Anda di halaman 1dari 37

Laporan Penentuan Kadar Besi dengan UV-VIS

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada di bumi. Air dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air merupakan satu-satunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya tersebut. Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum.
1

Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini adalah berapa kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis? C. Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan spektrofotometri UV-Vis.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Air Sumur Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan tergantikan dengan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni.[1] Menurut Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990, penggolongan air menurut peruntukkannya ditetapkan sebagai berikut : 1. Golongan A: Air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu. 2. Golongan B : Air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum. 3. Golongan C : Air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan. 4. Golongan D : Air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan dapat dimanfaatkan untuk usaha perkotaan, industri, pembangkit listrik tenaga air.
3

Untuk keperluan air minum, rumah tangga dan industri, secara umum dapat digunakan sumber air yang berasal dari air sungai, mata air, danau, sumur, dan air hujan yang telah dihilangkan zat-zat kimianya, gas racun, atau kuman-kuman yang berbahaya bagi kesehatan. Salah satu sumber air yang dapat dimanfaatkan untuk keperluan rumah tangga adalah air tanah.[2] Menurut Berkat Putra (2010), air tanah terbagi atas 3 yaitu : a. Air tanah dangkal Terjadi karena daya proses peresapan air permukaan tanah, lumpur akan tertahan demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih. Air tanah dangkal akan terdapat pada kedalaman 15 meter. Air tanah ini bisa dimanfaatkan sebagai sumber air minum melalui sumur-sumur dangkal. Dari segi kualitas agak baik sedangkan kuantitasnya kurang cukup dan tergantung pada musim. b. Air tanah dalam

Terdapat pada lapisan rapat air pertama dan kedalaman 100-300 meter. Ditinjau dari segi kualitas pada umumnya lebih baik dari air tanah dangkal, sedangkan kuantitasnya mencukupi tergantung pada keadaan tanah dan sedikit dipengaruhi oleh perubahan musim. c. Mata air Mata air adalah tempat dimana air tanah keluar kepemukaan tanah, keluarnya air tanah tersebut secara alami dan biasanya terletak di lereng- lereng gunung atau sepanjang tepi sungai. Sumur merupakan tanah yang digali untuk mendapatkan air yang berasal dari dalam tanah, digunakan untuk keperluan rumah tangga. Sumur dapat dibagi menjadi dua, yaitu sumur gali dan sumur bor. Sumur gali adalah satu konstruksi sumur yang paling umum dan meluas dipergunakan untuk mengambil air tanah bagi masyarakat kecil dan rumah- rumah perorangan sebagai air minum dengan kedalaman 7-10 meter dari permukaan tanah. Sumur gali menyediakan air yang berasal dari lapisan tanah yang relatif dekat dari permukaan tanah, oleh karena itu dengan mudah terkena kontaminasi melalui rembesan. Umumnya rembesan berasal dari tempat buangan kotoran manusia kakus/jamban dan hewan, juga dari limbah sumur itu sendiri, baik karena lantainya maupun saluran air limbahnya yang tidak kedap air.[3] Dari segi kesehatan sebenarnya penggunaan sumur gali ini kurang baik bila cara pembuatannya tidak benar-benar diperhatikan, tetapi untuk memperkecil kemungkinan terjadinya pencemaran dapat diupayakan pencegahannya. Pencegahan ini dapat dipenuhi dengan memperhatikan syarat-syarat fisik dari sumur tersebut yang didasarkan atas kesimpulan dari pendapat beberapa pakar di bidang ini, diantaranya lokasi sumur tidak kurang dari 10 meter dari sumber pencemar, lantai sumur sekurang-kurang berdiameter 1 meter jaraknya dari dinding sumur dan kedap air, saluran pembuangan air limbah (SPAL) minimal 10 meter dan permanen, tinggi bibir sumur 0,8 meter, memililki cincin (dinding) sumur minimal 3 meter dan memiliki tutup sumur yang kuat dan rapat.[4] Sumur bor adalah sumur yang diperoleh dengan cara pengeboran, lapisan air tanah yang lebih dalam ataupun lapisan tanah yang jauh dari tanah permukaan dapat dicapai sehingga sedikit dipengaruhi kontaminasi. Umumnya air ini bebas dari pengotoran mikrobiologi dan secara langsung dapat dipergunakan sebagai air minum. Air tanah ini dapat diambil dengan pompa tangan maupun pompa mesin.[5] B. Besi

