2876 dan B = 42,919. Kemudian baru dibuat kurva baku yang diperoleh dari pengukuran dengan y = 42,919x + -0,2876 dan didapatkan kurva yang tidak linear. Hal ini dikarenakan karena kesalahan preparasi. Kurva baku berfungsi untuk regresi linier yang dimaksudkan dengan adanya linearitas yang memiliki r = 0,9999 maka dapat menentukan konsentrasi untuk perbandingan absorbansi dan konsentrasi. Dengan persamaan y = Bx + A diperoleh konsentrasi sampel dan setelah diukur absorbansiya diperoleh data kadar masing-masing sampel dan rata-rata kadar adalah 17,1617 % b/b.
17

Larutan blangko berfungsi sebagai faktor koreksi yang artinya mengukur serapan zat selain senyawa uji misalnya absorbansi pelarut. Setelah itu dilakukan serapan blangko sebelum pengukuran serapan sampel, diharapkan yang terbaca hanya absorbansi sampel uji dan zat bukan sampel ( pelarut ) absorbansinya terhitung nol. Pada penetapan kadar metampiron dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data yang lebih valid. Setelah sampel serbuk dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml, larutan harus disaring dengan kertas saring untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas partikel dan bening agar dapat diukur dengan spektrofotometri UV. Pada penetapan kadar metampiron dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data yang lebih valid. Setelah sampel serbuk dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml, larutan harus disaring dengan kertas saring untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas partikel dan bening agar dapat diukur dengan spektrofotometri UV. Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi pada pengukuran dengan

spektrofotometri UV antara lain : pengenceran yang kurang sempurna, kuvet yang kurang bersih atau tergores karena sidik jari (gorasan pada kuvet dapat mngacaukan pengukuran), kurang baik dalam preparasi, kekeliruan penimbangan, adanya gelembung udara yang mengganggu absorbansi atau karena adanya partikel dalam larutan yang tidak sesuai untuk pengukuran dengan spektrofotometri UV.

18

BAB III PENUTUP A. KESIMPULAN Dari percobaan yang dilakukan, diperoleh kesimpulan : Dengan titrasi iodimetri, kadar Metampiron yang diperoleh dari 3 kali replikasi adalah 14,16 % b/b, 20,41 % b/b, dan 9,98 % b/b dengan rata-rata kadar 14,85 % b/b. Dengan metode spektroskopi UV, kadar metampiron yang diperoleh dari 3 kali replikasi adalah sebesar 16,816 % b/b, 17,354 % b/b, dan 17,351 % b/b dengan ratarata kadar 17,1617 % b/b.

B. SARAN Saran dari praktikan adalah sebaiknya praktikan yang akan melakukan percobaan penetapan kadar maupun analisis kualitatif melakukan preparasi dengan baik dan benar, dan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur kerja yang benar agar dapat memperkecil persen kesalahan dan memperoleh hasil praktikum yang maksimal.

19

Daftar Pustaka Depkes RI, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Depkes RI, Jakarta, pp. 537-538. Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 154. Sutedjo, 2008, Mengenal Obat-Obatan, Amara Book, Yogyakarta, pp. 100.

Temanss,,

reaksi

penetapan

kadar

metampiron

itu

gimana

ee?

yg dpanduan pake rumus struktur itu,, yg gini sih kayaknya : Metampiron (ini aku nda tau apa namanya) + NaHSO3 + HCOH NaHSO3 +H2O + I2 NaHSO4 + 2 HI Kanji + I2 - kompleks biru

Kita nulisnya gimanaaa??? ._.

20

21

Anda mungkin juga menyukai