Anda di halaman 1dari 14

III.

METODE
A. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan
1. Lumpang porselein
2. Alu porselein
3. Labu ukur
4. Erlenmeyer
5. Corong
6. Neraca ohauss
7. Buret dan statif
8. Pipet tetes
9. Pipet ukur dan pro pipet
10. Gelas ukur
11. Kertas saring
12. Water bath
13. Sendok
14. Kompor gas
15. Penjepit
16. Kertas
b. Bahan yang digunakan
1. Tablet aspirin
2. Tablet kafein (saridon)
3. Alkohol
4. Aquades
5. NaOH 0,1 N
6. Indikator Red phenol
7. Indikator amilum
8. Larutan HCl 0,1 N
9. Larutan H
2
S0
4
10%
10. Larutan iodine 0,1 N
11. Indikator amilum
12. Larutan Na
2
S
2
0
3

B. Cara Kerja
Tablet aspirin (aspirin acetyl salicylic acid) ditimbang dan dicatat merk
dan kadarnya. Tablet tersebut digerus di lempeng porselein menggunakan
lempeng porselein dan alu porselein. Berat serbuk ditimbang dan dicatat,
kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. NaOH 0,1 N sebanyak 35 ml
ditambahkan dan dipanaskan di water bath selama 10 menit. Erlenmeyer
diangkat dan didinginkan.
Indikator red phenol sebanyak 5 tetes ditambahkan. Larutan dititrasi
dengan HCl 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi kuning. Volume
titran dicatat. Langkah diatas diulangi 2 kali. Kadar persen aspirin dihitung
menggunakan rumus :
( )( ) ()
()
x 100%
Kadar aspirin per tablet dihitung menggunakan rumus : Kadar (%) x berat
tablet.
Tablet kafein (saridon) ditimbang dan dicatat merk dan kadarnya.
Tablet tersebut digerus menggunakan lempeng porselein dan alu porselein.
Berat serbuk ditimbang dan dicatat kemudian dimasukkan ke dalam labu
ukur. Lempeng porselein dicuci dengan alkohol secukupnya untuk
membersihkan sisa serbuk yang tertinggal di lempeng porselein kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur. Labu ukur digoyang-goyangkan selama 10
menit.
H
2
SO
4
10% sebanyak 10 ml dan larutan iodine 0,1 N sebanyak 20 ml
ditambahkan ke dalam labu ukur secara perlahan-lahan. Larutan diencerkan
dengan menambahkan aquades sampai tanda batas (100 ml), setelahnya
dihomogenkan dengan dikocok selama 10 menit. Larutan disaring
menggunakan kertas saring dan ditampung di dalam Erlenmeyer. Dari hasil
penyaringan diambil 20 ml. Indikator amilum sebanyak 5 tetes ditambahkan
ke dalam hasil penyaringan. Larutan dititrasi dengan Na
2
S
2
0
3
hingga warna
biru hilang. Volume titran dicatat. Perlakuan di atas dilakukan sebanyak 3
kali.
Kadar persen kafein dihitung menggunakan rumus :
(

)
()

Kadar kafein per tablet dihitung menggunakan rumus : Kadar (%) x berat
tablet.

II. TINJAUAN PUSTAKA
Aspirin (asam asetil asesat) disiapkan secara komersil dengan cara asetilisasi
dari asam o-hidroksibenzoid (asam salisilat) dengan anhidrin asam asetat dengan
katalis H
2
SO
4
. Dengan reaksi:


