2.

5 Penerapan Titrasi Asam Basa dalam Analisis Sediaan Farmasi

Di bawah ini adalah beberapa contoh penerapan titrasi asam basa dalam
analisis kuantitatif sediaan farmasi :
1. Tablet Amfetamin Sulfat
2. Tablet Busulfan
3. Tablet Efedrin HCl
4. Tablet Heksamin
2.5.1 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Amfetamin Sulfat
Pemerian : serbuk hablur, putih, tidak berbau, agak pahit di sertai
rasa tebal.
Kelarutan : larut dalam 9 bagian air, dalam 515 bagian etanol, praktis
tidak larut dalam eter.
Berdasarkan FI IV ( halaman 100 )
Tablet amfetamin sulfat mengandung amfetamin sulfat tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar berdasarkan FI IV halaman 100
1. Timbang dan serbukkan 20 tablet Amfetamin Sulfat.
2. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 100mg Amfetamin
Sulfat, larutkan dalam 20ml air,tambahkan 8 gram natrium klorida P dan
2ml natrium hidroksida 1N .
3. Ektraksi dengan 50ml eter P, kemudian lanjutkan ekstraksi 3 kali, tipa
kali dengan 20ml eter P.
4. Ekstraksi kumpulan ekstrak di eter kan sebanyak 4 kali, tiap kali dengan
10ml asam klorida 0,1N.
5. Basakan kumpulan ekstrak dengan Natrium hidroksida1N , encerkan
dengan air secukupnya hingga 120ml.
6. Destilasi ke dalam 20,0 ml asam klorida 0,05N hingga sisa cairan
dalam labu lebih kurang 5ml, didihkan, kemudian dinginkan.
7. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,05N menggunakan indikator metil
merah 1 ml asam klorida 0,05 N setara dengan 9,212 mg C18H26N2.H2SO4

2.5.2 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Busulfan
Pemerian : serbuk hablur berwarna putih.
Kelarutan : sangan sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam
aseton, sukar larut dalam etanol.
Tablet busulfan mengandung busulfan tidak kurang dari 93,0% dan tidak
lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Cara penetapan kadar berdasarkan FI IV halam 156
1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 40 tablet busulfan ( perhatian!
Hindari terhirupnya serbuk halus )
2. Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 80mg busulfan,
masukkan ke dalam gelas piala 100ml.
3. Ekstraksi sebanyak 4 kali, tiap kali dengan 20ml aseton P, aduk baik-
baik, diamkan agat zat yang tidak larut mengendap.
4. Tuangkan beningan melalui penyaringan kaca masir kedalam labu
erlenmeyer 250ml.
5. Uapkan kumpulan ekstrak aseton sampai lebih kurang 10ml ,
tambahkan fenolftalein dan netralkan dengan natrium hidroksida 0,05N.
Uapkan sampai kering , tambahkan 30ml air.
6. Hubungkan labu dengan pendingin udara , refluks dan didihkan
perlahan selama tidak kurang dari 30 menit, jika perlu tambah iar agar
volume tetap. Dinginkan hingga suhunya mencapai suhu kamar.
7. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,05N dengan menggunakan
indikator fenolftalein.

2.5.3 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Efedrin HCl
Pemerian : serbuk hablur halus berwarna putih tak berbau.
Kelarutan : mudah larut dalam air, larut dalam etabol, tidak larut
dalam eter.
Tablet efedrin HCl mengandung Efedrin HCl tidak kurang dari 92,5% dan
tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Cara penetapan kadar berdasarkan FI IV halaman 350.
1. Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
2. Timbang seksama serbuk tablet setara dengan tidak lebih dari
150mg efedrin hidroklorida, masukkan ke dalam labu destilasi 300ml.
3. Tambahkan 10 gram natruim klorida P, 15 ml natrium hidroksida
5N dan sedikit batu didih, lakukan destilasi uap.
4. Tampung destilat ke dalam labu berisi 25ml asam klorida 0,05N .
5. Atur destilasi hingga volume fase air dalam tabung tetap antara
15ml sampai 30ml. Harus ada natrium klorida yang tidak larut.
6. Jika telah di peroleh lebih kurang 700 ml destilat, titrasi kelebihan
asam dengan natrium hidroksida 0,05N menggunakan indikator metil
merah.
7. Lanjutkan destilasi, kumpulkan 50ml destilat dalam labu lain berisi
sedikit air dan 1ml asam klorida 0,05N. Jika perlu lanujtkan destilasi
hingga tidak ada lagi alkaloida yang terdestilasi.
8. Lakukan destilasi yang sama tanpa zat uji dengan mengumpulkan
volume destilat yang sama. Perbedaan hasil titrasi menunjukkan jumlah
asam klorida 0,05N yang di perlukan untuk titrasi zat uji.

