Anda di halaman 1dari 23

PERCOBAAN I PENENTUAN KANDUNGAN NITRIT MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UVVIS

A. TUJUAN PERCOBAAN Dapat memahami prinsip dasar instrument spektrofotometer UV-Vis Dapat melakukan preparasi sampel dalam analisis kandungan nitrit menggunakan spektrofotometer UV-Vis Dapat menentukan kandungan nitrit menggunakan spektrofotometer UV-Vis dalam sampel B. DASAR TEORI Metode analisiss spektrometri adalah metode analisis yang banyak dipakai dalam analisis kimia, khususnya pada spectra elektromagnetik daerah ultraviolet dan tampak. Prinsip dasar spektroskopi adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan suatu sampel, dan adanya interaksi tersebut menyebabkan terjadinya perpindahan electron valensi molekul atau atom ke tingkat energi orbital yang lebih tinggi. emudian jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh sampel dihubungkan dengan konsentrasi analit dalam suatu larutan sampel. !umlah radiasi yang diserap oleh suatu larutan sampel digambarkan oleh hokum "eer-"ougeur-lambert # $ % - &og ' % &og ()' % &og *o)* % bc $ % +,,, - log . ' Dimana # $ % absorbansi ' % transmitansi " % panjang kuvet /cm 0 % absorsivitas molar / cm-(.mol-(.liter 0 1 % konsentrasi larutan / mol)& 0 *o % intensitas sinar dating * % intensitas sinar yang diteruskan

$da tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. adalah #

etiga teknik tersebut

1.

Metode standar t n!!a"

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya /1std0. 2elanjutnya absorbsi larutan standar /$std0 dan absorbsi larutan sampel /$smp0 diukur dengan spektrometri. Dari hukum "eer diperoleh# $std % .b.1std .b % $std)1std 2ehingga, $std)1std % 1smp)$smp 1smp % /$smp)$std0 3 1std $smp % .b.1smp .b % $smp)1smp

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

#.

Metode K r$a Ka"%&ras%

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan $$2. &angkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi /10 dengan $bsorbansi /$0 yang akan merupakan garis lurus mele4ati titik nol dengan slope % 5.b atau slope % a.b. onsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi. '. Metoda Ad%s% Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan /matriks0 sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. 2atu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan 6at standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum "eer akan berlaku hal-hal berikut# $3 % k.1k Dimana, 13 % konsentrasi 6at sampel 1s % konsentrasi 6at standar yang ditambahkan ke larutan sampel $3 % absorbansi 6at sampel /tanpa penambahan 6at standar0 $' % k/1s7130

$' % absorbansi 6at sampel 7 6at standar !ika kedua rumus digabung maka akan diperoleh 13 % 1s 7 8$3)/$'-$309 onsentrasi 6at dalam sampel /130 dapat dihitung dengan mengukur $3 dan $' dengan spektrometri. !ika dibuat suatu seri penambahan 6at standar dapat pula dibuat grafik antara $' la4an 1s garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke $' % ,, sehingga diperoleh# 13 % 1s 3 8$3)/,-$309 : 13 % 1s 3 /$3)-$30 13 % 1s 3 /-(0 atau 13 % -1s

;ambar # kurva kalibrai /kiri0 dan kurva adisi standar /kanan0 dalam analisis spektrometri

C. A(AT (. 2pektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silika +. &abu ukur <, m&#+<, m&:<,, m& dan (,, m# =. Pipet ukur ( m&:< m&:(, m& >. Pipet tetes <. ;elas piala (<, m&:+<, m&: ?,, m& ?. @rlenmeyer +<, m& A. Dragball B. 1a4an arloji C. Deraca analitik D. BA)AN

(. +. =. >. <. ?. A. B. C.

larutan sampel aEuades bebas nitrit sulfanilamide /2$0 D-/(-naphthyl0 ethylene diamine dihydrochloride /D@D dihydrochloride0 MnF> &arutan induk nitrit G+2F> pekat H$2 Da+1+F>

