Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM XII

IDENTITAS Judul Tujuan Hari, Tanggal Jurusan/Fakultas Nama Kelompok : Titrasi Argentometri : Cara Volhard : Menentukan konsentrasi larutan NaCl : Selasa, 3 Mei 2011 : Pendidikan Kimia/MIPA : Ni Wayan Krisna Windayani I Komang Triana Putra (0913031012) (0913031014)

I Gusti Ayu Agung Radhe Gayatri (0913031016)

I.

PENDAHULUAN Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah

dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas : 1. Asidimetri dan alkalimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu : 1. Indikator 2. Amperometri 3. Indikator kimia
1

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (skogg,1965) Titrasi argentometri dimana terbentuk endapan dibedakan menjadi tiga macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir. Metode Mohr menggunakan indikator kalium kromat, Volhard menggunakan larutan Fe3+, dan metode Fajans menggunakan indikator adsorpsi, misal fluoresein (C20H12O5) (Selamat, 2008). 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2Ag+ + 2OH- 2AgOH 2AgOH Ag2O + H2O Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion
2

klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

2. Model Volhard (Penentu zat warna yang mudah larut). Titrasi argentometri dengan cara volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat. Dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dan tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukan kadar perak dan cara titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida. Cuplikan yang mengandung klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih. Selanjutnya kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya. (Selamat, 2004). Pada titrasi argentometri kelebihan ion Ag+ dalam suasana asam dititrasi dengan larutan standar garam tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator larutan Fe3+. Sampai tercapai titik ekivalen, terjadi reaksi antara titran dan Ag+ membentuk endapan putih. Kelebihan sedikti titran menyebabkan reaksi dengan indikator membentuk senyawa kompleks tiosianatoferat (III) yang berwarna merah. Ag+ + SCN- AgSCN(s) Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3Dalam titrasi ini terjadi pengendapan bertingkat, yaitu pengendapan ion halida (Cl-) menjadi AgCl dan pengendapan garam AgSCN. Kedua garam tersebut dalam sistem larutan ada dalam kesetimbangan sehingga persamaan berikut terpenuhi. [ [ Atau [Cl-]= 1.65 x 102[SCN-] ][ ][ ] ]

Hal ini berarti bahwa, apabila kelebihan Ag+ telah bereaksi dengan SCN- maka setiap penambahan SCN- akan bereaksi dengan endapan AgCl sampai dalam larutan tercapai kondisi [Cl-]= 1.65 x 102[SCN-]. SCN- + AgCl AgSCN + Cl-

Reaksi tersebut terjadi sebelum reaksi antara SCN- dengan indicator (Fe3+), sehingga mengakibatkan konsumsi SCN- menjadi besar dan terjadi kesalahan titrasi. Untuk menghindari kesalahan ini dapat dilakukan hal-hal berikut: 1. Metode ini lebih baik digunakan untuk penentuan ion X- yang mempunyai kelarutan yang lebih rendah dari AgSCN, misalnya: AgCN, AgBr, dan AgI. 2. Untuk penentuan ion X- yang mempunyai kelarutan yang besar, misalnya AgCl dan AgIO3 dapat dilakukan dengan mengisolasi AgX untuk menghindari reaksi AgX dengan SCN-. Cara isolasi tersebut diantaranya seperti berikut: a. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci, serta filtrate yang didapat dititrasi dengan SCN-. b. Setelah endapan terbentuk ditambahkan eter atau nitrobenzene untuk menggumpalkan AgCl. c. Untuk endapan yang dapat larut dalam asam kuat encer, maka endapan disaring dan dicuci, serta dilarutkan dalam asam. Larutan yang terbentuk ini dititrasi dengan SCN-, sehingga yang ditentukan adalah banyaknya Ag+ yang terikat oleh X-. 3. Menggunakan [Fe3+] yang lebih besar sehingga [SCN-] pada titik ekivalen menjadi terlalu rendah untuk bereaksi dengan AgX, karena terkomplek oleh indicator. Konsentrasi indicator yang umum digunakan adalah 0.2M. (Selamat, et all:2008) 3. Metode Fajans (Indikator Adsorbsi) Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator adorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik
4

ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, SM.1990). Pembentukan Endapan Berwarna Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi : 2H+ + 2CrO4- 2HCrO4 Cr2O7 2- + 2H2O Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaCl + Ag+ AgCl + Na+ KCN + Ag+ AgCl + K+ KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ] Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum (Harizul, Rivai. 1995).

II.

