LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 2

PEMBUATAN ASAM SALISILAT DARI MINYAK GANDAPURA Jumat, 25 April 2014

Disusun Oleh: MAWAH SHOFWAH 1112016200040 KELOMPOK 1 Fahmi Herdiansyah Siti Ipah Masripah Yasa Esa Yasinta

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

ABSTRAK Minyak gandapura dihasilkan dari daun dan gagang tanaman gandapura (Gaultheria sp.) melalui proses penyulingan. Komponen utama minyak ini adalah senyawa metilsalisilat yang banyak digunakan dalam industri-industri obatobatan, bahan pewangi, industri makanan dan minuman. Metilsalisilat dapat juga dibuat secara sintesis. Pada praktikum ini akan dilakukan sintesis metil salisilat menggunakan prinsip ekstraksi kontinu menggunakan peranti soxhlet yang terbuat dari gelas. Selanjutnya akan dilakukan pengujian terhadap titik lelehnya. Massa asam salisilat yang didapat adalah 10,6 gram dan titik lelehnya adalah 158oC. PENDAHULUAN Ekstraksi kontinu sangat penting dalam pemisahan kimia karena cara ini memungkinkan penghematan pelarut dan waktu. Prinsip ini mengandalkan aliran terus menerus dari pelarut untuk mengambil zat terlarut dengan prinsip destilasi. Pelarut yang sudah membawa zat terlarut akan diuapkan lagi dan setelah terkondensasi akan kembali melakukan ekstraksi sebagai pelarut baru. Alat ekstraksi kontinu yang paling sering digunakan adalah peranti soxhlet yang terbuat dari gelas dan digunakan untuk mengambil senyawa baik murni atau dalam campuran secara efisien (Wonohardjo, 2013: 113). Jika lapisan organik berada di bagian bawah untuk pelarut organik dengan kerapatan lebih tinggi, hal serupa juga terjadi. Pelarut organik di labu distilasi akan menguap karena dipanaskan dan mengembun setelah bertemu dengan kondensor dan jatuh ke air lalu teggelam sambil mengekstraksi solut dari lapisan air. Dengan demikian pelarut organik dibwah yang dihubungkan dengan pipa ke labu distilasi akan semakin banyak dan pada suatu saat semuanya akan pidah ke labu distilasi. Dengan demikian satu sirkulasi telah terjadi. Proses berikutnya akan terjadi secara otomatis dan ekstraksi akan berlangsug secara kontinu (Wonohardjo, 2013: 115). Asam salisilat, dikenal juga dengan 2-hydroxy-benzoic acid atau orthohydrobenzoic acid, memiliki struktur kimia C7H6O3. Asam salisilat memiliki pKa 2,97.9Asam salisilat dapat diekstraksi dari pohon willow bark, daun wintergreen, spearmint, dan sweet birch. Saat ini asam salisilat telah dapat diproduksi secara sintetik. Bentuk makroskopik asam salisilat berupa bubuk kristal putih dengan rasa manis, tidak berbau, dan stabil pada udara bebas. Bubuk asam salisilat sukar larut dalam air dan lebih mudah larut dalam lemak (anonym, 2013).

Minyak gandapura dihasilkan dari daun dan gagang tanaman gandapura(Gaultheria sp.) melalui proses penyulingan. Komponen utama minyak ini adalah senyawa metilsalisilat yang banyak digunakan dalam industri-industri obatobatan,bahan pewangi, industri makanan dan minuman. Metilsalisilat dapat juga dibuat secara sintesis (Mamun, 2013). Asam salisilat membentuk jarum tak berwarna. Memiliki titik leleh sebesar 1550 C. Selain itu, asam lebih larut dalam air panas. Zat ini mudah larut dalam lakohol dan ater (G. Shevla.1979: 401). Salah satu derivate dari asam salisilat adalah aspirin (asam asetil salisilat). Asam salisilat dan derivatnya merupakan senyawa antipiretik, yaitu senyawa yang memiliki pengaruh saat suhu tinggi dan hanya memiliki sedikit pengaruh dalam keadaan normal (Dedi Irwandi, 2014 ). ALAT dan BAHAN Alat : - Corong statif - Statif - Corong - Statif - Ring - Ice bath - Batang pengaduk - thermometer raksa - Bunsen - kalens susu bekas - Batu didih secukupnya - Indicator universal - Kertas saring - Cawan petri - Gelas kimia Bahan - minyak gandapura 100 % 5 ml - larutan NaOH 6 M 15 ml - Es batu - larutan H2SO4 15 ml - Socklet seperangkat - H2O 13 ml

LANGKAH KERJA Langkah kerja yang dilakukan yaitu: 1. Memasukkan 5 ml minyak gandapura ke dalam labu, lalu menambahkan NaOH 6 M 15 ml dan menambahkan batu didih. 2. memanaskan sampai endapan melarut.

