sNt

Standar Nasional lndonesia

sNt 07-3118-1992
tcs 77.080.20

Uji kimia kadar titan dalam baja dengan metode spektrofotometri

Dewan Standardisasi Nasional - DSN

Pendahuluan

Strrdarcarauji kimiakadartitan dalam bajadenganmetodaspektrofotometri disusun

dalam rangka menturjang Program Industrial Restructuring Project untuk tahun anggaran

t99611997

Adapun disusunnya standar ini karena adanya keterkaitan dengan standar industri yang telah ditetapkan.
Standar ini telah dibahas dalam rapat teknis, prakonsensus tanggal 23 November l99l dan terakhir dirumuskan dalam dalam rapat konsensus nasional pada tanggal I 8 Desember l99l di balai besar bahan dan barang teknik.

Hadir dalam rapat-rapat tersebut wakil-wakil dari produsen , konsumen ilmu pengetahuan dan lembaga peneliti serta instansi pemerintah yang terkait.
Sebagai acuan diambil dari
;

l. ASTM
2.
1

E 350 1987 : standard rest Methodfor chemical Analysis of carbon

Steel, Low-Allay Steel, Silicon Electrical Steel Ingot lron and ltf/rought lron. ASTM E50 1986 : standard Practices for Apparatus Reagents and safety Precaautions for Chemical Analysis of Metals

ITB, 196 : Peristilahan kimia dan farmasi

Daftar isi

Halaman
Pendahuluan

i
ii
1

Daftar isi .............

1 2 3

Ruanglingkup

Carauii.............
Pelaporan............

I
5

sNr 07-3 n8-1992

Uji kimia kadar titan dalam baja dengan metoda spektrofotometri

Ruang lingkup

standar ini merupakan cara uji kimia kadar titan dalam baja dengan batas konsentrasi total titan 0,025 -0,30yo

Cara uji Cara pengambilan contoh

2.1

Pengambilan contoh uji sesuai dengan SNI 07-081 2-lg1g,pengambilan contoh uj i lo gam paduan besi untuk penetapan kompo si si kimia

2.2

Metoda spektrofotometri di antipirilmetana

2.2.1 Prinsip
Kelarutan contoh uji diikuti dengan reduksi dan kompleksasi dari unsur-unsur penggangu. Komplek titan4,4 diantipiril metana yang terbentuk ditetapkan dengan spektrofotometer. Pengukuran pada 390 nm.

2.2.2 Batas konsentrasi

Batas konsentrasi yang dianjurkan 0,006-0,140 mg titan per 50 ml larutan. Sel 2 cm digunakan untuk konsentrasi 0,006-0,070 mg titan. Sel I cm digunakan untuk

konsentrasi 0,070-0,140 mg titan.

2.2.3 Kestabilan warna

Warna berkembang setelah 90 menit pada suhu kamar dan stabil sampai dengan
12

jam

2J.4

Pereaksi dan peralatan

2.2.4.1 Pereaksi
Semua pereaksi yang digunakan adalah pa

2.2.4.1.1 Larutan asam askorbat (C6H80J, (100 g/l)

I"mnkan 25 mg asam askorbat dalam air dan encerkan sampai 250 ml. Larutan dibud pada saat akan digunakan dan sesuai dengan jumlah yang diperlukan.
1

dari 6

sNr 07-3118-1992
2.2.4.1.2 Diantipirilmetana (DAPM)
(C23H24N40

r\ 2A gll

Larutkan 5 g4, diantipirilmetana monohidrat (CrH24N40r) dalam HCI (1+9) dan encerkan sampai 250 ml dengan asam klorida (1+9)" Larutan dibuat pada saat akan digunakandan sesuai dengan jumlah yang diperlukan'
asam tartarat (HOCO(CHOH)rC))H) 100 g/1. mg asam tartaratdalam air dan encerkan sampai 500 mi'

2.2.4.1.3 Larutan

Larutkan2l

2.2.4.1.4 Larutan

standar titan sulfat (TiSOJ (1 ml

0,0 i 0 mg

Ti)

o Timbang 0,1000 g logam titan (kemurnian minimum 99,9 ) + 0,2 mg dan masukkan ke dalam labu ukur I liter 0 Tambahkan 50 ml HrSOo (13) dan larutkan pada suhu tidak lebih dari 150 C Oksidasikan titan dengan penambahan F{NO3 dengan cara diteteskan. Kelebihan HNO3 harus dihindarkan. Dua atau tiga tetes HNO, sudah cukup untuk *ungokuidasikan larutan titan sulfat dan menghasilkan u'arna biru. Oinglnkan dan encerkan sampai tanda tera dengan H,SO, ( I +9) dan kocok' Dengan rnenggunakan pipet, pindahkan 10 ml ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 10 ml larutan asam tartarat, encerkan sampaikan tanda tera dan kocok. Jangan gunakan larutanyang sudah dibuat lebih dari satu hari.

2.2.4.1.5 Kalium pirosulfat (K2S20?) kristal 2.2.4.1.6 Asam klorida (HCl) : (HCl) pekat (37 %\ HCI (1+1), HCI (1+9) 2.2.4.1.7 Asam nitrat (HNO3) : (HNOr) pekat (65%) 2.2.4.1.8 Asam sulfat
H2SO4 : HrSOu

(1+l),

H2SO4

(l+3),

H2SO4 (1+9)

2.2.4.1.9 Asam fluorida (HF) : (HF) (40%) 2.2.4.2 Peralatan

Spektrofotometer Peralatangelas Untuk mencegah contoh uji terkontaminasi, semua peralatn gelas harus dibersihkan dengan HCI panas (l+1) sebelum digunakan' Cawan gelas Neraca analitik
Pemanas

Pembakar gas

2drr6

sNr 07-3118-1992

TungkuT00oC Botol semprot Kertas saring

2.2.5 Prosedur

2.2.5.1 Persiapan kurva kalibrasi 2.2.5.1.1 Disiapkan kurva kalitirasi yang baru untuk
baru
setiap jumlah DAPM yang

2.2.5.1.2 Lanutan kalibrasi

Pipet larutan standar sulfat titan (l ml = 0,010 mg Ti) masing-masing sebanyak 0,5; 1 ;2;4;6;8; 12 dan 14 ml lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml.