METODE PERCOBAAN

2.1 Alat 1. Buret dan statifnya 2. Labu ukur 250 mL 3. Pipet volume 4. Beaker gelas 100 mL 5. Erlenmeyer 6. Gelas arloji 7. Neraca analitik 8. Corong 9. Spatula 10. Pipet tetes 11. Gelas ukur 10 mL 2.2 Bahan 1. NaCl 2. KSCN 3. HNO3 4. FeNH4SO4 5. AgNO3 6. Nitrobenzena (secukupnya) (secukupnya) (secukupnya) (secukupnya) (secukupnya) (secukupnya) 1 buah 1 buah 1 buah 3 buah 4 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 2 buah 1 buah

2.3 Prosedur Kerja Tahap persiapan a. Alat dan bahan yang dibutuhkan disiapkan. b. Alat dicuci terlebih dahulu sebelum digunakan. Tahap penetapan normalitas AgNO3 a. Sebanyak 250 mL larutan KSCN 0,1 N dibuat secara kuantitatif b. Sebanyak 10 mL larutan AgNO3 dipipet (digunakan pipet volume) dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan 1 mL HNO3 pekat, 2 mL nitrobenzena, dan 1 mL indikator ferri amonium sulfat (0,5 M) dan dikocok kuatkuat. c. Larutan b dititrasi dengan larutan KSCN sampai terbentuknya warna merah, dan volume titran yang digunakan dicatat. Proses titrasi diulangi sebanyak tiga kali.
6

Tahap penetapan kadar klorida a. Sebanyak 100 mL larutan sampel yang mengandung klorida (misalnya NaCl) dibuat dengan konsentrasi yang sesuai b. Sebanyak 10 mL larutan sampel dipipet ke dalam labu erlenmeyer dan diasamkan dengan 5 mL HNO3 6 N. c. Sebanyak 25 mL larutan AgNO3 yang telah distandarisasi ditambahkan ke dalam larutan sampel. d. Sebanyak 2 mL nitrobenzena dan 1 mL indikator ferri amonium sulfat (0,5 M) ditambahkan dan di kocok dengan kuat. e. Larutan d dititrasi dengan larutan KSCN yang konsentrasinya telah diketahui. f. Volume titran yang digunakan dicatat dan proses titrasi diulangi sebanyak tiga kali. g. Konsentrasi ion klorida dalam sampel ditentukan (dalam normalitas dan g/L).

III.

HASIL DAN DISKUSI

3.1 Hasil pengamatan Tabel 1. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Larutan NaCl dengan Titrasi Argentometri Cara Volhard No. 4.1 a Prosedur Kerja Penetapan normalitas AgNO3 Membuat 250 mL larutan KSCN 0,1 N secara kuantitatif Ditimbang padatan KSCN sebanyak 2,4220 gram, setelah dilarutkan di dapat larutan berwarna bening Hasil Pengamatan Gambar

Proses penimbangan b. Sebanyak 10 mL larutan AgNO3 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer + 1 mL HNO3 pekat + 2 mL nitrobenzene + 1 mL indikator ferri ammonium sulfat 0,5 M dikocok AgNO3 setelah ditambah ferri amonium sulfat di dapat larutan berwarna bening kecoklatan, setelah ditambah HNO3 larutan berwarna bening, setelah ditambah nitrobenzene terbentuk butiran-butiran minyak berwarna kuning dan warna larutan tetap
8

Larutan KSCN

HNO3

nitrobenzene nitrobenzene

bening.

AgNO3

AgNO3 + ferri amonium sulfat

AgNO3 + ferri amonium sulfat + HNO3

AgNO3 + ferri amonium sulfat + HNO3 + nitrobenzene

c.

Larutan dititrasi dengan Pada titrat terbentuk endapan Ag larutan AgNO3 Volume titran dicatat (titrasi diulangi sebanyak 3 kali) Titrasi Volume ke titrat 1 10 mL 2 10 mL 3 10 mL Volume rata-rata Volume titran 8,61 mL 8,98 mL 8,75 mL 8,78 mL yang berwarna putih sedangkan larutan berwarna merah kecoklatan

Sebelum titrasi

Setelah titrasi

4.2 a.

Penetapan kadar klorida Membuat larutan sampel yang mengandung klorida (misal NaCl) sebanyak 100 mL dengan konsentrasi yang sesuai Dilarutkan padatan NaCl sebanyak 0,5860 gram untuk membuat konsentrasi NaCl 0,1 N sebanyak 100 mL. Di dapat larutan berwarna bening.

Proses penimbangan

Larutan NaCl

10

b.