E. CARA KERJA (. Pembakuan larutan induk nitrit, +<, mg)& DF+-D a0 Pipet (, m& larutan MnF> ,,,< D, masukkan kedala @rlenmeyer +<, m& b0 'ambahkan ( m& G+2F> pekat c0 Pipet (, m& larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan MnF > dengan cara ujung pipet berada diba4ah permukaan larutan MnF> d0 Diamkan selama < menit e0 Gilangkan 4arna permanganate dengan penambahan larutan H$2 ,,,< D dengan penambahan secara bertahap sebanyak (, m& f0 'itar kelebihan H$2dengan larutan MnF> ,,,< D sampai sedikit 4arna merah muda sebagai titik akhir g0 Gitung kandungan DF+-D dari larutan induk dengan rumus berikut #

Dimana# 1 adalah kadar DF+-D dalam larutan induk, mg)m& DF+-D V( adalah jumlah m& total larutan MnF> yang digunakan D( adalah normalitas larutan MnF> V+ adalah jumlah m& total larutan Da+1+F> atau jumlah m& total larutan H$2 D+ adalah normalitas larutan Da+1+F> /atau jumlah m& larutan H$20 V= adalah jumlah m& larutan induk DF+-D yang diambil /dititar0 +. Pembuatan kurva kalibrasi a0 Fptimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat b0 e dalam masing-masing +< m& larutan standart tambahkan ,,< m& larutan sufanilamida, kocok dan biarkan + menit sampai dengan B menit

c0 'ambahkan ,,< m& larutan D@D dihirochlorida, kocok dan biarkan selama (, menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi /pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari + jam0 d0 "aca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang <>= nm e0 "uat kurva kalibrasinya =. Prosedur analisis sampel a0 Pipet (, m& sampel, masukkan kedalam gelas piala +,, m& b0 'ambahkan ,,+ m& larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan + menit sampai dengan B menit c0 'ambahkan ,,+ m& larutan D@D dihirochlorida, kocok dan biarkan selama (, menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi /pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari + jam0 d0 "aca masing-masing absorbansinya pada panjang gelombang <>= nm e0 Gitung kadar nitrit dalam sampel menggunakan kurva standar

PERCOBAAN II PENENTUAN KANDU (OGAM BESI *Fe+ DA(AM OBAT ATAU MAKANAN MENGGUNAKAN AAS

A. TUJUAN PERCOBAAN Mahasis4a dapat memahami prinsip dasar instrumen $$2 Mahasis4a dapat melakukan preparasi sampel obat atau makanan dalam analisis logam He menggunakan $$2 Mahasis4a dapat menentukan kandungan logam He dalam obat atau makanan

B. DASAR TEORI &arutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. "eberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar /groung state0. $tom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radisi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan sehingga terjadi proses eksitasi energi atom. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Penyerapan energi)sinar /absorbansi0 oleh atom pada panjang gelomabang tertentu akan mengikuti hukum &ambert-"eer, yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang kuvet yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. 'etapi panjang kuvet dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Gukum &ambert-"eer sebagai berikut#

eterangan# $ % absorbansi ' % transmitansi b % panjang kuvet /cm0 5 % absortivitas molar /&)cm.mol0 c % konsentrasi larutan /mol)&0

*o % intensitas sinar datang * % intensitas sinar yang diteruskan

C. A(AT 2pektroskopi 2erapan $tom /$$20 Deraca ;elas beker &abu ukur Pipet volume ) pipet gondok Pipet tetes aca arloji Pengaduk kaca @rlenmeyer Dragball 1orong kaca dll

D. BA)AN &arutan induk He (,,, ppm 2ampel obat)makanan yang mengandung He $kuades GDF= pekat

E. CARA KERJA (. Preparasi 2ampel a. Destruksi *"e&%, d% ta-a.an+ ambil ,,,,< g sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi. 'ambahkan (, m& GDF= pekat kemudian panaskan sampai sampel larut seluruhnya dan larutan menjadi kering)hampir kering. @ncerkan sampel dengan larutan GDF= ,,(M menggunakan labu ukur (, m&. b. 'anpa Destruksi

