Anda di halaman 1dari 2

PRINSIP DASAR SPEKTROSKOPI MASSA Spektrometri massa (mass spectrometry, MS) merupakan teknik yang paling umum digunakan

untuk mengukur dan menetapkan massa suatu molekul (biasanya molekul organik, dan akhir-akhir ini biomolekul). Selain itu, juga dapat digunakan untuk membantu mengkarakterisasi atau mengidentifikasi suatu molekul yang belum diketahui. Spektrometri massa juga dapat digunakan untuk menjelaskan innformasi umum tentang struktur suatu molekul, khususnya spektrometer massa resolusi tinggi (high resolution mass spectrometer). Hasil analisis dengan metode spektrometri massa dikenal dengan spektrum massa disingkat dengan MS (mass spectrum), dan bila jamak disebut spektra massa. Spektrometri massa adalah suatu metode analisis yang melibatkan produksi ion-ion dalam fasa gas dari suatu sampel. Sampel yang dianalisis dalam jumlah yang relatif sangat kecil, yakni dalam orde mikrogram (g) dan biasanya mencapai 5 g. Dalam suatu teknik spektrometer massa, sampel dalam wujud gas dibom atau ditembak dengan elektron yang berenergi cukup (sedikitnya 70 eV, setara dengan1610 kkal/mol atau 6720 kJ/mol) untuk mengatasi potensial ionisasi pertama suatu molekul organik. Pada umumnya potensial ionisasi pertama untuk sebagian besar molekul organik adalah 185300 kkal/mol. Akibat pengeboman ini terjadilah tumbukan atau tabrakan antara sebuah molekul dengan elektron berenergi tinggi yang dapat menghasilkan banyak perubahan pada struktur molekul tersebut. Salah satu yang terjadi adalah keluarnya sebuah elektron dari molekul tersebut sehingga terbentuk suatu spesi dengan satu elektron tak berpasangan (membentuk suatu radikal) dan bermuatan +1. Spesi ini disebut ion molekul, yang dilambangkan dengan M.+. Massa dari ion molekul adalah bobot molekul senyawa itu. Ion molekul berenergi tinggi ini relatif tidak stabil, dan dapat menjalani pemecahan atau tercabik-cabik menjadi fragmen-fragmen (pecahan-pecahan) kecil, baik berbentuk radikal bebbas, molekul netral, maupun ion-ion lain. Proses pemecahan ini (dikenal dengan fragmentasi) dan corak ion-ion fragmen yang dihasilkan merupakan dasar bagi analisis spektrometri massa. INSTRUMEN SPEKTROMETER MASSA Spektrometer massa yang paling lazim digunakan adalah yang berdasarkan pada pembelokan (deflection) ion-ion yang bergerak dalam ruang medan magnet. Secara umum, ada tiga bagian atau komponen utama dalam spektrometer massa, yakni 1) produsen (penghasil) ion, 2) pemisah ion, dan 3) detektor ion.

Spektrometer massa terdiri dari sebaah ruang untuk pengeboman yang diisi dengan sejumlah kecil sampel dalam wujud gas atau uap yang dihubungkan dengan ruang atau kamar pengionan (ionization chamber). Dalam ruang pengionan, sampel melewati suatu aliran elektron berenergi tinggi yang dapat menyebabkan beberapa ionisasi molekul sampel menjadi ion-ion (molekul) bermuatan positif. Setelah terbentuk, sebuah ion molekul dapat mengalami fragmentasi dan/atau penataan ulang. Partikel yang stabil dapat dideteksi oleh pengumpul ion, sedang yang tidak stabil mungkin tak sempat mencapai pengumpul ion. Ion positif (hasil pengeboman ataupun fragmentasi) yang terjadi kemudian dipercepat gerakannya oleh lempeng bermuatan negatif yang terletak di ujung lainnya dalam ruang. Beberapa ion melewati celah pada pusat lempeng pemercepat dan memasuki bagian dari medan magnet. Ion-ion akan dibelokkan oleh medan magnet sesuai dengankecepatan, muatan dan massa ion tersebut. Dalam beberapa hal, ion molekul terlalu pendek usianya sehingga tak dapat dideteksi, dan hanya hasil-hasil fragmentasinya yang menghasilkan puncak (peak). Partikel yang bermuatan negatif dan partikel netral tidak dipercepat dan secara langsung dibuang melalui pompa vakum. Besarnya pembelokan (membentuk lintasan lengkung) berbanding terbalik dengan massa fragmen (pecahan atau potongan) masing-masing. Pada medan magnet dan tegangan yang sama, fragmen yang lebih ringan lebih mudah dibelokkan daripada fragmen yang lebih berat. Pada akhirnya ion akan sampai ke pengumpul ion dan selanjutnya dideteksi. Sebuah sinyal elektronik ditimbulkan oleh pengumpul ion dan diperkuat, kemudian dicatat atau direkam ke dalam komputer, dan selanjutnya mengubah spektrum massa ini ke dalam bentuk digit dan/atau grafik garis atau batang. Hasilnya tercatat sebagai fungsi perbandingan massa (m) terhadap muatan ion (z) yang dinyatakan sebagai m/z dalam suatu spektrum massa. Akibat aliran secara kontinyu partikel bermuatan positif lewat tabung analisator maka akan membentuk suatu pola: partikel dengan m/z besar memiliki jari-jari besar, sebaliknya partikel dengan m/z kecil memilik jari-jari kecil. Jika tegangan pemercepat dikurangi secara perlahan-lahan semua partikel juga berkurang. Dengan teknik ini, secara berturut-turut partikel yang mencapai detektor dimulai dengan m/z yang kecil. Pengaruh yang sama dapat diperoleh dengan menaikkan kuat medan magnet sebagai pengganti penurunan tegangan pemercepat. Tiap puncak dalam spektrum menyatakan suatu fragmen molekul. Dalam suatu spektrum massa, fragmen-fragmen disusun sedemikian rupa sehingga puncak-puncak ditata dari kiri ke kanan menurut kenaikan m/z-nya. Intensitas puncak sebanding dengan kelimpahan (abundance) relatif fragmen, dan hal ini tergantung pada stabilitas relatifnya. Menurut perjanjian, intensitas dari puncak tertinggi dalam suatu spektrum diberi nilai 100% dan disebut sebagai puncak dasar (base peak). Kadang-kadang puncak dasar disebabkan oleh ion molekul, tetapi yang umum berasal dari suatu fragmen yang lebih kecil.

Anda mungkin juga menyukai