Sebanyak 10 mL larutan sampel dipipet ke dalam Erlenmeyer diasamkan dengan 1 mL HNO3 pekat

Setelah ditambah HNO3 larutan tetap berwarna bening

Larutan NaCl + HNO3 c Larutan b + 15 mL larutan AgNO3 yang telah distandarisasi Setelah ditambah AgNO3 larutan berwarna putih keruh (terjadi endapan putih)

Larutan b

Larutan b + AgNO3

11

d.

Larutan

mL Setelah ditambah nitrobenzene

nitrobenzene dan 1 mL terbentuk gumpalan berwarna indikator ferri ammonium kekuningan dan larutan putih. sulfat (0,5 M) kocok Setelah ditambah indikator ferri dengan kuat amonium sulfat warna sampel tetap tidak berubah

Larutan c + nitrobenzene

Larutan c + nitrobenzene ferri ammonium sulfat +

e.

Larutan d dititrasi dengan larutan KSCN

Larutan berubah menjadi coklat muda disertai dengan endapan yang berwarna putih

Sebelum titrasi

Setelah titrasi

12

f.

Volume titran dicatat (titrasi diulangi sebanyak 3 kali) Titrasi Volume ke titrat 1 10 mL 2 10 mL 3 10 mL Volume rata-rata Volume Na2S2O3 4,90 mL 5,00 mL 5,00 mL 4,97 mL

g.

Konsentrasi ion klorida dalam sampel ditentukan (dalam normalitas)

13

3.2 Pembahasan Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kandungan natrium klorida. Untuk menentukan konsentrasi larutan NaCl, dilakukan melalui titrasi argentometri metode volhard. Dari hasil titrasi ini diperoleh kadar ion Cl- sehingga untuk menentukan kadar NaCl dapat dilakukan dengan cara mengkonversikannya. Adapun tahapan dalam proses titasi ini adalah sebagai berikut. Pembuatan Larutan Standar KSCN 0,1 N Pembuatan larutan KSCN 0,1 N dilakukan dengan menimbang 2,4220 gram kristal KSCN. Kemudian ditambahkan aquades sebanyak 250 mL dan selanjutnya diaduk hingga bersifat homogen. Dalam proses pelarutan kristal KSCN tersebut dapat diketahui konsentrasi dari KSCN yang dibuat. Perhitungannya adalah sebagai berikut. Molaritas = g/Mr x 1000/mL = 2,4220/97,19 x 1000/250 = 0,09968 M = 0,10 M = 0,1 N Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh larutan homogen yang tidak berwarna. Selanjutnya larutan ini akan digunakan untuk standarisasi larutan AgNO3 untuk titrasi penentuan kadar Cl- dalam NaCl.

Pembuatan Larutan Standar dan standarisasi AgNO3 Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N dilakukan dengan menimbang 1,6951 gram kristal AgNO3. Kemudian ditambahkan aquades sebanyak 100 mL dan selanjutnya diaduk hingga bersifat homogen. Perhitungannya adalah sebagai berikut. Molaritas = g/Mr x 1000/mL = 1,6951/169,9 x 1000/100 = 0,09980 M = 0,10 M = 0,1 N Berdasarkan hasil pengamatan, larutan yang terbentuk merupakan larutan yang bening. Sebelum larutan standar AgNO3 digunakan dalam titrasi penentuan kadar Cl- pada sampel NaCl maka sebelumnya perlu distandarisasi, karena larutan AgNO3 bukanlah larutan standar primer melainkan larutan standar sekunder.
14

Larutan AgNO3 distandarisasi dengan larutan standar primer KSCN 0,1 N. Tahap pertama yang dilakukan dengan memasukan 10 mL larutan AgNO3 kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 1 mL HNO3 pekat. Berdasarkan hasil pengamatan larutan tidak mengalami perubahan warna, tetap bening. Adapun tujuan dari penambahan HNO3 adalah untuk menghalangi pengendapan dari kation-kation lain yang menyebabkan kesalahan titrasi. Kemudian kedalam larutan ditambahkan 2 mL nitrobenze. Berdasarkan hasil pengamatan, terbentuk butiran-butiran lemak yang tidak larut dalam larutan. Tujuan dari penambahan nitrobenzene adalah untuk menggumpalkan endapan yang terbentuk sehingga tidak terjadi pengendapan bertingkat. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan indikator ferri amonium sulfat 0,5 M. Berdasarkan hasil pengamatan larutan berwarna bening kecoklatan. Setelah penambahan indikator, kemudian dilakukan titrasi dengan larutan KSCN 0,1 N. Berdasarkan hasil pengamatan, setelah penambahan KSCN 0,1 N tetes demi tetes, terbentuk endapan putih yang diperkirakan adalah endapan AgSCN, kemudian titrasi dihentikan setelah warna larutan berubah menjadi merah kecoklatan. Hal ini menandakan titik akhir titrasi sudah tercapai, dimana warna merah larutan disebabkan terbentuknya komplek [Fe(SCN)]2+ karena didalam larutan seluruh ion Ag+ sudah terendapkan menjadi AgSCN. Adapun reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung adalah sebagai berikut : Ag+ + SCNSCN- + Fe3+ AgSCN(endapan putih) [Fe(SCN)]2+ (merah)

