Anda di halaman 1dari 4

Mirip seperti preparasi metalografi, langkah yang harus dilakukan dalam mempersiapkan keramik untuk penyelidikan mikrostruktur (Ref

1, AI3). Memilih dengan tepat proses sectioning, mounting, grinding, polishing, dan etching yang diperlukan, dan setiap langkah harus dioptimalkan untuk masing-masing jenis keramik. Namun, karena kerapuhan, porositas, dan ketahanan kimia keramik itu cukup sulit, untuk memoles mereka serupa denganlogam. Persiapan sampel otomatis adalah direkomendasikan. Kemampuan untuk menyesuaikan polishing dan penggunaan grinding disk khusus dengan berlian sebagai bahan abrasif juga disukai. Dengan peralatan ini, permukaan rata yang menampilkan mikrostruktur sebenarnya yang tidak terdistorsi, dapat dibuat dalam waktu yang tertentu.

Sectioning. Umumnya, keramik dipotong dengan dilumasi (air atau cairan pemotong khusus), pemotong berlian roda berputar di mesin laboratorium bench-type. Kecepatan potong (mesin pemotong kecepatan rendah: 25-500 rpm; mesin pemotong kecepatan tinggi: 500-5000 rpm) dan tekanan pemotongan harus dioptimalkan untuk sifat bahan tertentu. Kecepatan potong yang lambat dan menghasilkan tekanan rendah sehingga memotong dan kerusakan permukaan untuk sebagian keramik rendah, meskipun beberapa bahan keramik membutuhkan lebih besar lagi (misalnya, TZP-ZrO ). Pemotong roda berlian yang baik ialah ikatan logam atau ikatan resin, dan biasanya logam-ikatan roda pemotongan yang dipilih. Namun, untuk keramik yang sangat rapuh dan sensitif, ikatan resin pada roda pemotong dianjurkan. Roda ini lebih lunak dan umumnya menghasilkan permukaan potong yang lebih baik daripada roda berlian ikatan logam, tapi umur mereka lebih lemah. Kriteria tambahan untuk pemilihan roda pemotongan juga meliputi: konsentrasi abrasif, ukuran butiran abrasif, dan ketebalan roda. Umumnya, konsentrasi abrasif rendah untuk pisau digunakan, karena lebih rendah pemuatan abrasif, semakin tinggi kontak tekanan pada setiap partikel abrasif dan karena itu lebih tinggi tingkat pemotongan. Ukuran butir pisau berlian biasanya 94 lm, tetapi untuk sampel yang halus, mungkin disarankan untuk memotong dengan pisau berlian dari grit yang lebih kecil untuk menghindari kerusakan pada material. Ketebalan roda pemotong berlian tergantung pada ketebalan sampel. Untuk sampel dengan dimensi yang terbatas itu disarankan untuk menggunakan roda tipis. Mounting. Untuk persiapan sampel otomatis, spesimen dapat dipasang atau dapat langsung terpaku pada penahan sampel (secara mekanik). Dua cara untuk mounting metalografi adalah pemasangan panas, dengan kompresi dan panas, dan pemasangan dingin. Perlu dicatat bahwa untuk spesimen keramik sensitif, kecil, dan sangat rapuh yang rentan terhadap kerusakan dan retak dapat menggunakan pemasangan panas, karena dari tekanan tinggi dan temperatur yang diperlukan untuk proses ini. Bahan pemasangan harus baik, sangat sulit atau memiliki abrasi yang baik. Selain itu, sebelum sampel dipasang harus disesuaikan kepada teknik pengetsaan yang akan digunakan. Hal ini akan memandu pemilihan bahan pemasangan yang paling cocok untuk persiapan sampel. Misalnya, ketika menggunakan teknik etsa termal atau teknik etsa molten salt sampel harus dihapus dari mount sebelum etsa. Ketika etsa dalam larutan kimia mendidih, mount harus dari bahan yang tidak akan diserang oleh campuran asam.

