FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

Alumno:_______________________________________ Cdigo: ___________ Alumno: _______________________________________ Cdigo: ___________

Laboratorio 3: DETERMINACIN DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRIA

OBJETIVO Determinar el contenido de hierro en una muestra problema por gravimetra.

1. INTRODUCCIN El mtodo de determinacin de hierro al estado de xido frrico consta del tratamiento de la solucin caliente que contiene hierro al estado frrico, con un pequeo exceso de amonaco, para precipitar hidrxido frrico. en esta prctica determinaremos en contenido de hierro en una muestra problema como oxido frrico (III).

2. FUNDAMENTO TERICO El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio cido (Eo red = 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de hidrxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable en medio cido, es oxidado rpidamente por el oxgeno disuelto o el ambiente. Esto tambin se observa en la reaccin: 3 Fe
2+

+ NO3 + 4 H+ 3 Fe

3+

+ NO + 2H2O

Aqu se hace evidente que un aumento en la concentracin de oxhidrilos acarrea el desplazamiento del equilibrio hacia la derecha. El catin amonio disminuye la concentracin de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH) 2 (Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidacin a estado frrico. Para su precipitacin cuantitativa el hierro debe estar +++ 2+ totalmente oxidado a Fe , pues el Fe precipita incompletamente con amonaco en presencia de 3+ sales de amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe al estado de Fe(OH)3 -36 presenta un producto de solubilidad de 10 . De aqu se debe que las prdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El xido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide floculado. Los trminos hidrxido y xido hidratado se usan a menudo como sinnimos. Estrictamente hablando un hidrxido metlico tiene una composicin definida, correspondiente a la frmula qumica.. Los precipitados de los hidrxidos de metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino como xidos hidratados, altamente voluminosos. Estos precipitados no tienen composicin estequiomtrica definida, sino que consisten de xido e hidrxido de metal con cantidades variables de agua. sta puede encontrarse unida en parte qumicamente y en parte fsicamente (por adsorcin) y la cantidad de agua contenida en el

precipitado depende de la forma de precipitacin y del envejecimiento antes de la filtracin. El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio cido debido a las caractersticas cidas del catin 3+. Fe Aparece al principio en fase dispersa, pero al calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los cogulos se rompen formando partculas pequeas, por lo que se calienta hasta la agregacin de partculas coloidales primarias, luego se retira el calor, dejndose sedimentar hasta que se enfra. Puesto que la solubilidad del hidrxido frrico es tan pequea, la sobresaturacin relativa durante la precipitacin ser muy grande y el precipitado presentar un enorme desarrollo superficial. El envejecimiento aumenta el tamao pero lo hace muy lentamente. Al ser el hidrxido frrico un coloide floculado, las partculas primarias se aglomeran en agregados mayores que retienen mucha agua adsorbida. La temperatura de precipitacin es el factor ms importante para la obtencin de un precipitado fcilmente filtrable.

3. SEGURIDAD DURANTE LA PRCTICA

3.1 Normas de seguridad El estudiante debe referirse a la gua de laboratorio 1. 3.2 Equipos de proteccin personal Usar durante todo el desarrollo de la prctica los siguientes elementos de seguridad: Bata de laboratorio Guantes de nitrilo Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Est prohibido su intercambio con los dems compaeros de laboratorio. 3.3 Manejo de Residuos qumicos Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer los residuos generados en las prcticas del laboratorio de qumica en forma adecuada. Por ello el estudiante debe: 1. Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio, los cuales estn debidamente identificados segn el tipo de sustancia a desechar. Verter nicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones no controladas y potencialmente peligrosas.

2.

