BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Pada dasarnya pengukuran logam secara kuntitatif terbagi atas dua, yakni pengukuran secara konvensional dan pengukuran secara instrumentasi. Penentuan secara konvensional, biasanya digunakan untuk menentukan kadar sutu zat atau unsur dalam suatu sampel yang mana telah diprediksikan bahwa kadar unsur atau zat terebut cukup tinggi, misalnya pengukuran secara gravimetri, titrimetri dan sebagainya. Penentuan secara instrumentasi biasanya digunakan untuk

menentukan kadar suatu zat atau unsur yang jumlahnya kecil (biasanya diberi satuan ppm), misalnya pengukuran secara spektrofotometri, konduktometri dan sebagainya. Atom adalah keadaan gas akan menyerap sejumlah energi sinar tertentu. pektroskopi serapan atom adalah salah satu alat yang pengukurannya didasarkan pada penyerapan cahaya oleh atom!atom bebas. inar yang diserap biasanya

masih berada dalam spectra sinar nampak dan ultra lembayung. "engan demikian molekul!molekul akan mengalami disosiasi dan direduksi menjadi atom!atom bebas. pektrofotometer serapan atom ini sangat penting untuk analisis logam! logam renik karena memiliki kepekan yang cukup tinggi. Prinsip A (spektrofotometri serapan atom) sama dengan serapan ultra A unsur yang dianalisis harus dikembalikan ke keadaan

lembayung. "alam

sebagai atomnya yang netral (uap) dan disinari dengan berkas sinar yang berasal dari sumber sinar. Atom!atom menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu, tergantung pada unsurnya. #leh karena itu, pengukuran dengan menggunakan A harus dalam bentuk atom dimana dengan adanya energi yang

cukup tinggi, maka suatu senyawa akan terurai menjadi penyusunnya (atom! atom). Absorpsi tinggi suatu atom pada keadaan dasar akan dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada saat inilah kita dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur dalam suatu larutan. $erdasarkan pada teori tersebut, maka dilakukanlah percobaan penentuan kadar %u dalam suatu sampel dengan metode 1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.1.1 Maksud Percobaan &engetahui dan mempelajari metode spektrofotometri dengan A.

menggunakan pektrofotometri erapan Atom. 1.1.2 Tujuan Percobaan &enentukan kadar %u dalam %u('#()).(*)# dengan menggunakan metode pektrofotometri erapan Atom. 1.2 Pr ns ! Percobaan Penentuan kadar %u dalam %u #+.,*)# dilakukan dengan melarutkan kristal %u #+.,*)# dan diencerkan dengan *'#( p* ). -arutan %u tersebut diukur absorban dengan alat AA . -arutan standar %u dengan konsentrasi tertentu dikerjakan seperti sampel untuk memakai kurva kalibrasi.

BAB II TIN"AUAN PU#TA$A

Para kimiawan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat!zat kimia. pektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam!macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri!cirinya serta kualitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar dengan mengantikan mata manusia dengan pelacak!pelacak lain dari radiasi

dimungkinkan studi dari absorpsi diluar daerah terlihat spektrum, dan seringkali percobaan!percobaan spektrofotometrik dapat dilakukan secara otomatik. Penggunaan dalam masa sekarang, istilah spektrofotometrik mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada panjang gelombang tertentu ("ay dan .nderwood, /000). Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh 1raunhover, ketika menelaah garis!garis hitam pada spektrum matahari sedangkan yang

memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan 2alsh di tahun /0,,. ebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara!cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. $eberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AA ). &etode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. 3eknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional.

&etode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. $ila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. elain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur!unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. 3entu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya bergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. &etode serapan sangatlah spesifik. -ogam!logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (4hopkar, /005). &etode AA ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. 3eknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. $ila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. elain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. edangkan dengan nyala, eksitasi unsur!unsur dengan tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. 3entu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya bergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. &etode serapan sangatlah spesifik. -ogam!logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (4hopkar, /005).

pektra serapan umumnya lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekul karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai tingkatan

subtingkatan vibrasi!rotasi. 6adi spektra serapan atom terdiri dari garis!garis yang jauh lebih tajam daripada pita!pita yang diamati dalam spektroskopi molekul ("ay dan .nderwood, /000). etiap alat AA terdiri atas tiga komponen berikut (4hopkar, /005)7 a. b. c. .nit atomisasi, umber radiasi, istem pengukuran fotometrik. 3eknik AA menjadi alat yang canggih dalam analisis. 8ni disebabkan

diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. 4elebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. 4etiga, sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AA dapat digunakan sampai enam puluh satu logam. 'on!logam yang dapat dianalisis adalah fosfor dan boron. -ogam alkali dan alkali tanah paling baik ditentukan dengan metode emisi secara fotometri nyala. .nsur!unsur dalam air juga dapat dianalisis dengan AA , demikian juga analisis isotop litium (4hopkar, /005). "alam spektrofotometer serapan atom dikenal istilah atomisasi dan pengabutan. Atomisasi (pengatoman) yaitu disosiasi padat yang terbentuk oleh penguapan pelarut dari dalam larutan sam pel yang dikabutkan. Pada tahap ini, temperatur tanur atau nyala yang lazim, menghasilkan terutama atom, bukan ion.

