Anda di halaman 1dari 10

Laporan Praktikum KI2221 Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 2 Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten, NIM

: Airlangga Diandra Putra : 10512038 : 4 : 15 April 2014 : 22 April 2014 : Fatni Zul 20513046 20513048

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

Modul 1en Kromatografi Penukar Ion

I.

Tujuan Percobaan Mengidentifikasi asam lemah dengan menentukan tetapan ionisasi dan massa molekul relatif dari sampel dengan metoda titrasi potensiometri

II.

Teori Dasar Titrasi potensiometri mencakup pengukuran potensial sel (yang terdiri dari sebuah elektroda selektif dan sebuah elektroda pembanding) sebagai fungsi volume titran. Karena selama titrasi asam-basa konsentrasi ion hidrogen berubah sebagai fungsi volume titran, maka pada titrasi potensiometri, elektroda selektif yang digunakan adalah elektroda selektif ion hidrogen yang umumnya adalah elektroda gelas. Potensial elektroda gelas merupakan fungsi linear dari pH sehingga potensial sel yang diukur juga merupakan fungsi linear dari pH larutan Esel = K - 0.059 pH

Pada pengukuran ini pH larutan langsung dapat dibaca pada pH meter. Untuk keperluan tersebut pH meter harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan dua buah larutan buffer yang memiliki nilai pH yang diketahui dengan pasti. Melalui proses kalibrasi, pH meter akan menentukan nilai K dan slope (0.059 pada 25C) secara otomatis sehingga pada pengukuran, potensial yang terbaca langsung diubah menjadi pH larutan.

III.

Alat dan Bahan a. Bahan 1. Sampel asam lemah 2. Larutan Buffer baku pH 4, 7, dan 9 3. Larutan NaOH 0.1 M 4. Aqua DM b. Alat 1. Gelas kimia 2. Gelas ukur 3. Pipet tetes 4. Alat timbang 5. Labu takar 6. pH meter 7. Elektroda 8. Magnetic Stirrer

IV.

Cara Kerja Ditimbang sampel asam lemah dan dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL lalu ditambahkan 175 mL aqua DM. Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji lalu dipanaskan pada 40C dan diaduk larutan hingga sampel asam terlarut sempurna. Didinginkan gelas kimia dan diencerkan dalam labu takar 250 mL. Dikalibrasi pH meter dengan buffer baku pH 4 dan pH 7. Dipipet 50 mL larutan dalam labu takar ke gelas kimia 150 mL lalu diletakkan di atas magnetic stirrer dan diaduk sebentar. Dicelupkan elektroda kerja ke dalam larutan untuk di ukur pH nya. Dicatat pH setiap penambahan 0.5 mL NaOH 0.1031 M hingga pH 4, setiap penambahan 0.1 mL NaOH dari pH 4 hingga pH 10, dan setiap penambahan 0.5 mL NaOH dari pH 10 hingga pH 11.

V.

Data Pengamatan Massa sampel = 0.2956 g [NaOH] = 0.1031 M pH 2.76 2.78 2.74 2.75 2.77 2.82 2.90 3.00 3.15 3.37 3.62 3.72 4.03 4.09 V NaOH (mL) 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7.0 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 pH 4.13 4.18 4.22 4.27 4.30 4.34 4.39 4.43 4.49 4.52 4.57 4.62 4.68 4.74

V NaOH (mL) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.1

V NaOH (mL) 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9

pH 4.82 4.90 5.00 5.13 5.31 5.53 5.88 6.89 8.37 8.77 9.02 9.20 9.34 9.48

V NaOH (mL) 9.0 9.1 9.2 9.3 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.4 12.9 13.4

pH 9.60 9.71 9.82 9.92 10.02 10.38 10.60 10.73 10.82 10.88 10.93 10.96 11.00

VI.

Pengolahan Data 1. Penentuan kurva titrasi, kurva titrasi turunan pertama dan turunan keduanya pH/V V' (pH/V) V'' = =
( ) ( )

= =

Untuk data keempat dan kelima (n=5) pH/V V' (pH/V) V'' = =
( ) ( )