$mbil ,,,< gram sampel dan larutkan di dalam beker dengan GDF= pekat kemudian diencerkan menggunakan labu ukur (, m&. (m& larutan tersebut diambil dan diencerkan menggunakan (, m& labu ukur. +. Metode 2tandar alibrasi "uatlah larutan standar He ,., : ,.< : ( : + : > : ? : B : (, ppm dengan mengencerkan larutan induk He (,, ppm dengan larutan GDF= ,,(M menggunakan labu ukur (, m&. =. Metode 2tandar $ddisi "uatlah larutan standar He ,., : ,.< : ( : + : > : ? : B : (, ppm dengan mengencerkan larutan induk He (,, ppm dengan larutan GDF= ,,(M menggunakan labu ukur (, m&. emudian ditambahkan (m& larutan sampel pada setiap variasi konsentrasi. >. Pengukuran 2tandar dan 2ampel &akukan pengukuran larutan standar dari metode standar kalibrasi dan standar addisi yang dimulai dari konsentrasi terendah secara berurutan. 1atat absorbansi masingmasing larutan standar tersebut. "uatlah grafik standar antara konsentrasi versus absorbansi. emudian lakukan pengukuran larutan sampel yang telah dibuat. $pabila absorbansinya berada di luar kurva standar maka lakukanlah pengenceran terhadap larutan sampel. Gitunglah kandungan logam besi /He0 dalam sampel menggunakan kurva standar.

PERCOBAAN III EKSTRAKSI DAN ANA(ISA KROMATOGRAFI (APIS TIPIS BA)AN A(AM

TUJUAN (. Mengekstraksi senya4a kimia dari bahan alam dengan menggunakan ekstraksi cair-cair. +. Menganalisis ektrak daun nyamplung dengan metode kromatografi lapis tipis.

DASAR TEORI @kstraksi merupakan salah satu metode pemisahan kimia /partisi kimia0 berdasarkan perbedaan distribusi komponen sampel di dalam dua pelarut dengan sifat kepolaran yang berbeda. $dapun metode ekstraksi dengan menggunakan pelarut# (. 1ara dingin a. Maserasi Proses pengekstrakan dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruang. b. Perkolasi @kstraksi dengan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan pada temperatur ruang. +. 1ara panas a. Iefluks @kstraksi dengan pelarut pada temperature titik didihnya selama 4aktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. b. 2okletasi @kstraksi yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik. romatografi adalah suatu metode analitik untuk pemurnian dan pemisahan senya4asenya4a organik dan anorganik. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahaan untuk senya4a yang sejenis. Dalam kromatografi, komponen-kompenen terdistribusi menjadi dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. 'ransfer fasa gerak dan fasa diam terjaddi bila molekul-molekul campuran terserap pada permukaan partikel /terserap di dalam pori-pori partikel0.

A(AT DAN BA)AN $&$' (. 1orong pisah +. Pipa kapiler =. 1hamber &' >. Got plate <. &ampu uv ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah "$G$D (. Daun nyamplung +. Methanol =. n-heksana >. @til asetat <. loroform ?. $seton A. Plat &' (, lembar (,, m& <A m& > m& (? m& ( m& = buah

?. ;elas beaker +<, m&= buah A. ;elas ukur <, m& ( buah

CARA KERJA (. Daun nyamplung dimaserasi dengan metanol selama semalaman. +. Maserat disaring dan ditambahkan n-heksana untuk kemudian diekstraksi dengan menggunakan corong pisah =. D-heksana dipisahkan dari campuran dan dievaporasi hingga diperoleh ekstrak kental. >. @kstak daun nyamplung dilakukan analisa dengan kromatografi lapis tipis dengan eluen yang berbeda. /n-heksana # etil asetat >#?, kloroform # aseton C#(, dan kloroform # nheksana A#=0 <. Gitung If dari masing-masing noda yang tampak.