Dapat dilihat hanya setengah dari molekul anhidrin yang digunakan, setengah dari
yang lainnya bertindak sebagai molekul yang meninggalkan kelompok selama tahap
pergantian asam nuckleofilik dan ion asetat adalah produk sampingan yang terjadi
(McMurry, 2008).
Pada reaksi pembentukan aspirin, anhidrin asam asetat mengubah gugus
hidroksil menjadi eter asetil atau aspirin. Aspirin digunakan secara luas baik
digunakan sebagaimana atau adanya atau dicampur dengan obat lain sebagai
analgesic dan antipiretik. Aspirin mengandung bahaya juga, penggunaan berulang
dapat menyebabkan pendarahan gastrointestinal dan satu dosis tinggi (10-20 gram)
dapat menyebabkan kematian (Hart dkk., 2003).
Aspirin adalah agen antiiflamasi yang tetua. Aspirin merupakan penghambat
prostaglandin yang mengurangi proses inflamasi, dan dulu merupakan agen
antiinflamasi yang paling sering dipakai sebelum dikenal adanya ibuprofen. Karena
aspirin dalam dosis tinggi biasanya diperlukan untuk meredakan inflamasi, maka rasa
tidak enak pada lambung sering merupakan masalah. Dalam kasus-kasus demikian
mungkin dapat dipakai tablet enteric-coated. Aspirin tidak boleh dipakai bersama-
sama dengan NSAID karena mengurangi kadar NSAID dalam darah dan
Gambar 1. Reaksi asam salisilat dengan anhidra asam asetat (Watson, 2009).

efektifitasnya. Aspirin juga dianggap sebagai obat antiplatelet untuk klien yang
mengalami gangguang jantung atau pembuluh darah otak (Kee, 1996).
Kafein adalah suatu senyawa organik
yang mempunyai nama lain yaitu kafein, tein,
atau 1,3,7-trimetilxantin. Kristal kafein dalam
air berupa jarum-jarum bercahaya. Bila tidak
mengandung air, kafein meleleh pada suhu
234
o
C 239
o
C dan menyublim pada suhu yang
lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air
panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam
air dingin dan alkohol (Abraham, 2010).
Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam biji kopi,
daun teh, dan biji coklat (Coffeefag, 2001). Kafein memiliki efek farmakologis yang
bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, relaksasi otot
polos terutama otot polos bronkus dan stimulasi otot jantung (Coffeefag, 2001).
Berdasarkan efek farmakologis tersebut, kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu
ke minuman. Efek berlebihan (over dosis) mengkonsumsi kafein dapat menyebabkan
gugup, gelisah, tremor, insomnia, hipertensi, mual dan kejang (Farmakologi UI,
2002). Kafein hanya dapat menimbulkan kecanduan jika dikonsumsi dalam jumlah
yang banyak dan rutin. Namun kecanduan kafein berbeda dengan kecanduan obat
psikotropika, karena gejalanya akan hilang hanya dalam satu dua hari setelah
konsumsi (Maramis dkk., 2013).
Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan
dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila
melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk
titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi
yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Elf, 2014).
Gambar 2. Gugus kimia kafein
(Watson, 2009)
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri)
mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak
langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri), adalah berkenaan dengan titrasi dari
iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset, 1994).
Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara
oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Titrasi oksidimetri adalah titrasi
terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi
(oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi
(oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu
proses pelepasan satu elektron atau lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu
unsur. Reduksi adalah suatu proses penangkapan sau elektron atau lebih atau
berkurangnya bilangan oksidasi dari suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi
berlangsung serentak, dalam reaksi ini oksidator akan direduksi dan reduktor akan
dioksidasi sehingga terjadilah suatu reaksi sempurna (Padmaningrum, 2008).















I. PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
Analisi Kadar Aspirin dan Kafein dalam Tablet
B. Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar aspirin suatu tablet.
2. Menentukan kadar kafein suatu tablet.















DAFTAR PUSTAKA
Abraham. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Laboratorium
Pengembangan Unit Kimia. Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan,Universitas
Haluoleo, Kendari.
Basset, J. 2004. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta.
Elf, D. 2014. Titrasi. http://www.academia.edu/4704206/TITRASI. 13 Maret 2014.
Hart, H.,Craine, L. E. dan Hart, D. J. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat.
Erlangga, Jakarta.
Kee, J. L. 1996. Farmakologi: Pendekatan Proses Keperawatan. EGC, Jakarta.
Maramis, R. K., Citraningtyas, G. dan Wehantouw, F. 2013. Analisis Kafein dalam
Kopi Bubuk di Kota Manado Menggunakan Spektofotometri UV-VIS. Jurnal
Ilmiah Farmasi 2(4): 123.
McMurry, J. 2008. Organic Chemistry A Biological Approach. Thomson Brooks/
Cole, USA.
Padmaningrum, R.T. 2008. Titrasi Iodometri. Dalam: Pendidikan dan Latihan Profesi
Guru (PLPG) Gelombang 19. 11-20 Desember 2008. UNY. 2.
Watson, D. G. 2009. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia Farmasi. EGC, Jakarta.