Persiapan mekanik (Grinding dan Polishing). lebih baik untuk melakukan grinding dan prosedur polishing dengan otomatis atau mesin semi-otomatis. Struktur masing-masing dan setiap produk keramik telah disesuaikan khusus untuk menunjukkan sifat yang diperlukan, dan dengan demikian setiap material akan menunjukkan perilaku yang unik selama persiapan. Tabel 1 berisi persiapan standar untuk keramik struktural (misalnya, Si3N4 dan Al2O3) Serta AlN, dan Tabel 2 memberikan standar persiapan untuk keramik fungsional (mis., BaTiO3 dan PZT). Tabel ini harus

digunakan sebagai panduan kasar saja; parameter perlu disesuaikan dengan persiapan persyaratan keramik tertentu. Secara umum, piringan berlian ikatan resin digunakan untuk grinding. Dalam kasus-kasus khsusus, kertas silikon karbida digunakan. Sebagai contoh, jenis kertas ini akan dipilih untuk keramik fungsional. Kerusakan permukaan yang dihasilkan selama sectioning dan grinding harus dihilangkan selama baik grinding, atau lapping dan polishing. Grinding yang halus dan atau mempertahankan permukaan bidang spesimen, dan tidak ada kerusakan lebih lanjut. Penghapusan dari permukaan yang rusak harus dilakukan. Oleh karena itu, caranya dapat dicapai dengan polishing dengan langkah sebagai berikut: Poles harus dilakukan pada kain kasar. Tingkat penghapusan tertinggi akan terjadi selama langkah dengan penerapan 6 dan 3 lm ukuran butir berlian. Poles dengan 1 lm berlian menghilangkan jumlah minimal bahan. Semua benjolan dan goresan harus dihapus selama langkah-langkah ini. Secara umum, polishing dengan SiO2 hanya diterapkan goresan kecil harus dihapus. Dalam beberapa kasus, langkah terakhir juga dapat menghasilkan permukaan sampel yang baik dan mungkin bermanfaat bagi analisa mikroskop.

Pemeriksaan mikroskopis Untuk penyelidikan mikrostruktur keramik dan identifikasi cacat dengan penggunaan mikroskop optik cahaya (LOM) atau scanning electron microscopy (SEM) yang paling umum. Karena sebagian besar keramik isolator listrik, sampel untuk investigasi SEM harus dilapisi oleh lapisan konduktif listrik seperti karbon, emas, atau paduan emas-paladium. Logam yang digunakan untuk analisa mikrostruktur sederhana, sedangkan karbon digunakan untuk simultan analisis kimia, misalnya, penyebaran energi x-ray (EDX) analisis. standar pemindaian mikroskop elektron biasanya dilengkapi dengan detektor yang berbeda. Detektor backscatter berguna untuk bahan multifase, ketika fase berbeda memperlihatkan kontras yang kuat. Dalam kasus ini, tidak ada etsa diperlukan. Detektor elektron sekunder yang sensitif terhadap perbedaan-perbedaan kecil di ketinggian permukaan dipoles. Pemeriksaan mikroskopik pada spesimen keramik yang dipoles telah terbukti berguna. Evaluasi jumlah pori-pori, distribusi mereka, dan kemungkinan pull outs hanya dapat dinilai di bagian ini. Evaluasi inklusi, kontaminasi, dan retak juga harus dilakukan sebelum etsa. Dalam rangka untuk memperlihatkan batas butir, fase, dan detil mikrostruktur lainnya, spesimen keramik harus dietsa. Mikrostruktur keramik, diperiksa di bawah LOM (> 200X) akan menunjukkan kontras rendah. Keramik memungkinkan sinar cahaya untuk menembus permukaan di mana hamburan dan refleksi internal terjadi. Untuk menghilangkan hamburan cahaya dan untuk meningkatkan reflektifitas, pelapisan permukaan dengan lapisan reflektif dianjurkan. Lapisan tersebut harus tebal antara 5 dan 10 nm dan dapat diterapkan oleh pelapisan dengan baik emas atau aluminium. Bagian tipis terpolarisasi Mikroskop Cahaya. Secara umum, semua bahan bukan logam yang cocok untuk pemeriksaan oleh transmisi cahaya terpolarisasi mikroskop, termasuk keramik. Satu-satunya keterbatasan ukuran butir material dan perilaku mekanik. Banyak keramik memiliki ukuran butir yang sangat kecil (<1m), yang membuat pemeriksaan LOM tidak dapat dilakukan. Karena resolusi tergantung pada panjang gelombang cahaya, ukuran partikel terkecil yang dapat diamati adalah 1 m. Agar bagian tipis secara mekanis stabil itu perlu tebal sekitar 5-30 m. Pada ketebalan ini, butir dalam bahan halus terdapat satu sama lain, dan hasil ini dalam pembentukan multi over layering dari gambar difusi. Hal ini dapat menyebabkan kesukaran dalam membedakan antara efek optik tertentu. Hal ini menunjukan bahwa ukuran butir sedikitnya 5 m disukai. Penyusunan bagian tipis membutuhkan penggunaan mesin pemotong, grinding, dan polishing yang presisi. Perlu diingat bahwa beberapa sentimeter persegi spesimen harus dihapus

