I. Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk dapat melaksanakan dan memahami prinsip pemisahan dengan menggunakan destilasi biasa.
II. Teori Singkat Destilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing komponennya dengan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Proses yang terjadi pada destilasi ialah perubahan fasa cair menjadi fasa uap atau gas dengan pendidihan kemuadian gas tersebut mengembun. Tekanan uap merupakan suatu sifat-sifat dari zat cair yang bergantung pada suhu. Tekanan uap selalu bertambah seiring dengan kenaikan suhu. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi. Destilasi dibagi menjadi 4 macam yaitu destilasi biasa, destilasi uap, destilasi vacuum (tekanan rendah), dan destilasi terfraksi. Destilasi biasa digunakan untuk memisahkan dua macam zat atau lebih yang mempunyai perbedaan titik didih cukup besar. Destilasi uap adalah suatu cara untuk memisahkan dan memurnikan senyawa organik yang sukar larut dalam air, atau bahkan tidak larut dalam air. Keuntungan cara destilasi ini adalah bahwa campuran dapat terdestilasi di bawah titik didih zat organik tersebut, dan bahkan dibawah titik didih air. Destilasi vacuum (tekanan rendah) adalah destilasi tanpa pemanasan dan berlangsung pada tekanan rendah, tekanan diturunkan sampai terjadi pendidihan. Destilasi ini digunakan untuk cairan yang terurai dekat titik didihnya, sehingga untuk memisahkan dari komponennya tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Dalam destilasi tekanan rendah, destilasi tidak dilakukan pada tekanan barometer biasa, sehingga cairan tersebut dapat mendidih jauh dibawah titik didihnya yang selanjutnya proses pemisahannya seperti biasa. Dan destilasi terfraksi adalah destilasi yang berdasarkan hukum Roult: Tekanan uap dari sebuah komponen tertentu sebanding dengan tekanan uap murni dikalikan dengan fraksi molnya dalam larutan tersebut. Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi sederhana adalah menyiapkan alat pemanas (rice cooker), kemudian memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor dengan penghubung adaptor destilasi, setelah itu memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang terakhir adalah memasang thermometer. III. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan pada percobaan destilasi adalah sampel metanol. Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah seperangkat alat destilasi (labu destilasi, adaptor destilasi, adaptor penampung, kondensor, termometer, labu penampung, batu didih) rice cooker, pompa air (sumber air).
IV. Prosedur / Cara Kerja 1. Siapkan seperangkat alat destilasi lengkap. 2. Masukkan pelarut metanol lebih kurang separoh dari kapasitas labu destilasi. (catat jumlahnya) 3. Masukkan 2-3 buah batu didih 4. Panaskan (on kan) rice cooker. 5. Amati suhu pada thermometer. 6. Catat suhu waktu tetesan pertama (bentuk azeotrop). 7. Filtrat di tampung jika pada termometer sudah menunjukkan suhu 64,5 C (titik didih metanol) 8. Hentikan destilasi jika suhu sudah lebih dari 64,5 C . 9. Hitung jumlah volume hasil destilasi. 10. Lalu hitung rendemennya.
Gambar 1. Destilasi Biasa 1. Termometer 2. Labu Destilasi 3. Rice Cooker 4. Kondensor 5. Pipa Saluran Air Keluar 6. Pipa Saluran Air Masuk 7. Pipa Saluran Air 8. Labu Penampung 9. Adaptor Destilasi / Steel Head 10. Adaptor Penampung 11. Konektor
V. Hasil Pengamatan Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut: Tabel 1. Hasil Pengamatan Percobaan Destilasi No. Pengamatan Hasil Pengamatan 1. Nama Sampel Metanol 2. Suhu Awal 30C 3. Suhu Mendidih 64 C 4. Suhu Tetesan Pertama 64 C 5. Tetesan Permenit 120/menit 6. Volume Pelarut Awal 2 liter 7. Volume Destilat 1600 ml 8. Warna Destilat Bening
Adapun komponen-komponen alat yang digunakan pada proses destilasi yaitu: 1. Labu destilasi Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Terdiri dari Labu dasar bulat. 2. Adaptor destilasi Digunakan untuk menghubungkan labu destilasi dengan kondensor untuk mengalirkan uap. 3. Termometer Digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses distilasi berlangsung dan termometer yang digunakan harus berskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi dan ditempatkan pada labu distilasi atau tepat ditengah adaptor destilasi. 4. Kondensor Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran. 5. Adaptor Penampung Digunakan untuk mengalirkan uap air ke dalam labu penampung. 6. Labu Penampung Labu penampung digunakan untuk wadah sampel atau hasil destilat. 7. Pipa air Memiliki 2 saluran, yang pertama dekat dengan labu penampung untuk menyalurkan air masuk kedalam kondensor dan saluran yang ke dua dekat dengan labu destilasi untuk mengeluarkan air dari dalam kondensor. 8. Batu didih Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya, agar air yang mendidih tidak meletup-letup. 9. Rice cooker Untuk memanaskan atau mendidihkan labu yang sedang didestilasi. Rice cooker berfungsi sebagai pemanas dalam proses destilasi ini.
VI. Perhitungan Larutan/ palarut yang digunakan adalah metanol. Volume metanol awal = 2 liter Volume metanol hasil destilasi = 1600 ml Rendemen = 100% x volume destilat akhir volume campuran
= 100% x mL 2000 mL 1600 = 80 %
VII. Pembahasan Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses detilasi. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu penampung. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu (thermometer) tidak pada posisi yang benar. Berdasarkan hasil pengamatan percobaan destilasi didapatkan hasil pengamatan dengan sampel pelarut metanol dengan volume awal 2 liter mengalami pendidihan dengan suhu mendidih 64 C dan suhu tetesan pertama sebesar 64 C. Kemudian suhu tidak berubah lagi sehingga didapatkan suhu konstan 64 C. Volume yang awalnya sebesar 2 liter berubah menghasilkan volume destilat sebesar 1,6 liter dan berwarna bening. Pada percobaan destilasi biasa bisa terjadi kesalahan-kesalahan pada saat praktikum diantaranya adalah kesalahan mengukur volume awal, praktikan lupa menaruh batu didih pada labu destilasi sehingga suhu/titik didih tidak stabil dan mengakibatkan terjadinya letupan, labu tidak berada dalam keadaan vacuum sehingga udara dari luar dapat masuk mempengaruhi titik didih zat cair yang didestilasi, masih terdapatnya cairan atau larutan pada labu destilasi sehingga akan mempengaruhi volume akhir destilat. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
KESIMPULAN Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada proses pemisahan dengan menggunakan metode destilasi biasa, didapatkan hasil dalam 2 liter larutan metanol menghasilkan destilat sebanyak 1,6 liter pelarut berwarna bening.
DAFTAR PUSTAKA Mindawarnis,dkk. 2008. Penuntun Praktikum Farmakognosi II. Politeknik Kesehatan Palembang Rusli, Rolan. 2012. Destilasi. http://rolanrusli.com. Diakses: 16 Maret 2014 www.ilmukimia.org Diakses: 16 Maret 2014