GRAVIMETRI

Gravimetri ???
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil, shg diketahui berat tetapnya Berat unsur/ gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya

Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Syarat gravimetri
Text
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan). 3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990). 4. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti. Jk tdk terpenuhi : kesalahan yang dihasilkan besar

Kelebihan gravimetri dibandingkan volumetri : Penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada, dan bila diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi)

Kekurangan : Time Consuming

Kesalahan dalam gravimetri

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan. 2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor Penyebab
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor. 2. Postpresipitasi zat yang agak larut. 3. Kurang sempurna pencucian. 4. Kurang sempurna pemijaran. 5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai. 6. Reduksi dari karbon pada kertas saring. 7. Tidak sempurna pembakaran. 8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

TEKNIK ANALISIS GARVIMETRI

Pengendapan Penyaringan Pencucian Endapan Pengeringan/ Pemanasan/ Pemijaran dan Penimbangan Endapan Hingga Konstan

PENGENDAPAN
Analit yang akan ditetapkan diendapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut/ sukar larut sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian dan penimbangan

Faktor Keberhasilan Pengendapan

Endapan hrs sedemikian rupa tidak larut tidak ada kehilangan yang berarti (<0.1 mg) Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa shg dapat segera dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta dicuci hingga bebas dari pengotor Endapan harus dapat diubah mjd senyawa murni dengan susunan kimia yang pasti, ini dapat dicapai dengan pemijaran atau pengeringan/ penguapan memakai cairan yang cocok.

penyaringan
Tujuan : mendapatkan endapan yang bebas dari larutan induk Alat yang dipakai
Kertas saring endapan gelatinus yg akn dipijarkan pd suhu tunggi (1200 C) Krus penyaring atau gelas sinter endapan yg akn dipijarkan dibawah suhu 200 C

Pencucian endapan
Tujuan : membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa Syarat cairan pencuci : Tdk melarutkan endapan ttp mudah melarutkan kotoran Tdk menyebabkan dispersi pd endapan Tdk membentuk senyawa yg sukar larut atau menguap dengan endapan Tdk mengandung zat yg dpt mengganggu penyelidikan tapisan Pada pengeringan, cairan mudah menguap dari endapan

pengeringan
Tujuan : merubah endapan menjadi bentuk yang susunannya tetap Pemanasan suhu < 250 C Pemijaran suhu 250 -1000 C

contoh
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida. Reaksi yang terjadi adalah : Cl- + Ag+ AgCl (putih)

 Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan AgNO3 0,1 N, HNO3 6 N, HNO3 0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.

A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N

1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida 2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades, diaduk. 3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO3 0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai larutan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. 4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk 5 menit. 5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 23 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih. 6. Ditambahkan 23 tetes AgNO3 0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi. 7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.

Proses Isolasi dan pengeringan endapan

1. Digoyang krus porselin dalam oven 135 150 C selama 5 menit 2. Didinginkan dalam eksikator 15 menit. 3. Ditimbang berat krus porselin. 4. Disaring endapan dengan kertas saring. 5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO3 0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N). 6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya. 7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven. 8. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.

Penentuan Kadar Air Kristal

1. Dibersihkan krus dan dipanaskan 5 menit dalam oven. 2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang 3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi. 4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum 0,0002 gram).

No 1. 2.

Langkah Percobaan Penentuan Kadar Klorida pada Sampel - Berat gelas arloji kosong - Berat gelas arloji kosong + sampel - Berat sampel awal - Berat krus porselin kosong - Berat krus porselin rata-rata - Berat krus porselin + endapan + kertas saring - Berat krus porselin + kertas saring - Berat endapan konstan Penentuan Kadar Air Kristal - Massa sampel - Berat krus porselin kosong - Berat krus porselin kosong rata-rata - Berat krus porselin + endapan - Berat krus porselin + endapan (rata-rata) - Berat endapan konstan

Hasil Percobaan m = 23,64 gram m = 23,76 gram m = 0,12 gram m1 = 32,19 gram m2 = 32,18 gram m3 = 32,19 gram m = 32,183 gram m = 33,05 gram m = 32,94 gram m = 0,11 gram m = 1,5 gram m1 = 67,86 gram m2 = 67,85 gram m = 67,855 gram m1 = 69,20 gram m2 = 69,21 gram

A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram Berat krus porselin + kertas saring = 33.043 gram berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) = 33,05 gram Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram BA Cl = 35,5 g/mol BM AgCl = 143,37 g/mol Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = .?

 Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram (berat krus porselin + kertas saring) gram = 33,05 gram 33,043 gram = 0,007 gram Berat Cl = = = 1,733.10-3 gram % kadar Cl = = = 1,44 %

 B. Penentuan kadar air kristal Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram Berat krus porselin + endapan = 69,205 berat sampel = 1,5 gram Ditanya : % kadar air kristal = ..?

 Jawab : Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) berat krus = 69,205 gram 67,855 gram = 1,35 gram % kadar air kristal = = = 90 %

TES DAYA TANGKAP DAN DAYA INGAT

Apa yang diketahui tentang gravimetri Apa syarat gravimetri? Sebutkan kesalahan dalam gravimetri ! Jelaskan teknik gravimetri !