Anda di halaman 1dari 13

PENGEMBANGAN MONTMORILLONITE SEBAGAI

KATALIS SINTESIS BIODISEL MELALUI ESTERIFIKASI


PALM FATTY ACID DISTILLATE

TESIS
Karya tulis sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Magister dari
Institut Teknologi Bandung

Oleh

YESSI AGUSTIN
NIM : 23005016
Program Studi Teknik Kimia

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG


JUNI 2007

ABSTRAK

PENGEMBANGAN MONTMORILLONITE SEBAGAI KATALIS


SINTESIS BIODISEL MELALUI ESTERIFIKASI
PALM FATTY ACID DISTILLATE
Oleh
Yessi Agustin
NIM: 23005016

Untuk meningkatkan aktivitas katalitiknya, telah dilakukan modifikasi terhadap


lempung alam dengan jenis montmorillonite. Modifikasi dilakukan melalui dua
metode yang berbeda yaitu pengasaman dengan menggunakan asam sulfat pekat
dan pilarisasi dengan ion Keggin. Sampel-sampel yang terdiri dari
montmorillonite, H-montmorillonite, dan PILC-montmorillonite kemudian
dianalisis dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron
Microscopy (SEM), analisis luas permukaan yang lebih dikenal dengan nama
analisis BET, dan analisis keasaman dengan menggunakan metode titrimetri.
Difraktogram sinar X dari ketiga sample tidak menunjukan adanya perbedaan
yang signifikan. Akan tetapi, berdasarkan hasil foto SEM, dapat terlihat dengan
jelas bahwa agregat-agregat montmorillonite mengecil akibat kedua jalur
modifikasi tersebut. Lebih jauh, agregasi yang lebih homogen yang ditunjukan
oleh foto SEM untuk sample H-montmorillonite mengimplikasikan bahwa
delaminasi oleh asam terjadi secara merata. Luas permukaan montmorillonite
ditentukan dengan analisis BET Analisis tersebut menunjukan peningkatan luas
permukaan montmorillonite setelah pengasaman maupun setelah pilarisasi. Hasil
ini sesuai dengan hasil yang ditunjukan oleh analisis SEM. Akan tetapi rendahnya
luas permukaan montmorillonite yang diperoleh setelah pilarisasi pada penelitian
ini bila dibandingkan dengan literatur-literatur yang sudah ada, mengindikasikan
bahwa hanya sebagian dari montmorillonite tersebut yang berhasil dipilarisasi.
Hal ini pula yang menjelaskan tidak ditemukannya pergeseran puncak pada 2
kurang dari 100 pada difraktogram PILC-montmorillonite. Analisis keasaman
mengindikasikan bahwa pengasaman dapat meningkatkan keasaman
montmorillonite lebih dari dua kali lipat, sementara itu PILC-montmorillonite
tidak menunjukan perbedaan yang signifikan. Peningkatan keasaman dan atau
luas permukaan pada montmorillonite termodifikasi menyebabkan peningkatan
aktivitas katalitiknya. Peningkatan tertinggi dicapai oleh H-montmorillonite
dengan kenaikan konversi hingga 12% dari montmorillonite yang tidak
dimodifikasi. Akan tetapi bila dibandingkan dengan katalis asam sulfat, konversi
yang dicapai oleh montmorillonite hasil modifikasi masih relatif rendah. Hal ini
kemungkinan disebabkan oleh halangan ruang pada mikropori montmorilonite
dan hanya asam bronsted yang berkontribusi dalam mengkatalisis reaksi
esterifikasi.
Kata Kunci: montmorillonite, SEM, XRD, BET
i

ABSTRACT

MODIFICATION OF MONTMORLLONITE AS CATALYST


IN BIODIESEL SYNTHESIS VIA ESTERIFICATION OF
PALM FATTY ACID DISTILLATE
By
Yessi Agustin
NIM: 23005016

In order to increase the catalytic activities, a natural montmorillonite clay has


