PENENTUAN KADAR Ca, Zn dan Mg PADA URINE MENGGUNAKAN AAS

Radika lutfi, Cristianti devita, Dewi anggun, Uswatun kasanah, Ika amalia firdos
Abstrak
Ca, Zn dan Mg merupakan salah satu unsur yang dibutuhkan oleh tubuh. Kekurangan zat-
zat tersebut dapat dapat mempengaruhi mekanisme kerja dalam tubuh. Dalam penelitian
ini dipilih metode yang paling sesuai, berdasarkan kriteria ketepatan, kecepatan dan biaya,
untuk penentuan kadar kalsium,seng dan magnesium dalam urin. Metode dalam penelitian
ini didasarkan pada spektrofotometri serapan atom (AAS) dengan sampel urine.Dengan
menggunakan spektroskopi serapan atom (AAS)di uji dan dicoba diterapkan pada
penentuan kadar kalsium, seng dan magnesium dalam urin simulasi yang telah diketahui
kadarnya. Dari percobaan diketahui konsentrasi Ca dalam urine 3,262 mg/ml, konsentrasi
Mg dalam urine 1,55 mg/ml sedangkan konsentrasi Zn dalam urine sebesar 0,26 mg/ml.
Kata kunci: urine, logam Ca;Mg;Zn, AAS, kalorimeter.
PENDAHULUAN
Spektrometri merupakan suatu
metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya
radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit. Salah
satu bagian dari spektrometri ialah
Spektrometri Serapan Atom (SSA),
merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas (Skoog et.
al., 2000).
Hukum dasar pada SSA ialah
Hukum Lambert-Beer.
Hukum Lambert
Bila suatu sumber sinar
monokromatik melewati medium
transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang
dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorpsi.
Hukum ini menyatakan bahwa bila
cahaya monokromatik melewati medium
tembus cahaya, laju berkurangnya
intensitas oleh bertambahnya ketebalan,
berbanding lurus dengan intensitas
cahaya. Ini setara dengan menyatakan
bahwa intensitas cahaya yang
dipancarkan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya
ketebalan medium yang menyerap. Atau
dengan menyatakan bahwa lapisan
manapun dari medium itu yang tebalnya
sama akan menyerap cahaya masuk
kepadanya dengan fraksi yang sama.
Hukum Beer
Intensitas sinar yang diteruskan
berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang
menyerap sinar tersebut
Sejauh ini telah dibahas absorbsi
cahaya dan transmisi cahaya untuk
cahaya monokromatik sebagai fungsi
ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi
dalam analisis kuantitatif orang terutama
berurusan dengan larutan. Beer mengkaji
efek konsentrasi penyusun yang berwarna
dalam larutan, terhadap transmisi maupun
absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan
yang sama antara transmisi dan
konsentrasi seperti yang ditemukan
Lambert antara transmisi dan ketebalan
lapisan, yakni intensitas berkas cahaya
monokromatik berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya
konsentrasi zat penyerap secara linier.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh
suatu persamaan:
Hukum Lambert-Beer
Dimana : A = Absorbansi
I0= intensitas sinar mula-mula
It= Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absortivitas
b = Panjang jalan sinar
c = Konsentrasi atom yang
mengabsorpsi sinar
Baik hukum Lambert maupun hukum
Beer harus dilakukan pada sinar yang
monokromatis. (Day & Underwood,
1989)
Metode AAS berprinsip pada absorbsi
cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan dan tidak bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem
pengukur fotometerik.
Atom dari suatu unsur pada keadaan
dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar
naik ke tingkat energi yang lebih tinggi
atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi
energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga
elektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat
kembali ke keadaan semula. Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar
yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.
Tubuh memerlukan kalsium karena
setiap hari tubuh kehilangan mineral
tersebut melalui pengelupasan kulit,
kuku, rambut, dan juga melalui urine dan
feses. Kehilangan kalsium harus diganti
melalui makanan yang dikonsumsi oleh
tubuh. Jika jumlah kalsium yang
dibutuhkan oleh tubuh tidak sesuai maka
dapat menimbulkan penyakit yang
disebut dengan osteoporesis.