No arrojar por el desage los desechos o residuos qumicos obtenidos durante el desarrollo de la prctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comunquela al responsable del laboratorio, quien le indicar la forma correcta de hacerlo

4. PROCEDIMIENTO

4.1 MATERIALES Tabla 1. Listado de materiales necesarios para el desarrollo de la prctica por pareja. Insumos Cantidad Vasos de precipitados de 250ml 2 Erlenmeyer de 250ml 1 Pipeta aforada de 25ml 1 Probeta de 100ml 1 Varilla de vidrio 1 Tubo de ensayo 1 Aro con nuez 1 Embudo de vidrio 1 Papel de filtro cuantitativo 1 Crisol de porcelana mediano 1 Triangulo de porcelana. 1 Pipeta graduada de 5ml 1

4.2 REACTIVOS Tabla 2. Listado de reactivos necesarios para el desarrollo de la prctica por pareja. Reactivos Cantidad Sulfato frroso amoniacal cido ntrico Hidrxido de amonio 1:1 Papel indicador Nitrato de amonio 1%

4.3 EQUIPOS Tabla 3. Listado de equipos necesarios para el desarrollo de la prctica por pareja. Equipos Cantidad Balanza analtica 1 por grupo Mufla (0C - 400C) 1 por grupo Plancha de calentamiento 1 por pareja 4.4 INSTRUCCIONES 4.4.1 Colocar un crisol limpio en una mufla a 300C durante 10 minutos, pasarlo a una estufa a 110C y dejarlo por 10 minutos. enfriar en desecador por 5 minutos. 4.4.2 En un vaso de precipitados de 250ml adicione 25ml de la solucin que contiene hierro medidos por medio de una pipeta aforada, luego con una probeta adicione 100ml de agua destilada y con una pipeta graduada adicione 1ml de cido ntrico concentrado. Deje hervir la solucin por unos cinco minutos con agitacin constante. 4.4.3 Retire la solucin del calor y adicione lentamente y con agitacin 40ml de la solucin de hidrxido de amonio; compruebe con papel indicador que la solucin est bsica.

4.4.4 Vuelva a hervir la solucin con agitacin constante por unos cinco minutos y deje enfriar y reposar. Filtre la solucin por medio de un papel de filtro cuantitativo, primero pasando el sobrenadante y finalmente el precipitado, transfirindolo completamente. 4.4.5 Lavar el precipitado tres o cuatro veces por decantacin con nitrato de amonio al 1% en caliente usando porciones de 25 ml cada vez. Al transferir el xido frrico hidratado al filtro, desprender todas las partculas del precipitado de las paredes del vaso y agregarlas a la porcin principal. Finalmente examinar minuciosamente el vaso para que no queden partculas en l. 4.4.6 Pase el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana previamente marcado y pesado, colquelo directamente a la llama de un mechero para secarlo y eliminar el papel de filtro. Luego trasfiera el crisol a una mufla para calcinar el residuo a una temperatura de 600C por una hora (o hasta peso constante, no calcinar a mayor temperatura), colocar el crisol en un desecador hasta que se enfre y pesar. 5. Pautas para el anlisis de resultados

Indique la concentracin de hierro como % de Fe2O3, Cul es el porcentaje de error en la determinacin. Escriba la reaccin entre el hierro y el hidrxido de amonio.

6. Preguntas Explique la razn por la cual el precipitado de oxido frrico no puede ser calentado a temperaturas superiores a los 700C y como esto influira en el resultado final. Seale otro mtodo gravimtrico para determinar hierro.

BIBLIOGRAFIA 1. H. Ayres. Anlisis qumico cuantitativo. ed. harla. 1989 2. Skoog, D, .A., West, D.M., Holler, F, J., Crouch, S.R., Fundamentos de qumica analtica. octava Edicin.Ed. Thomsom 2004. 3. D. Harvey. Qumica analtica moderna. Primera edicin. Editorial Mc Graw Hill. 2002. 4. Day. R, A., Underwood A, L., Quimica analitica Cuantitativa. Quinta Edicin. Editorial Prentice Hall 1989. 5. Harris D. C., "Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica". Mxico. 1992