been modified. The modification was carried out in two different methods, i.e.
acidification in concentrated sulphuric acid solution and pillarization with Keggin
ion. The existing samples (montmorillonite, H-montmorillonite and PILCmontmorillonite) were then analyzed by using X-Ray Diffraction (XRD),
Scanning Electron Microscopy (SEM), surface area analysis known as BET
analysis, and acidity analysis based on titrimetry method. The X-Ray
diffractograms indicated no significant difference found between those three
different samples. However, from the SEM images, it was clearly observed that
the aggregates of montmorillonite decreased by both types of modification.
Furthermore, a relative homogeneous aggregation showed by H-montmorllonite
SEM image implied the acid delaminating occurred homogeneously. Surface area
determination was carried out by using BET analysis. This analysis results in
increasing of the surface area of montmorillonite after the acid treatment as well
as the pillarization. This result was relevant to that showed by the SEM image.
However, the surface area achieved by the pillarization which was too low
compared to other literatures indicated that only a part of the existing
montmorilonite was successfully pillared. It also explained the absent of peak
shift at 2 less than 100 in the PILC-montmorillonite diffractogram. The acidity
analysis indicated that acid treatment can increase the montmorillonite acidity
more than twice, while no significant difference obtained from PILCmontmorillonite. The increase of acidity and or surface area in modified
montmorillonites caused the increase of their catalytic activity. The highest
increment was achieved by H-montmorillonite for about 12 % compared to
unmodified montmorilonite. However, the conversion achieved by modified
montmorillonites was relatively lower than sulphuric acid catalyst. This fact is due
to the steric effect in microphores of montmorillonite and only Bronsted acids
have contribution in esterification catalysis.

Keywords: montmorillonite, SEM, XRD, BET

ii

PENGEMBANGAN MONTMORILLONITE SEBAGAI


KATALIS SINTESIS BIODISEL MELALUI ESTERIFIKASI
PALM FATTY ACID DISTILLATE
Oleh
YESSI AGUSTIN
NIM: 23005016

Departemen Teknik Kimia


Institut teknologi Bandung

Menyetujui
Pembimbing

Juni 2007

(Dr. Tjokorde Walmiki Samadhi)

iii

PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS


Tesis S2 yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut
Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta
ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut
Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi
pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus
disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya.

Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin


Direktur Program Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.

iv

Kupersembahkan kepada Papa, Mama, Indra, Adek, Dian, Ayu dan orang-orang
yang telah membuat hidup ini penuh makna

KATA PENGANTAR
Puji Syukur kepada Allah SWT penulis ucapkan karea atas rahmat dan hidayah-Nya lah
penulisan laporan penelitian ini dapat diselesaikan. Laporan penelitian ini dilaksanakan
untuk memenuhi pogram dari mata kuliah TK-70Z1.

Penulis juga ingin memberikan penghargaan yang sebesar-besarnya pada pihak-pihak di


bawah ini atas bantuan saran dan dukungan yang bermanfaat bagi penyelesaian tugas ini
1. Dr. Tjokorde Walmiki Samadhi selaku Dosen Pembimbing yang
senantiasa memberikan arahan tentang penelitian yang dilakukan
2. Dr. IGBN Makertiharta serta Dr. Tirto Prakoso atas saran dan diskusi
yang brmanfaat
3. Prof. Dr. Herri Susanto selaku Koordinator TK-70Z1
4. Keluarga Besar Penulis atas dukungan moril dan materil yang diberikan.
5. Teman-teman S2 TK 2005 dan 2006 atas dukungan dan saran yang
bermanfaat.
6. Rekan-Rekan Laboratorium Teknologi Keramik
7. Para staf dan teknisi Departemen Teknik Kimia
8. Semua pihak yang telah ikut membantu secara langsung maupun tidak
langsung dalam penulisan makalah ini.

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu
penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata penulis ucapkan
terima kasih dan semoga makalah ini bermanfaat.

Bandung, Juni 2007

vi

DAFTAR ISI

Halaman
ABSTRAK ............................................................................................................... i
ABSTRACT............................................................................................................ ii
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... iii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ................................................................... iv
HALAMAN PERUNTUKAN ................................................................................ v
KATA PENGANTAR ........................................................................................... vi
DAFTAR ISI......................................................................................................... vii
DAFTAR TABEL.................................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. x
Bab I

Pendahuluan ................................................................................ 1

I.1

Latar Belakang Penelitian............................................................ 1

I.2

Rumusan Masalah........................................................................ 3

I.3

Tujuan Penelitian ......................................................................... 3

