ICS Badan Standardisasi Nasional SNI 01-3394-1998 Prakata Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3394-1998, Minyak jagung sebagai inyak akan ini eru!akan re"isi SNI 01-3394-1994, Minyak jagung sebagai ba#an akanan$ %enyusunan Standar Nasional Indonesia ini diaksudkan untuk & a) elindungi !rodusen' b) endukung !erkebangan industri agrobase' () enunjang eks!or non igas Standar ini disusun berdasarkan #asil !eba#asan ra!at teknis, !ra konsensus !ada bulan No"eber 199) dan terak#ir diruuskan dala *a!at +onsensus Nasional !ada bulan Maret 199, di -e!arteen %erindustrian dan %erdagangan$ .adir dala ra!at-ra!at tersebut /akil-/akil dari !rodusen, konsuen, !eneliti dan instansi !eerinta# yang terkait$ Standar ini diteta!kan ole# 0adan Standar Nasional - 0SN !ada tanggal 1) Mei 1998 dengan S+ 10120SN-12.+203298$ %enerbitan standar ini dilakukan setela# e!er#atikan seua asukan dari berbagai !i#ak$ +ritik dan saran untuk !enye!urnaan standar ini disa!aikan ke!ada & 0adan Standardisasi Nasional 4edung Manggala 5anabakti 0lok I6, 7t$ 4 8l$ 8end$ 4atot Subroto, Senayan 8akarta 101,0, 9-ail & bsn:bsn$(o$id
ii SNI 01-3394-1998 Minyak jagung sebagai minyak makan 1 Ruang lingku Standar ini eli!uti a(uan,de;inisi, syarat utu, (ara !engabilan (onto#, (ara uji, syarat !enandaan dan (ara !engeasan untuk inyak jagung sebagai inyak akan$ ! "#uan - SNI 01-3191-1991, Minyak nabati, penentuan wama - SNI 01-0111-1993, Bahan tambahan makanan - SNI 19-0419-1989, Petunjuk pengambilan contoh cairan dan semi padat - SNI 01-1891-1991, Cara uji makanan dan minuman - SNI 19-189)-1991, Cara uji cemaran logam - SNI 01-3333-1994, Cara uji minyak dan lemak 3 Definisi Minyak jagung sebagai inyak akanan adala# inyak yang di!erole# dari lebaga biji jagung (ee mays !) dan tela# engalai !roses !eurnian dengan atau tan!a !enaba#an ba#an taba#an yang dii>inkan$ 4 Syarat mutu Syarat utu inyak jagung sebagai inyak akan sesuai dengan tabel 1$ $abel 1 Sesifikasi ersyaratan mutu N%& 'enis uji Satuan Persyaratan 1 1 3 4 1 +eadaan 1$1 5arna - +uning 1$1 0au dan rasa - Noral 1 <ir dan kotoran, (b2b) ? Maks$ 0,10 3 0ilangan !eroksida Meg @ 1 2kg Maks$ 10 4 <sa leak bebas (sebagai asa oleat), (b2b) ? Maks$ 0,1 3 0ilangan Iod ("ijs) g Iod2100g 103 A 18 ) +o!osisi <sa 7eak (4=) )$1 = 11 & 0 ? B 0,3 )$1 = 14 & 0 ? B 0,3 )$3 = 1) & 0 ? 9 A 14 dari 10 1 SNI 01-3394-1998 $abel (lanjutan) C) -ikeas dala kaleng * +ara engambilan #%nt%, =ara !engabilan (onto# sesuai dengan SNI 19-0419-1989, Petunjuk pengambilan contoh cairan dan semi padat$ - +ara uji -&1 Penyiaan #%nt%, %enyia!an (onto# uji kiia sesuai dengan SNI 01-3333-1998, Cara uji minyak dan lemak, butir #$%$ -&! .ea/aan -&!&1 0arna =ara uji /arna sesuai dengan SNI 01-3191-1991, Minyak nabati, penentuan warna$ -&!&! 1au /an rasa =ara uji bau dan rasa sesuai dengan SNI 01-1891-1991, Cara uji makanan dan minuman, butir %$#$ dari 10 )$4 = 1) & 1 ? B 0,3 )$3 = 1) & 0 ? 