2.2.5.1.3 Larutan pembanding

Sebagai larutan pembanding digunakan air

2.2.5.1.4 Larutan blanko

Masukkan 10 ml air ke dalam labu ukur 50 ml dan prosedur selanjutnya seperti pada2.2.5.1.5

2.2.5.1.5 Perkembangan warna

Tambahkan 3,0 ml HCI (1+l) 5 ml larutan asam askorbat dan biarkan selama

l0menit
Tambahkan 10 ml larutan DAPM, encerkan dengan air sampai tanda tera, kocok dan diamkan larutan sekurang-kurangnya 90 menit.

2.2.5.1.6 Spektrofotometri
Dengan menggunakan spektrofotometer larutan kalibrasi terhadap miligram titan psr 50 ml larutan.

2.2.5.2 Larutanuji
2-2.5

.Z.l

Timbang contoh sesuai tabel berikut dan masukkan kedalam gelas kimia

250 ml.

3 dari 6

sNI

07-3 tL8-1992

Titan
Yo

Berat contoh
tf

Toleransi mg

volume akhir

volume larutan contoh uji

Ukuran
sel

o
1

ml
100 100 100

ml
10 10

cm
2
1

0,02 - 0,07 0,07 - 0,14 0,14 - 0,30

i,00
1,00

0,40

a,4

l0

2.2.5.2.2
Tambahkan 20 ml HCI pekat (37 %) dan panaskan pada suhu rendah sampai penguraian sempuma. Tambahkan 5 ml HNorpekat (65%) dan uapkan larutan sampai kering. 0 Dinginkan, tambahkan 5 ml HCI panaskan pada suhu 90- 100 unhrk melarutkan garam-garam besi dan kemudian tambahkan 15 ml air.

2.2.5.2.3
Saring dengan kertas saring medium 0 11 cm yang berisi bubur kertas ke dalam labu ukur 100 ml. Bilas gelas kimia dan cuci kertas saring tiga kali dengan air
panas.

Cuci kertas saring dengan 10 ml HCI (1+1) danb air panas untuk menghilangkan garam-garam besi. Volume viltrat dalam lanu ukur tidak boleh lebih dari 70 ml-

2.2.5.2.4

Pindahkan kertas saring ke dalam cawan platina, keringkan dan bakar pada suhu 700 oC sampai karbon hilang. Dinginkan dan tambahkan beberapa tetes H2SO4 ( 1+ 1 ) diihrti dengan HF (40%). Uapkan sampai kering, kemudian panaskan perlatran-lahan sampai 4SOo hilang. Dinginkan, tambahk ffi2 gkalium pirosulfat (IqS2Or), leburkan diatas pembakar gas dan panaskan sampai terbentuk leburan sempurna' Tambahkan 10 ml larutan asam tartarat (C*Hu0u) kedalam leburan yang sudah
didinginkan 0C dan jika leburan sudah larut, tambahkan Tambahkan pada suhu 90 sampai 100 larutan ini kedalam filtrat yang dicadangkan dalam labu ukur (2.2.5.2.3). Encerkan sampai tanda tera dan kocok'

2"Z.S.Z.S Dengan menggunakan pipet pindahkan l0 ml larutan uji kedalam labu 50 ml dan perlakukan seperti pada2.2.5.2.1 dengan mengunakan 1 ml HCI (1+1).
4 dari6

sNI 2.2.5.3 Larutan blanko contoh

07-3

n8-1992

Dengan menggunakan pipet, pindahkan l0 ml larutan uji kedalam labu 50 ml dan perlakuan yang sama pada2.2"5.2.5 dan2.2.5.1.5 tanpa penambahan DAPM.

2.2.5.4 Larutan blanko pereaksi

Buat larutan blanko dengan menggunakan prosedur dan jumlah pereaksi yang sama

seperti pada 2.2.5.2.1 dan 2.2.5.2.5.

2.2.5.5 Larutan pembanding

Sebagai larutan pembanding digunakan air dan larutan blanko contoh seperti pada

2.2.5.6

2.2.5.6 Spektrofotometri
Ambil hasil pembacaanspektrofotometri larutan blanko pereaksi terhadap air dan larutan uji terhadap larutan blanko contoh seperti pada2.2.5.1.6

2.2.6 Perhitungan
Konversikan pembacaan spektrofotometri larutan uji ke berattitan (miligram) dengan bantuan kurva kalibrasi

Kadar titan (Ti)

(A

B)
100)

(C x

100

A : B : C = 3

berat titan (miligram) titan yang diperoleh dalam larutan pengembangan

warna akhir (2.2.5.6) berat titan (miligram) titan yang diperoleh dalam pereaksi blanko berat contoh yang sebenarnya (g) seperti ada2.2.5.2.1.

Pelaporan

Penetapan kadar Ti dalam baja

3.f 3J :t3

No.

contoh

Bahan

Dibuatuntuk

5 dari 6

sNI

07-3

n8-1992

3.4 Contohterimatanggal 3.5 Tanggalpengujian 3.6 3.7

Metoda

Hasil analisis kimia dari contoh asli dalam Yoberat

3.8

Rutu-rut

Namapenguji

3.9 Tandatangan/tanggal

dal6