Struktur nyala

Seperti yang tampak pada gambar 9-2, daerah nyala yang penting adalah zona pembakaran primer, daerah interzonal dan zona pembakaran sekunder. Kenampakan dan ukuran relatif daerah ini bervariasi berdasarkan pada perbandingan antara bahan bakar dengan oksidan yang sesuai dengan tipe bahan bakar dan oksidan. Daerah pembakaran primer pada nyala hidrokarbon dapat dikenali dengan adanya cahaya biru yang muncul dari spektra pita sehingga "arang digunakan untuk spektroskopi nyala. Daerah interzonal relatif sempit dalam stoikiometri nyala hidrokarbon dan boleh "adi dapat men"angkau beberapa sentimeter bahan bakar yang kaya akan kandungan asetilena#oksigen atau asetilena#oksida nitro. Daerah ini seringkali banyak mengandung atom-atom bebas dan merupakan bagian nyala yang secara luas paling banyak digunakan spektroskopi. $ada daerah reaksi sekunder, produk dari inti bagian dalam diubah men"adi oksida molekul yang stabil yang kemudian didispersikan ke daerah sekelilingnya. Sebuah profil nyala dapat memberikan informasi penting tentang proses yang ber"alan pada bagian-bagian yang berbeda pada nyala% profil nyala ini berupa plot garis-garis yang menyatakan daerah-daerah nyala yang memiliki nilai sama untuk variabel tertentu yang diinginkan. &eberapa "enis variabel ini adalah temperatur, komposisi kimia, absorbansi dan radiasi atau intensitas fluorosensi.
2

, ! dan

radikal-radikal lain. Kesetimbangan termal biasanya tidak mampu men"angkau daerah ini

$rofil 'emperatur.(ambar 9-) merupakan profil temperatur untuk sebuah nyala yang khas
untuk spektroskopi atom. 'emperatur maksimal terletak dalam nyala sekitar * cm di atas daerah pembakaran primer. Dalam hal ini penting untuk memfokuskan bagian nyala yang sama pada celah masuk untuk seluruh kalibrasi dan pengukuran analitik, khususnya untuk metode emisi.

$rofil +bsorbansi ,yala.(ambar 9-- menun"ukkan profil absorbsi yang khas untuk tiga
unsur. .agnesium menun"ukkan absorbansi maksimum pada sekitar daerah tengah nyala karena adanya dua efek yang saling berla/anan. +bsorbansi a/al yang meningkat seiring dengan meningkatnya "arak dari dasar meningkatkan hasil dari peningkatan "umlah atom magnesium yang dihasilkan dari pemaparan panas nyala yang cukup lama. Dengan semakin mendekatnya

daerah pembakaran sekunder maka dimulailah oksidasi magnesium. $roses ini pada akhirnya mengarah pada pengurangan absorbansi karena partikel-partikel oksida yang terbentuk tidak mengabsorbsi pada pan"ang gelombang yang digunakan. 0ntuk mendapatkan sensitivitas analitik yang maksimum maka nyala harus digerakkan naik dan turun sehingga berkas sinar dapat menghasilkan absorbansi yang maksimum. 1eaksi pada perak yang tidak dengan mudah teroksidasi benar-benar berbeda seperti yang ditun"ukkan pada gambar 9--, peningkatan yang terus berlan"ut seiring dengan meningkatnya "umlah atom dan absorbansinya diamati dari bagian dasar hingga ke tepi nyala. &edanya, kromium membentuk oksida yang sangat stabil dan menun"ukkan penurunan absorbansi yang kontinyu yang semakin mendekat dengan u"ung pembakar% pengamatan ini mengindikasikan bah/a pembentukan oksida mendominasi dari a/al. 2elasnya, bagian nyala yang berbeda harus digunakanuntuk analisis tiap-tiap unsur ini. +lat yang lebih bagus untuk spektroskopi nyala telah dilengkapi dengan monokromator dimana sampel akan menyerap radiasi dari daerah nyala yang relative kecil. $enyesuaian posisi nyala terhadap celah masuk merupakan hal yang amat penting.

+tomizer nyala. +tomizer

nyala biasa digunakan untuk absorbsi atom, spektroskopi

fluorosens dan emisi. (ambar 9-3 merupakan diagram yang khas pada pembakar aliran laminar yang "uga tersusun dari sebuah tabung nebulizer konsentrik seperti yang terlihat pada gambar 49a. +erosol terbentuk melaui aliran oksidan yang dicampur dengan bahan bakar dan mele/ati sederetan dinding kedap kecuali untuk tetesan-tetesan larutan yang terbaik.dampak adanya dinding kedap ini adalah sebagian besar sampel terkumpul di bagian ba/ah tempat pencampuran dimana sebagian besar sampel ini mengalir menu"u tempat pembuangan limbah. +erosol, oksidan, dan bahan bakar kemudian dibakar pada pembakar yang berlubang yang mampu menyediakan nyala dengan pan"ang mencapai 3 atau *5 cm. $embakar aliran laminar menyediakan nyala yang relatif tenang dan pan"ang. Sifat-sifat ini cenderung menambah sensitivitas dan reproduksibilitas. 1uangan pencampur pada tipe pembakar ini mengandung campuran yang dapat meledak dan dapat dinyalakan dengan sorotan balik "ika la"u rata-rata aliran terlalu rendah. Sebagai catatan bah/a pembakar aliran laminar pada gambar 9-3 dilengkapi dengan lubang pembebas tekanan.

$engatur &ahan &akar Dan 6ksidan. Sebuah variabel penting yang membutuhkan kontrol
yang teliti pada spektroskopi nyala adalah la"u aliran oksidan dan bahan bakar. 7ariabel yang diinginkan adalah variabel yang bervariasi untuk masing-masing "angkauan yang diperkirakan sehingga kondisi atomisasi optimal dapat diperoleh secara eksperimen. &ahan bakar dan oksidan biasanya dikombinasikan kira-kira dalam "umlah yang stoikiometri. 0ntuk penentuan logam yang membentuk oksida stabil maka nyala yang mengandung bahan bakar berlebih dapat memberikan hasil yang lebih diinginkan. 8a"u aliran biasanya dikontrol oleh pengatur tekanan double-diafragma yang dilengkapi dengan katup "arum dalam kabin alat. $eralatan yang secara luas paling banyak digunakan untuk mengukur la"u aliran adalah rotameter yang tersusun dari tabung yang runcing, terukur dan transparan yang men"ulang secara vertikal dengan u"ung ba/ah yang lebih kecil. Kerucut untuk sinar atau bola yang terapung diangkat oleh aliran gas% posisi vertikalnya ditentukan oleh la"u aliran.