Besi lebih reaktif daripada kedua anggota yang lain seperti halnya golongan triad-triad lainnya, misalnya reaksi dengan asam non-oksidator maupun asam oksidator. Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 mm-3untuk low-spin dan 232 C mm3

untuk high-spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan

ikatan berkarakter kovalen. Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam. Rapatan muatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-1) mampu mempolarisasi cukup kuat terhadap molekul air sebagai ligan yang berakibat lanjut molekul air yang lain sebagai pelarut dapat berfungsi sebagai basa dan memisahkan proton.[6] Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada konsentrasi di atas kurang lebih 0,31 mg/L. Besi(II) (Fe) sebagai ion berhidrat yang dapat larut (Fe2+) merpakan jenis besi (Fe) yang terdapat dalam air tanah karena air tanah tidak berhubungan dengan oksigen dari atmosfer, konsumsi oksigen bahan organik dalam media mikroorganisme sehingga menghasilkan keadaan reduksi dalam air tanah. Oleh karena itu, besi (Fe) dengan bilangan oksidasi rendah, yaitu besi(II) (Fe) umum ditemukan dalam air tanah dibandingkan besi(III) (Fe).[7] Secara umum besi(II) (Fe) terdapat dalam air tanah berkisar antara 1,0 10 mg/L, namun demikian tingkat kandungan besi (Fe) sampai sebesar 50 mg/L dapat juga ditemukan dalam air tanah di tempat-tempat tanah. Besi(II) (Fe) dapat terjadi sebagai jenis stabil yang larut dalam dasar danau dan sumber air yang kekurangan oksigen.[8] Sumber besi (Fe) antara lain berasal dari hematit ataupun magnetit. Mineral yang sering berada dalam air dengan jumlah besar adalah kandungan besi (Fe). Apabila besi (Fe) tersebut berada dalam jumlah yang banyak akan muncul berbagai gangguan lingkungan.[9] Menurut Wahyu Widowati, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., besi (Fe) memiliki berbagai fungsi esensial dalam tubuh, yaitu : 1. Sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh. 2. Sebagai alat angkut elektron dalam sel. 3. Sebagai bagian terpadu dari berbagai reaksi enzim. Kadar besi (Fe) yang terlalu tinggi bisa mengakibatkan kerusakan seluler akibat radikal bebas. Dosis yang melebihi 20 mg/kg berat pada manusia menyebabkan toksisitas. Toksisitas kronis dari besi (Fe) lebih banyak terjadi pada orang dewasa yang biasanya

mengakibatkan idiopatik hemokromatosis dikarenakan tidak normalnya absorbsi besi (Fe) dari alat pencernaan.[10] Salah satu cara penurunan kadar besi (Fe) dalam air adalah menggunakan saringan pasir aktif. Daya kerja saringan pasir aktif tersebut di antaranya dipengaruhi oleh jenis pasir dan ketebalan lapisan pasir. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada air sumur yang memiliki kadar besi (Fe) 3,0 g/L, suhu 24,5oC dan pH sebesar 7,5 setelah disaring dengan saringan pasir aktif (kali dan kuarsa). Pasir kali aktif pada ketebalan 60 cm mampu menurunkan kadar besi (Fe) sebesar 63,7%, sedangkan pasir kuarsa aktif pada ketebalan 60 cm dapat menurunkan kadar besi (Fe) air sumur hingga sebesar 94,9%.[11] C. Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang.[12] Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm (ungu) ke 750 nm (merah), sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak berenergi lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya ultraviolet atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang tak menyerap pada panjang gelombang ultraviolet.[13] Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap

sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (E). Untuk eksitasi elektron ikatan perlu energi yang tinggi dengan nilai = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur pada 200 nm.[14] Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaansenyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselangseling. Gugus atom semacam itu disebut kromofor (pengemban warna).[15] Warna khusus yang dimiliki suatu zat ditentukan tidak hanya oleh macamnya kromofor yang ada, tetapi juga oleh struktur molekul yang mengandung kromofor itu. Banyak zat warna yang berlainan dapat dibuat dengan memasukkan substituen, seperti OH, -NH2, -NHCH3 dan N(CH3)2 ke dalam molekul yang mengandung suatu gugus pembentuk warna tertentu. Gugus yang mengubah ataupun menyumbangkan sesuatu kepada warna suatu zat warna dirujuk sebagai auksokrom (penghasil warna pembantu). Umumnya auksokrom mempunyai fungsi tambahan untuk membuat zat warna itu tidak luntur pada pakaian atau benda lain dengan cara pembentukan garam.[16]