Osteoporosis adalah suatu penyakit yang
ditandai dengan tulang menjadi keropos
lalu terkelupas. Karena kekurangan
kalsium tulang menjadi rapuh misalnya
pada orang berusia lanjut.
Garam magnesium sedikit sekali
diserap oleh saluran pencernaan.
Pemberian magnesium parenteral segera
didistribusikan ke cairan ekstrasel,
sebagian ketulang dan sebagian lagi
segera melewati plasenta. Ekskresi
magnesium terutama melalui ginjal,
sedikit melalui penapasan, air susu ibu,
saliva dan diserap kembali melalui
tubulus ginjal bagian proksimal.
Adanya ion besi menyebabkan air
berwarna kemerahan, sedangkan oksida
mangan menyebabkan air berwarna
kecoklatan atau kehitaman.
Humus terdiri dari 2 senyawa utama
yaitu substansi non humus
penelitian ini ingin diketahui kadar
kalsium . besi dan magnesium yang
terdapat pada urine secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA),
dengan alasan bahwa dengan metode ini
memiliki keuntungan antara lain: cepat,
spesifik untuk setiap unsur tanpa
dilakukan pemisahan, dapat mengukur
kadar logam dalam jumlah kecil dan tidak
begitu banyak bahan yang digunakan.
EKSPERIMEN
Alat
Aas Perkin Elmer Analyst 100,
lampu holow katoda Ca, gelas piala 250
ml, pipet ukur: 5 ml, 10 ml, dan 20 ml,
labu ukur 100 ml, corong gelas, labu
semprot
Bahan
Aqua bebas mineral (dH2O), HCl,
larutan standar logam Ca dan gas asetilen,
C2H2
Pembuatan larutan baku logam
logam kalsium, Ca/Zn/Mg100 mg/L
Pipet 10 ml larutan induk logam
Ca/Zn/Mg 1000 mg/L ke dalam labu ukur
100ml. Tetapkan dengan larutan
pengencer hingga tanda tera.
Pembutan larutan baku logam ,
Ca/Zn/Mg 10 mg/L
Pipet 50 ml larutan standar logam
Ca/Zn/Mg 100 ml/L kedalam labu ukur
500 ml. Tetapkan dengan larutan
pengencer hingga tanda tera.
Pembuatan larutan kerja
Pipet 0,0 mL; 0, 5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2
mL; 3 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan
baku kalsium, Ca 10 mg/L masing-
masing ke dalam labu ukur 10 mL.
Tambahkan larutan pengencer sampai
tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam Ca 0,0 mg/L; 0, 5
mg/L; 1 mg/L; 1,5 mg/L; 2 mg/L; 3
mg/L; 4,0 mg/L dan 5,0 mg/L.
Preparasi sampel
Kedalam labu volumetrik 100 mL pipet
10 mL sampel Urin, encerkan hingga
tanda tera dengan H
2
O. Sampel siap
dianalisis dengan AAS
Sampel Spike (Untuk Uji
Recovery)
Kedalam labu volumetrik 50 mL pipet 10
mL sampel urin (3x3 pengambilan)
kemudian tambahkan masing-masing 10
ml larutan standar Ca/Mg/zn 0,5; 3; 10
ppm. Tepatkan hingga tanda tera dengan
H
2
O.
Prosedur dan pembuatan kurva
kalibrasi
a. Optimalkan alat AAS sesuai
petunjuk penggunaan alat.
b. Ukur masing-masing larutan
kerja yang telah dibuat pada
panjang gelombang 422,7 nm.
c. Buat kurva kalibrasi untuk
mendapatkan persamaan garis
regresi.
d. Lanjutkan dengan pengukuran
contoh uji yang sudah di
persiapkan.
e. Hitunglah kadar logam Ca, Mg dan
Zndalam sampel jus melon dan
tentukan nilai temu balik metoda
(minta petunjuk asisten)
HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Penentuan Kadar Ca
Tabel Larutan Kerja Ca =422,7
nm
No. Konsentrasi(ppm) Absorbansi
1. 1 0.078
2. 2 0.126
3. 3 0.182
4. 4 0.251
5. 5 0.312
6. Sampel (urine) 0.204
Larutan spike
No. Konsentrasi Absorbansi
1.
