TITRASI KOMPLEKSOMETRI PENETAPAN KADAR TABLET KALSIUM I. DASAR TEORI 1.

1 Tablet Calcium Laktat Tablet calcium laktat mengandung kalsium laktat C6H10CaO6.H2O tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah ang tertera !ada etiket. "alsium laktat dengan air hidrat ang lebih kecil da!at digunakan untuk menggantikan C6H10CaO6.#H2O dalam !embuatan tablet dengan jumlah calcium laktat ang setara. Calcium laktat !ada suhu 2# 0C larut dalam 20 bagian air, larut dalam air !anas $%e!kes &', 199#(.

1.2 Kalsium Kl !i"a #Calcii C$l !i"um% "alsium kl)rida mengandung sejumlah CaCl2 setara tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 10*,0% CaCl2.H2O +eru!a granul atau ser!ihan, !utih, keras, tidak berbau, mudah larut dalam air, dalam etan)l mendidih, sangat mudah larut dalam air !anas $%e!kes &', 199#(. 1.& E!i k! m ,)rdant +lack $-ri)chr)m +lack( meru!akan indicat)r digunakan untuk titrasi larutan ang sering ang mengandung magnesium, kalsium

cadmium, .ink, mangan dan merkuri. ")m!leks ang terbentuk antara i)n kalsium dengan hitam eri)kr)m sangat tidak stabil dan !erubahan /arna terjadi sebelum /aktun a dalam titrasi Ca20 dengan -%T1. "esalahan titrasi da!at dikurangi dengan melakukan standarisasi larutan -%T1 terhada! larutan standarkalsium dengan memakai keadaan2keadaan identik di!akai bagi 3at ang belum diketahui $4nder/))d, 1951(. ang

6ambar 1. 7truktur Hitam -ri)kr)m $+asset et al., 1994( 1.' EDTA -tilen diamina tetra asetat $-%T1( meru!akan titran ang sering digunakan. -%T1 akan membentuk k)m!leks 181 ang stabil dengan semua l)gam kecuali l)gam alkali se!erti natrium dan kalium. 7truktur -%T1 8

6ambar 2. 7truktur -%T1 $6andjar dan &)hman, 200*( 9)gam2l)gam alkali tanah se!erti kalsium dan magnesium membentuk k)m!leks ang tidak stabil dengan -%T1 !ada !H rendah karenan a titrasi ini dilakukan !ada larutan bu::er amm)nia !H 10. &eaksi umum k)m!leks)metri adalah8 ,n 0 ;a2-%T1 $,-%T1(n24 0 2H0 $6andjar dan &)hman, 200*(. "estabilan dari sen a/a k)m!leks ang terbentuk tergantung dari si:at kati)n dan !H dari larutan, )leh karena itu titrasi harus dilakukan !ada !H tertentu. 'katan k)m!leks antara i)n titer dan i)n l)gam harus lebih lama dan lebih kuat dari!ada ikatan k)m!leks antara indikat)r dan i)n l)gam. 4ntuk l)gam ang lebih ce!at membentuk sen a/a k)m!leks biasan a titrasin a dilakukan secara langsung, sedangkan ang lambat membentuk sen a/a k)m!leks dilakukan dengan titrasi kembali $4nder/))d, 1951(.

1.( Tit!asi K m)leks met!i Titrasi k)m!leks)metri aitu titrasi berdasarkan !embentukan !ersen a/aan k)m!leks $i)n k)m!leks atau garam ang sukar mengi)n(. ")m!leks)metri meru!akan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling 0 0 2 C;2 1g$C;(k)m!leks. 2 mengk)m!leks, 1g membentuk hasil beru!a &eaksi<reaksi !embentukan k)m!leks atau ang men angkut 2 Hg20 0 2Cl HgCl2 k)m!leks ban ak sekali dan !enera!ann a juga ban ak, tidak han a dalam titrasi. "arena itu !erlu !engertian ang cuku! luas tentang k)m!leks, sekali!un disini !ertama2tama akan ditera!kan !ada titrasi. C)nt)h reaksi titrasi k)m!leks)metri 8