LAMPIRAN
A. Analisis Aspirin
1. Kadar (%) =
( )( ) ()
()
x 100%
=
( )( ) ()

x 100%
=
( )( ) ()

x 100%
=


= 0,75083 x 100%
= 75,083%
Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet
= 75,083% x 603 mg
= 452,75049


2. Kadar (%) =
( )( ) ()
()
x 100%
=
( )( ) ()

x 100%
=
( )( ) ()

x 100%
=


= 0,822913 x 100%
= 82,2913%
Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet
= 82,2913% x 603 mg
= 496,216539


B. Analisis Kafein
1. Kadar (%) =
(

)
()


(

)


=
( )


= 0,02841176471 x 100%
= 2,841176471% 2,84%
Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet
= 2,841176471% x 680 mg
= 19,32


2. Kadar (%) =
(

)
()

=
(

)


=
()


= 0,04261764706 x 100%
= 4,261764706%
Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet
= 4,261764706% x 680 mg = 28,98


3. Kadar (%) =
(

)
()

=
(

)


=
()


= 0,03551470588 x 100%
= 3,551470588%
Kadar per tablet = Kadar (%) x berat tablet
= 3,551470588% x 680 mg = 24,15



IV. PEMBAHASAN
A. Tabel 1. Data hasil analisis aspirin
No
Berat Serbuk
(mg)
Vol. Titran
(ml)
Kadar (%) Kadar per tablet
1 300 mg 10 ml 75,083% 452,75049


2 300 mg 7,6 ml 82,2913% 496,216539


= 300 mg
B. Pembahasan
Satu tablet aspirin diambil dan dianalisis serta ditimbang kadarnya. Perlakuan
penimbangan ini bertujuan untuk mengetahui massa tablet aspirin, yang nantinya
berfungsi dalam penghitungan rumus persen kadar aspirin itu sendiri. Dari tablet
aspirin yang ditimbang, didapat massa tablet aspirin adalah 603 mg dan massa serbuk
tablet 300 mg serta diketahui kadar aspirin per tablet adalah 500 mg.
Tablet aspirin dihaluskan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut
dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Serbuk aspirin
ditambahkan NaOH 0,1 N. Larutan NaOH ini sebagai larutan yang bersifat basa kuat
yang berfungsi menangkap dan menetralkan aspirin yang bersifat asam supaya titik
keseimbangan terjadi, sehingga dengan demikian kadar aspirin dapat diketahui.
Pemanasan menggunakan water bath bertujuan untuk membantu pemutusan
ikatan rangkap pada aspirin. Indikator red phenol ditambahkan gunanya untuk
melihat titik akhir reaksi, titik akhir reaksi ditandai dengan berubahnya warna merah
menjadi warna kuning. Titrasi menggunakan HCl 0,1 N sebagai titran. Penambahan
HCl berpatokan dengan prinsip titrasi tidak langsung. Untuk mentitrasi larutan NaOH
dan aspirin tersebut menggunakan titran dengan larutan yang beda, dimana larutan
HCl adalah larutan baku.
Terdapat perbedaan kadar aspirin per tablet antara data yang sudah diketahui
dan analisis praktikan. Kadar aspirin per tablet dari data yang sudah diketahui adalah
500 mg/tablet. Namun hasil analisis praktikan adalah 452,75049 mg/tablet dan
496,216539 mg/tablet. Hal ini mungkin terjadi dikarenakan penguapan dari larutan
tersebu. Kesalahan praktikan dalam memasukkan larutan tertentu, praktikan mungkin
memasukan terlalu banyak atau terlalu sedikit. Kebocoran pada buret juga
mempengaruhi jumlah titran yang digunakan, sehingga reaksi mungkin tidak berjalan
sempurna.
A. Tabel 2. Data hasil analisis kafein
No Vol. titran (ml) Kadar (%) Kadar per tablet
1 3,2 ml 2,84% 19,32