0,3 4,0 )$) = 18 & 1 ? 14 A 41 )$, = 18 & 1 ? 34 A )1 )$8 = 18 & 3 ? B 1,0 )$9 = 10 & 0 ? B 1,0 )$10 = 10 & 1 ? B 0,3 )$11 = 11 & 0 ? B 0,3 )$11 = 14 & 0 ? B 0,3 , 0a#an taba#an akanan ,$1 <ntioksidan Sesuai SNI 01-0111-1993 dan !eraturan %erenkes No$ ,112Menkes2%er2ID21998 8 =earan loga 8$1 Eibal (%b) g2kg Maks$ 0,1 8$1 0esi (Fe) g2kg Maks$ 1,3 8$3 Eebaga (=u) g2kg Maks$ 0,1 8$4 Seng (Gn) g2kg Maks$ 40,0 8$3 Eia# (Sn) g2kg Maks$ 40,02130,0 C) 8$) *aksa (.g) g2kg Maks$ 0,03 9 =earan arsen (<s) g2kg Maks$ 0,1 2 SNI 01-3394-1998 -&3 "ir =ara uji air sesuai dengan SNI 01-3333-1998, Cara uji minyak dan lemak, butir &$ -&4 .%t%ran -&4&1 Prinsi %enyaringan kotoran yang terda!at di dala inyak, dan !enibangan$ -&4&! Peralatan -&4&!&1 Nera(a analisis, ka!asitas 100 g, ketelitian 0,1 g -&4&!&! =a/an gooch (ka(a asir) No$ 4 1$ -&4&!&3 @"en -&4&!&4 %o!a "akun -&4&!&* 4elas !iala, ka!asitas 130 l$ -&4&3 Pereaksi %etroleu ben>en yang eiliki titik didi# 40 o = A )0 o =$ -&4&4 +ara kerja -&4&4&1 Eibang (onto# lebi# kurang 10 g ke dala gelas !iala$ -&4&4&! Eaba#kan ,3 l larutan !etroleu ben>en ke dala (onto#, dan !anaskan di atas !enangas air #ingga leaknya larut$ -&4&4&3 Saring larutan dengan enggunakan (a/an gooch yang suda# diketa#ui bobotnya sabil dibantu alat !o!a "aku$ -&4&4&4 =u(i (a/an gooch bebera!a kali dengan 10 l larutan !etroleu ben>en$ -&4&4&* +eringkan (a/an gooch beserta isinya di dala o"en !ada su#u 101 o = 1 o = selaa 43 enit$ -&4&4&- -inginkan (a/an gooch di dala desikator selaa 10 enit, lalu ditibang$ -&4&4&2 Hlangi !engeringan, !endinginan dan !enibangan #ingga selisi# bobot antara bebera!a !enibangan tidak elebi#i 0,0003 g$ -&4&4&8 %enentuan dilakukan dua kali !ada (onto# uji yang saa$ -&4&* Per,itungan +adar kotoran dinyatakan sebagai !ersentase bobot !er bobot & M # - M % I ------------- J %''( M dari 10 3 SNI 01-3394-1998 +eterangan & M adala# bobot (onto# uji (g)' M % adala# bobot (a/an gooch (g)) M # adala# bobot (a/an gooch beserta isinya (g)$ -&* 1ilangan er%ksi/a =ara uji bilangan !eroksida sesuai dengan SNI 01-3333-1998, Cara uji minyak dan lemak, butir *$ -&- "sam lemak bebas =ara uji asa leak bebas sesuai dengan SNI 01-3333-1998, Cara uji minyak dan lemak, butir +$ -&2 1ilangan i%/ =ara uji bilangan iod sesuai dengan SNI 01-3333-1998, Cara uji minyak dan lemak, butir ,$ -&8 .%m%sisi asam lemak -&8&1 Prinsi <sa-asa leak yang suda# terbebas dari trigliseridanya da!at di!isa#kan dengan !enggaraan se#ingga lebi# uda# larut dala air$ 4ara dari asa leak yang ter!isa# keudian dile!askan kebali enjadi asa dengan !engasaan$ <sa-asa leak yang terle!as keudian diurnikan dan di!isa#kan elalui kroatogra;i gas$ -&8&! Pereaksi -&8&!&1 3arutan kalium ,i/r%ksi/a4 .56 10 N Eibang sebanyak 3,)1 g kaliu #idroksida, larutkan dala 3 l air suling, aduk sa!ai larut sabil didinginkan, setela# dingin taba#kan air suling dan #i!itkan sa!ai tanda garis !ada labu ukur 10 l$ -&8&!