10 ml Sampel + 0,5
ppm Ca
0.053
2.
10 ml Sampel + 3
ppm Ca
0.069
3.
10 ml Sampel + 10
ppm Ca 0.110
Absorbansi sampel Ca = 0.204
y = 0.061x + 0.005
x = 3.262 mg/mL = 3.26210
-3
ppm
Speak 0.5 (pengenceran 5x)
0.053 = 0.061x + 0.005
x = 0.7868 (pengenceran)
= 3.93 mg/mL = 3.93210
-3
ppm
Recovery =
3.9 3 - 3 .2 6 2
0.5
100%
= 133%
Speak 3 (pengenceran 5x)
0.069 = 0.061x + 0.005
x = 1.049 (pengenceran 5x)
y = 0.061x + 0.005
R = 0.996
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 2 4 6
a
b
s
o
r
b
a
n
s
i
konsentrasi
Ca dalam urine
tanpa pengenceran x = 5.245
Recovery =
5.2 4 5 - 3 .9 3
3
100%
= 43.83%
Speak 10 (pengenceran 5x)
0.110 = 0.061x + 0.005
x = 1.7213 (pengenceran 5x)
tanpa pengenceran x = 8.606
Recovery =
8.6 0 6 - 3 .9 3
1 0
100%
= 46.76%
b. Penentuan Kadar Mg
Tabel Larutan Kerja Mg =285,2
nm
No. Konsentrasi(ppm) Absorbansi
1. 0,1 0.226
2. 0,2 0.247
3. 0,3 0.301
4. 0,4 0.368
5. 0,5 0.427
6. Sampel (urine) 0.162
Larutan spike
No. Konsentrasi Absorbansi
1. 10 ml Sampel + 0.052
0,5 ppm Mg
(pengenceran
10x)
2.
10 ml Sampel +
3 ppm
Mg(pengenceran
10x)
0.082
3.
10 ml Sampel +
10 ppm
Mg(pengenceran
10x)
0.141
Persamaan linear Mg y = 0.840x + 0.033
0.162 = 0.840x + 0.033
x = 0.155 (pengenceran 5x), tanpa
pengenceran x = 1.55
Speak 0.5 (pengenceran 50x)
y = 0.840x + 0.033
R = 0.961
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 0.2 0.4 0.6
a
b
s
o
r
b
a
n
s
i
konsentrasi Mg
Mg
0052 = 0.840x + 0.033
x = 0.0226 (pengenceran 10x)
x = 0.226 (pengenceran 5x)
tanpa pengenceran x = 1.1309
Recovery =
1.1 3 0 9 - 1 .5 5
0.5
100%
= 83%
Speak 3 (pengenceran 50x)
0.082 = 0.840x + 0.033
x = 0.0583 (pengenceran 10x)
x = 0.583 (pengenceran 5x)
tanpa pengenceran x = 2.90
Recovery =
2.9 - 1 .5 5
3
100%
= 45%
Speak 10 (pengenceran 50x)
0.141 = 0.840x + 0.033
x = 0.128 (pengenceran 50x)
tanpa pengenceran x = 6.42
Recovery =
6.4 2 - 1 .5 5
3
100%
= 83%
c. Penentuan Kadar Zn
Tabel Larutan Kerja Zn =213,9
nm
No. Konsentrasi(ppm) Absorbansi
1. 0 0
2. 0,6 0.138
3. 0,7 0.224
4. 0,8 0.247
5. 0,9 0.319
6. Sampel (urine) 0,075
Larutan spike
No. Konsentrasi Absorbansi
1.
10 ml Sampel
+ 0,5 ppm Zn
0,O15
2.
10 ml Sampel
+ 3 ppm Zn
0,039
3.