PERCOBAAN IV PEMISA)AN KOMPONEN SEN/A0A DARI EKSTRAK KUN/IT *Curcuma longa L + MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI KO(OM

A. TUJUAN (. Memahami teknik penggunaan kromatografi kolom +. Melakukan pemisahan komponen-komponen senya4a dari ekstrak kunyit menggunakan kromatografi kolom =. Melakukan identifikasi kurkumin dari hasil pemisahan secara kromatografi kolom menggunakan &'

B. DASAR TEORI romatografi adalah suatu metode yang digunakan untuk memisahkan senya4a organik dan anorganik sehingga senya4a tersebut dapat dianalisis dan dipelajari. romatografi digunakan sebagian orang untuk mengetahui komponen apa saja yang terdapat dalam suatu sampel 6at padat atau 6at cair. Metode kromatografi adalah cara pemisahan dua atau lebih senya4a atau ion berdasarkan pada perbedaan migrasi dan distribusi senya4a atau ion ion tersebut dalam dua fasa yang berbeda. Dua fasa ini bisa ber4ujud padat-cair, cair-cair, atau gas-cair. Jat terlarut didalam suatu fasa gerak mengalir pada suatu fasa diam. Hasa diam adalah fasa yang tidak bergerak, sedang kan fasa gerak adalah fasa yang bergerak melalui fasa diam dan memba4a komponen komponen senya4a yang akan dipisahkan. Jat terlarut yang memiliki afinitas terhadap fasa gerak yang lebih besar akan tertahan lebih lama pada fasa gerak, sedangkan 6at terlarut yang afinitas terhadap fasa gerak lebih kecil akan tertahan lebih lama pada fasa diam. Dengan demikian senya4a-senya4a dapat dipisahkan komponen demi komponen akibat perbedaan migrasi di dalam fasa gerak dan fasa diam. !ika terdapat komponen $ yang terdistribusi dalam fasa gerak /mobile0 dan fase diam /stationary0 # $ mobile d% $ stationary

f% fraksi mol $ dalam fasa gerak % keakuratan hasil pemisahan dengan metode kromatografi bergantung pada beberapa faktor berikut #

(. Pemilihan absorben sebagai fasa diam +. epolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai sebagai fasa gerak =. Ukuran kolom /panjang dan diameter0 >. &aju elusi atau kecepatan fasa gerak 'erdapat empat jenis kromatografi # kromatografi cair, kromatografi gas, kromatografi lapis tipis, dan kromatografi kertas. Dalam kromatografi lapis tipis, fasa gerak adalah pelarut sedangkan fasa diamnya adalah plat tipis yang dilapisi absorben tertentu. romatografi kolom merupakan jenis kromatografi serapan yang didasarkan pada distribusi 6at diantara padatan penyerap /fasa diam0 dan pelarut /fasa gerak0. olom kromatografi dapat berupa tabung kaca yang dilengkapi dengan kran pada salah satu ujungnya. Ukuran kolom biasanya berdiameter (-< cm dan panjangnya (,-(,, cm. Perbandingan ukuran antara diameter dengan panjang kolom ditentukan oleh kesukaran pemisahan. Pada prinsipnya dalam kromatografi kolom, apabila suatu cuplikan yang merupakan campuran dari beberapa komponen dimasukan melalui bagian atas kolom, maka komponen yang diserap lemah oleh adsorben akan keluar lebih cepat bersama eluen, sedangkan komponen yang diserap kuat akan keluar lebih lama.

