Anda di halaman 1dari 23

Kelompok III (NPM 44-66):

M Rezki Ghassani
Annisa Qonita Firda
Radityo Pangestu
Tessalonika
Nurul Faridah Damayanti
Syahrul Mubarak
Atika Nurwidyaningtyas
Sandy Risfi Saputra
Ade Rizqi Ridwan
Eria Septi Widyaningsih
Faisal Putra Syahrani
DEFINISI
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat
berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap
dua fase tidak saling larut yang berbeda, biasanya
air dan yang lainnya pelarut organik.
Ekstraksi Fluida Superkritikal adalah proses
pemisahan suatu komponen dari komponen
lainnya menggunakan fluida superkritikal sebagai
pelarut.

SEJARAH
1822 Fluida Superkritis ditemukan: Baron Cagniard de la Tour
1879 Hannay dan Hoggart mendemontrasikan kekuatan
pelarutan (solvating power) dari etanol superkritis
Antara 1964-1976 Zosel mematenkan dekafeinasi pada kopi dengan teknik
SFE
1978 Dekafeinasi tanaman diusahakan oleh Maxwell House
Cofee Division dan dimulailah penerapan SFE di dunia
industri
1981 Penggunaan Fluida Superkritik pada analitik dimulai
pada Kromatografi fluida superkritik (SFC) kapiler oleh
Novotny dkk.
1980-an SFE mulai dikomersialisasikan
TEORI
SFE memanfaatkan sifat fluida pada
keadaan superkritis untuk mengekstraksi
bahan organik dari sampel padat
Fluida superkritis adalah keadaan fluida
ketika berada pada temperatur dan
tekanan superkritis

Padat
Cair
Gas
Titik Tripel
Fluida
Superkritis
Temperatur
T
e
k
a
n
a
n

Titik Kritis
Diagram Fase Senyawa
Tc
Bahan Temperatur Tekanan Densitas
Kritis/ Kritis/ Kritis/

o
C atm x 10
3
kg.m
-3

CO
2
31.3 72.9 0.47
N
2
O 36.5 72.5 0.45
SF
6
45.5 37.1 0.74
NH
3
132.5 112.5 0.24
H
2
O 374 227 0.34
n-C
4
H
10
152 37.5 0.23
n-C
5
H
12
197 33.3 0.23
Xe 16.6 58.4 1.10
CCl
2
F
2
112 40.7 0.56
CHF
3
25.9 46.9 0.52
Parameter kritis beberapa bahan
Keadaan Koefisien Difusi/ Densitas/ Viskositas/
cm
2
s
-1
g cm
-3
g cm
-1
s
-1

Gas 10
-1
10
-3
10
-4

Cair 10
-6
1 10
-2

Fluida Superkritis 10
-3
0.2-0.8 10
-4

Data fisik zat pada berbagai keadaan
Kelebihan Fluida Superkritis:
- Kekuatan pelarutan baik (seperti cairan)
- Difusifitas tinggi (lebih baik dari cairan)
- Viskositas rendah (lebih baik dari cairan)
- Tegangan permukaan rendah (seperti
gas)
=> Sehingga transfer massa cepat dan
dapat menembus pori matriks
- Pemisahan pelarut dengan ekstrak dapat
dilakukan dengan cepat
ln (s) = a D + b T + c
s = solubilitas/ mol atau %berat
D = Densitas/ g.mL
-1
T = Temperatur/ K
a,b,c = Konstanta
(CO
2
) 322,9 K
(Ar) 298 K
0
0
2000 1000 Bar
1.0
1.5
1.8
Konstanta dielektrik () CO
2
dan Ar
sebagai fungsi tekanan

Karbon Dioksida (CO
2
)
T
c
rendah (31
o
C) P, (73 atm)
Tidak toksik
Tidak mudah terbakar
Tersedia dalam kemurnian tinggi
Non polar
261 komponen dapat larut di sekitar kritis
CO
2
(Francis, 1954)


Solubilitas trigliserida minyak kedelai pada s-CO
2
pada
fungsi tekanan dan temperatur

200 400
500 600 300
atm
%

B
e
r
a
t

T
r
i
g
l
i
s
e
r
i
d
a

P
a
d
a

S
C
-
C
O
2

1
2
3
4
80
o
C
70
o
C
60
o
C
50
o
C
40
o
C
Tekanan Ambang
CO
2
sebagai fluida utama untuk SFE
- Baik untuk ekstraksi senyawa nonpolar dan
semipolar, tetapi kurang baik untuk senyawa
polar
- Kekuatan pelarutan CO
2
mampu memecah ikatan
solut matriks
- Untuk meningkatkan efisiensi ekstraksi dapat
ditambahkan pelarut organik (1-10%) disebut
modifier


Untuk ekstraksi senyawa polar, lebih baik
menggunakan pelarut:

Pelarut Superkritis N
2
O dan CHClF
2

**Tidak baik untuk alasan lingkungan


Modifier yang sering dipakai untuk
Superkritis CO
2
Oksigen berisi metanol, etanol, isopropil
alkohol, aseton, THF
Nitrogen berisi: acetonitril
Sulfur berisi : CS
2
, SO
2
, SF
6
Hidrokarbon dan senyawa organik
terhalogenasi: hexana, toluena, metilen
klorida, kloroform, karbon tetraklorida,
trikloroflorometana
Asam: Asam Format
Kolektor
Sel
Ekstraksi
POMPA
POMPA
Superkritis
CO
2
Modifier
Restriktor
Oven
Bagan sistem Ekstraksi Fluida Superkritik
- Sel ekstraksi biasanya dari stainless steel,
PEEK (polieter eter keton)
- Restriktor: untuk mengontrol tekanan
- Ekstrak dikumpulkan dengan menurunkan
tekanan fluida kepada sorben: perangkap
atau pelarut kolektor
- Trap dipilih yang selektif dan dapat
didinginkan untuk menurunkan tingkat
kehilangan analit
Kondisi Ekstraksi Fluida Superkritis
- Pompa : Laju alir konstan (> 2 mL/mnt)
Tekanan 3500-1000 psi
- Untuk menjaga CO
2
tetap cair kepala
pompa didinginkan dengan bak sirkulasi
- Modifier dapat juga dicampur langsung
dengan CO
2
Efek matriks terhadap Kinetika
Ekstraksi:
Aliran
SF
Matrik
Sampel
1
2
3 4
1. Difusi ke luar matriks
2. Desorbsi dari permukaan
3. Difusi ke luar fluida superkritis dari film permukaan
4. Bergerak dalam aliran fluida superkritis
Contoh Aplikasi SFE
Analit Matriks
Pestisida Organoklorin Tumbuhan Obat China
Pestisida Karbamat Kertas Saring, matriks
Silika Gel
10 residu Herbisida Triazine Telor
As. Aromatis, Fenol, Pestisida Tanah
Vitamin A dan E Susu bubuk
Vitamin D2 dan D3 Produk Farmasi
p-Aminobenzoat, cinamat Produk Kosmetika
(penyerap UV)
Lanolin Serat Wool

Pustaka
- Kou, Dawen, Mitra & Somenath. 2003. Extraction
of Organic Compounds from Solid Matrices. New
Jersey. John Willey & Sons.
- Wenclawiak, Bernd. 1992. Analysis with
Supercritical Fluid: Extaction and Chromatography.
Germany. Springer Laboratory.
TERIMA KASIH