$"h)!kar, 2002( Titrasi k)m!leks)metri juga dikenal sebagai reaksi ang meli!uti reaksi !embentukan i)n2i)n k)m!leks atau!un !embentukan m)lekul netral ang terdis)siasi dalam larutan. =ers aratan mendasar terbentukn a k)m!leks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. 7elain titrasi k)m!lek biasa se!erti di atas, dikenal !ula k)m!leks)metri ang dikenal sebagai titrasi kelat)metri, se!erti ang men angkut !enggunaan -%T1. 6ugus ang terikat !ada i)n !usat disebut ligan, dan dalam larutan air. &eaksi da!at din atakan )leh !ersamaan 8 ,$H2O(n 0 9 @ ,$H2O($n21( 9 0 H2O $"h)!kar, 2002(. 4ntuk deteksi titik akhir tirasi digunakan indikat)r 3at /arna. 'ndikat)r 3at /arna ditambahkan !ada larutan l)gam !ada saat a/al sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk k)m!leks ber/arna dengan sejumlah kecil l)gam. =ada saat titik akhir titrasi $ada sedikit kelebuhan -%T1( maka k)m!leks indikat)r2l)gam akan !ecah dan menghasilkan /arna ang berbeda. 'ndikat)r ang da!at digunakan untuk titrasi k)m!leks)metri ini antara lain8 Hitam eri)kr)m $Eriochrom Black II, Mordant Black II, Solochrome Black(, mureksid, jingga !ir)katek)l, jingga >ilen)l, asam kalk)n karb)nat, kalmagit, dan biru hidr)ksi na:t)l $6andjar dan &)hman, 200*(. ?

,acam2macam titrasi k)m!leks)metri8 1. Titrasi 9angsung ,eru!akan met)de ang !aling sederhana dan sering di!akai larutan i)n ang diteta!kan ditambahkan dengan bu::er, misaln a bu::er !H 10 lalu ditambahkan indikat)r l)gam ang sesuai dan dititrasi langsung dengan larutan baku. Titik akhir titrasi da!at diteta!kan secara am!er)metri, k)ndukt)metri, s!ektr):)t)metri dan !)tensi)metri. 2. Titrasi "embali Titrasi ini !enting untuk l)gam ang mengenda! dengan hidr)ksida !ada !H ang dikehendaki untuk titrasi. 4ntuk sen a/a ang tidak larut misaln a sul:at, kalsium )ksalat, sedangkan untuk sen a/a membentuk k)m!leks sangat lambat dan i)n l)gam titrasi ditunjukkan dengan !ert)l)ngan indikat)r l)gam. ?. Titrasi 7ubstitusi Titrasi ini dilakukan a!abila i)n l)gam tidak memberikan titik akhir ang jelas dengan titrasi langsung atau titrasi kembali atau jika i)n l)gam membentuk ikatan ang lebih stabil dengan dis)dium edetat dari!ada l)gam lain se!erti magnesium dan kalsium. 4. Titrasi Tidak 9angsung Titrasi tidak langsung da!at digunakan untuk meneta!kan kadar i)n2 i)n sul:at ang tidak bereaksi dengan !engkelat. 7ebgai c)nt)h barbitura dengan -%T1, akan teta!i secara kuantitati: da!at di enda!kan dengan i)n merkuri dalam keadaan basa sebagai i)n k)m!leks 181. #. Titrasi 1lkalimetri =ada met)de ini, !r)t)n dari dinatrium edetat dibebaskan )leh l)gam berat dan dititrasi dengan larutan baku alkali sesuai dengan !ersamaan reaksi sebagai berikut 8 ,n0 0 H2A22 $,A(0n24 0 2H0 9arutan l)gam ang diteta!kan dengan met)de ini sebelum dititrasi harus dalam suasana netral terhada! indicat)r ang digunakan. 4 ang ang membentuk

k)m!leks lebih stabil dengan natrium edetat dari!ada indikat)r. Titik akhir

$6andjar dan &)hman, 200*(

II. ALAT DAN BA*AN 2.1 Alat 2 Timbangan analitik 2 9abu ukur 2 6elas ukur 2 6elas beaker 2 =i!et B)lume 2 =i!et tetes 2 9abu -rlenme er 2 Ball filler 2 +uret dan 7tati: 2 ,)rtir dan stam!er 2 7udi! 2 7end)k tanduk 2 +atang !engaduk 2 +)t)l c)klat 2 Aluminium foil 2.2 Ba$a+ 2 1Cuades 2 9arutan %is)dium edetat 0,0# , 2 9arutan CaCl2 0,1; 2 9arutan +u:er 2 9arutan HCl 0,1 ; 2 'ndikat)r hitam eri)kr)m 2 Tablet kalsium III. PER*ITUN,AN #