C. A(AT olom kromatografi 1hamber &ampu UV ;elas beker ;elas ukur Pipet volume Pipet tetes 1orong gelas Dragball Pengaduk kaca Pipa kapiler Got plate Gair dryer Hlakon kaca ( buah ( buah ( set + buah ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah ( buah (, buah

D. BA)AN @kstrak kunyit 1G+1l+ 1G=FG Plat &' 2ilika gel ( tetes (,, m& ( m& ( lembar (< gram

E. CARA KERJA Pembuatan kolom dilakukan dengan cara (< gram silika gel dilarutkan dengan eluen 1G+1l+ # 1G=FG /CC #(0 kemudian dimasukan secara perlahan kedalam kolom kromatografi, kondisi kolom harus selalu basah dengan pelarut, kemudian teteskan ekstrak kunyit secara perlahan pada bagian atas kolom / jangan sampai merusak permukaan kolom yang sudah rata0. &akukan elusi hingga komponen terpisah menjadi beberapa fraksi, tampung fraksi kedalam flakon kaca sesuai dengan perbedaan 4arna komponen, gabungan fraksi yang mengandung komponen pertama ini diuapkan kemudian ditotolkan pada plat &', dimasukan kedalam chamber yang berisi eluen 1G+1l+ # 1G=FG /CC#(0, plat &' dikeringkan, noda pada plat &' dilihat menggunakan lampu UV.

PERCOBAAN V PENENTUAN KADAR (OGAM KROM *Cr+ DA(AM SAMPE( MENGGUNAKAN )P(C

$. 'U!U$D (. Menjelaskan prinsip kerja GP&1. +. Menganalisis kaandungan logaam krom dalam sampel menggunakan GP&1 baik secara kualitatif maupun kuantitatif. ". D$2$I '@FI* High Performance Liquid Chromatography atau kromatografi cair kinerja tinggi /GP&10 merupakan salah satu contoh kromatografi cair. Pemisahan dalam GP&1 normalnya lebih efisien dan tidak membutuhkan kolom yang panjang. Proses pemisahan komponen komponen dalam suatu sampel dengan menggunakan GP&1 dibutuhkan tekanan yang cukup tinggi sehingga proses pemisahannya lebih sempurna dan cepat. $nalisis kualitatif dapat dilakukan dengan mencocokkan 4aktu retensi dan similarity indeks /2*0 kromatogram sampel dengan standard yang akan dianalisis atau dengan metode spiking sampel dengan standard yang akan dianalisis. 2edangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa metode, seperti # (. Metode standard tunggal atau spiking standard tunggal +. Metode kurva kalibrasi)kurva standard =. Metode standard adisi 1. $&$' (. 2eperangkat alat GP&1 dengan detector UV +<> nm kolom 1(B +. 2yringe +< Kl =. Pipet ukur (, ml >. Pipet tetes <. @rlenmeyer ?. ;elas beker <, ml

A. &abu ukur +< ml B. 1orong gelas D. "$G$D (. 2ampel krom +. &arutan standard krom =. $Euabides >. ertas saring

@. 1$I$ @I!$ Panaskan alat GP&1 selama beberapa jam sebelum digunakan untuk menstabilkan alat dan mencuci kolom dengan eluen yang akan digunakan selama pemanasan. $mbil ( ml larutan 1r/DF=0+ (, ppm dan encerkan menjadi +< ml sehingga diperoleh "ar tan A. emudian injeksikan larutan $ ke dalam tempat sampel GP&1 menggunakan eluen aEuabides dengan syringe. 1atat 4aktu retensi, intensitas, dan luas puncak utama dari kromatogram standard tersebut. $mbil ( ml sampel krom kemudian diencerkan sebanyak +< ml dengan aEuabides sehingga diperoleh "ar tan B. *njeksikan larutan " ke dalam tempat sampel GP&1 dengan syringe menggunakan eluen dan kondisi yang sama. 2elanjutnya tambahkan ( ml larutan $ ke dalam C ml larutan " kemudian dilarutkan menjadi +< ml dengan aEuabides sehingga diperoleh "ar tan C. *njeksikan larutan 1 pada GP&1 menggunakan eluen dan kondisi yang sama. $nalisislah kromatogram yang diperoleh dan hitung kadar krom dalam sampel # % atau # % dimana # * % intensitas $ % luas permukaan peak