I.4

Ruang Lingkup Penelitian ........................................................... 3

Bab II

Tinjauan Pustaka .......................................................................... 5

II.1

Biodiesel ...................................................................................... 5

II.1.1

Sejarah Biodiesel ......................................................................... 5

II.1.2

Sintesis Biodiesel......................................................................... 6

II.1.3

Katalis Heterogen untuk Sintesis Biodiesel ................................ 8

II.2

Lempung Sebagai Katalis Asam Heterogen................................ 9

II.2.1

Klasifikasi Lempung dan Penggunaannya .................................. 9

II.2.2

Karakteristik Lempung.............................................................. 13

II.2.3

Pengaktifan Lempung................................................................ 13

II.2.3.1 Metode Pengasaman.................................................................. 14


II.2.3.2 Metode Pilarisasi ....................................................................... 15
II.2.4

Karakterisasi Katalis Berbasis Lempung................................... 17

II.2.4.1 Analisis Luas Permukaan Katalis.............................................. 17

vii

II.2.4.2 Analisis X Ray Diffraction (XRD) ............................................ 18


II.2.4.3 Scanning Electron Microscopy (SEM)...................................... 19
II.2.4.4 Kekuatan Asam Katalis ............................................................. 20
II.2.4.5 Uji Aktifitas Katalis................................................................... 20
Bab III
III.1

Metodologi Penelitian................................................................ 22
Metodologi ................................................................................. 22

III.1.1

Pemisahan Montmorillonite dari Bentonite Alam ..................... 22

III.1.2

Pengaktifan Montmorillonite dengan H2SO4 ............................. 22

III.1.3

Pilarisasi Montmorillonite dengan Logam Al............................ 23

III.1.4

Pengujian Karakteristik Katalis Lempung ................................. 24

III.1.5

Penentuan Angka Asam PFAD dan Biodiesel ........................... 24

III.1.6

Uji Aktifitas Katalis terhadap Reaksi Esterifikasi PFAD .......... 25

III.2

Peralatan dan Bahan................................................................... 26

III.2.1

Peralatan..................................................................................... 26

III.2.2

Bahan ......................................................................................... 27

Bab IV

Hasil dan Pembahasan................................................................ 28

IV.1

Analisis XRD .............................................................................. 28

IV.2

Analisis SEM .............................................................................. 29

IV.3

Analisis BET (luas permukaan) .................................................. 31

IV.4

Uji Keasaman.............................................................................. 32

IV.5

Uji Aktifitas ................................................................................ 32

Bab V

Kesimpulan ................................................................................. 35

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 36

viii

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel II.1

Perbandingan sifat ester metil minyak sawit dengan solar.............. 6

Tabel IV.1

Analisis luas permukaan montmorillonite (BET)........................... 31

Tabel IV.2

Uji keasaman montmorillonite........................................................ 32

Tabel IV.3

Uji aktivitas montmorillonite.......................................................... 32

ix

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar II.1

Reaksi transesterifikasi dan esterifikasi pada sintesis biodisel....... 7

Gambar II.2

Struktur kristal silika ...................................................................... 9

Gambar II.3

Struktur kristal alumina ................................................................ 10

Gambar II.4

Struktur molekul kandite .............................................................. 10

Gambar II.5

Struktur molekul smectite....................................................................... 11

Gambar II.6

Struktur molekul illite................................................................... 12

Gambar II.7

Struktur ruang montmorillonite .................................................... 15

Gambar II.8

Tahapan proses pilarisasi.............................................................. 16

Gambar II.9

Struktur skematik lempung terpilarisasi ....................................... 16

Gambar II.10 Reaksi esterifikasi asam lemak bebas........................................... 21


Gambar III.1 Reaktor untuk proses esterifikasi .................................................. 27
Gambar IV.1 Difraktogram XRD (a) montmorillonite, (b) H montmorillonite, (c)
PILC-montmorillonite................................................................... 28
Gambar IV.2 Fotograf SEM, baris pertama dengan perbesaran 3500 kali, dan
barisan

kedua

dengan

perbesaran

1500

kali,

untuk

(a)

montmorillonite, (b) H-montmorillonite, (c) PILC-montmorillonite


....................................................................................................... 30
Gambar IV.3 Mekanisme reaksi esterifikasi................................................................. 34