Pengabutan merupakan penyebaran suatu larutan menjadi kabut (aerosol) dari tetesan sangat halus yang akan menghasilkan populasi atom analit dengan efisiensi bila dipanaskan secukupnya ("ay dan .nderwood, /000).

DA%TA& PU#TA$A

"ay 9.A dan .nderwood A.-., /000, Analisa Kimia Kuantitatif, :rlangga, 6akarta. 4hopkar, . &., /005, Konsep Dasar Kimia Analitik, .8!Press, 6akarta.

BAB III MET'DE PE&('BAAN

).1 Ba*an $ahan!bahan yang digunakan pada percobaan ini diantaranya ialah larutan *'#( p* ), a;uadest, serbuk %u #+.,*)#, kertas saring, dan tissue roll. ).2 Alat Alat!alat yang digunakan ialah labu ukur /55 m-, labu ukur ,5 m-, gelas kimia <55 m-, gelas kimia ),5 m-, gelas kimia /55 m-, gelas kimia ,5 m-, pipet volume /5 m-, pipet volume , m-, mikroburet /5 m-, pipet tetes, gelas arloji, bulb, batang pengaduk, neraca analitik, spektrofotometer serapan atom $uck cientific )5,, botol semprot, dan sikat tabung. ).) Prosedur Percobaan ).).1 Pe+buatan Larutan Induk 1,,, !!+ "itimbang 5,(0<+ gram serbuk %u #+.,*)# lalu dilarutkan dengan a;uadest kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur /55 m- dan diimpitkan dengan larutan *'#( p* ) sampai tanda batas. ).).2 Pe+buatan Larutan Induk 1,, !!+ "ibuat larutan baku %u dari konsentrasi /555 ppm menjadi /55 ppm dengan cara dipipet sebanyak /5 m- ke dalam labu ukur /55 m- lalu diimpitkan dengan a;uadest sampai tanda batas.

).).2 Pe+buatan Deret #tandar "ibuat larutan standar dengan konsentrasi 5= 5,,= /= )= dan + ppm dengan cara memipet larutan baku tembaga berturut!turut 5,),= 5,,= / dan ) m- ke dalam labu ukur ,5 m-. -arutan diimpitkan sampai tanda batas menggunakan larutan *'#( p* ). ).).) Pre!aras #a+!el "itimbang sebanyak 5,5+>/ gram %u #+. ,*)# dilarutkan dengan a;uadest lalu dimasukkan ke dalam labu ukur /55 m- dan diencerkan dengan a;uadest hingga tanda batas. -arutan dipipet sebanyak / m- ke dalam labu ukur ,5 mkemudian larutan diimpitkan volumenya dengan *'#( p* ) hingga tanda batas. ).).- Penentuan $onsentras Larutan (onto* Penentuan konsentrasi larutan sampel dan larutan contoh dilakukan dengan mengukurnya dengan pektrometer serapan atom.

BAB I. HA#IL DAN PEMBAHA#AN

-.1 Tabel Penga+atan 'o /. ). (. +. ,. <. 4onsentrasi (ppm) 5,, / ) + , sampel Absorban (A) 5,5,+) 5,/)50 5,)5,< 5,(?++ 5,+?<> 5,)?+

-.2 $ur/a $al bras Absorban Vs Konsentrasi y = 0.0595x + 0.0726

R = 0.6752 0.55 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 Konsentrasi (pp,)
2

-.) Per* tungan

Absorban (A)

-.).1 Pe+buatan Larutan Induk 1,,, !!+ /555 ppm @

Ar Cu mg Mr CuSO+ ., H ) O L
<(,,, g A mol mg

@ )+0,</ g A mol 5,/ L @ (0),> mg @ 5,(0)> gram -.).2 Pe+buatan Larutan Baku Inter+ed ate B/ C &/ @ B) C &) /555 ppm C B/ @ /55 m- C /55 ppm B/ @ /5 m-.).) Pe+buatan Larutan #tandar /. -arutan standar 5,, ppm B/ C &/ @ B) C &) /55 ppm C B/ @ 5,, ppm C ,5 mB/ @ 5,), m). -arutan standar / ppm B/ C &/ @ B) C &) /55 ppm C B/ @ / ppm C ,5 mB/ @ 5,, m(. -arutan standar ) ppm B/ C &/ @ B) C &) /55 ppm C B/ @ ) ppm C ,5 mB/ @ / m-

+. -arutan standar + ppm B/ C &/ @ B) C &) /55 ppm C B/ @ + ppm C ,5 mB/ @ ) m,. -arutan standar , ppm B/ C &/ @ B) C &) /55 ppm C B/ @ , ppm C ,5 mB/ @ ),, m-.).- Penentuan $adar Te+baga dala+ #a+!el (u#'-.0H2' y @ 5,5,0, C D 5,5>)< E @ Absorban F @ 4onsentrasi (ppm) untuk y @ 5,)?+, maka 5,)?+ @ 5,5,0, C D 5,5>)< 5,5,0,C @ 5,)//+ C @ (,,,)0

