Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN ELEKTROANALISIS Titrasi pH-Metri" Oleh KELOMPOK 1 ANNISA AMALIA S.

(111431003) AULIA TULANANDA (111431004) DIAZ KURNIASARI HIDAYAH (111431006)

ANALIS KIMIA-2A Tanggal praktikum : 30 November 2012 Tanggal Penyerahan Laporan : 7 Desember 2012 DOSEN PEMBIMBING : Ibu Mentik Hulupi

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2012
I. TUJUAN PERCOBAAN Umum: II. Mengetahui prinsip dari titrasi pH-metri Memahami penggunaan titrasi pH-metri

Khusus: Dapat melakukan titrasi pH-metri dengan benar Dapat melakukan titrasi pembakuan larutan NaOH Dapat menentukan kadar asam dalam minuman

DASAR TEORI pH didefinisikan sebagai logaritma dari keaktifan ion hidrogen, (untuk larutan yang encer merupakan konsentrasi dari ion hidrogen). pH meter, merupakan voltmeter yang dapat digunakan bersama elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk. Pada pH meter, yang diukur adalah potensial sel bukan langsung harga pH larutan. Elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk mempunyai notasi sel. Ag | AgCl, Cl- , H+ | membran kaca Kaca yang digunakan sebagai elektroda terdiri atas jaringan silikat yang bermuatan negatif dan mengandung sejumlah kation terutama ion natrium yang dapat ditukar oleh ion hidrogen. Elektroda gelas (kaca) sebelum digunakan harus direndam dalam air agar molekul-molekul air masuk ke kisi-kisi kaca dan akan mengembang sehingga proses pertukaran ion akan mencapai maksimum. Dengan kata lain gugus Na+ dapat dengan mudah ditukar dengan ion H+. Oleh sebab itu, pada saat pengukuran perlu waktu respon bagi elektroda. Pengukuran ion hidrogen harus dibandingkan terhadap ion hidrogen yang sudah diketahui konsentrasinya dan tetap. Oleh karena itu, bentuk elektroda kaca spesifik yang berupa wadah kecil yang didalamnya berisi larutan dapar asetat atau HCl 0,1 N. Dengan demikian lapisan dalam kaca mempunyai

konsentrasi H+ yang tetap dan diketahui, sedangkan lapisan luar kaca konsentrasi H+ bergantung pada larutan yang akan diukur.

Dari persamaan Nernst dapat diturunkan sebagai berikut: E1 = E1o + 0,059 log [H+]L ; E2 = E2o + 0,059 log [H+]g . . . . . . . 1.1 DE = E1 E2 = (E1o E2o) + 0,059 log [H+]L / [H+]g . . . . . . . . . . 1.2 Bila: k = (E1o E2o) + 0,059 log [H+]g . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3 maka: DE = k + 0,059 log [H+]L

Dengan [H+]L = konsentrasi ion hidrogen dalam larutan (lapisan luar) [H+]g = konsentrasi ion hidrogen dalam gelas (lapisan dalam) k = tetapan

Harga k bergantung pada lamanya elektroda gelas tercelup di dalam air / larutan KCl yaitu hingga terjadi kesetimbangan air dengan gelas. Oleh karena itu, sebelum digunakan elektroda gelas harus direndam dalam air. Harga k dapat diketahui melalui kalibrasi elektroda yaitu dengan mwnggunakan larutan dapar yang diketahui pHnya. Batas pengukuran elektroda gelas antara 2 12, hal ini disebabkan karena lebih dari pH 12, ion hidroksida dengan konsentrasi tinggi mampu mengikat ion Na. Sedangkan dibawah pH 1 semua ion natrium pada lapisan gelas ditukar oleh ion hidrogen akibatnya tidak terjadi pertukaran ion dengan larutan yang diukur, sehingga harga k menjadi tidak tetap. Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia,

asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai antioksidan. Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus kimia asam sitrat adalah C6H8O7 (strukturnya ditunjukkan pada tabel informasi di sebelah kanan). Struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat. Sifat fisika dan kimia Sifat-sifat fisis asam sitrat dirangkum pada tabel di sebelah kanan. Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air (lihat keterangan tentang kegunaan di bawah). Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 C.

Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air.

III. Alat :

Alat dan Bahan

1. Buret 50 mL 2. Elektroda gelas kombinasi 3. pH-meter 4. Magnetic Stirrer 5. Gelas kimia 100, 250 mL 6. Botol timbang/ gelas kimia 50 mL 7. Pipet volume 5, 10 dan 25 mL 8. Pipet ukur 5 dan 10 mL 9. Neraca analitik 10. Labu takar 11. Botol semprot 12. Spatula Bahan : 1. Aquades 2. NaOH 0,1 M 3. HCl 0,1 M 4. Larutan Buffer 7 dan 9 5. Sampel

IV.