&.1 Pembuata+ La!uta+ Dis "ium E"etat -.-( M =erhitungan 4ntuk 7atu 6)l)ngan %iketahui 8 ,)laritas %is)dium edetat +, %is)dium edetat E)lume %is)dium edetat %itan a 8 ,assa %is)dium edetat @ F. G Ha/ab 8 @ 0,0# , @ ?*2,24 gDm)l @ 1000 m9

,assa @ 15,612 gram &.2 Pembuata+ La!uta+ Calcium kl !i"a -.1 N =erhitungan 4ntuk 7atu 6)l)ngan %iketahui 8 ;)rmalitas CaCl2 +, CaCl2 E)lume CaCl2 %itan a 8 ,assa CaCl2 @ F. G Ha/ab 8 CaCl2 I Ca20 0 2 Cl2 $ek @ 2 grekDm)l( @ 0,1 ; @ 14*,02 gDm)l @ 2#0 m9

,assa @ 1,5?5 gram 6

&.& Pembuata+ La!uta+ Bu//e! =erhitungan 4ntuk 7atu 6)l)ngan %iketahui 8 E)lume bu::er am)nia +)b)t amm)nium kl)rida +)b)t magnesium sul:at +)b)t dis)dium edetat E)lume larutan am)nia E)lume air ' E)lume air '' %itan a 8 1m)nium kl)rida ang di!erlukan 9arutan am)nia ang di!erlukan E)lume air ' ang di!erlukan @ F. G ,agnesium sul:at ang di!erlukan %is)dium edetat ang di!erlukan E)lume air '' ang di!erlukan @ F. G Ha/ab8 @ F. G @ F. G @ F. G @ F. G @ 2#0 m9 @ 6*,# gram @ 0,616 gram @ 0,9? gram @ #*0 m9 @ ad 900 m9 @ #0 m9

%itambahkan larutan ang mengandung

&.' Pembuata+ La!uta+ *itam E!i k! m *

=erhitungan 4ntuk satu 6)l)ngan %iketahui 8 1 gram Hitam eri)kr)m dalam #00 m9 larutan ;aCl, B)lume larutan ;aCl ang di!erlukan 100 m9. %itan a 8 ,assa Hitam eri)kr)m ang ditimbang @ F. G Ha/ab 8

,assa @ 0,2 gram @ 200 mg &.( Pe!$itu+0a+ Pembuata+ La!uta+ *Cl -.1 N =embuatan 9arutan HCl ?*% bDb %iketahui8 HCl ang tersedia ;)rmalitas HCl -kiBalen HCl HCl E)lume HCl %itan a8 E)lume HCl ang diambil @ FG Ha/ab8 @ ?*% bDb @ 0,1 ; @ 1 grekDm)l @ 1,19 gramDm)l @ #00 m9

E @ 54,0? m9

@ 12,06 , =engenceran 8 ,1 > E1 E1 @ ,2 > E2 @ 4,1# m9 $add akuades #00 m9( 12,06 , > E1 @ 0,1 , > #00 m9

I1. PROSEDUR KER2A '.1 Pembuata+ La!uta+ Dis "ium E"etat -.-( M %is)dium edetat ditimbang seban ak 15,612 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, kemudian ditambahkan aCuadest secuku!n a hingga larut. 9alu di!indahkan ke dalam labu ukur 1000 m9 dan ditambahkan aCuadest hingga tanda batas 1000 m9, kemudian dig)j)g hingga h)m)gen. '.2 Pembuata+ La!uta+ Calcium kl !i"a -.1 N CaCl2 ditimbang seban ak 1,5?5 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan aCuadest secuku!n a hingga larut. 9alu di!indahkan ke dalam labu ukur 2#0 m9 dan ditambahkan aCuadest hingga tanda batas 2#0 m9, kemudian dig)j)g hingga h)m)gen. '.& Pembuata+ La!uta+ Bu//e! Am +ia %itimbang semua bahan ang di!erlukan. %ilarutkan 16,5*# gram ;H4Cl dalam 142,# m9 ;H?, diaduk hingga larut. %itambahkan akuades sam!ai 22# m9. %itambahkan 0,1#4 gram ,g7O4, 0,2?2# gram %is)dium -detat, kemudian dilarutkan dengan akuades sam!ai B)lume 12,# m9. %icam!urkan kedua larutan tersebut dan ditambahkan akuades sam!ai 2#0 m9. %ig)j)g hingga h)m)gen. '.' Pembuata+ La!uta+ *itam E!i k! m Hitam eri)kr)m ditimbang seban ak 0,2 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan larutan ;aCl secuku!n a dan diaduk hingga larut. 9arutan di!indahkan ke dalam labu ukur 100 m9 dan ditambahkan larutan ;aCl hingga tanda batas 100 m9, dig)j)g hingga h)m)gen. '.( Pembuata+ La!uta+ *Cl -.1 N %i!i!et HCl ?*% bDb seban ak 4,1# m9 dan dimasukkan ke dalam labu ukur #00 m9. ditambahkan aCuades sam!ai tanda batas lalu dig)j)g h)m)gen. '.3 Sta+"a!isasi La!uta+ Dis "ium E"etat -.-( M