&! =a!uran larutan etanol-dietil eter (3&1 "2")$ -&8&!&3 7arutan !etroleu eter (30-)0K=)$ -&8&!&4 3arutan asam kl%ri/a 14* N& %i!et 1,)3 l asa klorida !ekat, larutkan sa!ai 10 l dengan air suling$ -&8&!&* .e!tana, untuk k#roatologra;i -&8&!&- Metanol yang engandung kurang dari 0,3? (2) air -&8&!&2 Natriu sul;at an#idrat -&8&!&8 3arutan .56 /alam metan%l 1 N& 7arutkan 3,) g +@. dala 100 l etanol$ dari 10 4 SNI 01-3394-1998 -&8&3 Peralatan -&8&3&1 .r%mat%grafi yang /ilengkai /engan integrat%r 7 -ete(tor & -rame Ioni.ation /etector 0-I/1 +olo & 4elas, ukuran 4,1 J 3,1 0I/1 +olo ka!iler Isi kolo & #'( /23S !ada chromosorb, "4" )0280 mesh atau setara, te!eratur aksiu 113 o =$ 4as !eba/a & Nitrogen Su#u a/al kolo & 100K= Su#u ak#ir kolo & 180K= Su#u injeksi & 110K= Su#u dete(tor & 110K= Hkuran & 3 Ll -&8&3&! "lat-alat gelas 7abu leak, (orong !eisa#, labu ukur, 9rleneyer, re;luks, !engaduk agnet, 9rleneyer berulut se!it$ -&8&3&3 %enangas air -&8&3&4 5accum rotary e6aporator -&8&3&* Nera(a analitik -&8&3&- Eabung dala (inlet tube) untuk engalirkan gas nitrogen -&8&4 +ara kerja -&8&4&1 Penyabunan lii/ /an embebasan asam lemak -&8&4&1&1 Penyabunan a) Eibang kira- kira 1 gra (onto# asukan ke dala 9rleneyer$ b) Eaba#kan 30 l (a!uran larutan etanol & dietil eter (3&1) "2") dan 0,3 l +@. 10 N () 7etakkan labu !ada !enangas air yang endidi# selaa 1 ja dengan !endingin tegak (jika !erlu taba#kan lagi etanol agar "oluenya teta!)$ d) -inginkan dan taba#kan M30 l air untuk eng#aslkan larutan sabun yang engandung 30? etanol-air$ e) Eaba#kan ,3 l !etroleu eter (30-)0)K= dala (orong !eisa# sabil diko(ok dengan kuat dan biarkan sealaan, atau sa!ai larutan tersebut jerni# dan eisa#kan bagian atas terdiri dari !etroleu eter dan sterol-sterol (kolesterol) dan bagian ba/a# adala# air-alko#ol dengan gara-gara kaliu dari asa leak$ ;) %inda#kan ;ase !etroleu eter yang engandung sterol untuk diteta!kan dengan gas kroatogra;i atau se(ara kolorietri$ g) =u(i bagian ba/a# dengan !etroleu eter sebanyak 3 kali keudian !isa#kan untuk analisa asa leak$ -&8&4&1&! Pembebasan asam lemak a) 0agian ba/a# yang tela# di!isa#kan tadi, taba#kan 10 l .=l 1,3 (lan ,3 l !etroleu eter I lalu ko(ok dan biarkan sa!ai larutan tersebut jerni# dan eisa#$ dari 10 5 SNI 01-3394-1998 b) Fase bagian atas adala# !etroleu eter yang engandung asa leak$ Fase bagian ba/a# di(u(i dengan !etroleu eter sebanyak 3 kali, keudian !isa#kan$ () +e dala !etroleu yang engandung asa leak taba#kan 30 l air sebagai !en(u(i, lalu ko(ok, keudian ;ase air yang terda!at di bagian ba/a# dibuang$ d) %etroleu eter dikeringkan$ -&8&4&! Metilasi -&8&4&!