10 ml Sampel
+ 10 ppm Zn
(pengenceran
10x)
0,124
Persamaan linear Zn y = 0.345x 0.016
Sampel :
0.075 = 0.345x 0.016
x = 0.26
Speak 0.5
0.015 = 0.345x 0.016
x = 0.089 (pengenceran 50x)
tanpa pengenceran x = 0.445
Recovery =
0.4 4 5 - 0 .2 6
3
100%
= 37%
Speak 3
0.039 = 0.345x 0.016
x = 0.159 (pengenceran 5x)
tanpa pengenceran x = 0.79
Recovery =
0.7 9 - 0 .2 6
3
100%
= 17.9%
Speak 10
0.124 = 0.345x 0.016
x = 0.405 (pengenceran 5x)
tanpa pengenceran x = 2.0289
Recovery =
2.0 2 8 9 - 0 .2 6
1 0
100%
= 17.68%
y = 0.345x - 0.016
R = 0.939
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 0.5 1
a
b
s
o
r
b
a
n
s
i

konsentrasi Zn
Zn
PEMBAHASAN
Penentuan kadar Ca dalam urine
Dari sampel urine diperoleh harga
absorbansi sebesar 0.204 sehingga dapat
dicari kadar Ca dalam urine.
Absorbansi sampel Ca = 0.204
y = 0.061x + 0.005
x = 3.262 mg/mL = 3.26210
-3
ppm
nilai recovery sebesar 133%; 43,83% dan
46,76%. Dari hasil recovery dapat
disimpulkan bahwa nilai yang didapat
kurang bisa dipercaya hal ini disebabkan
karena kesalahan perilaku yaitu kesalahan
pada saat mengukur sampel dan
pengenceran serta kesalahan pada saat
pemasukan sampel pada alat AAS.
Penentuan kadar Mg dalam urine
Dari sampel urine diperoleh harga
absorbansi sebesar 0.162 sehingga dapat
dicari kadar Mg dalam urine.
Absorbansi sampel Mg = 0.162
Persamaan linear Mg y = 0.840x + 0.033
0.162 = 0.840x + 0.033
x = 0.155 (pengenceran 5x), tanpa
pengenceran x = 1.55
nilai recovery sebesar 83%; 45% dan
48,78%. Dari hasil recovery dapat
disimpulkan bahwa nilai yang didapat
kurang bisa dipercaya hal ini disebabkan
karena kesalahan perilaku yaitu kesalahan
pada saat mengukur sampel dan
pengenceran serta kesalahan pada saat
pemasukan sampel pada alat AAS.
Penentuan kadar Zn dalam urine
Dari sampel urine diperoleh harga
absorbansi sebesar 0.075 sehingga dapat
dicari kadar Zn dalam urine.
Absorbansi sampel Zn = 0.075
Persamaan linear Zn y = 0.345x 0.016
Sampel :
0.075 = 0.345x 0.016
x = 0.26
nilai recovery sebesar 37%; 17.9% dan
17.68%. Dari hasil recovery dapat
disimpulkan bahwa nilai yang didapat
kurang bisa dipercaya hal ini disebabkan
karena kesalahan perilaku yaitu kesalahan
pada saat mengukur sampel dan
pengenceran serta kesalahan pada saat
pemasukan sampel pada alat AAS.
Percobaan ini bertujuan untuk
menentukan kandungan besi, kalsium dan
magnesium dalam urine. Untuk
menentukan kadar dari masing2 logam
maka digunakan AAS untuk
mengidentifikasinya.
KESIMPULAN
1. Kandungan kalsium, Ca yang diperoleh
dari sampel urine adalah sebesar 3.262
mg/mL.
2. Kandungan seng, Zn yang diperoleh
dari sampel urine adalah sebesar 0.26
mg/L.
3. Sedangakan kandungan magnesium,
Mg pada sampel urine adalah 1.55
mg/L.
DAFTAR PUSTAKA
http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absor
ption_spectroscopy
http://www.scribd.com/doc/39046235/Prin
sip-AAS
http://swadanaku.blogspot.com/2011/06/pr
insip-kerja-aas.html
http://sehatdong.wordpress.com/tag/kalsiu
m-dalam-urine/
http://www.jevuska.com/2009/10/11/magn
esium