6adi, konsentrasi dari larutan sampel adalah sebesar /,>+(, ppm G %u secara praktek "ik. B contoh @ /55 m- @ 5,/ -

mg contoh @ 5,5+(0 g @ +(,0 mg 1p % contoh @ ,5 @ ),<> ppm

G%u @

fp x C contoh x V contoh x /55G mg contoh

@ @

,5 x (,,,)0 x 5,/ L x /55G +(,0 mg

),</>, x /55G +(,0

@ +5,+< G G %u secara teori G%u @

Ar Cu x /55G Mr CuSO+ ., H ) O

mol x /55G )+0,, g mol

<(,, g

@ ),,+, G -.- Pe+ba*asan pektrofotometri merupakan suatu metode pengukuran jauhnya

pengabsorbsian energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran pengabsorbsian yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. ebuah spektrofotometer adalah suatu

alat instrumen yang mana digunakan untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal dapat pula dilakukan. "imana dasar analisis spektroskopi ini adalah interaksi radiasi dengan spesies kimia yang akan diuji. Prinsip A (spektrofotometri serapan atom) sama dengan serapan ultra A unsur yang dianalisis harus dikembalikan ke keadaan

lembayung. "alam

sebagai atomnya yang netral (uap) dan disinari dengan berkas sinar yang berasal dari sumber sinar. Atom!atom menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu, tergantung pada unsurnya. #leh karena itu, pengukuran dengan menggunakan A harus dalam bentuk atom dimana dengan adanya energi yang

cukup tinggi, maka suatu senyawa akan terurai menjadi penyusunnya (atom! atom). "engan absorpsi tinggi, suatu atom pada keadaan dasar akan dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada saat inilah kita dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur dalam suatu larutan. Pertama!tama dibuat larutan standar dari larutan induk %u /555 ppm yang diencerkan menjadi /55 ppm, kemudian diencerkan lagi hingga diperoleh larutam dengan konsentrasi konsentrasi 5,, ppm= / ppm= ) ppm= dan + ppm. -arutan standar diencerkan dengan larutan *'#( p* ) Adapun fungsi penambahan larutan *'#( dimaksudkan agar tidak terjadi oksidasi pada logam %u. 6ika terjadi oksidasi pada logam %u, maka proses atomisasi pada larutan akan membutuhkan energi atau suhu yang cukup tinggi. -arutan sampel diberi perlakuan yang sama dengan pembuatan larutan standar. "imana sebnyak 5,5+>/ gram dilarutkan dengan a;uadest hingga volume /55 m-. -arutan sampel yang telah dibuat diencerkan lagi dengan larutan *'#( hingga volume ,5 m- dengan faktor pengenceran sebanyak ,5 kali. elanjutnya dilakukan pengukuran dengan penggunaan A.

A terlebih dahulu dipanaskan selama kurang lebih /, menit. Pengukuran dengan menggunakan A harus memperhatikan pemilihan lampu

katoda. -ampu katoda yang digunakan harus spesifik dengan logam %u karena sinar yang harus digunakan adalah sinar yang monokromatis. "engan memastikan bahwa gas dan udara dari kondensor telah melewati filter dengan baik, maka gas dan udara dialirkan ke dalam A, lalu pembakar dinyalakan. Pada

pengukurannya, ke dalam nyala diaspirasikan larutan blanko kemudian digantikan dengan larutan standar yang mana pengukuran larutan standar diurut berdasarkan kepekatan konsentrasi. deret standar terukur. $erdasarkan grafik atau kurva larutan standar, maka diperoleh konsentrasi dari larutan sampel adalah sebesar (,,,)0 ppm. etelah konsentrasi dari larutan sampel diketahui, maka kita dapat menentukan kadar %u dalam contoh dengan menggunakan persamaan yang telah ditetapkan. "ari persamaan tersebut, diperoleh kadar %u dalam sampel yakni sebesar +5,+< G. *asil ini jauh berbeda dari kadar sebenarnya yaitu ),,+,G. *al tersebut kemungkinan besar disebabkan karena kesalahan dalam pengambilan volume larutan baik itu pada saat pembuatan larutan baku, larutan standar maupun pada saat preparasi sampel serta kekurangtelitian praktikan baik dalam membaca skala mikroburet maupun membaca skala pipet pada saat memipet larutan dan kesalahan dalam menimbang. edangkan pengukuran sampel dilakukan setelah semua

BAB . $E#IMPULAN DAN #A&AN

0.1 $es +!ulan "ari percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar %u dalam sampel ialah sebesar +5,+< G. 0.2 #aran ebaiknya dilakukan penentuan kadar logam lain dengan metode ini, dan sampel yang ingin ditentukan kadar logamnya juga bervariasi.

LEMBA& PEN1E#AHAN

&akassar, < "esember )55> As sten Prakt kan

2 #&I HIDA3AT 4

2 A. NU& AMALIA AHLIMA 4