1 % konsentrasi

PERCOBAAN VI PENENTUAN ETANO( DA(AM MINUMAN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS *GC+

A. TUJUAN PERCOBAAN (. Menjelaskan prinsip kerja kromatografi gas. +. Menganalisis kandungan etanol dalam minuman dengan menggunakan kromatografi gas, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

B. DASAR TEORI Prinsip dasar kromatografi gas sama seperti kromatografi lainnya. Perbedaannya hanya pada eluen, dimana pada ;1 menggunakan eluen gas. $nalisis kualitatif dapat dilakukan dengan mencocokkan 4aktu retensi dan similarity indeks /2*0 kromatogram sampel terhadap kromatogram standar, atau dengan metode spiking sampel terhadap standar. $nalisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa metode, seperti# (. Metode standar tunggal. +. Metode kurva kalibrasi)kurva standar. =. Metode standar adisi.

C. METODO(OGI PERCOBAAN (. $&$' 2eperangkat alat ;1 /detektor UV +<> nm, kolom 1(B0

Syringe <, K& Pipet volume ( m& Pipet volume < m& &abu ukur < m& ;elas beker +< m& Pipet tetes ;lassfin

+. "$G$D &arutan standar etanol CB. 2ampel minuman beralkohol

D. CARA KERJA Panaskan alat ;1 selama beberapa jam sebelum digunakan, dan mencuci kolom dengan eluen selama pemanasan. 2iapkan larutan standar, sampel, dan campuran standar7sampel /perbandingan =#+ dan ?#>0 masing-masing < m&. *njeksikan larutan standar sebanyak ,,< K& ke dalam tempat sampel ;1 menggunakan syringe. 1atat 4aktu retensi, intensitas, dan luas permukaan peak utama dari kromatogram.

*njeksikan larutan sampel minuman sebanyak ,,< K& ke dalam tempat sampel ;1 dengan eluen dan kondisi yang sama. *njeksikan larutan campuran sebanyak ,,< K& ke dalam tempat sampel ;1 dengan eluen dan kondisi yang sama. $nalisa kromatogram yang dihasilkan, hitung kadar etanol dalam sampel minuman dan dalam larutan campuran dengan metode standar tunggal. "uat < larutan deret standar dengan konsentrasi <., (,., (<., +,., dan +<. sebanyak < m&. *njeksikan masing-masing standar sebanyak ,,< K& ke dalam tempat sampel ;1, dilanjutkan dengan larutan sampel. $nalisa data kromatogram. Gitung kadar etanol dalam sampel dengan metode kurva kalibrasi. Metode standar tunggal

$s # respon sinyal standar 1s # konsentrasi standar

$3 # respon sinyal sampel 13 # konsentrasi sampel

PERCOBAAN VII ANA(ISA GUGUS FUNGSI MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERA) *IR+ A. T 1 an Memahami prinsip kerja dari H'*I Memahami dan mampu menganalisa gugus fungsi yang ada dalam suatu sampel menggunakan H'*I B. Dasar Teor% Pada spektrofotometer *nfra merah /*I0 didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan vibrasi suatu molekul sehingga terjadi eksitasi tingkat energi vibrasi molekul. "esarnya energi ini tergantung pada massa atom tereduksi dari atomatom yang berikatan, kekuatan, panjang dan jenis ikatan. 'ingkat energi ini spesifik terhadap gugus fungsi tertentu sehingga dapat dijadaikan instrumen dalam menganalisis gugus fungsi dalam suatu sampel. C. A"at 2pektrofotometer *I Pencetak pellet Deraca analitik

D. Ba,an "r $nilin $sam ben6oat

E. Cara Ker1a Galuskan serbuk "r kemudain diambil ( mg untuk dibuat pellet menggunakan alat pembuat pellet bertekanan tinggi. 2elanjutnya, gerus sampel dan serbuk br dengan perbandingan tertentu sampai homogen. emudian diambil ( mg untuk di buat pellet. Pellet dianalisis menggunakan H'*I pada bilangan gelombang >,,->,,, cm-(. $nalisa spektra *I