&1 Metilasi /engan 183 a) Eaba#kan 0F3-etanol ke dala asa leak (1002100 g asa leak da!at dietilasi dengan 3 l !ereaksi)$ b) -idi#kan !ada !enangas air yang berisi air endidi# selaa 1 enit$ %inda#kan (a!uran ini ke dala (orong !eisa# (lan taba#kan M 30 l !etroleu eter dan 10 l air, lalu ko(ok, la!isan bagian ba/a# dibuang$ () Ha!kan !etroleu eter !ada su#u di ba/a# 40K= dan asa leak yang terbentuk dien(erkan sa!ai 1 l dengan !etroleu eter$ 7alu diinjeksikan ke alat kroatogra;i gas$ -&8&4&!&! Metilasi tana 183 a) Eibang kira-kira 4 g leak ke dala labu dasar bulat atau erleneyer$ 8ika inyak atau asa leak tersebut terasuk asa leak yang engandung lebi# dari 1 ikatan rangka!, disarankan untuk engeluarkan udara dari etanol dan labu tersebut bebera!a enit$ b) Eaba#kan 40 l etanol, 0,3 l larutan +@. dan batu didi#$ () +en(angkan kondesor re;luks, aduk dan didi#kan larutan #arus enjadi jerni#$ *eaksi uuya selesai setela# 3 enit -10 enit$ d) -inginkan 9rleneyer dengan air yang engalir dan !inda#kan isinya ke dala (orong !eisa#$ e) 0ilas 9rleneyer dengan 10 l #e!tana, keudian !inda#kan ke dala (orong !eisa#$ ;) Eaba#kan air kira-kira 40 l, ko(ok dan biarkan eisa#$ Senya/a ester akan berada !ada la!isan !aling atas #e!tana, !isa#kan$ g) 9kstrak lagi la!isan yang engandung air dengan 10 l #e!tana$ #) 4abung kedua ekstrak dan (u(i dengan 13 l air$ %isa#kan dan keringkan larutan ester dengan natriu sul;at an#idrat$ i) Saring elalui benang /ol ke dala 9rleneyer berulut se!it dan ua!kan larutan se#ingga enjadi ,0 l, di atas !enangas air sabil dialiri gas nitrogen$ 7alu diinjeksikan ke alat kroatogra;i gas$ -&8&* Per,itungan .itung konsentrasi tia! ko!onen sebagai !resentasi berat dari etil ester dengan enentukan !resentasi yang di/akili ole# tia! area di ba/a# asing-asing !un(ak (peak) dengan ruus berikut & i ? asa leak I ----------- J 100
dari 10 6 SNI 01-3394-1998 +eterangan i adala# area di ba/a# !un(ak ko!onen I' adala# area di ba/a# seua !un(ak$ .asil ditulis dengan satu desial -&9 "nti%ksi/an -&9&1 Prinsi %enentuan kandungan antioksidan-antioksidan dengan (ara !eisa#an asing- asing ko!onen dengan enggunakan kroatogra;i (air kinerja tinggi dan ebandingkannya dengan standar$ -&9&! Peralatan -&9&!&1 3radient !i7uid Chromatograph, yang dilengka!i dengan recorder !en(atat 10-", !i!a loop injeksi untuk 10 Ll (onto# dan alat !engukur detector !ada 180 n$ -&9&!&! +olo 8P!C, stainless, !anjang 130 l,4,) i$d$, dikeas dala lichrosorb 10 L *%-18 (9$ Mark, -arstadt, 4erany) atau yang setara$ 4unakan Nguard (olunN jika di!erlukan , jenis antioksidan #arus dida!at !ada !eisa#an kroatogra$ -&9&!&3 4alas !iala !yreJ E 30 l dan 130 l -&9&!&4 =orong !eisa# (se!arator) 113 l dan 130 l -&9&!&* 7abu ukur, 30 l dan 100 l -&9&!&- 7abu dasar bulat (labu didi#) 130 l )$9$1$, 4elas ukur bertutu!, 10 l -&9&3 Pereaksi -&9&3&1 %elarut, didestilasikan dala gelas, <setonitril 8P!C grade, 1-!ro!anol dan #eksana$ -&9&3&! 8P!C obile !#ase, !elarut 8P!C grade atau yang setara & a) <Ouabides, ditaba# 3? asa asetat$ b) <setonitril, ditaba# 3? asa asetat$ -&9&3&3 Standar <ntioksidan & 0.