2.5.4 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Heksamin
Pemerian : serbuk hablur mengkilap tidak berwarna atau sebuk putih.
Kelarutan : larut dan 1,5 bagian air, dalam 12,5 Etanol 96%, dan
dalam 10 bagija kloroform.
Mengandung tidak kurang 99,0% heksamin, C6H12N4 di hitung terhadap
zat yang telah di keringkan diatas P2O5 selama 4 jam.
Cara penetapan Tablet Heksamin berdasarkan Farmakope III
1. Sejumlah serbuk tablet yang telah di timbang seksama setara
dengzn 1 gram heksamin, dimasukkan ke dalam gelas kimia.
2. Tambah 40ml as.sulfat 1N, didihkan perlahan hingga tidak berbau
formaldehid, sambil mengganti air yang menguap, dinginkan, tambahkan
20 ml air.
3. Titrasi dengan NaOH 1N menggunakan indikator laruta.metilen
merah.
1ml H2SO4 1N setara dengan 35,05mg C6H12N4


2.6 Penerapan Titrasi Bebas Air dalam Analisis Kuantitatif Sediaan Farmasi

2.6.1 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Kloroquin Difosfat
Timbang dan gerus 20 tablet. Dilarutkan sejumlah serbuk hasil
gerusan sebesar 0.5 gram dari Klorokuin fosfat dalam 20 mL NaOH 1M
dan ekstraksi dengan empat 25 mL Kloroform. Campurkan dan di uapkan
sampai volum sekitar 10 mL. Tambah as. Asetat anhidrat dan gunakan
metode I untuk TBA, pada apendiks VIIIA (BP 2007), ditentukan TA
secara potensiometri. Setiam ml dari 0.1 M as.
Perklorat ekivalen dengan 25.79 mg C
18
H
26
ClN
3
,2H
3
PO
4
. 250 mg
klorokuin difosfat setara dengan 155 mg klorokuin.

2.6.2 Prosedur Penetapan Kadar Kapsul Levodopa
Larutkan secara keseluruhan dari campuran 20 kapsul berisikan
keseluruhan 0.6 g levodopa dalam 10 ml sam format anhidrat dan
tambahkan 80 ml asam asetat glasial dan gunakan metode I untuk TBA,
pada apendiks VIIIA (BP 2007), menggunakan larutan oracet blue B
sebakai indikator.
Setiap 0.1 M asam perklorat VS ekivalen dengan 19.72 mg
C
9
H
11
NO
4
.

2.6.3 Prosedur Penetapan Kadar Tablet Kinin Sulfat
Timbang dan gerus 20 tablet dan dilarutkan semaksimal mungkin
dengan pemanasan, sejumlah serbuk tergerus berisi 0.4 g kinin sulfat
dalam 40 mL as asetat anhidrida. Gunakan metode I untuk TBA, apendiks
VIIIA (BP 2007), menggunakan kristal violet sebagai indikator.
Setiap ml dari 0.1 M asam perklorat VS ekivalen dengan 26.10 mg
(C
20
H
24
N
2
O
2
)
2
,H
2
SO
4
,2H
2
O.

2.6.4. Prosedur Penetapan Kadar Tablet Efedrin HCl
Timbang dengan saksama sekitar 0,4 g efedrin HCl, yang
sebelumnya dikeringkan dan kemudian dilarutkan dalam 50 mL campuran
asetat anhidrida dan asam asetat (100) (7:3) dengan penghangatan.
Dinginkan dan titrasi denan 0.1 mol/L asam perklorat secara
potensiometri. Lakukan penentuan blangko dan lakukan koreksi yang
diperlukan. Setiap mL 0.1 mol/L asam perklorat VS = 20,17 mg
C
10
H
15
NO.HCl.