BAB III METODE PERCOBAAN A. Waktu dan Tempat Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut : Hari/Tanggal : Rabu/ 13 Juni 2012 Pukul Tempat : 13.30 16.00 WITA : Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat - alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis, neraca analitik, gelas kimia 2000 mL, 300 mL dan 100 mL, labu takar 50 mL dan 100 mL, pipet skala 5 mL, 10 mL dan 25 mL, bulp, botol semprot, batang pengaduk dan pipet tetes. 2. Bahan Bahan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah amonium tiosianat (NH4CNS) 0,02 M, asam nitrat (HNO3) 4 M, aquabides, aquades, padatan besi(III) klorida (FeCl3.6H2O) p.a dan sampel air sumur.
12

C. Prosedur Kerja Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Pembuatan Larutan Baku Fe3+ 10-3 M a. Menimbang padatan besi(III) klorida (FeCl3.6H2O) p.a menggunakan neraca analitik. b. Melarutkan dengan aquabides dan memindahkan ke dalam labu takar 100 mL. c. Mengimpitkan dengan aquabides sampai tanda batas, menghomogenkan larutan. 2. Pembuatan Larutan Sampel a. Memipet 12 mL sampel A, B, C, D dan larutan blanko (aquabides), kemudian memasukkan ke dalam labu takar 100 mL. b. Menambahkan 2 mL HNO3 4 M ke dalam masing-masing labu takar. c. Menambahkan 16 mL NH4CNS 0,02 M ke dalam labu takar 100 mL. d. Menambahkan aquabides sampai tanda batas dan menghomogenkan larutan. 3. Pembuatan Larutan Standar Besi (Fe) a. Memipet 2 mL, 4 mL, 8 mL, 12 mL, 16 mL dan 20 mL larutan baku besi (Fe) 10-3 M dan memasukkan ke dalam labu takar 100 mL. b. Menambahkan 2 mL HNO3 4 M dan 16 mL NH4CNS 0,02 M ke dalam labu takar. c. Menambahkan aquabides ke dalam labu takar sampai tanda batas. d. Mengimpitkan dan menghomogenkan larutan.

4. Pembuatan Kurva Standar a. Mengoptimalkan alat UV-Vis. b. Mengukur absorbansi larutan standar 2 x 10-5 M, 4 x 10-5 M, 8 x 10-5 M, 12 x 10-5 M, 16 x 10-5 M dan 20 x 10-5 M serta larutan sampel A,B,C,D dan larutan blanko yang akan dianalisa. c. Membuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi dari larutan standar. d. Menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Tabel Pengamatan a. Tabel 1. Data hasil pengamatan No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Larutan Blanko Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Standar 6 Sampel A Sampel B Sampel C Sampel D Absorbansi -0,0002 0,0140 0,0341 0,0689 0,1044 0,1401 0,1855 0,0078 0,0075 0,0078 0,0072 Panjang gelombang (nm) 510 510 510 510 510 510 510 510 510 510 510

15

b. Tabel 2. Data kurva standarisasi No. Konsentrasi standar (x) Absorbansi (y) x2 x.y

1. 2. 3. 4. 5. 6.

