PRAKTIKUM I

PENETAPAN KADAR AMMONIAK TITRASI ASIDIMETRI

Hari / Tanggal : Kamis, 7 maret 2013 Nama Nim : Nurul Hikmatil Hasanah : P07134012 035

I.

TUJUAN Mahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan penetapan kadar ammoniak dengan metode titrasi asidimetri.

II.

LANDASAN TEORI Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator.

Titrasi asidimetri adalah titrasi penentuan kadar basa dari suatu contoh (sampel) dengan menggunakan larutan baku standar serta indikator pH yang sesuai. Larutan baku standar ialah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti dimana larutan ini setiap liternya mengandung sejumlah gram equivalen tertentu. Larutan baku standar biasa digunakan sebagai titran, sedangkan larutan basa yang akan ditentukan kadarnya digunakan sebagi titrat. Pada praktikum ini larutan asam yang bisa digunakan adalah HCl.

HCl bukan merupakan bahan baku standart primer. Oleh karena itu HCl harus disatandarisasi terlebih dahulu menggunakan larutan baku primer didapat dari PK CH3COOH 1

penimbangan langsung bahan murni, misalnya Natrium Tetra Borat ( Na2B4O7 . 10 H2O ). Dalam penentuan kadar ammoniak, ammoniak harus diencerkan hingga konsentrasi cukup rendah. Titrasi dilakukan dengan HCl yang telah dibakukan dan dengan indikator Metyl Orange (MO). indikator yang digunakan adalah indikator PH. indikator yang dapat berubah pada range PH tertentu. III. PRINSIP KERJA DAN REAKSI a. Prinsip kerja Sampel (NH4OH) direaksikan dengan larutan HCl yang telah distandarisasi dengan Natrium Tetra Borat dengan menggunakan indikator Metyl Orange (MO) sehingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga (kuning kemerahan). b. Reaksi HCl + NH4OH IV. NH4Cl + H2O

ALAT DAN REAGENSIA a. Alat Neraca analitik Buret dan stand Botol timbang Pipet ukur Labu ukur 250 ml Corong Botol semprot Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur Pipet volume Filler Beaker glas

b.

Reagensia Asam Klorida (HCl) pekat Natrium tetra borat ( Na2B4O7 . 10 H2O ) Ammonium Hidroksida 25% d: 0,903 Indikator MO (Metyl Orange) Aquadest 2

PK CH3COOH

Tissue

V.

CARA KERJA a. Pembuatan larutan Asam Klorida (HCl) 0,1 N Di dalam lemari asam diambil kurang lebih 10 ml HCl pekat P.A Dimasukkan kedalam beaker gelas 1 liter yang telah diisi aquadest 500ml Diaduk hingga homogen dan dipindahkan kedalam gelas ukur volume 1 liter Ditambahkan aquadest sampai tanda batas 1 liter

b.

Pembuatan larutan Natrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10 H2O ) 0,1 N Ditimbang secara seksama 4,7 gram boraks Dimasukkan kedalam labu ukur volume 250,0 ml Ditambahkan aquadest sampai larut Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas volume

c.

Standarisasi larutan Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10 H2O) Diisi buret dengan HCl 0,1 N Dipipet 10,0 ml Natrium Tetra Borat Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml Ditambahkan lebih kurang 25 ml aquadest Ditambahkan 3-5 tetes indikator MO (Metyl Orange) Dittitrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan berubah menjadi jingga (kuning kemerahan) Dihitung normalitas larutan HCl tersebut

d.

Penetapan kadar larutan ammoniak Ditimbang secara seksama 2,0048 gram ammoniak pekat dengan botol timbang Dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur volume 250,0 ml Dipipet 25,0 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer Ditambahkan 3-5 tetes indikator Metyl Orange Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai laruta menjadi jingga Dihitung kadar ammoniak tersebut 3

PK CH3COOH

VI.

RUMUS PERHITUNGAN o o Normalitas HCl (NHCl) Kadar ( % ) NH3

( )

Keterangan o o o o o o o o o o N1 = Normalitas Baku Primer N2 = Normalitas Baku sekunder V1 = Volume Baku Primer Vt Vt = Volume titrasi pada stabdarisasi (volume baku sekunder) = Volume titrasi pada Penetapan kadar

NHCl = Normalitas HCl yang sebenarnya BE = Berat ekivalen NH3 V1 = Volume ammoniak yang dibuat (ml) V2 = Volume ammoniak yang dipipet (ml) W = Massa ammoniak yang ditimbang (mg)

VII.

DATA PERCOBAAN a. Data Penimbangan No. 1 2 3. b. Bahan yang ditimbang Natrium Tetra Borat HCl Ammoniak Hasil Penimbangan 4,7 gr 10 ml 2,0048 gr

Data Titrasi Standarisasi No. 1. 2. Volume Baku Primer (ml) 10,0 10,0 Volume Buret (ml) 0,00 11,60 11,60 22,70 Volume Titrant (ml) 11,60 11,10

c.

