BAB II DESTILASI SISTEM BINER

2.1 Tujuan Percobaan - Mendefinisikan arti destilasi. - Membuat grafik antara komposisi larutan dengan berat jenis larutan dari sistem biner. - Membuat kurva antara titik didih dengan komposisi dari sistem biner. Tinjauan Pustaka

2.2

Distilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap (volatilitas). Faktor yang berpengaruh pada proses distilasi adalah jenis bahan yang didistilasi, temperatur, volume bahan dan waktu distilasi. Namun faktor yang paling berpengaruh adalah temperatur.[15] Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.[17] Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu, pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan industri. Sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya.[5] Gambar 2.2.1, menunjukkan peralatan yang sering dipakai di laboratorium untuk memisahkan campuran-campuran biasa yang mengandung komponen bertitik didih rendah (seperti air, etanol, atau eter) dan komponen bertitik didih tinggi (seperti narium klorida, gula, atau gliserin).

10

11

Gambar 2.2.1 Alat destilasi

Pada pemisahan campuran dari dua cairan yang menguap atau yang titik didihnya berdekatan lebih banyak persoalannya, sehingga tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Suatu cara yang sering digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat., yaitu proses dalam mana komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Dalam proses ini campuran dididihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan uap. Uap yang dilepaskan dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan yang telah dididihkan uapnya diembunkan, maka campuran akan terbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap. Bila destilat yang mula-mula diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih, maka uap yang baru akan lebih banyak lagi komponen yang lebih atsiri. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali.[6]

12

Macam-macam destilasi: - Destilasi sederhana Prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.

Gambar 2.2.2. Destilasi Sederhana

- Destilasi fraksionasi (bertingkat) Prinsipnya sama dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.

Gambar 2.2.3. Destilasi Fraksionasi

13

- Destilasi azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.[18] Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih cairan dengan rasio dari komposisi yang tidak dapat dirubah dengan menggunakan distilasi sederhana, atau dengan kata lain memiliki titik didih yang konstan. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan sehingga kondisi tersebut dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzene atau toluene untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult. Secara garis besar distilasi azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi.[16] - Destilasi kering Memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata. - Destilasi vakum

Gambar 2.2.4. Destilasi Vakum

Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah, dari 1 atm,

14

sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak perlu terlalu tinggi.[18]

Gambar 2.2.5. Campuran pada distilasi sistem biner.

Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yaqng kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya diatas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (gambar 2.2.2) sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum (gambar 2.2.3). dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara destilasi.[19]

Gambar 2.2.6 Titik azeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan

15

Gambar 2.2.7 Titik azeotrop minimum dalam kurva kesetimbangan [14]

Distilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Perbedaan tekanan upa akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih banyak mengandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagian-bagian proses yang memiliki fungsi: - Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler) - Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom destilasi) - Mengkondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor). Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom destilasi adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray. Reflukx adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom destilasi untuk dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses destilasi ada suatu kondisi dimana seluruh hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebut total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum reflux dikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini disebut minimum reflux.[19] Bila dua cairan dicampur membentuk larutan ideal, maka masing-masing cairan akan menguap sehingga tekanan uap larutannya sama dengan jumlah tekanan uap parsialnya. Tekanan uap parsial masing-masing komponen dalam larutan lebih kecil daripada tekanan uap murninya, karena pada permukaan larutan terdapat dua zat yang saling berinteraksi sehingga kecenderungan tiap komponen untuk menguap berkurang.

16

Besarnya tekanan uap parsial masing-masing komponen dalam larutan, dirumuskan oleh Hukum Raoult yang berbunyi: Tekanan uap parsial dari tiap-tiap lomponen dalam keadaan murni kali fraksi molnya. Jika larutan terdiri dari komponen A dan B, maka: PA = XA PAo ........[5] PB = XB PBo ..[6] Dimana: PA dan PB = tekanan uap parsial komponan A dan B XA dan XB = fraksi mol komponen A dan B dalam larutan o o PA dan PB = tekanan upa murni komponen A dan B Sesuai Hukum Dalton, tekanan uap total dalam campuran adalah jumlah tekanan uap parsialnya. Ptotal = PA + PB = XA PAo + XB PBo Karena XA + XB = 1 - XA, maka pesamaan diatas dapat pula ditulis: Ptotal = XA PAo + (1 - XA) PBo = XA PAo + PBo - XA PBo = PBo + (PAo - PBo) XA[6] 2.3 A. Alat dan Bahan B. Bahan-bahan yang digunakan - Aquadest (H2O) - Etanol (C2H5OH) Alat-alat yang digunakan beakerglass botol aquadest Erlenmeyer gelas ukur karet penghisap labu destilasi labu ukur neraca pendingin leibig piknometer pipet tetes pipet volume statif dan klem termometer waterbath