2 x 10-5 4 x 10-5 8 x 10-5 12 x 10-5 16 x 10-5 20 x 10-5

0,0140 0,0341 0,0689 0,1044 0,1401 0,1855

4 x 10-10 16 x 10-10 64 x 10-10 144 x 10-10 256 x 10-10 400 x 10-10

0,028 x 10-5 0,1364 x 10-5 0,5512 x 10-5 1,2528 x 10-5 2,2416 x 10-5 3,71 x 10-5 7,92 x 10-5

n=6

62 x 10-5

0,5470

884 x 10-10

c. Tabel 3. Data konsentrasi besi (Fe) dalam sampel No. 1. 2 3. 4. Larutan Sampel A Smpel B Sampel C Sampel D Absorbansi 0,0078 0,0075 0,0078 0,0072 Konsentrasi (M) 1,4701 x 10-5 1,4379 x 10-5 1,4701 x 10-5 1,4057 x 10-5

2. Analisa Data a. Persamaan garis linier y = A + Bx B= = = = = 931,9178 A = yrata-rata

B . xrata-rata

= (0,0912) (931,9178) . (10,333 x 10-5) = (0,0912) (0,0971) = -5,9 x 10-3 Jadi, persamaan linier yang diperoleh yaitu :

y = 931,9178 x + (-0,0059) Keterangan : y = absorbansi sampel x = konsentrasi besi (Fe) dalam sampel b. Nilai absorbansi kurva standar y = A + Bx1 = (-0,0059) + 931,9178 . (2 x 10-5) = (-0,0059) + 0,0186 = 0,0127 y = A + Bx2 = (-0,0059) + 931,9178 . (4 x 10-5) = (-0,0059) + 0,0373 = 0,0314 y = A + Bx3 = (-0,0059) + 931,9178 . (8 x 10-5) = (-0,0059) + 0,0746 = 0,0687 y = A + Bx4 = (-0,0059) + 931,9178 . (12 x 10-5) = (-0.0059) + 0,1118 = 0,1059

y = A + Bx5 = (-0,0059) + 931,9178 . (16 x 10-5) = (-0,0059) + 0,1491 = 0,1432 y = A + Bx6 = (-0,0059) + 931,9178 . (20 x 10-5) = (-0,0059) + 0,1864 = 0,1805 R2 = = = = =1 c. Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel 1) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel A y = (-0,0059) + 931,9178 x 0,0078 = (-0,0059) + 931,9178 x 931,9178 x = 0,0078 (-0,0059) x = 1,4701 x 10-5 M 2) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel B y = (-0,0059) + 931,9178 x 0,0075 = (-0,0059) + 931,9178 x 931,9178 x = 0,0075 (-0,0059) x = 1,4379 x 10-5 M 3) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel C y = (-0,0059) + 931,9178 x 0,0078 = (-0,0059) + 931,9178 x 931,9178 x = 0,0078 (-0,0059) x = 1,4701 x 10-5 M 4) Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel D y = (-0,0059) + 931,9178 x 0,0072 = (-0,0059) + 931,9178 x 931,9178 x = 0,0072 (-0,0059) x = 1,4057 x 10-5 M 3. Reaksi Fe3+ + 6CNS- (Fe(CNS)6)34. Grafik a. Kurva larutan standar berdasarkan hasil perhitungan Microsoft excel

b. Kurva larutan standar berdasarkan hasil perhitungan kalkulator

B. Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur dari 4 sumur berbeda dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Percobaan ini diawali dengan penyiapan larutan sampel air sumur A, B, C dan D, kemudian dilakukan penambahan asam nitrat (HNO3) 4 M berfungsi untuk membuat larutan menjadi bersuasana asam karena hanya pada suasana asam, besi(III) dapat membentuk senyawa kompleks. Penambahan amonium tiosianat (NH4CNS) 0,02 M dilakukan ke dalam larutan sampel yang berfungsi untuk menghasilkan senyawa kompleks dengan besi(III) sehingga besi (Fe) dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometer UV-Vis karena larutan sampel yang digunakan tidak berwarna sehingga setelah larutan sampel dikomplekskan, larutan sampel akan berwarna menurut persamaan reaksi : Fe3+ + 6CNS- (Fe(CNS)6)3Pengompleksan pada larutan perlu dilakukan karena pada spektrofotometri visibel, ion-ion logam dalam larutan yang akan ditentukan kadarnya haruslah larutan berwarna sehingga jika larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih dahulu larutan tersebut dikomplekskan sehingga menghasilkan warna sehingga kadarnya dapat ditentukan dengan spektrofotometer. Untuk dapat menentukan kadar dari ion logam dalam larutan, larutan standar harus dibuat dengan konsentrasi yang beragam yang dimaksudkan bahwa pada salah satu konsentrasi dari larutan standar yang dibuat, konsentrasi sampel sama atau mendekati konsentrasi dari larutan standar yang dibuat tersebut. Pembuatan larutan standar diawali dengan pembuatan larutan baku dimana larutan baku merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan induk menggunakan air suling sampai kadar tertentu, larutan ini berfungsi untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi yang lebih rendah. Larutan baku Fe3+ 10-3 M dibuat dari padatan FeCl3.6H2O p.a, selanjutnya dari larutan baku ini dibuat larutan standar dengan konsentrasi 2 x 10-5 M, 4 x 10-5 M, 8 x 10-5 M, 12 x 10-5 M, 16 x 105