10

%i!i!et 10 m9 larutan standar kalsium kl)rida 0,1 ;, ditambahkan larutan bu::er # m9 dan ? tetes indikat)r hitam eri)kr)m, dititrasi dengan larutan dis)dium edetat 0,0# , hingga terbentuk /arna biru. '.4 Pe+eta)a+ Ka"a! Kalsium Laktat 6erus 1 tablet kalsium laktat, timbang seksama 200 mg kalsium laktat dan ditambahkan # m9 HCl 0,1 ;, ultras)nik selama # menit. "emudian tambahkan # m9 bu::er, 2# m9 air, dan # tetes indikat)r hitam eri)kr)m, kemudian dititrasi dengan larutan standar dis)dium edetat 0,0# , hingga terbentuk /arna biru. 1. SKEMA KER2A (.1 Pembuata+ La!uta+ Dis "ium E"etat -.-( M %itimbang 15,612 gram dis)dium edetat, lalu dimasukkan ke gelas beaker. %ilarutkan dengan akuades secuku!n a.

%imasukkan ke dalam labu ukur 1000 m9.

%itambahkan akuades sam!ai tanda batas 1000 m9.

%ig)j)g hingga g)m)gen.

11

(.2 Pembuata+ La!uta+ Calcium kl !i"a -.1 N %itimbang 1,5?5 gram CaCl2, lalu dimasukkan ke gelas beaker. %ilarutkan dengan akuades secuku!n a.

%imasukkan ke dalam labu ukur 2#0 m9.

%itambahkan akuades sam!ai tanda batas 2#0 m9.

%ig)j)g hingga g)m)gen.

(.& Pembuata+ La!uta+ Bu//e! Am +ia %itimbang semua bahan ang di!erlukan.

%ilarutkan 16,5*# gram ;H4Cl dalam 142,# m9 ;H?, diaduk hingga larut %itambahkan akuades sam!ai 22# m9

%itambahkan 0,1#4 gram ,g7O4, 0,2?2# gram %is)dium -detat, kemudian dilarutkan dengan akuades sam!ai B)lume 12,# m9 %icam!urkan kedua larutan tersebut larut 12

%itambahkan akuades sam!ai 2#0 m9

%ig)j)g hingga h)m)gen

(.' Pembuata+ La!uta+ *itam E!i k! m %itimbang 0,2 gram hitam eri)kr)m.

%imasukkan ke dalam gelas beaker.

%itambahkan larutan ;aCl secuku!n a dan diaduk hingga larut

%i!indahkan ke dalam labu ukur 100 m9.

%itambahkan ;aCl sam!ai tanda batas 100 m9.

%ig)j)g hingga h)m)gen. 1?

(.( Pembuata+ La!uta+ *Cl -.1 N %!i!et HCl ?*% bDb seban ak 4,1# m9.

%imasukkan kedalam labu ukur #00 m9.

%itambahkan akuades sam!ai tanda batas #00 m9

%ig)j)g hingga h)m)gen.

(.3 Sta+"a!isasi La!uta+ Dis "ium E"etat -.-( M 9arutan standar CaCl2 0,1 ; di!i!et seban ak 10 m9 %itambahkan # m9 larutan bu::er amm)nia dan ? tetes indikat)r hitam eri)kr)m.

%ititrasi dengan larutan dis)dium edetat 0,0# , hingga terbentuk /arna biru.

14

(.4 Pe+eta)a+ Ka"a! Kalsium Laktat %igerus 1 tablet kalsium laktat

%itimbang Calcium 9aktat seban ak 200 mg

1#

%itambahkan # m9 HCl 0,1 ; kemuadian diaduk dengan ultras)nic selama # menit

%itambahkan # m9 bu::er am)nia, 2# m9 air dan # tetes indikat)r hitam eri)kre)m

%ititrasi dengan larutan -%T1 0,0# , dengan indikat)r hitam eri)kr)m hingga terbentuk /arna biru

16