= 0.04 pH/mL = 1.75 mL = 0.04 pH/mL2 = 1.50 mL

= =

= =

Dengan cara yang sama, diperoleh tabel sebagai berikut V NaOH 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7.0 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 pH 2.76 2.78 2.74 2.75 2.77 2.82 2.90 3.00 3.15 3.37 3.62 3.72 4.03 4.09 4.13 4.18 4.22 4.27 4.30 4.34 4.39 4.43 4.49 4.52 4.57 4.62 4.68 4.74 0.04 -0.08 0.02 0.04 0.10 0.16 0.20 0.30 0.44 0.50 0.20 0.62 0.60 0.40 0.50 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.40 0.60 0.30 0.50 0.50 0.60 0.60 0.25 0.75 1.25 1.75 2.25 2.75 3.25 3.75 4.25 4.75 5.25 5.75 6.05 6.15 6.25 6.35 6.45 6.55 6.65 6.75 6.85 6.95 7.05 7.15 7.25 7.35 7.45 -0.24 0.20 0.04 0.12 0.12 0.08 0.20 0.28 0.12 -0.60 0.84 -0.20 -2.00 1.00 -1.00 1.00 -2.00 1.00 1.00 -1.00 2.00 -3.00 2.00 0.00 1.00 0.00 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 5.9 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7.0 7.1 7.2 7.3 7.4 pH/V V' (pH/V) V''

V NaOH 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.0 9.1 9.2 9.3 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.4 12.9 13.4

pH 4.82 4.90 5.00 5.13 5.31 5.53 5.88 6.89 8.37 8.77 9.02 9.20 9.34 9.48 9.60 9.71 9.82 9.92 10.02 10.38 10.60 10.73 10.82 10.88 10.93 10.96 11.00

pH/V 0.80 0.80 1.00 1.30 1.80 2.20 3.50 10.10 14.80 4.00 2.50 1.80 1.40 1.40 1.20 1.10 1.10 1.00 1.00 0.72 0.44 0.26 0.18 0.12 0.10 0.06 0.08

V' 7.55 7.65 7.75 7.85 7.95 8.05 8.15 8.25 8.35 8.45 8.55 8.65 8.75 8.85 8.95 9.05 9.15 9.25 9.35 9.65 10.15 10.65 11.15 11.65 12.15 12.65 13.15

(pH/V) 2.00 0.00 2.00 3.00 5.00 4.00 13.00 66.00 47.00 -108.00 -15.00 -7.00 -4.00 0.00 -2.00 -1.00 0.00 -1.00 0.00 -0.56 -0.56 -0.36 -0.16 -0.12 -0.04 -0.08 0.04

V'' 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8 8.9 9.0 9.1 9.2 9.3 9.5 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.4 12.9

Dari nilai turunan pertama yang paling besar, dapat ditentukan volume ekivalen dari titrasi sampel asam dengan NaOH adalah 8.4 mL

Kurva titrasi

pH sebagai fungsi dari volum NaOH


12 10 8

pH

6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14

V NaOH (mL) Kurva titrasi turunan pertama

pH/V sebagai fungsi dari V'


16 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 0

pH/V

10

12

14

V' Kurva titrasi turunan kedua

(pH/V) sebagai fungsi dari V''


90 60

(pH/V)

30 0 -30 -60 -90 -120 0 2 4 6 8 10 12 14

V''

2. Penentuan nilai pKa sampel asam Pada keadaan ekivalen, pH = pKa V keadaan ekivalen = V ekivalen = x 8.4 mL = 4.2 mL pH (4.2 mL) Ka Ka = 3.24 = pKa = 10-3.24 = 5.7544 x 10-4

3. Penentuan massa molekul relatif (Mr) sampel asam Mol sampel = mol NaOH x faktor pengenceran = [NaOH] x V ekivalen x = 0.1031 mol/L x 8.4 mL x 5 = 4.3302 mmol Mr sampel = massa sampel / mol sampel = 0.2956 g / 4.3302 x 10-3 mol = 68.2647 g/mol

VII.

Pembahasan Pada percobaan kali ini, dilakukan pengidentifikasian dari sampel asam lemah berdasarkan tetapan disosiasi asam dan massa molekul relatifnya dengan metoda titrasi potensiometri. Potensiometri adalah metoda pengukuran potensial dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda dan larutan sebagai fungsi dari konsentrasi sehinlarutan tersebut.Titrasi ini mencakup pengukuran potensial elektroda yang terdiri dari elektroda kerja (elektroda selektif ion), dan elektroda pembanding. Elektroda selektif ion yang digunakan adalah elektroda selektif ion hidrogen yang umumnya digunakan elektroda gelas. Elektroda hidrogen ini digunakan karena dalam titrasi asam-basa, ion hidrogen berubah sesuai berjalannya titrasi, sehingga konsentrasi ion hidrogen ini menjadi fungsi dari volume titran. Nilai potensial sel berbanding lurus dengan besarnya pH berdasarkan persamaan Nernst, maka dapat digunakan pH sebagai data pengukuran. Nilai pH dapat dibaca pada pH meter dengan pengalibrasian pH meter terlebih dahulu menggunakan larutan buffer dengan pH yang diketahui dengan pasti. Melalui proses kalibrasi, pH meter akan menentukan nilai K dan slope (0.059 V pada 25C) secara otomatis sehingga pada pengukuran, potensial yang terbaca langsung diubah menjadi nilai pH larutan.