< ((a!uran dari 1 dan 3 isoner), 0.E, E0.P, 7onoJ-100, E.0% dan %4 (di!erole# dari polyscience Corp$, Niles, I!$9S4) ' (N/34 -ood chemicals code: ;e<erence Standard) atau yang setara$ -&9&3&4 7arutan standar & -inginkan seua larutan antioksidan dire;rigerator dan ter#indar (a#aya$ Sia!kan seua larutan dengan 1-!ro!anol Q asetonitril (1&1) dari 10 7 SNI 01-3394-1998 a) 7arutan stok (1 g2l)$ -engan teliti tibang dan !inda#kan asing-asing 30 g antioksidan ke dala labu ukur 30 l, larutkan, en(erkan sa!ai tanda garis dan ko(ok$ b) 7arutan standar (0,01 g2l I Lg2l)$ %i!et 1 l larutan stok2(adangan ke dala labu ukur 100 l, en(erkan sa!ai tanda garis dan ko(ok$ -&9&3&* %elarut untuk ekstraksi$ 8enu#kan #eksana dan asetonitril dengan engo(ok selaa 1 enit dan !isa#kan$ 4unakan !elarut jenu# ini untuk ekstraksi berikut, ke(uali ada tujuan k#usus$ -&9&4 +ara kerja -&9&4&1 9kstraksi minyak a) Eibang dengan teliti 10 g inyak ke dala gelas !iala 30 l dan se(ara kuantitati; !inda#kan ke labu ukur 100 l, bilas gelas !iala dengan #eksana$ 9n(erkan sa!ai tanda garis dengan #eksana dan (a!urkan$ b) %i!et 13 l RaliOuotR ke dala (orong !eisa# 113 l dan ekstrak dengan 3 !orsi : 30 l asetonitril$ 8ika terbentuk eulsi, #ilangkan eulsi tersebut dengan ebiarkan (orong !eisa# tersebut di atas air #angat selaa 3 detik - 10 detik$ +u!ulkan ekstrak dala (orong !eisa# 130 l dan biarkan ekstrak engalir !erla#an ke dala labu didi# 130 l untuk e!eruda# !eisa#an titik-titik inyak dari #eksana$ =<E<E<N - %ada saat ini ekstrak asetonitril 130 l da!at disi!an sealaan dala keadaan dingin re;rigerator$ () Ha!kan ekstrak asetonitril sa!ai 3-4 l dengan enggunakan labu !engua! dengan !enangas air !ada su#u tidak lebi# dari 40K=$ %engua!an #arus suda# selesai selaa kurang dari 10 enit$ =<E<E<N - +e#ilangan E0.P da!at terjadi !ada !engua!an terlalu laa$ 4unakan sisti "aku yang e;isien dan !endinginan dengan air es untuk engurangi /aktu !engua!an$ d) 4unakan !i!et sekali !akai, !inda#kan (a!uran asetonitril dan inyak ke dala gelas ukur 10 l$ 0ilas /ada# dengan sedikit asetonitril tidak jenu# dan !inda#kan bekas bilasan ke dala gelas ukur tersebut enggunakan !i!et sa!ai terku!ul 3 l$ 0ilas !i!et dan teruskan ebilas /ada# (<laks) tersebut ke dala gelas ukur sa!ai te!atnya terku!ul 10 l$ =a!urkan seua isi gelas ukur tersebut$ =<E<E<N - .indari !enundaan analisis setela# !enyia!an (onto# karena ke#ilangan E0.P da!at terjadi$ dari 10 8 SNI 01-3394-1998 -&9&4&! 9kstraksi lemak atau s,%rtening a) Eibang dengan teliti 10 g leak atau shortening ke dala labu ukur 130 l$ 7arutkan (onto# dengan enaba#kan kira-kira 30 l #eksana, !anaskan !erla#an jika !erlu$ 9n(erkan sa!ai tanda garis dan ko(ok$ %i!et 13 l NaliOuotN ke dala (orong !eisa# 113 l$ () 7anjutkan ekstraksi se!erti (are kerja 1 (b) -&9&4&3 .r%mat%grafi a) Sia!kan alat kroatogra;i (air kinerja tinggi !ada & - kondisi o!erasional k#usus, sensiti6e detector, 0,03 <HFS' /aktu konstan, 0' su#u