Anda di halaman 1dari 16

LABORATORIUM INSTRUMENTASI ANALITIK

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013


MODUL

: Spektrofotometer AAS

PEMBIMBING

: Ari Marlina

Tanggal Praktikum

: 18 April 2013

Tanggal Penyerahan : 25 April 2013

Oleh :
Kelompok

:V

Nama

: 1. Meylin

Kelas

121411018

2. Muhamad Nur Hidayat

121411019

2. Neng Sri Widianti

121411020

3. Nurdita Lestari

121411021

: 1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)


I. TUJUAN PERCOBAAN
1) Mengetahui bagian-bagian dari spektrofotometri AAS
2) Mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri AAS
3) Menentukan Absorbansi larutan standar Pb
4) Menentukan konsentrasi Sampel

II. LANDASAN TEORI


Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.
Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan
metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip
dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan
sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk
analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.
Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang
dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan
dan emisi atom. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik
haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra
yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun
kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu
proses penyerapan bagian sinar oleh atom-

atom bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi
suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit,
maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik
untuk menentukan konsentrasi unsur logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik
pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur
logam.
Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia
Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth
Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia
dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat
digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan
tersebut dapat dianggap sebagai Bapak AAS .
Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di
bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan
sebagai berikut :
-

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan
gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur).

Dihasilkan kabut halus.

Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan
panjang gelombang yang khas.

Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang
berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan
kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut

secara berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.


2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula
akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.
Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :
Sumber

radiasi

resonansi

(Sumber

Sinar)

Suatu

lampu

katoda

berongga

yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi
elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :
a) Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari
unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

b) Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya
digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.
Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa
nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel
diintroduksikan dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :
a) Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel
tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada
suhu nyala yang digunakan :
-

Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum


23000C.

Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum


30000C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.

Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 18000C.

b) Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat
diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.
c) SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa
tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit
pirolitik.
d) Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode
atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi
sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :
-

Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari
larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.

Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis.


Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.

Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian


dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2
sebagai metode konsentrasi.

Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :

Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.

Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar


dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.

Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena


burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api,
dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi


yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp.

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang
diserap oleh permukaan yang peka.

Keterangan :
a. Sumber Radiasi
b. Burner
c. Monokromator
d. Detektor
e. Amplifier
f. Display (Readout)

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang
ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar

dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = absortivitas
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi
Io= intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi.

III.PERCOBAAN
III.1

Alat dan Bahan

Alat
1. Spektrofotometer AAS

Bahan
1. Larutan Induk Pb 1000 ppm

2. Lampu HCL untuk Pb

2. HNO3 6 N ; 0,1 N

3. Labu takar 50 mL (8 buah)

3. Aquades

4. Labu Takar 100 mL (1 buah)


5. Gelas kimia 50 mL (2 buah)
6. Pipet ukur 5 mL, 10 mL
7. Pipet Tetes
8. Botol Semprot

III.2

Cara Kerja

III.2.1 Pembuatan Larutan Standar Pb


10 mL Larutan
1,5 mL; Labu Takar 50 mL
Induk Pb 1000 ppm
encerkan dengan HNO3

3 ppm

2,5 mL; Labu Takar 50 mL

5 ppm

encerkan dengan HNO3


Encerkan dengan
HNO3 0,1 N

4 mL; Labu Takar 50 mL

8 ppm

encerkan dengan HNO3


Larutan Pb 100 ppm

5 mL; Labu Takar 50 mL

10 ppm

encerkan dengan HNO3

6 mL; Labu Takar 50 mL

12 ppm

encerkan dengan HNO3


7,5 mL; Labu Takar 50 mL

15 ppm

encerkan dengan HNO3

9 mL; Labu Takar 50 mL

18 ppm

encerkan dengan HNO3

10 mL; Labu Takar 50 mL


encerkan dengan HNO3

20 ppm

III.2.2 Penentuan Absorbansi Pb dengan Spektrofotometer AAS

Panaskan

alat

terlebih

dahulu sebelum dipakai

2. Pertama-tama gas di buka

3.Buka gas terlebih dahulu

dian kompresor, ain unit,

,kemudian kompresor ,lalu

dan

ducting,

komputer

secara

berurutan.