Prosedur Kerja A. Kalibrasi Elektroda Gelas kombinasi dan pH meter Elektroda sebelum dipakai harus terendam dalam KCl 3 M. minimal sehari semalam. 1.Memasangkan elektoda gelas kombinasi pada socket, kemudian

menghubungkan pH meter dengan arus listrik lalu menyalakan alat ukur pH meter. 2. Menekan tombol pH setelah itu stand by. 3. Mengukur suhu larutan, dan atur suhu pada pH meter. 5. Mengakalibrasi pH meter dengan larutan buffer 7, dengan cara mencelupkan larutan. Tekan tombol meas, jika pada layar belum menunjukkan angka 7,putar tombol Uncomp hingga tepat 7. Lalu tekan tombol stand by. 6. Angkat elektroda gelas bilas dengan aquades dan keringkan dengan tissue. 7. Ambil larutan pH 9 celupkan pada elektroda gelas kedalam larutan dapar tersebut. Tekan tombol meas, jika pada layar belum menunjukan pH sesuai larutan yang diukur, maka putar tombol , hingga sesuai

dengan nilai pH yang diinginkan. Lalu tekan tombol stand by. 8. Angkat elektroda gelas tersebur, bilas dan keringkan dengan tissue. Elektroda dan pH meter siap digunakan untuk mengukr larutan uji.

B. Pengukuran pH Sampel 1. Ambil 10 mL sampel minuman 2. Celupkan elektroda gelas pada larutan tersebut, usahakan sensor tercelup dengan menambahkan aquades sampai sensor tercelup ke dalam sampel 3. Tekan "meas" lalu baca pH yang tertera pada alat 4. Tambahkan NaOH pada sampel dengan range 0,5 mL 5. Buat grafik pH terhadap volume NaOH yang ditambahkan

V.

Data pengamatan Pembakuan larutan NaOH 0,1 N Volume NaOH (mL) pH (#1) pH (#2) 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 3,25 3,33 3,42 3,44 3,55 3,67 3,88 4,25 5,94 7,15 9,91 10,99 11,43 11,86 12,18 3,25 3,31 3,37 3,45 3,60 3,75 4,00 4,71 6,41 7,95 10,02 10,88 11,33 11,70 12,04

Pengukuran pH Sampel
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 mL NaOH (mL) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Pengukuran 1 3,51 4,43 5,34 6,58 10,15 11,26 11,71 11,92 12,05 12,14 12,22 Pengukuran 2 3,72 4,47 5,25 6,52 9,82 10,89 11,43 11,71 11,90 12,02 12,12

I.

Pengolahan Data Pembakuan larutan NaOH 0,1 N Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O

Kurva Pembakuan NaOH (1)


14.00 12.00 10.00 pH 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 Volume (mL) 5.00 6.00 7.00 8.00

Kurva Pembakuan NaOH (2)


14.00 12.00 10.00 pH 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 Volume (mL) 5.00 6.00 7.00 8.00

Perhitungan Konsentrasi NaOH Volume HCl = 5,0 mL Konsentrasi HCl = 0,1 N Titik ekivalen pada pembakuan NaOH 1 = 4,7 mL Titik ekivalen pada pembakuan NaOH 2 = 4,4 mL Rata-rata volume NaOH yang digunakan = 4,55 mL Konsentrasi NaOH = = =0,11 N Volume sampel minuman segar sari = 10 mL
Grafik pengukuran pH pertama

Pengukuran 1
14.00 12.00 10.00 pH 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 mL Titran NaOH

Titik ekivalen1 = 1,75 mL Konsentrasi asam sitrat sampel: V1 N1 = V2 N2 N1 = N1 = N1 = 0,019 N

Grafik pengukuran pH kedua

Pengukuran 2
14.00 12.00 10.00 pH 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 mL titran NaOH

Titik ekivalen 2 = 1,75 mL V1 N1 = V2 N2 N1 = N1 = N1 = 0,019 N

Konsentrasi asam sitrat rata-rata = = 0,019 N

I.

Perhitungan

Diketahui Volume sampel Konsentrasi sampel Volume NaOH (rata rata) Konsentrasi NaOH

: 10 mL : 0,019 N : 4,55 mL : 0,11 N

Kadar Asam Sitrat (C6H8O7) Kadar % C6H8O7 = = = 0,96 % x 100 % 100%

II.