kaar, ke(e!atan alir & 1 l2enit$ 4unakan linier gradient, dari 30 ? (b) dala (a) sa!ai 100? (b) selaa 10 enit, keudian selaa 4 enit di!erta#ankan !ada 100? (b) !ada ke(e!atan alir 1 l2enit$ - 4unakan linier gradient dari 30? (b) dala (a) sa!ai 100? (b) selaa 10 enit, keudian selaa 4 enit di!erta#ankan !ada 100? (b) !ada ke(e!atan alir 1 l2enit$ - +#usus untuk (onto#, naikkan ke(e!atan alir sa!ai ) l2enit !ada 100? larutan (b) selaa 3 enit, atau sa!ai li!id non!olar (eluted)$ - Hntuk (onto# dan standar, kebalikan !ada kondisi 30? (b) selaa 1 enit !ada 1 l2enit, dan biarkan base line, tekanan dan ko!osisi phase mobile stabil, eerlukan sekitar 10 enit$ - 8alankan blank gradient (tan!a injeksi)$ - .arus tidak ada peak yang ran(u (inter<ering), jika peak yang ke(il tidak da!at di#ilangkan, seua tinggi peak lain #anus dikoreksi$ b) Injeksi 10 ikroliter larutan (onto# yang suda# disia!kan$ () Injeksi 10 ikroliter larutan standar$ d) Identi;ikasi peak dengan ebandingkannya dengan /aktu retensi standar$ =<E<E<N - @ktil gallat (di!erole# dan p<alt. and Sauer, Inc$, stam<ord, C=9S4), jika ada da!at S(oeluteN dengan Iono:-%'', teta!i da!at di!isa#kan dengan N. 1 @ et#anol gradientN sebagai berikut & 30? (() (etanol dengan 3? asa asetat) dala (a) (. 1 @ dengan 3? asa asetat) sa!ai 100? (() selaa 10 enit$ 8ika kedua Iono:-%'' dan oktil gallat ada, da!at dilakukan !er#itungan yang te!at$ e) 7akukan deterinasi larutan dengan larutan blanko, ganti #eksana-inyak dengan 13 l #eksana$ Eeruskan ekstraksi se!erti !ada (ara kerja 1(b)$ Injeksikan 10 ikroliter larutan blanko, dan !rogra !elarut se!erti dijelaskan$ Peak yang ran(u (inter<ering) dengan deterinasi antioksidan dan lain tidak bole# ada$ 4unakan kroatogra;i blanko sebagai a(uan, tentukan tinggi rata-rata peak dari (onto# antioksidan dari 1 (du!lo) injeksi dan rata-rata tinggi !eak dari antioksidan dari dua kali (du!lo) injeksi sebelu dan sesuda# (onto#$ dari 10 9 SNI 01-3394-1998 -&9&* Per,itungan .itung konsentrasi antioksidan sebagai berikut & ; : Cs 4ntioksidan,mg>kg 0ppm1 I ------------- J / ;? : ": +eterangan & ; dan ;? adala# tinggi peak (onto# dan standard' Cs adala# konsentrasi standar dala Lg2l' ": adala# berat (onto# dala g2l 10 l dala ekstrak ak#ir' / adala# ;aktor !engen(eran, jika larutan yang diinjeksi dien(erkan$ =<E<E<N - Hntuk antioksidan lain diteta!kan dengan etode lain yang standar$ -&10 +emaran l%gam =ara uji (earan loga sesuai dengan SNI 19-189)-1991, Cara uji cemaran logam$ -&11 +emaran arsen =ara uji (earan arsen sesuai dengan SNI 19-189)-1991, Cara uji cemaran logam, butir ,$ 2 +ara engemasan %roduk dikeas dala /ada# yang tertutu! ra!at, tidak di!engaru#i atau e!engaru#i isi, aan selaa !enyi!anan dan !engangkutan$ 8 Syarat enan/aan Syarat !enandaan sesuai dengan Hndang-undang *I No$ 13 ta#un 1991 tentang +ese#atan serta !eraturan tentang label dan !eriklanan yang berlaku$ dari 10 10