PERCOBAAN VIII ANA(ISIS STRUKTUR SEN/A0A A(KO)O( MENGGUNAKAN SPEKTROMETER RESONANSI MAGNETIK INTI $. 'ujuan Percobaan (. Mampu mengetahui manfaat spektrometer resonansi magnetik inti pada analisis kimia +. Mengetahui bagaimana cara penggunaan spektrometer resonansi magnetik inti untuk analisis struktur suatu senya4a ". Dasar 'eori Unsur yang mempunyai nomor atom dan nomor massa ganjil, inti atomnya mempunyai spin inti yang dapat diamati menggunakan spektrometer resonansi magnetik inti /DMI0. 2ebagai contoh sederhana adalah proton yang mempunyai nomor atom (, perputaran /spin0 pada proton tersebut dapat menimbulkan medan magnet yang disebut momen magnet. Perbedaan energi yang ditimbulkan oleh medan magnet yang kuat dapat dijelaskan dengan persamaan berikut #

dimanaL@ % perbedaan energi antara spin M dan N /keadaan spin M pada energi rendah dan spin N pada energi tinggi0 O % perbedaan giro energi /+?A<= ) detik ) ;auss untuk proton0 h % tetapan Planck Go % kekuatan medan magnet eksternal sedangkan untuk energi foton dapat dijelaskan sebagai # dimanaP % frekuensi gelombang elektromagnetik maka

Medan magnet untuk frekuensi resonansi ?, G6 adalah sebesar (>,+ ;auss. DMI menyajikan berbagai macam medan magnet yang diplot pada grafik dari absorbsi energi sebagai fungsi kekuatan medan magnet. !enis pertama spektometer DMI terdiri dari > bagian, yaitu # (. Magnet yang stabil dengan pengontrol yang sensitif dan dapat menghasilkan medan magnet precise. +. Hrekuensi radio /transmitter RF0 =. Detektor yang mengukur energi IH absorbsi sampel >. Pencatat /recorder0 ;rafik absorbsi terjadi pada ordinat Q sebagai fungsi medan magnet pada a3is R. ;rafik medan magnet yang kuat akan berada di sebelah kanan /upfield0, sedangkan grafik magnet yang lemah akan berada pada bagian kiri /downfield0. $bsorbansi pada proton yang lebih shielded pada upfield di sebelah kanan. 2ebaliknya pada proton yang kurang shielded akan berada pada downfield berada pada posisi sebelah kiri. 1. $lat dan "ahan (. 2pektrometer Iesonansi Magnetik *nti +. omputer pengendali =. 'empat sampel /kuvet0 >. Pelarut 'M2 <. Metanol D. 1ara erja (. Menghidupkan alat DMI a. Gidupkan magnetic console /diperlukan 4aktu sampai A hari agar medan magnet yang dihasilkan stabil0 b. Gidupkan H' DMI /diperlukan 4aktu + jam sebelum dilakukan pengukuran0 c. Gidupkan pompa untuk memutar /spinning sample0 d. Gidupkan komputer pengendali e. 'entukan parameter-parameter untuk membuat medan magnet yang dihasilkan stabil

+. Melakukan pengukuran senya4a standar &akukan pengukuran untuk senya4a sekunder dan bandingkan spektra yang dihasilkan dengan spektra sekunder =. Melakukan pengukuran a. Masukkan sampel alkohol ke dalam tabung kuvet sampai kira-kira tingginya S tabung b. 'ambahkan = tetes 'M2 c. Masukkan tabung kuvet ke dalam tempat penyimpanan sampel dan biarkan selama (< menit supaya suhu sampel sama dengan suhu pengukuran d. Pasang tabung kuvet ke dalam tempat pengukuran, pastikan spinning pada posisi eject kemudian masukkan tabung dan putar dengan memutar knop pada posisi spin e. 'entukan parameter pengukuran f. $nalisis spektra yang dihasilkan