dengan memotong, grinding, dan polishing untuk mencapai spesimen dari seragam ketebalan 5-30 m, permukaan halus di kedua sisi, bebas dari benjolan permukaan. Pada tahap persiapan pertama, specimen diperlakukan dengan cara yang sama sebagai bagian dipoles atas mikroskop cahaya. Keramik dipotong dan dipasang dan kemudian dipoles menggunakan mesin semiotomatis grinding dan polishing. Sebuah slide kaca yang kasar ini kemudian terikat permukaan dipoles spesimen dengan penurunan resin epoksi (Gambar 3). Untuk mencegah formasi pori-pori dan gelembung udara antara spesimen dan slide kaca, operasi ini harus dilakukan di ruang vakum infiltrasi. Sekali spesimen telah sepenuhnya mengeras, dimana secara umum membutuhkan waktu sekitar dua hari, spesimen diiris dengan ketebalan sekitar 500 m. Setelah itu, spesimen turun dengan ketebalan sekitar 80 hingga 100 m menggunakan piringan berlian grinding. Karena selalu ada bahaya yang pull outs dan retak, kemudian harus dieliminasi oleh tahapan sebagai berikut persiapan, spesimen tidak boleh tanah apapun lebih tipis dari 80 m. Tergantung pada bahan sedang dipersiapkan, spesimen baik secara manual atau semiotomatis dan kemudian dipoles. Sebagai bagian tipis mendekati persiapan akhir harus ditangani dengan sangat hati-hati dan harus berulang kali diperiksa dengan mikroskop di bawah cahaya terpolarisasi. Ketika target ketebalan dicapai yaitu ketika semua butir-butir bergantung pada dua arah mereka, menunjukkan warna abu-abu, kuning-coklat, atau biru-hijau. Penutup kaca tipis terikat ke permukaan dari spesimen untuk perlindungan dengan menggunakan epoksi resin. Etsa Ceramography Gambar 4 menunjukan tinjauan metode etsa ceramography. Tiga metode etsa dapat dibedakan: optik, elektrokimia, dan kontras fisik. Yang paling sering metode etsa digunakan untuk keramik adalah larutan kimia etsa, etsa termal, dan etsa plasma. etsa plasma hanya bekerja dalam kasus keramik silikon-base (SiC, Si3N4). Rincian prosedur etsa dijelaskan di bawah ini. Etsa termal sebagian besar digunakan untuk keramik oksida. Pengetsaan pada suhu 1500C di bawah suhu sintering di udara. Waktu etsa dapat bervariasi antara 15 menit dan beberapa jam, tergantung pada struktur dan komposisi batas butir yang menguap selama perlakuan panas. Etsa termal keramik non oksida membutuhkan atmosfir inert atau enkapsulasi sampel dalam tabung kuarsa. Karena banyak keramik tahan terhadap kimia, larutan kimia etsa dari spesimen yang dipoles membutuhkan penerapan bahan kimia yang sangat agresif pada temperatur tinggi, atau penerapan reagen garam cair (molten salt). Untuk etsa diberikan dalam Tabel 3, hanya rincian umum dapat diberikan dalam hal konsentrasi dan waktu etsa dibutuhkan untuk sampel yang diberikan. Tingkat yang diinginkan etsa pada sampel harus ditentukan dengan percobaan and eror. Oksida Keramik. Terlepas dari etsa dengan larutan kimia sangat agresif, etsa termal juga merupakan metode penting untuk mengembangkan mikrostruktur keramik Al2O3 dan ZrO2. Spesimen yang dipoles dan "demounted" ditempatkan dalam tungku udara. Paparan suhu dan waktu yang dipilih sehingga bahwa perlakuan panas tidak mengubah mikrostruktur. Suhu harus sekitar 100 sampai 1500C di bawah temperatur sintering. Suhu yang terlalu tinggi atau etsa yang terlalu lama dapat menyebabkan pertumbuhan butir. Umumnya, larutan kimia yang digunakan untuk mengembangkan mikrostruktur, batas butir, dan struktur domain keramik oksida lainnya seperti BaTiO3 dan PZT (lihat Tabel 3). Etsa termal juga dapat digunakan untuk menunjukkan batas butir, tetapi tidak akan mengembangkan struktur domain. Jika ukuran butir melebihi 5 m, mikrostruktur dari bahan keramik juga bisa memperlihatkan dengan bagian tipis di bawah cahaya terpolarisasi. Contoh ditunjukkan pada Gambar. 19 untuk BaTiO3.