17

2.4 Prosedur Percobaan A. Preparasi larutan - membuat larutan etanol 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, dan 10% sebanyak 50 mL. B. Membuat kurva kalibrasi - menetukan berat kosong piknometer - menentukan suhu aquadest (menetapkan pada 25oC), dan masukkan aquadest ke dalam piknometer sampai penuh - menetukan berat aquadest dalam piknometer - menetukan volume piknometer - memasukkan larutan etanol (pada konsentrasi yang telah ditentukan) dalam piknometer dan menentukan berat jenisnya - membuat grafik antara berat jenis dengan komposisi larutan etanol. C. Proses destilasi - mencampurkan 150 mL etanol 96% dengan 10 mL aquadest kemudian memasukkan ke dalam labu destilasi - melakukan destilasi pada larutan tersebut kemudian tampung destilatnya 30 mL [destilat[5]] dan menetapkan suhunya pada 25oC - memasukkan destilat tersebut ke dalam piknometer dan menentukan berat jenisnya, kemudian destilat dibuang - mengambil residu 30 mL pada saat pengambilan destilat (I) [residu (I)], kemudian mengukur suhu pada labu destilat dan catat (T1) - menambahkan 20 mL aquadest pada labu destilasi - menetapkan suhu residu (I) pada 25oC, kemudian memasukkan residu (I) ke dalam piknometer dan menentukan berat jenisnya - memasukkan kembali residu (I) yang telah ditentukan berat jenisnya ke dalam labu destilasi - melanjutkan proses destilasi dengan cara seperti diatas denagn penambahan aquadest 30 mL dan 40 mL.

18

2.5

Data Pengamatan Tabel 2.5.1. Data kurva kalibrasi C2H5OH No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Komposisi C2H5OH 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% Berat Larutan 21,33 22,35 22,74 22,93 23,15 23,28 23,53 23,7 24,06 Berat Jenis 0,8532 0,8940 0,9096 0,9172 0,9260 0,9312 0,9412 0,9480 0,9624 Berat total 41,90 42,92 43,31 43,50 43,72 43,85 44,10 44,27 44,63

Tabel 2.5.2. Data destilat yang dihasilkan pada destilasi Penambahan 10 mL aquadest 20 mL aquadest 30 mL aquadest Berat Destilat (gram) 19,31 19,48 19,66 Berat Jenis Destilat (g/cm3) 0,7724 0,7792 0,7864 Berat Total (massa+piknometer) 39,88 40,05 40,23

Tabel 2.5.3. Data residu yang dihasilkan pada destilasi Penambahan 10 mL aquadest 20 mL aquadest 30 mL aquadest Berat Residu (gram) 19,82 20,67 21,51 Berat Jenis Residu (g/cm3) 0,7928 0,8268 0,8604 Berat Total (massa+piknometer) 40,39 41,24 42,08 Titik Didih 71oC 72oC 73oC

2.6. Data Hasil Perhitungan Tabel 2.6.1 Hubungan komposisi dengan berat jenis etanol Titik Didih 71 oC 72 oC 73 oC Berat Jenis Destilat 0,7724 0,7792 0,7864 Berat Jenis Residu 0,7968 0,8268 0,8604 Komposisi Destilat (%) 170,7 % 164,6 % 158,3 % Komposisi Residu (%) 152,65 % 122,5 % 92,83 %

19

2.7

Grafik
0.98 0.96 Berat Jenis Etanol (gr/cm3) 0.94 0.92 0.9 0.88 0.86 0.84 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% Komposisi Etanol (%) 70% 80% 90% y = -0,113x + 0,965 R = 0,901

Gambar 2.7.1 Hubungan komposisi dengan berat jenis 172 170 Komposisi Destilat (%) 168 166 164 80 162 160 158 156 70.5 71 71.5 72 72.5 o Titik Didih ( C) 73 60 40 20 0 73.5 180 160 Komposisi Residu (%) 140 120 100

Gambar 2.6.2 Hubungan komposisi dengan titik didih.

20

2.8

Pembahasan - Distilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap (volatilitas). Faktor yang berpengaruh pada proses distilasi adalah jenis bahan yang didistilasi, temperatur, volume bahan dan waktu distilasi. Namun faktor yang paling berpengaruh adalah temperatur. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Untuk membuat etanol 80% yaitu dengan cara mengambil 41,67 mL dari etanol 96% kemudian tambahkan aquadest sampai 50 mL. - Pada grafik 2.7.1. menunjukkan bahwa semakin kecil komposisi etanol dalam larutan maka berat jenisnya semakin mendekati berat jenis air. Dalam hal ini hubungan komposisi etanol dan berat jenisnya berbanding terbalik dan sesuai dengan teorinya. Hal ini dikarenakan etanol dengan komposisi 80% memiliki berat jenis 0,8865 gr/cm3 lebih kecil dari berat jenis air yaitu 1 g/cm3 . - Pada grafik 2.7.2. menunjukkan bahwa hubungan antara titik didih dengan komposisi destilat dan residu adalah berbanding terbalik. Semakin tinggi titik didih, semakin kecil komposisi etanol dan semakin besar berat jenis larutan tersebut. Hal ini dikarenakan titik didih air pada suhu 100C dengan berat jenis 1 gr/cm3 dan untuk etanol pada suhu 73C dengan berat jenis destilasi 0,8171 g/cm3 dan berat jenis residu 0,8940 g/cm3. Kesimpulan Distilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap (volatilitas). Semakin besar komposisi etanol dalam larutan maka berat jenisnya semakin kecil Semakin tinggi titik didih maka berat jenis larutan semakin besar.

2.8