PEMBAHASAN

Penentuan kadar asam sitrat dalam sampel pada praktikum ini menggunakan metode titrasi asam basa, dimana dalam titrasi ini menggunakan pH-Meter untuk menentukan titik akhir dari titrasi ini. Kalibrasi pH meter yang dilakukan terhadap larutan standar yang sudah diketahui dengan pasti derajat keasamannya (pH), sebelum memulai pengukuran ditujuan agar mendapatkan kepresisian yang tinggi saat pengukuran menggunakan pH meter ini, larutan buffer yang digunakan pada kalibrasi kali ini adalah larutan buffer dengan buffer pH 4 dan 7 karena ditujukan mengukur dan menentukan kadar dari asam sitrat. setelah di kalibrasi alat siap digunakan Menentukan kadar asam sitrat secara volumetri, Titran yang digunakan adalah NaOH, secara pasti harus mengetahui konsentrasi dari NaOH maka dilakukanlah standardisasi menggunakan larutan HCl. HCl yang merupakan asam kuat digunakan sebagai larutan standar untuk NaOH, Asam kuat dan basa kuat terhidrolisa dengan lengkap dalam larutan air. Jadi pH sama di berbagai titik selama titrasi. Dapat dihitung langsung dari kuantitas stokiometri asam dan basa yang telah dibiarkan bereaksi. Namun sebenarnya HCl bukanlah larutan standar primer terhadap NaOH, ini dapat dengan mudah dilihat dari Mr HCl yang kecil (Mr:36,5g/mol). Dengan demikian ini berarti bahwa sebenarnya HCl tidaklah bisa digunakan sebagai standar primer bagi NaOH, standar primer NaOH yang biasa digunakan adalah asam oksalat. Sedangkan HCl di standardisasi oleh boraks sebagai standar primer. Titrasi menggunaka pH meter ini tidak memerlukan indikator karena Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang besar ini seringkali dideteksi sebagai indikator titik akhir, Titik atau kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan pH yang sangat drastis dikenal sebagai titik akhir, cara menentukan titik ekivalen dari titrasi menggunakan pH meter ini adalah dengan membuat dua lingkaran diantara kurva sigboid antara pH dengan volume. Titik perpotongan garis kurva dengan garis yang ditarik dari kedua titik tengah lingkaran merupakan titik ekuivalennya.

Sampel yang kemudian ditentukan kadar asam sitratnya, dititrasi dengan larutan NaOH yang telah distandardisasi, prinsip yang digunakan untuk menentukan kadar asam sitrat ini sama dengan prinsip pembakuan larutan NaOH dimana penentuan titik akhirnya ditandai dengan perubahan pH yang drastis, setelah didapatkan nilai pH titik ekivalen titrasi barulah dapat dihitung kadar asam sitrat dari sampel tersebut secara stoikiometri. Asam sitrat yang merupakan pengawet alami ini memiliki 3 ion H+ yang dapat di lepaskannya. Dengan demikian 1 mol asam sitrat ekivalen dengan 3 mol NaOH. Reaksi: C3H4OH(COOH)3 3 H+ (aq) + C3H4OH(COO)33- (aq) Reaksi: NaOH Na+ + OHReaksi keseluruhan: 3 NaOH (aq) + C3H4OH(COOH) (aq) 3 H2O (l) + Na3C3H4OH(COOH)3

Dalam praktikum ini, memungkinkan terjadinya galat dari beberapa faktor, diantaranya: Suhu pada saat kalibrasi berbeda dengan pengukuran analit. membran gelas dari elektroda kering. Sensor yang kurang stabil saat pengukuran. kalibrasi pH meter dilakukan terhadap 2 larutan buffer, akan lebih akurat jika menggunakan 3 larutan buffer.

III.

KESIMPULAN

dari praktikum ini didapatkan bahwa kadar asam sitrat dalam sampel minuman sebesar 0,96 % titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan pH yang dratis

DAFTAR PUSTAKA http://yessykh.blogspot.com/2011/12/kimia-analisis.html (diunduh pada 6 desember, pukul 17.08) http://jenggaluchemistry.wordpress.com/titrasi-asam-basa/(diunduh pada 6 desember, pukul 17.33) http://id.scribd.com/doc/53435305/Laporan-Ph-Meter/(diunduh pada 6 desember, pukul 18.47)
www.purewatercare.com/kalibrasi_ph_meter.php?...kalibrasi_ph_meter /(diunduh pada 6

desember, pukul 19.03)