Adapun volume titran (KSCN) yang digunakan adalah sebagai berikut Titrasi ke 1 2 3 Rata-rata 8,61 mL 8,98 mL 8,75 mL 8,78 mL Volume KSCN

Sehingga konsentrasi AgNO3 dari standarisasi dengan natrium oksalat dapat ditentukan melalui perhitungan berikut: Diketahui Volume KSCN N KSCN Volume AgNO3 Pada titik akhir titrasi : m ekiv KSCN = m ekiv AgNO3
15

= 8,78 mL = 0,10 N = 10,00 mL

N KSCN x V KSCN 0,10 N x 8,78 mL N AgNO3 N AgNO3

= N AgNO3 x V AgNO3 = N AgNO3 x 10,00 mL =


0,1 N x 8,78mL 10 ,00 mL

= 0,087 N

Penetapan Konsentrasi Ion Klorida dalam Sampel NaCl Dalam praktikum penentuan konsentrasi NaCl ini, hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan NaCl. Larutan ini dibuat dengan melarutkan sebayak 0,5860 gram garam dapur ke dalam 100 mL aquades. Larutan NaCl ini tidak berwarna (bening). Setelah larutan NaCl dibuat, maka langkah selanjutnya adalah mengambil sebanyak 10 mL larutan NaCl dan kemudian meletakkannya ke dalam Erlenmeyer. kemudian ditambahkan HNO3. Berdasarkan hasil pengamatan larutan tidak mengalami perubahan warna, tetap bening. Adapun tujuan dari penambahan HNO3 adalah untuk menghalangi pengendapan dari kation-kation lain yang menyebabkan kesalahan titrasi. Setelah diasamkan ditambahkan larutan standar AgNO3 berlebih. Berdasarkan hasil pengamatan terbentuk endapan putih yang diduga merupakan endapan AgCl. Kemudian kedalam larutan ditambahkan 2 mL nitrobenze. Berdasarkan hasil pengamatan, terbentuk butiranbutiran lemak yang tidak larut dalam larutan. Tujuan dari penambahan nitrobenzene adalah untuk menggumpalkan endapan yang terbentuk sehingga tidak terjadi pengendapan bertingkat pada saat titrasi berlangsung. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan indikator ferri amonium sulfat 0,5 M. Berdasarkan hasil pengamatan larutan berwarna kuning bening. Langkah selanjutnya adalah melakukan titrasi dengan KSCN. Berdasarkan hasil pengamatan setelah penambahan KSCN beberapa tetes, larutan tetap keruh dan terbentuknya endapan putih yang menggumpal semakin banyak. Setelah mencapai titik akhir titrasi, larutan berubah menjadi merah kecoklatan. Hal tersebut menandakan sudah semua ion Ag+ yang terendapkan menjadi AgCl maupun AgSCN sehingga dengan penambahan sedikit KSCN, maka akan bereaksi dengan indikator ferri amonium sulfat membentuk kompleks [Fe(SCN)]2+ yang menyebabkan warna merah kecoklatan larutan. Adapun reaksi yang terjadi selama proses berlangsung adalah sebagai berikut. Ag+berlebih + ClAg+sisa + SCNAgCl(endapan putih) + Ag+ sisa AgSCN (endapan putih)
16

SCN- + Fe3+

[Fe(SCN)]2+ (merah kecoklatan)

Adapun volume titran (KSCN) yang digunakan adalah sebagai berikut Titrasi ke 1 2 3 Rata-rata 4,90 mL 5,00 mL 5,00 mL 4,97 mL Volume KSCN

Sehingga konsentrasi NaCl dapat ditentukan melalui perhitungan berikut: Diketahui Volume KSCN N KSCN Volume NaCl Pada titik akhir titrasi : m ekiv KSCN N KSCN x V KSCN 0,10 N x 4,97 mL N NaCl N NaCl = m ekiv NaCl = N NaCl x V NaCl = N NaCl x 10,00 mL =
0,1 N x 4,97mL 10 ,00 mL