4.Gunakan lampu katoda


untuk Pb

5.Memilih
akan

unit,komputer secara

unsur

dianalisis

mengklik
komputer

main

Pb

yang
dengan
pada

6.Mengatur
instrumen

settingan
parameters

dengan lamp current 5,00


Ma ,wavelength 217,00
nm,slit width 1,00 nm ,slit
height

7.Mengatur

sample

8.Mengisi

9.Setelah semua di atur

ppm,8

klik ok dan setup hinnga

yaitu

dengan

ppm,10 ppm 12 ppm ,15

mode integration ,sample


introduction

ppm,5

list

measurement parameters
measurement

standar

proses warming up selesai

ppm,18 ppm,20 ppm

manual,read

time 3.00 sekon,replicates


3
10.Masukan pipa kapiler

11.Masukan

kedalam H20 kemudian ke

dalam pipa kapiler lalu

sampai

larutan blanko

pada komputer tekan ok

nilai adsorbansinya telah

telah dianalisis

diketahui

13.Tambahkan
pada

standar

kolom

dan

adsorban

pada

sample
list

dua

14.Setelah
selesai,

larutan

pengukuran
data

larutan

15.Apabila

standar

pengukuran

telah selesai mati matikan

dengan

burner dan lampu dengan

diperoleh

larutan

mengklik icon print atau


pada baris menu dengan
mengklik file lalu print

Data Pengamatan

12.Lakukan hal yang sama

dapat

analisis

sampel

III.3

ke

mengkilik extenguish

Konsentrasi
3 ppm
5 ppm
8 ppm
10 ppm
12 ppm
15 ppm
18 ppm
20 ppm

Absorbansi
0,0422
0,0868
0,1325
0,1603
0,1902
0,2332
0,2784
0,3027

Sampel 1
Sampel 2

Absorbansi
0,2333
0,1289

Kurva Standar Absorbansi terhadap Konsentrasi Larutan Standar Pb

Keterangan :
Sampel 1
Sampel 2

Persamaan Kurva
y = 0,015x + 0,004
Konsentrasi Sampel 1

Konsentrasi Sampel 2

Absorbansi = y = 0,2333

Absorbansi = y = 0,1289

y = 0,015x + 0,004

y = 0,015x + 0,004

0,2333 = 0,015x + 0,004

0,1289 = 0,015x + 0,004

x = 15,29 ppm ~ 15 ppm

x = 8,33 ppm ~ 8 ppm

IV. PEMBAHASAN
Meylin (121411018)
Muhamad Nur Hidayat (121411019)
Neng Sri Widianti (121411020)
Percobaan kali ini adalah metode penentuan konsentrasi sampel dengan menggunakan
Spektrofotometer AAS. Spektrofotometer adalah alat yang menggunakan prinsip atomisasi
untuk penentuan konsentrasinya, dimana jumlah absorbansi berbanding lurus dengan
banyaknya atom yang berada dalam nyala (cahaya diabsorbsi oleh atom-atom tersebut).
Bahan bakar yang digunakan adalah asetilen-udara yang dapat menghasilkan suhu nyala
sampai maksimum 2300oC.
Larutan standar yang digunakan adalah larutan Pb sehingga dalam pembacaan absorbansi
digunakan Lampu Katoda untuk Pb dengan panjang gelombang 217 nm dan arus 5mA (diset
pada komputer yang terhubung dengan Spektrofotometer).
Pelarut yang digunakan adalah HNO3, karena asam nitrat pekat akan membentuk lapisan
pelindung berupa timbal nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut.
Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena
terbentuknya timbal klorida atau timbel sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu
(Svehla, 1985, hal: 207).
Larutan Standar Pb dengan konsentrasi antara 2,5 ppm sampai 20 ppm dibuat dari larutan
induk 1000 ppm (dengan terlebih dahulu mengencerkannya menjadi 100 ppm) sebanyak 8
konsentrasi yang berbeda. Masing-masing konsentrasi Larutan Standar tersebut dicari
absobansinya. Kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi Larutan akan otomatis
dibuat oleh komputer sehingga hasilnya dapat langsung dilihat. Begitu pula dengan
konsentrasi sampel.
Dari data yang diperoleh dari pembacaan komputer dan juga dari persamaan kurva
kalibrasi didapatkan konsentrasi sampel pertama adalah sebesar 15 ppm dan konsentrasi

sampel kedua adalah 8 ppm. Didapat pula persamaan kurva kalibrasinya adalah y = 0,015x +
0,004 dengan nilai R2=0,997.
Pada prinsipnya absorbansi yang terbaca oleh alat adalah banyaknya cahaya yang
terserap oleh atom. Jumlah atom itu sendiri menandakan konsentrasi analit dalam larutan,
sehingga meskipun Spektrofotometer AAS terlihat praktis dan cepat dalam pengerjaannya
karena semua data dibaca dan ditampilkan oleh komputer, namun harus diperhatikan adalah
atomisasi larutan, dimana atomisasi larutan dipengaruhi oleh jumlah larutan yang masuk
melalui pipa kapiler kedalam nyala (pastikan pipa kapiler berjalan dengan baik). Selain itu,
pastikan gas bahan bakar mengalir dengan baik dan nyala yang dihasilkan dalam kondisi
yang baik pula.

Nurdita Lestari (121411021)

V. KESIMPULAN
Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode penentuan konsentrasi larutan dengan
mencari nilai absorbansinya dan meng-interpolasikannya kedalam kurva kalibrasi
Absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar.
Larutan uji melalui pipa kapiler masuk kedalam perbakar dan menghasilkan warna nyala.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang
berada dalam nyala. Sehingga dalam metode Spektrofotometri AAS atomisasi larutan uji
(penguraian menjadi atom-atom pada keadaan dasar) sangatlah penting karena akan
mempengaruhi absorbansi yang terbaca oleh Spektrofotometernya.
Pada pembacaan absorbansi Larutan standar Pb digunakan lampu HCL untuk Pb dan gas
asetilen-udara sebagai bahan bakar.
Hasil pengukuran akan langsung ditampilkan dalam komputer yang tersambung dengan
spektrofotometer dan didapatkan konsentrasi sampel adalah sebesar 15,005 ppm (sampel
1) dan 8,295 ppm (sampel 2). Hasil tersebut hampir sama dengan hasil perhitungan yaitu

15,29 ppm (sampel 1) dan 8,33 ppm (sampel 2) dengan persamaan garis y = 0,015x +
0,004.

VI. DAFTAR PUSTAKA


Modul Praktikum Instrumentasi Analitik.
Widiastuti Endang, dkk. 2010. Bahan Ajar Instrumentasi Analitik. Jurusan Teknik Kimia
Politenik Negeri Bandung.
_________.2013.Spektrofotometer Serapan Atom. http://biosmlabindustri.blogspot.com/
2013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html. [Diakses pada 20 April 2013]
_________.2012.Laporan Kimia Analitik AAS.http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporankimia-analitik-aas.html. [Diakses pada 20 April 2013]