LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II METODE VOLHARDS 10 APRIL 2014

Disusun Oleh : Annisa Etika Arum 1112016200009 Kelompok 4 : 1. Aini Nadhokhotani Herpi 1112016200017 2. Fikri Sholihah 1112016200028 3. Rendhika Taufik Yudoseno 1112016200036 PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

I. ABSTRAK Reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas dalam kimia analitik, dalam titrasi dalam penentuan gravimetrik dan dalam pemisahan sampel menjadi komponenkomponennya. Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetrik seperti titrasi yang terlibat dalam reaksi redoks atau asam-basa. Salah satu permasalahan titrasi pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. II. LANDASAN TEORI Metode volhards didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Metode ini dapat digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkandan kemudian dititrasi dengan tiosianat standar. Metode volhard drpergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Metode-metode umum lainnya untuk perak dan klorida membutuhkan larutan yang mendekati netral untuk kesuksesan titraso. Banyak kation yang mengendap pada kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam metode ini. (Underwood, 1998 : 228) Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan rekasi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat tersebut. Jumlah relative komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil Nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat, seperti Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr3+ dan lainnya. Ion-ion dan molekulmolekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-, dan H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat, tridentat dan juga tetradentat. (Vogel, 1985 : 95)

III. ALAT BAHAN DAN LANGKAH KERJA 1. Alat dan bahan Buret Tabung Erlenmeyer Corong Statif dan klem Larutan AgNO3 0,1 Larutan FeCl3 0,1 M Larutan KSCN Larutan NaBr X M

2. Langkah kerja Siapkan alat dan bahan Masukkan larutan NaBr 10 ml kedalam tabung erlenmeyer Tambahkan larutan AgNO3 samapi terjadi endapan Setelah terjadi endapan tambahkan larutan FeCl3 sebanyak 5 tetes Lakukan titrasi terhadap sampel dengan menggunakan penitrasi KSCN Hentikan titrasi setelah sampel berubah warna menjadi merah

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Hasil No 1. Percobaan Larutan NaBr + AgNO3 Hasil pengamatan Terjadi endapan kehijauan AgBr setelah mencapai 120 tetes 2. Sampel ditambahkan 5 tetes indikator FeCl3 3. Setelah dititrasi dengan KSCN Warna larutan kuning keruh hampir seperti susu Warna sampel berubah menjadi merah tua

Persamaan reaksi Ag+ + NaBr AgBr + Na+ AgBr + KSCN AgSCN(s) AgSCN + FeCl3 [Fe(SCN)3] + AgCl3

Perhitungan - molaritas KSCN M1 x V1 = M2 x V2 0,1 x 6 ml = M2 x 15 ml 0,6 ml M2 = = M2 x 15 ml - tetesan AgNO3 ke-I =

120 = 6 ml 20

0,6 = 0,04 M 15

- massa NaBr Massa NaBr = (M.VAgNO3 - M.VKSCN) x Mr NaBr = (0,1 M x 6 ml - 0,04M x 15 ml) x 102,9 = 0,6 - (0,6 x 102,9) = 61,14 gram

- molaritas KSCN M1 x V1 = M2 x V2 0,1 x 4,65 ml = M2 x 8 ml 0,465 ml M2 = = M2 x 8 ml

- tetesan AgNO3 ke-2 =

93 = 4,65ml 20

0,465 = 0,058 M 8

- massa NaBr Massa NaBr = (M.VAgNO3 - M.VKSCN) x Mr NaBr = (0,1 M x 4,65 ml - 0,058M x 8 ml) x 102,9 = 0,465 - (0,464 x 102,9) = 47,28 gram

2. Pembahasan Pada percobaan penentuan ion klorida menggunakan metode titrasi volhards indikator yang digunakan adalah larutan FeCl3 yang akan membentuk warna merah sebagai senyawa kompleks [Fe(SCN)3]. Uji terhadap ion besi (III) dengan tiosianat. Dalam suasana yang sedikit asam, terjadilah pewarnaan merah tua disebabkan pembentukan sejumlah kompleks secara bertahap. Kompleks-kompleks yang bermuatan positif merupakan kation berimigrasi ke asarh katode jika dielektrolisis sedang kompleks-kompleks yang bermuatan negatif merupakan anion, yang bergerak kearah anoda bila dielektrolisis. (Vogel, 1985 : 103) Pada penambahan AgNO3 kedalam larutan NaBr terjadi endapan berwarna kehijauan, endapan tersebut adalah endapan AgBr. Indikator larutan FeCl3 digunakan dalam metode titrasi volhard ini karena indikator tiosianat yang dipakai untuk menitrasi merupakan uji spesifik terhadap ion Fe (III), sehingga dapat menghasilkan warna merah tua pada titik ekuivalen pada titrasi tersebut. Dalam menentukan bromida dan iodida dengan menggunakan metode tak lansung volhards, reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN. (Underwood, 1998 : 229) Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan hampir tak sebanyak titrasi yang melibatkan reaksi asam basa dalam analisis titrimetri. Contoh titrasi semacam itu biasanya terbatas pada titrasi yang melibatkan pengendapan ion perak dengan anion seperti halogen dan tiosianat. Dalam beberapa kasus, terutama dalam titrasi larutan encer laju reaksi terlalu rendah sehingga titrasi merepotkan. (Underwood : 1996: 229) Pada metode Volhards ini sejumlah larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih kedalam larutan yang mengandung ion halide (X-). Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat menggunakan indikator Fe3+. (Adam Wiryawan, 2011) Pada percobaan ini kami melakukan titrasi duplo (dua kali titrasi) sebagai pembanding. Setelah dilakukan perhitungan didapat massa dari ion NaBr yang pertama 61,14 gram dan yang ke-dua 47,28 gram.

V. KESIMPULAN Berdasarkan hasil dari pengamatan dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Pada metode Volhards ini sejumlah larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih kedalam larutan yang mengandung ion halide (X-). 2. Massa dari masing-masing percobaan pertama dan kedua yaitu 61,14 gram dan 47,28 gram. 3. Titrasi metode volhards indikator yang digunakan adalah larutan FeCl3 yang akan membentuk warna merah sebagai senyawa kompleks [Fe(SCN)3].

VI. DAFTAR PUSTAKA Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : Erlangga Underwood. A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edidsi Keenam. Jakarta : Erlangga. Underwood. A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edidsi Kelima. Jakarta : Erlangga. Wiryawan, Adam. 2011. http://www.chemistry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/argentometri/metode\ volhard/