3. Mendiamkan sampai dingin, memindahkan larutan ke dalam gelas kimia (di dalam ice bath), kemudian menambahkan H2SO4 15 ml. 4. Mengukur pH pada sampel. Rentang pH 1-2. 5. Menyaring sampel dan mencuci residu dengan 13 ml H2O. Setelah residu dicuci memasukkan residu ke dalam gelas kimia dan menambahkan 25,7 ml H2O hangat. 6. Mendiamkan larutan di dalam ice bath selama 10 menit. 7. Menyaring residu dan mengeringkannya. 8. Untuk menguji titik leleh asam salisilat yang sudah dibuat, memasukkan sama salisilat kedalam pipa kapiler. 9. Mengikat pipa kapiler dengan termometer raksa, memanaskan di dalam kaleng yang berisi minyak goreng. HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN Data hasil pengamatan Massa kertas saring Massa asam salisilat + kertas saring Massa asam salisilat Titik leleh percobaan Suhu ruangan 1.4 gram 11.6 gram 10.2 gram 1580C 280C

Persamaan reaksi C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O C6H5ONa + CO2 C6H4 (OH) (COONa) C6H4 (OH) (COONa) + H2SO4 C6H4 (OH) (COOH) + Na2SO4 Komponen utama dari minyak gandapura adalah metil salisilat yang banyak digunakan dalam industri-industri obatobatan,bahan pewangi, industri makanan dan minuman. Metil salisilat ini dapat digunakan sebagai salah satu bahan sintesis asam salisilat. Pembuatan asam salisilat pada kali ini dilakukan dengan proses penguapan menggunakan set soxhlet. Metil salisilat ditambahkan dengan NaOH maka akan terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk dipanaskan hingga mendidih dan endapan putihnya hilang. Setelah proses destilasi berakhir, labu di turunkan dari pemanas dan didinginkan pada suhu kamar dan aman untuk dikerjakan. Hasil destilasi berupa cairan bening karena adanya reaksi hidrolisis yang menghasilkan

molekul-molekul air. Garam yang terbentuk akan mengalami ionisasi bersama air akibatnya larutan yang dihasilkan sebagai destilat berupa 1 fase. Larutan yang sudah dingin dimasukan kedalam ice bath dan ditambahkan H2SO4 6 M 15 ml sambil digoyang goyang sampai terbentuk endaapan berwarna putih. Penambahan asam sulfat berfungsi untuk memprotonasi garam salisilat menjadi asam salisilat. Endapan yang terbentuk kemudian disaring dan dicuci dengan 13 mL air dingin. Tujuannya yaitu untuk menghilangkan pengotor, karena asam salisilat merupakan senyawa organik maka tidak akan larut dalam air. Air merupakan pelarut universal yang akan melarutkan alkohol dan berfungsi sebagai zat untuk menghidrolisis garam. Endapan hasil saringan tersebut lalu dipindahkan ke dalam gelas kimia, dan ditambahkan 15 ml air hangat (500C), kemudian kembali dilakukan penyaringan. Asam salisilat yang diperoleh memiliki sifat fisik padatan berwarna putih bersih dan berbentuk kristal-kristal halus lembut serta aroma yang tidak menyengat seperti halnya pada minyak gandapura. Massa asam salisilat yang diperoleh sebesar 10.6 gram. Padatan yang diperoleh kemudian dilakukan pengujian titik leleh yang bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa tersebut. Berdasarkan percobaan, titik leleh asam salisilat sebesar 158 C sedangkan menurut literatur titik leleh asam karboksilat yaitu 159C. Hal ini menunjukkan rendemen yang dihasilkan hamper mendkati dengan asam salisilat yang sebenarnya. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang tealh dilakukan dpaat disimpukan bahwa: 1. Prinsip dari ekstraksi kontinu adalah mengandalkan aliran terus menerus dari pelarut untuk mengambil zat terlarut dengan prinsip destilasi. 2. Massa asam salisilat yang didapat adalah 10,6 gram. 3. Titik leleh asam salisilat yang didapat 158oC, berdasarkan literatur titik leleh asam salisilat adalah 159oC. DAFTRA PUSTAKA Irwandi, Dedi. 2014.Experients of Organic Chemical. Jakarta : UIN Press. Shevla, G. 1979. Analisi Anorganik Kualitatif. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Wonorahardjo, Surjani. 2013. Metode-Metode Pemisahan Kimia Sebuah Pengantar. Jakarta: Indeks Anonim. http://weebly.com/uploads/1/9/9/6/19966295/laporan_resmi_sintesis asam salisilat.pdf . Diakses pada rabu, 23 April 2014 pukul 16.00 WIB. Mamun. http://balittro.litbang.deptan.go.id/ind/images/publikasi/bul.vol.16.no.2/5Ma'mun-Gandapura.pdf. Diakses pada rabu, 23 April 2014 pukul 16.30 WIB.