Elektroda gelas yang terbuat dari silika ini memiliki struktur yang beronggarongga yang dapat diisi oleh ion-ion bermuatan positif (dalam hal ini hidrogen), maka dari itu dengan meningkatnya konsentrasi H+ maka akan meningkat juga nilai potensial sel. Elektroda pembanding adalah elektroda yang memiliki harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan tidak peka terhadap komponen dalam suatu larutan, elektroda ini digunakan untuk mengukur beda potensial dua elektroda. Dalam pengukuran secara titrasi potensiometri ini dibuat kurva titrasi hingga turunan kedua untuk meningkatkan ketelitian penentuan titik ekivalen dari suatu titrasi. Pembuatan kurva titrasi hingga turunan kedua ini membuat keakuratan titik ekivalen dalam titrasi ini lebih tinggi dari titrasi asam-basa biasa, tetapi hanya saja membutuhkan elektroda dan tidak dapat mengukur pada pH tinggi karena elektroda selektif ion akan berubah dalam menyeleksi ionnya, serta waktu analisis yang relatif lebih lama dibandingkan titrasi asam-basa biasa. Titrasi potensiometri ini dipakai untuk pengukuran kuantitatif yang akurat pada suatu sampel dengan tingkat pH yang tidak tinggi. Dalam percobaan ini, dilakukan pemanasan terlebih dahulu saat dilakukan pelarutan sampel asam, hal ini bertujuan agar sampel benar-benar terlarut sempurna dan mendorong kesetimbangan ke arah produk (ion yang tersolvasi dalam pelarut air). Penambahan titran (NaOH) dilakukan dengan jumlah yang berubah sesuai rentang pH yang ditentukan, yaitu 0.5 mL pada pH dibawah 4, 0.1 mL pada ph 4-10, dan 0.5 mL pada ph 10-11. Penambahan titran yang berubah ini dilakukan karena kurva titrasi asam basa berbentuk sigmoid, pada awal (sebelum titik ekivalen) dan akhir (setelah titik ekivalen) perubahan pH tidak akan signifikan dengan volume titran yang relatif besar, sedangkan pada saat mendekati titik ekivalen, penambahan sedikit titran dapat berpengaruh signifikan terhadap perubahan pH. Dengan dilakukannya perubahan penambahan volume titran maka akan meningkatkan keakuratan data dalam titrasi yang diperoleh. Dalam percobaan ini diperoleh nilai pKa dari sampel asam sebesar 3.24 dengan massa molekul relatif bernilai 68.2647 g/mol dengan literatur pKa = 3.18 dan Mr = 74.04. Galat diperoleh karena beberapa hal, yang utama adalah tidak dibilas dan dikeringkannya elektroda gelas setelah dilakukan satu pengukuran. Kesalahan acak seperti proses penuangan yang tidak sempurna (adanya sisa zat), kesalahan tanda batas bawah meniskus dalam pelarutan dalam labu takar, kesalahan pembacaan titik ekivalen dari titrasi (bukan tepat titik ekivalen melainkan titik akhir ekivalen) dan adanya sampel yang teruapkan saat dilakukan pemanasan juga mempengaruhi.

VIII.

Kesimpulan Dalam percobaan ini diperoleh nilai pKa dari sampel asam sebesar 3.24 (Ka 5.7544 x 10-4) dengan massa molekul relatif bernilai 68.2647 g/mol. Berdasarkan Handbook of Chemistry and Physics, 89th ed (2009), sifat fisik dari asam yang paling mendekati hasil percobaan adalah Asam glioksilat, C2H2O3 (pKa = 3.18, Mr = 74.04 g/mol).

IX.

Daftar Pustaka "Dissociation Constants of Organic Acids and Bases", in CRC Handbook of Chemistry and Physics, 89th Edition (Internet Version 2009), David R. Lide, ed., CRC Press/Taylor and Francis, Boca Raton, FL. Harvey, D. 1956. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Companies. Hlm. 734-736 www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 12/04/2014 19:30 WIB www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 12/04/2014 19:38 WIB

X.

Lampiran Lembar konstanta disosiasi asam dan basa senyawa organik (CRC)