M dan 20 x 10-5 M. Pada setiap larutan standar dilakukan penambahan asam nitrat (HNO3)

dan amonium tiosianat (NH4CNS) yang dilakukan untuk memberikan perlakuan yang sama dengan larutan sampel. Penentuan absorbansi maksimum dilakukan dengan menggunakan larutan blanko yaitu air suling yang diasamkan atau larutan yang perlakuannya sama dengan contoh uji. Larutan blanko dibuat dari aquabides yang dicampurkan dengan asam nitrat (HNO3) dan amonium tiosianat (NH4CNS). Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 470 nm 530 nm, hal ini dikarenakan panjang gelombang spektrofotometer visibel berada

pada rentang 400 nm 750 nm. Berdasarkan hasil pengamatan, panjang gelombang maksimum penentuan kadar besi dalam sampel adalah 510 nm, hal ini dikarenakan pada panjang gelombang ini ion besi (Fe) lebih banyak menyerap cahaya monokromatis yang dipancarkan oleh sumber sinar. Dari hasil analisa data, diperoleh persamaan linier dari pengukuran larutan standar yaitu y = 931,9178 x + (-0,0059) dengan nilai R2 adalah 1 yang berarti bahwa larutan standar yang dibuat memiliki ketelitian yang baik. Dari persamaan linier ini kadar besi (Fe) dalam sampel A, B, C dan D dapat ditentukan dimana kadar besi (Fe) yang diperoleh dalam sampel A adalah 1,4701 x 10-5 M, sampel B adalah 1,4379 x 10-5 M, sampel C adalah 1,4701 x 105

M dan pada sampel D adalah 1,4057 x 10-5 M. Berdasarkan aturan Permenkes Tahun 2010,

kadar maksimum besi (Fe) yang diperbolehkan adalah 0,3 mg/L. Dapat dikatakan bahwa sampel air sumur yang digunakan dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku air yang dapat dikonsumsi setelah pengolahan lebih lanjut (air golongan B).

BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur A adalah 1,4701 x 10-5 M, sampel air sumur B adalah 1,4379 x 10-5, sampel air sumur C adalah 1,4701 x 10-5 M dan sampel air sumur D adalah 1,4057 x 10-5. B. Saran Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan berikutnya dilakukan uji aluminium pada sampel air dengan metode spektrofotometer UV-Vis.
24

from : http://faradillahchemistry09.blogspot.com/2012/10/laporan-penentuan-kadar-besi-denganuv.html

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS A. Tujuan 1. Menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. 2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS B. Tinjauan Pustaka Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. 3+ Contohnya ion Fe dengan ion CNS menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan . ( Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5) Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti 3+ 2+ hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe menjadi Fe . pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. (Hendayana, S, dkk,2001 : 22) Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama

dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar . (Hendayana, S, dkk,2001 : 12) Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu : 1. sumber radiasi Lampu deuterium (= 190nm -380nm, umur pemakaian 500 jam) Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm. 2. Monokromator Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

(a)

(b) (d) (e) (f)

wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan: Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells) Matched cells Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type Micro cells. 2. detektor

1.

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS. (a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell) (b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan amplifier (c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam penguatan internal 5. Recorder Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6. Read out (a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital (b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala (c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T. (sumber:http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pada-spektrofotometer-uv.html

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi. (Hendayana, S, dkk,2001 : 67) Reaksi reduksi Fe menjadi Fe adalah : 3+ 2+ 2 Fe + 4NH2OH + 2OH 2Fe + N2 + 4H2O Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer A=-Log T = a.b.c Keterangan : A= absorbansi (A) T = transmitan ( %T) = absorbtivitas molar (L/cm.mol b = panjang sel (cm) c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L) Syarat hukum Lambert-Beer dapat digunakan , apabila : larutan yang hendak dianalisis encer sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/ bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat yang dianalisis. sumber cahaya : monokromatis syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel dapat menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer.
3+ 2+

1. 2. 3. 4.