= 4,97 mL = 0,10 N = 10,00 mL

= 0,0497 N

Adapun perhitungan untuk menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel (dalam normalitas dan gram/liter adalah sebagai berikut: Mekiv Ag+ = N AgNO3 X V AgNO3 = 0,087 N X 10 mL = 0,87 mekiv mekiv SCN- = NKSCN X V KSCN = 0.1 N X 4,97 mL = 0,497 mekiv Mekiv Cl- = mekiv Ag+ - mekiv SCN= 0,87 mekiv 0,497 mekiv = 0,373 mekiv N Cl = 0,373 mekiv/10 mL = 0.0373 N atau 0.0373 M Dalam g/L = M NaCl X Molar mass
17
-

= 0,373 mol/L X 58.5 gr/mol = 2,18205 g/L

IV.

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan diatas, maka dapat dibuat kesimpulan yaitu konsentrasi ion klorida yang terdapat dalam sample yang dalam hal ini digunakan larutan NaCl adalah 0.0373 N atau 2,18205 g/L.

V.

JAWABAN PERTANYAAN

1. Tuliskan seluruh persamaan reaksi yang terjadi untuk prosedur titrasi di atas? Jawab : Reaksi-reaksi yang terjadi untuk prosedur diatas: Ag+ + SCNSCN- + Fe3+ Ag+berlebih + ClAg+sisa + SCNSCN- + Fe3+ AgSCN(endapan putih) [Fe(SCN)]2+ (merah) AgCl(endapan putih) + Ag+ sisa AgSCN (endapan putih) [Fe(SCN)]2+ (merah kecoklatan)

2. Mengapa larutan pada prosedur di atas harus di asamkan? Mengapa digunakan HNO3? Jelaskan! Jawab : Larutan pada prosedur diatas harus diasamkan karena jika dilakukan dalam suasana netral maka akan terbentuk Fe(NH4)(SO4)2 yang terhidrolisis menjadi Fe(OH)3 yang berwarna coklat. Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 coklat + 3H+ Sedangkan jika dilakukan dalam suasana basa akan terbentuk AgOH yang kemudian terurai menjadi Ag2O hitam. 2Ag+ + 2OH 2Ag(OH) Ag2O hitam + H2O sehingga terjadi kesalahan titrasi. Digunakan HN03 6 N karena Jika digunakan HCl maka akan bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan AgCl putih HCl + AgNO3 AgCl putih + HNO3.

18

3. Pada beberapa tahap kerja di atas ditambahkan nitrobenzena, apa fungsinya? Jawab : Fungsi penambahan nitrobenzene pada beberapa tahap kerja adalah untuk melapisi Ag+ dan menggumpalkan AgCl bila dikocok. Oleh karena Ag+ terlapisi, maka AgCl tidak dapat berhubungan dengan SCN sehingga konsumsi SCN- tidak berlebihan.

4. Pada saat titrasi zat apa yang sebenarnya bereaksi dengan KSCN? Jawab : Pada saat titrasi yang bereaksi dengan KSCN adalah Ag+ dan indikator Fe3+ sesuai dengan persamaan reaksi dibawah ini: Ag+ + SCN- AgSCN (s) Fe3+ + 6 SCN- [Fe(CNS)6]3-

5. Berdasarkan hitungan berapa konsentrasi AgNO3 yang harus dibuat? Jawab : Konsentrasi AgNO3 yang harus dibuat adalah 0.1 N, karena pada saat penentuan normalitas AgNO3 digunakan larutan KSCN 0.1 N sebagai standar primer.

6. Mengapa digunakan indikator ferri amonium sulfat? Jawab : Dalam praktikum digunakan indicator ferri ammonium sulfate agar pada titrasi argentometri volhard indikator yang digunakan mengalami perubahan warna yang terbatas dalam range dari reagen /analit. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. Selain itu pada metode volhard digunakan indicator penentu zat warna yang mudah larut. Dalam hal ini Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga kedua reaksi ini sering saling mempengaruhi, tetapi tidak berpengaruh besar. Konsentrasi indikator lebih kecil dapat dipakai.

19

VI.

REFERENSI

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga. Ibnu, Sodiq, Endang Budiasih, Hayuni Retno Widarti, dan Munzil. 2004. Common Text Book Kimia Analitik I. Malang: IMSTEP Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Selamat, I Nyoman. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Singaraja : Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri Singaraja Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing Svehla, E. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka

20