Nitrida Keramik. Ketika Si3N4 siap dengan larutan yang mengandung asam posfat atau NaOH cair, fase batas yang intergranular antara Si dan butir-butir dilarutkan oleh serangan kimia (Gambar 5-7). Salah

satu kelemahan dari etsa ini adalah reproduktifitas mereka sedikit. Hal ini karena waktu etsa yang optimal sangat tergantung pada baik mikrostruktur dan komposisi fase yang berubah dengan komposisi dari aditif yang digunakan. Berbeda dengan larutan etsa untuk Si3N4, etsa plasma menyerang matriks butir-butir keramik dan bukan tahap batas butir (Gambar 8 dan 9). Etsa plasma dilakukan di dalam ruang khusus, terdapat campuran gas dari CF4 dan O2. Sebuah frekuensi radio generator memancarkan osilasi elektromagnetik frekuensi yang tinggi dan dengan demikian menghasilkan flor radikal di dalam ruang reaksi. Radikal kemudian bereaksi dengan silikon yang terkandung dalam matriks keramik (Si3N4). Fase batas butir yang intergranular tetap tidak diserang oleh proses etsa plasma. Etsa untuk AlN, diberikan dalam Tabel 3, terbukti untuk larutan kimia etsa dan memberikan hasil yang direproduksi. Keramik karbida. Beberapa etsa yang cocok untuk bahan SiC berbeda(Tabel 3). Dengan dicairkan garam, etsa termal, etsa kimia panas, dan sejumlah larutan Murakami yang berbeda memperlihatkan mikrostruktur dengan menyerang fase batas butir. Untuk SiC dengan 5 sampai 15% penambahan oksida, dimana teknik etsa plasma dapat berhasil diterapkan. Dalam hal ini butir SiC yang diserang, meninggalkan batas butir fase terkena.