C. Alat Dan Bahan 1. Alat-alat yang digunakan Spektronik -20 Labu takar 100 mL Labu takar 25 mL Gelas kimia 100 mL Botol semprot 250 mL Spatula Corong pendek Kuvet Batang pengaduk 2. Bahan-bahan yang digunakan Garam Fe(NH4OH)2SO4 Hidroksilamina-HCl 5% Fenantrolin 0,1% Natrium asetat 5% Aquades H2SO4

1 set 1 buah 5 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 3 buah 1 buah

0,03 gram 2,5 gram 0,1 gram 5 gram Secukupnya 5 mL

D. Prosedur Kerja 1. Pembuatan Larutan Baku Fe(II) 100 ppm Untuk membuat larutan baku diawali dengan menimbang garam Fe(NH4OH)2SO4 sebanyak 0,03 gram, kemudian dilarutkan dalam labu takar 100mL dengan menggunakan corong pendek dan batang pengaduk. Lalu ditambahkan 5 mL larutan asam sulfat 2M untuk menghindari terjadinya proses hidrolisis. Selanjutnya ditambahkan aquades hingga tanda batas. 2. Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air Untuk membuat larutan 1,10-Fenantrolin 0,1% dalam 100 mL air dibutuhkan 0,105 gram fenantrolin, kemudian dilarutkan dengan menambahkan aquades. Setelah larutan homogen, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai.

3.

Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100 mL air Ditimbang 2,5 gram kemudian larutkan dengan menggunakan aquades dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Setelah ditanda batasi, kemudian diaduk. Larutan siap dipakai. Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 100mL air 2,5 g hidroksilamina-HCl dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukka dalam labu takar 50mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas.

Pembuatan larutan CH3COONa 5% 5 gram CH3COONa dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukkan dalam labu takar 100mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas. 6. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannya Dimasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5% kedalam labu takar 25 mL, diencerkan dengan menambahkan aquades, dikeringkan bagian atas labu takar sebelum ditanda batasi. Ditambahkan lagi aquades hingga tanda batas, kemudian diaduk. Diukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20 (345-600)nm. Preparasi Deret Standar dan Sampel Dibuat larutan deret standar Fe(II) 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm ke dalam labu takar 25 mL. Sebelum diencerkan, ditambahkan ke dalam masing-masing labu 1 mL larutan hidroksilamina-HCl 5%, 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1% dan 8 mL Natrium asetat 5%. Untuk larutan sampel, pipet sejumlah sampel ke dalam labu takar 25 mL, kemudian ditambahkan pereaksi dengan jumlah yang sama dengan larutan deret standar sebelum diencerkan. Didiamkan larutan standar maupun sampel selama 10 menit. Diukur absorbansi larutan menggunakan spektronik-20.

7.

E. Analisis Dan Pembahasan Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu 3+ 2+ ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe menjadi Fe . Besi dalam keadaan 2+ 3+. Fe akan lebih stabil dibandingkan besi Fe Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan cara menmbahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Namun pada prakteknya telah dilakukan kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan natrium asetat setelah penambahan orto-fenantrolin sehingga kemungkinan terdapat endapan Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang diterima, dihamburkan oleh larutan sehingga absorbansinya kecil. Kemungkinan yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan memipet larutan sampel. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl2 berwarna merah muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades. Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange. Langkah selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari percobaan, pada panjang gelombang yang berbeda zat sampel menyerap cahaya dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin besar panjang

gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang. Jika dilihat dari data percobaan, pada panjang gelombang 400 nm molekul-molekul dalam larutan standar hanya mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,125 atau hanya 12,5% cahaya yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini terus meningkat hingga pada panjang gelombang 520 nm dengan absorbansi 0,453 atau 45,3 % cahaya diserap. Kemudian absorbansi kembali menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahay secara naksimal terjadi pada panjang gelombang 520 nm. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada panjang gelombang maksimum 520 nm. Sesuai hukum Lambert beer, A = b c, dimana absorbansi sebanding dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,207x (persamaan garis y = ax karena melalui titik (0,0)). Selanjutnya dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. Dari percobaan, diperoleh absorbansi sampel yaitu 0,119. Dari data ini diketahui bahwa konsentrasi sampel sebesar 0,572 ppm dengan persen kesalahan 43,03%. Kesalahan ini terjadi karena penambahan natrium asetat setelah ortofenantrolin, sehingga pembentukan kompleks tidak maksimal dikarenakan larutan tidak terjaga pH nya. Hal ini membuat larutan tersebut bisa bersifat asam atau basa, sehingga absorbansi larutan juga ikut terpengaruh. Dari pengukuran deret larutan standar diperoleh data konsentrasi dan % transmitansi. Nilai %transmitansi, kemudian dikonversikan dalam nilai absorbansi yaitu A= -log T. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.207x. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Secara analisis kualitatif dan data yang diperoleh, data absorbansi sample air sample dibanding dengan larutan deret standar. Jika ada salah satu deret larutan standar mempunyai nilai absorbansi yang sama dengan nilai absorbansi sample air sumur, maka kemungkinan konsentrasi sample tersebut mengandung kadar besi yang sama dengan konsentrasi salah satu larutan deret standard tersebut. Untuk memastikan hasil analisis kualitatif tersebut, maka dilakukan analisis kuantitatif, dengan menggunakan persamaan garis y = 0.207x. Melalui perhitungan, diperoleh hasil bahwa konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah 0,57488 ppm.

D. Kesimpulan Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa sampel air sumur yang dianalisa memiliki konsentrasi sebesar 0,57488 ppm. Daftar pustaka Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press. Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bamdung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.

a. Diketahui: Mm Fe = 56 g/mol Mm (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O = 392 g/mol Konsentrasi = 100 ppm V = 100 mL = 0,1 L Ditanya: Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O? Jawab: mg Fe = 10 mg = 0,01 g maka garam yg ditimbang adalah:

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan larutan baku Fe(II) 100 mL air dari garam Fe (NH 4OH)2SO4

b.

Pembuatan larutan 1,10-fenantrolin 0,1% dalam 100 mL Massa fenantrolin = 0,1 % x 100 mL = 0,1 gram Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 50 mL Massa hidroksilamin-HCl 5% = 5 % x 50 mL = 2,5 gram Pembuatan larutan Natrium asetat 5%. dalam 100 mL massa CH3COONa = 5% x 50 mL = 2,5 gram Pembuatan larutan standar Fe (II) dalam 25 mL Konsentrasi larutan baku Fe(II): Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O yang ditimbang sebesar 0,0706 g, sehingga konsentrasi larutan Fe (II) menjadi M1 = konsentrasi larutan baku Fe (II) = 10,0857 ppm M2= konsentrasi larutan standar (1, 1,5, 2, 2,5 dan 3, ppm) V1= volume larutan baku Fe (II) V2= volume larutan standar Fe(II) =25 mL Untuk menentukan V1 yang akan digunakan dapat dihitung dengan menggunakan rumus pengenceran, yaitu : M1 x V1 = M2 x V2, maka V1 =( M2 x V2)/M1

c.

d.

e.

V1 untuk larutan M2= 1,00857 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 2,5 mL

V1 untuk larutan M2= 1,512855 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 3,75 mL V1 untuk larutan M2= 2,10714 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm

V1 = 5 mL V1 untuk larutan M2= 2,52143 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 6,25 mL V1 untuk larutan M2= 3,02571 ppm V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (3 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm V1 = 7,5 mL f. Perhitungan konsentrasi Fe dalam sample sampel air Hasil Pengukuran Absorbansi sample ( Y ) = 0,0119 Persamaan garis yang diperoleh Y = 0,207x Konsentrasi Fe dalam sample (x) adalah sebagai berikut : Y = 0,207x 0,119 = 0,207x x = 0,57488

