BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN IV.1 IV.

2 Hasil Pengamatan Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap kloramfenikol. Penentuan kadar ini dilakukan dengan metode nitrimetri. Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Sehingga, tahap awal yang dilakukan adalah menyiapkan larutan baku tersebut yaitu dengan melarutkan 7,5 gram natrium nitrit ke dalam 1000 mL aquadest. Namun dalam praktikum, larutan baku yang disiapkan hanyalah 500 mL sehingga natrium nitrit yang dilarutkan adalah sejumlah 3,75 gram. Larutan ini merupakan larutan baku sekunder yang memerlukan adanya pembakuan. Dalam hal ini, pembakuan tersebut menggunakan zat baku primer sulfanilamida PK. Pembakuan dilakukan dengan cara menimbang sulfanilamida PK 500 mg yang telah dkeringkan terlebih dahulu pada suhu 105C selama 3 jam. Kemudian ditambahkan 50 mL air dan 5 mL asam klorida P serta didinginkan pada suhu 15C dengan menggunakan es batu. Larutan tersebut selanjutnya dititrasi perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO2 yang telah disiapkan sebelumnya sampai memperoleh warna biru pada kertas kanji iodida yang dioleskan titrat tersebut. Tetapi dalam praktikum ini tidak dilakukan pembakuan karena tidak tersedianya sulfanilamida PK tersebut.

16

17

Setelah disiapkan larutan baku, selanjutnya dilakukan titrasi dengan menggunakan sampel kloramfenikol. Hal ini dilakukan dengan

memasukkan serbuk kloramfenikol sebanyak 164 mg ke dalam gelas kimia. Kemudian ditambahkan HCl pekat sebanyak 5 mL. Penambahan HCl ini dilakukan untuk menghasilkan asam nitrit apabila direaksikan dengan NaNO2. Adapun reaksi yang terjadi yaitu (Gandjar, 2007): NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl Selanjutnya ditambahkan serbuk Zn sebanyak 1,6 gram ke dalam larutan tersebut. Penambahan serbuk Zn ini bertujuan untuk mereduksi gugus amin aromatis sekunder yang terdapat pada kloramfenikol sehingga menjadi amin aromatis primer bebas. Dimana gugus inilah yang kemudian bereaksi dengan asam nitrit membentuk garam diazonium (Prima, 2013). Kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan 3 mL HCl pekat untuk lebih memberikan suasana asam. Derajat keasaman (pH) merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam metode titrasi nitrimetri. Dalam hal ini pH sistem harus 2 (Said, 1986). Pada saat penambahan, reaksi yang terjadi dalam larutan ditandai dengan adanya buih. Sehingga harus didiamkan selama 10 menit dan kemudian disaring karena dalam larutan masih terdapat serbuk Zn yang tidak larut. Filtrat yang diperoleh selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dititrasi dengan menggunakan larutan baku NaNO2 0,1 M yang telah disiapkan sebelumnya. Dalam hal ini, proses titrasi harus dilakukan pada suhu yang tidak lebih dari 15C sehingga suhu sistem harus dijaga dengan cara memasukkan erlenmeyer ke dalalm baskom yang ditambahkan

18

pecahan es batu. Pada titrasi nitrimetri, suhu pun merupakan faktor lainnya yang harus diperhatikan. Dimana, apabila titrasi dilakukan pada suhu di atas 15C, maka akan menghasilkan garam diazonium yang tidak stabil yaitu akan terurai menjadi fenol. Selain itu, asam nitrit tersebut akan menguap pada suhu yang tinggi (Said, 1986). Proses titrasi dilakukan dengan perlahan-lahan karena reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi berlangsung sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat (Said, 1986). Adapun titik akhir titrasi ditunjukkan dengan menggunakan indikator luar berupa kertas kanji-iodida yang akan menghasilkan perubahan warna menjadi biru apabila dioleskan larutan sampel yang telah dititrasi. Namun karena tidak tersedianya indikator ini, maka penentuan titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator pengganti yaitu larutan amilum. Indikator pengganti ini dibuat dengan cara melarutkan 20 mg pati jagung ke dalam aquades 40 mL. Dalam praktikum kali ini larutan tersebut digunakan sebagai indikator dalam dan luar, yaitu sebagai indikator dalam, larutan ini ditambahkan sebanyak 6 tetes ke dalam titrat. Sedangkan sebagai indikator luar, larutan dimasukkan sebanyak 3 tetes ke dalam gelas kimia dan ditambahkan beberapa tetes larutan sampel yang telah dititrasi. Walaupun telah dilakukan pengujian dengan indikator luar dan dalam, titik akhir titrasi tetap tidak dapat ditentukan. Hal ini terbukti dengan tidak adanya perubahan warna pada titrat setelah diuji dengan indikator luar maupun indikator dalam.

19

Adapun kemungkinan kesalahan sehingga tidak terjadi perubahan warna pada titrat adalah terletak pada indikator yang digunakan. Dimana indikator yang sebaiknya digunakan adalah kertas kanji-iodida. Tetapi dalam praktikum hanya menggunakan indikator pengganti sehingga volume titran yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi tidak diperoleh.