Data Penetapan Kadar No. 1. 2. Volume Sampel (ml) 25,0 25,0 Volume Buret (ml) 0,00 23,90 23,90 47,20 Volume Titrant (ml) 23,90 23,30

VIII. PERHITUNGAN Standarisasi HCl Normalitas HCl yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi diatas 1. N2 =

PK CH3COOH

= = 2. N2 = = = Sehingga, Normalitas rata-rata larutan HCl yang sebenarnya adalah Nrata2 Penetapan Kadar NH3 kadar NH3 berdasarkan data penetapan kadar diatas adalah 1. % NH3
( )

2.

% NH3

Sehingga, kadar rata-rata NH3 adalah % NH3 rata2

IX.

PERSYARATAN Kadar ammoniak ( NH3 ) % = 25 % BD = 0,903 BM = 17

X.

HASIL PERCOBAAN Hasil percobaan Dari percobaan penetapan kadar NH3 dengan metode titrasi asidimetri didapatkan Normalitas HCl yang sebenarnya adalah 0,0881 Terjadinya perubahan warna larutan dari kuning menjadi jingga 5

PK CH3COOH

Terbentuknya air (H2O) dan garam (NH4Cl) Kadar NH3 dalam cuka makan adalah 17,63 %

Kesimpulan Berdasarkan percobaan penetapan kadar NH3 dengan metode titrasi asidimetri yang dilakukan maka dapat di simpulkan bahwa kadar NH3 dalam cuka makan di dapatkan 17,63 %. Kadar ini tidak sesuai dengan persyaratan yang menyatakan kadar NH3 25 %. Hal ini dapat terjadi karena beberapa hal seperti berikut. Pemipetan larutan cuka makan terlalu cepat Larutan cuka makan terlalu lama terbuka selama pengenceran dan pemipetan Penimbangan yang di lakukan kurang teliti Penentuan titik akhir yang kurang akurat Normalitas dari NaOH yang diperoleh pada standarisasi.

XI.

PEMBAHASAN Percobaan asidimetri kali ini menggunakan asam kuat HCl dan basa lemah amonia (NH4OH). Pada dasrnya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar amonia. Namun sebelum melakukan penetapn kadar, HCl terlebih dahulu harus dibakukan dengan melakukan titrasi pada boraks (Na2B4O7) dan ditetesi indikator metil orange (MO) 3-5 tetes sebagai indikator visualnya. Yang dimana pada titik ahir titrasi terjadi perubahan warna laruta dari yang berwarna kuning menjadi jingga

(kuning kemerahan). Ditemukan normalitas NaOH sebanyak 0,0881 N.

Pada percobaan penetapan kadar ini digunakan indicator Phenol Phtelien sebagai indiaktor visual yang menandakan terjadinya reaksi sempurna atau tercapainya titik akhir titrasi, yaitu dengan terjadinya perubahan warna larutan yang semula kuning menjadi jingga (kuning kemerahan)

Percobaan penetapan kadar ini menggunakan metode titrasi asidimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan baku yang bersifat asam dalam penetapan kadar suatu zat yang bersifat basa. Larutan baku asam yang digunakan adalah HCl.

Setelah pembakuan atau standarisasi HCl dilakukan,maka dilanjutkan dengan penetapan kadar NH3. NH3 dititrasi dengan HCl dan kemudian ditetesi indikator Metyl Orange (MO). Sehingga pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna larutan menjai jingga. dikarenakan penambahan [H+], menyebabkan [OH-] PK CH3COOH 6

berkurang dan keseimbangan bergeser ke kanan, perubahan HIn menjadi In-. Sehingga warna larutan berubah menjadi jingga. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

NH4OH + HCl

NH4Cl + H2O

Percobaaan ini dilakukan secara diplo (dua kali pengerjaan). Pada titrasi pertama di dapatkan volume titrant 23,90 ml dan pada titrasi kedua didapatkan 23,30 ml. Sehingga diperoleh kadar dari CH3COOH sebanyak 17,63%. Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat agar tidak mengurangi kadar ammoniak (NH3) yang akan ditetapkan karena ammoniak mudah menguap. XII. CATATAN DAN DOKUMENTASI a. Catatan Penimbangan Ammoniak Berat wadah Berat yang diminta Jumlah berat Hasil penimbangan Berat sebenarnya = 39,1017 gr = 2,0000 gr = 41,1017 gr = 41,1065 gr = hasil penimbangan berat wadah = 41,1065 39,1017 = 2,0048 Jadi, hasil penimbangan ammoniak adalah 2,0048 gr Penimbangan ammoniak sebaiknya dilakukan dengan botol timbang selain karena cair juga untuk mencegah berkurangnya kadar dari ammoniak Pemipetan ammoniak dilakukan setelah standarisasi untuk mencegah penguapan ammonia

PK CH3COOH

b.

Dokumentasi 1. Gambar sebelum penetapan kadar (berwarna kuning)

2.

Gambar setelah penetapan kadar (berwarna jingga)

PK CH3COOH