Data pengamatan uan panjang gelombang maksimum pada konsentrasi 2 ppm 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 A 0.125 0.163 0.213 0.251 0.271 0.304 0.325 0.357 0.392 0.411 0.42 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 A 0.445 0.453 0.432 0.372 0.27 0.173 0.107 0.068 0.05 0.039

uran deret standard dan sample pada () maks = 520 nm.

konsentrasi 0 1,00857 1,51286 2,01714 2,52143 3,02571 c.

absorbansi 0 0,090 0,187 0,453 0,565


kurva penentuan 0,679 panjang gelombang maksimum

engukuran deret standar dan sample pada maks=520 nm

http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html

Kamis, 28 Maret 2013


Laporan Penentuan Kadar Besi Secara Spektrofotometri

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI"

NAMA NIM

: ASTRID INDALIFIANY : F1F1 10 025

KELOMPOK : V ( Lima ) ASISTEN : SARLAN S,Si

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011

A. Tujuan

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri

B. Landasan Teori

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk. Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009). Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi(II) sulfat, yaitu bentuk besi bervalensi dua atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua. Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat.

Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawasenyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).

C. Alat dan Bahan Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Spektronik 20D 2. Labu takar 100 ml 6 buah 3. Pipet ukur 10 ml 4. Pipet tetes 5. Gelas piala 6. Tabung reaksi 7. Filler Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. O-fenantrolin 0,025% 50 ml 2. Natrium asetat 3. Hidrosilamin klorida 10 % 50 ml 4. Larutan baku Fe (II) 50 mg/L = 50 ppm 10 ml

E. Hasil Pengamatan

1. Tabel Absorbansi Larutan Standar FeCl3


Konsentrasi FeCl3 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm 495 495 495 495 495 -0,022 0,047 0,162 0,247 0,348

Absorbansi Sampel Air


Sampel Air sungai Air PAM Air selokan 495 495 495 -0,026 -0,042 0,584

2. Perhitungan

Dari kurva kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear (y = 0,094x +0,125) Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar Fe dalam sampel, jadi:

Pada sampel air sungai Dik : y = -0,026

Peny : y = 0,094x + 0,125

-0,026 = 0,094x + 0,125 0,094x = -0,026 0,125 0,094x = -0,151 x = -1,606

Pada sampel air PAM Dik : y = -0,042

Peny : y = 0,094x + 0,125

-0,042 = 0,094x + 0,125 0,094x = -0,042 0,125 0,094x = -0,167 x = -1,776

Pada sampel air selokan Dik : y = 0,584

Peny : y = 0,094x + 0,125

0,584 = 0,094x + 0,125 0,094x = 0,584 0,125 0,094x = 0,459 x = 4,883

F. Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+.Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna. Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan

spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Pada percobaan, mula-mula diukur absoransi larutan standar (FeCl3) dengan panjang gelombang sebesar 495 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan dalam lima tabung berbeda dengan konsentrasi yang berbeda pula, yakni pada konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar tersebut, dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar pula absorbansinya. Selanjutnya, dilakukan pengukuran absorbansi sampel air dengan panjang gelombang sebesar 495 nm. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil tiga sampel air berbeda dengan masing-masing sampel sebanyak 25ml, yakni air sungai, air PAM, dan air selokan. Setelah dilakukan pengukuran, diperoleh data bahwa air sungai memiliki nilai absorbansi sebesar -0,026, air PAM memiliki nilai absorbansi sebesar -0,042, sedangkan air selokan memiliki nilai absorbansi sebesar 0,584. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0,094x + 0,125. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Dari persamaan agris tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan kadar Fe yang dikandungnya. Melalui perhitungan diperoleh data kandungan besi pada ketiga sampel air yang telah diuji.

G. Kesimpulan

Melalui percobaan yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa sampel air sungai memiliki kadar besi sebesar -1,606. Sampel air PAM memiliki kadar besi sebesar -0,776. Sedangkan sampel air selokan, memiliki kadar besi sebesar 4,883.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. Penentuan Kadar Besi(II) dalam Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin.Jurnal Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Trianjaya, Zunaidi. 2009. Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara Spektrofotometri di PT. Cocacola Bottling di Indonesia. Karya Ilmiah. Universitas Sumatera Utara. Medan. http://astridlifiany.blogspot.com/2013/03/laporan-penentuan-kadar-besi-secara_28.html