2 2,8 ml 4,26% 28,98


3 3 ml 3,55% 24,15



B. Pembahasan
Satu tablet kafein diambil dan dianalisis serta ditimbang kadarnya. Perlakuan
penimbangan ini bertujuan untuk mengetahui massa tablet kafein, yang nantinya
berfungsi dalam penghitungan rumus persen kadar kafein itu sendiri. Dari tablet
kafein yang ditimbang, didapat massa tablet kafein adalah 680 mg dan diketahui kada
kafein per tablet adalah 50 mg.
Tablet kafein (saridon) dihaluskan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih
cepat larut dalam pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian
pembilasan lumpang alu dengan alkohol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di
dalam lumpang, penambahan alkohol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut
dengan baik karena alkohol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan
mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen
(serbuk kafein melarut semua).
Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam
suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan alkohol yang lebih optimal
dalam suasana asam. Asam sulfat disini berfungsi untuk mengkatalisis reaksi kafein
dengan iod. Sementara itu, penambahan larutan iodium akan menyebabkan ikatan c=c
pada kafein akan mengalami reaksi adisi dengan iodium yang ditambahkan. Kafein
memiliki dua ikatan rangkap c=c, sehingga ketika penambahan I
2
maka masing-
masing ion I akan bereaksi dengan ikatan rangkap c=c tersebut.
Penambahan aquades bertujuan agar larutan tersebut menjadi larutan standar
dengan konsentrasi rendah. Bila akan dititrasi dan masuk belum diencerkan, akan
terjadi ketidakefisienan waktu. Dengan maksud semakin pekat konsentrasi larutanm
larutan tersebut nantinya akan semakin banyak membutuhkan titran sehingga
membutuhkan waktu lebih lama. Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh
larutan yang homogen.
Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya
yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil
penyaringan lalu ditambahkan larutan amilum sebagai indikator sehingga perubahan
warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan
karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,
iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji.
Sebenarnya, iodin sendiri juga memberikan warna ungu/violet yang intens
untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi
ini dipergunakan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu
larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru
dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin.
Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada
pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen
dari kanji.
Kemudian larutan ditirasi dengan Na
2
S
2
O
3
untuk mereduksi I
2
menjadi I
-
, reaksi
yang terjadi adalah :
I
2 (aq)
+ 2 S
2
O
3
2-
(aq)
2 I
-
+ S
4
O
6
2-
Tiosulfat Tetrationat
Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I
2
, maka iodium
tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi
iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang terbentuk
pada reaksi awal harus terlebih dahulu direaksikan dengan 5 tetes larutan kanji
sebagai indikator.
Dari data yang diketahui kadar kafein per tablet adalah 50 mg, namun dari hasil
analisis 19,32 mg, 24,15 mg, dan 28,98 mg. Adanya perbedaan kadar kafein dari data
di merk obat dengan hasil titrasi disebabkan adanya kesalahan dari praktikan sendiri
yang kurang teliti memasukkan larutan, sehingga bisa terlalu banyak atau terlalu
sedikit. Buret yang bocor juga membuat proses titrasi tidak berjalan dengan baik
sehingga reaksi di dalam larutan tidak berjalan dengan sempurna. Penguapan dari
larutan kafein tersebut juga bisa mempengaruhi perbedaan hasil tersebut.

















KESIMPULAN
1. Kadar aspirin dalam tablet Aspirin Acetyl Salicylic Acid pada percobaan
pertama adalah 452,75

atau 75,083% dengan berat serbuk 300 mg.


pada percobaan kedua adalah 496,22

atau 82,29% dengan berat


serbuk 300 mg.
2. Kadar kafein dalam tablet saridon pada percobaan pertama adalah 19,32

atau 2,84% dengan berat tablet 680 mg. Percobaan kedua adalah
28,98

atau 4,26%. Percobaan ketiga adalah 24,15


atau
3,55%.