Anda di halaman 1dari 17

Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat

Laporan Kimia Analitik II 1



BAB I
PENDAHULUAN


1.1 Prinsip Percobaan :
Kadar air BaCl
2
.XH
2
O
Sejumlah tertentu sampel BaCl
2
.XH
2
O dipanaskan pada suhu 100
o
C. Kadar air
bebas dihitung berdasarkan air yang hilang saat pemanasan.
Kadar Ba sebagai Barium Sulfat
Sejumlah tertentu sampel Ba diendapkan dengan asam sulfat encer pada suasana
asam dan panas. Endapan yang terbentuk dicuci hingga bebas asam dan disaring,
dikeringkan, diarangkan, diabukan, kemudian dipijarkan dan ditimbang hingga
didapat berat yang konstan. Kadar barium ditimbang sebagai BaSO
4
.

1.2 Tujuan Percobaan :
Dapat menentukan kadar air bebas dari BaCl
2
.2H
2
O
Dapat menentukan kadar Barium sebagai Barium Sulfat












Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 2

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar
Dalam praktikum ini menggunakan metode gravimetri secara tidak langsung
yakni melalui beberapa proses tahapan, pengendapan, penyaringan dan penimbangan.
Proses pengendapan yang dilakukan dengan menggunakan reagen tertentu sehingga
terjadi reaksi kimia dimana diketahui dengan pasti disamping itu mudah untuk
disaring dan dicuci.
Dalam praktikum ini dicoba mencari kandungan Ba maupun senyawa Ba
yang terjadi akibat penambahan reagen dari senyawa awal BaCl
2
. Dalam hal ini, ion
Barium diendapkan dengan penambahan H
2
SO
4
kedalam larutan garam Ba yang telah
diasamkan dan dalam keadaan panas. Endapan yang terbentuk kemudian dicuci,
disaring dan ditimbang sebagai BaSO
4.

2.2 Teori Tambahan
Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk
menentukan kadar barium. Pengaruh dari berbagai ion pengganggu dapat
menyebabkan kopresipitasi terhadap endapan BaSO
4
, namun hal ini dapat dihindari
dengan men-digest larutan yang telah diencerkan sebelumnya.
Kelarutan barium sulfat dalam air dingin adalah sekitar 2,5 mgL
-1
, dan
kelarutannya akan makin besar dalam air panas atau dengan adanya HCl atau HNO
3
,
dan makin kecil dengan keberadaan ion senama. Meskipun demikian, pengendapan
tetap dilakukan pada suasana asam untuk mencegah terjadinya pengendapan dari
garam barium yang lain yang dapat mengendap pada suasana netral atau basa seperti
karbonat, fosfat dan sebagainya. Selain itu, pengendapan dalam suasana asam juga
dimaksudkan untuk mendapatkan bentuk endapan yang besar sehingga mudah untuk
disaring. Bentuk endapan yang besar ini bisa didapatkan pula bila pengendapan
dilakukan pada suasana panas.
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 3

Pada pengendapan BaSO
4
ada kecenderungan terjadinya kopresipitasi yang
menyebabkan hasil analisa menjadi kurang besar. Kopresipitasi ini bisa berupa BaCl
2

ataupun Ba(NO
3
)
2
. BaCl
2
pada pemijaran tidak berubah, sedangkan Ba(NO
3
)
2

berubah menjadi BaO. Kesalahan karena ion Cl
-
dapat dihilangkan dengan melakukan
pengendapan dalam keadaan panas sambil diaduk dan penambahan larutan encer
H
2
SO
4
selambat mungkin. Sedangkan kesalahan karena adanya ion NO
3-
dapat
dihilangkan dengan memanaskan larutannya sebelum diendapkan dengan H
2
SO
4

yang berlebih.
Barium sulfat dapat diendapkan dengan asam sulfat atau dengan larutan asam
sulfat yang akan menghasilkan ion sulfat saat dipanaskan:
NH
2
SO
3
H + H
2
O NH
4
+
+ SO
2
2-
+ H
+
Endapan BaSO
4
yang murni tidak akan mengurai dengan pemanasan sebelum
suhu mencapai 1400
o
C. Pada suhu 1400
o
C akan terjadi penguraian sebagai berikut:
BaSO
4
BaO + SO
3

Dengan adanya karbon dari kertas saring, akan terjadi reduksi pada suhu yang lebih
rendah yaitu pada + 600
o
C. Reaksi penguraiannya adalah sebagai berikut:
BaSO
4
+ C BaS + 4CO

Reduksi dengan karbon dapat dicegah dengan melakukan pengarangan tanpa
menimbulkan nyala api dan kemudian membakar kertas saring. Hal ini dapat
dilakukan dengan melakukan pengarangan dengan suhu rendah dengan aliran udara
yang bebas. Jika pada pemijaran diduga telah terjadi BaS, maka dapat dikembalikan
menjadi BaSO
4
lagi dengan mereaksikannya dengan asam sulfat, menguapkan asam
sulfat yang berlebih dan melakukan pemanasan kembali.
Air Kristal dari Kristal barium klorida akan keluar atau menguap kalau
dipanaskan pada suhub 100
o
C. Tetapi pemanasan yang lebih tinggi (sampai 800-
900
o
C) tidak akan mengganggu penetapan kadar air ini karena BaCl
2
anhidrous
sangat stabil dan sukar menguap.
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 4

Penentuan kadar air ini termasuk salah satu bagian dari analisa kuantitatif
yang penting. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan memanaskan zat
yang akan dianalisa pada temperature 100-105
o
C selama beberapa waktu samaai
dicapai berat konstan.
Kalau diketahui dengan pasti bahwa zatnya telah melepaskan air, adalah stabil
terhadap pemanasan, pemanasan yang lebih tinggi tidak akan menganggu hasil
penetapannya.






















Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 5

BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Diagram Alir
Penentuan kadar air BaCl
2
.XH
2
O
























Cruss Porselin
Panaskan sampai pijar selama 15 menit

Biarkan dingin, masukkan kedalam desikator selama 10
menit

Panaskan dalam T 100-105
o
C selama 15 menit



Timbang cruss porselin

Ulangi hingga didapat berat konstan

Timbang 1 gram kristal BaCl
2
kedalam cruss porselin



Berat Cruss Porselin Konstan

Dinginkan, masukkan kedalam desikator selama 10
menit



Timbang cruss porselin + sampel

Ulangi hingga didapat berat konstan

Kadar air dari BaCl
2
.X H
2
O

Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 6

Penentuan kadar Ba sebagai BaSO
4




























BaCl
2

Timbang 0,3 gram

Masukkan kedalam gelas kimia 400 mL

Larutkan dengan 100mL air

Tambah 1 mL HCl pekat

Panaskan sampai hampir mendidih



Panaskan H
2
SO
4
1N sampai hampir mendidih



Tambahkan H
2
SO
4
tersebut kedalam larutan
BaCl
2
sampai terendapkan semua



Endapan dan Larutan
Biarkan endapan dan larutan diatas penangas 30 menit

Saring endapan dengan kertas saring

Cuci endapan dengan air panas yang telah diasamkan H
2
SO
4


Cuci endapan dengan air sampai bebas asam

Keringkan kertas saring berisi endapan pada T 100-105
o
C

Arangkan kemudian abukan pada suhu tinggi hingga didapat
berat konstan

Kadar Ba sebagai BaSO
4

Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 7


3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Cruss Porselin
Furnace
Desikator
Penjepit cruss porselin
Gelas kimia 400mL
Spatula
Batang pengaduk
Kaki tiga+kasa asbes
Pembakar bunsen
Kaca arloji
Corong gelas
Penyangga corong
Botol semprot
Neraca analitik

3.2.2 Bahan
BaCl
2

H
2
SO
4
1N
HCl pekat

3.3 Sifat Fisika dan Kimia Bahan
3.3.1 Asam Klorida
Sifat Fisik
Keadaan fisik dan penampilan: Cairan
Bau: pedas Iritasi (Strong)
Tak berwarna menyala kuning
pH (1% dilarutkan dalam air): Asam.
Titik Didih: 108.58
o
C @ 760 mmHg (untuk 20,22% HCl
dalam air) 83
o
C @ 760 mmHg (untuk 31% HCl dalam air)
50,5
o
C (untuk 37% HCl dalam air)
Melting Point: -62,25 C (-80 F) (20,69% HCl dalam air)
Spesifik Gravity: 1,1-1,19 (Air = 1) 1.10 (20% dan 22%
HCl solusi)
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 8

Threshold: 0,25 sampai 10 ppm
Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air, dietil eter
Kelarutan: Larut dalam air dingin, air panas, dietil eter
Stabilitas: Produk ini stabil
Sifat Kimia
Kondisi Ketidakstabilan: bahan yang tidak kompatibel
Sangat reaktif dengan logam
Reaktif dengan agen oksidasi, bahan organik, alkali, air
Korosivitas: Sangat korosif di hadapan aluminium,
tembaga, stainless steel (304), dari stainless steel (316)
Non-korosif terhadap kaca
Bereaksi dengan oksidasi melepaskan gas klorin
Tidak kompatibel dengan, alkali logam, karbida, borida,
oksida logam, vinil asetat, acetylides, sulfida, phosphides,
sianida, karbonat
Bereaksi dengan kebanyakan logam untuk menghasilkan
gas Hidrogen mudah terbakar.
Bereaksi hebat (reaksi moderat dengan panas evolusi)
dengan air terutama ketika ditambahkan ke produk
Hidrogen klorida menyebabkan aldehid dan epoksida
untuk polimerisasi keras
Hidrogen klorida atau asam klorida dalam kontak dengan
folloiwng dapat menyebabkan ledakan atau kunci kontak
pada kontak atau
Keterangan khusus pada korosivitas: Sangat korosif.
3.3.2 Asam Sulfat (H
2
SO
4
)
Sifat Fisik
Berat molekul : 98 gr/mol
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 9

Titik didih : 315-338
0
C
Titik lebur : 10
0
C
Bentuk : Cairan Kental tak berwarna
Densitas : 1,8 kg/L pada 40
o
C
Sifat Kimia
Merupakan asam kuat
Bersifat korosif
Memiliki afinitas yang sangat besar terhadap air
Bersifat sangat reaktif.
Merupakan asam bervalensi dua
Diperoleh dari reaksi SO3 dengan air.

SO
3
+ H
2
O H
2
SO
4
















Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 10

BAB IV
DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan
Tabel Data Penimbangan Cruss Konstan
Penimbangan Ke- Berat Cruss Porselin (gram)
1 32.780
2 32.780
Berat Cawan Konstan 32.780

Data penimbangan Sampel
Berat cruss konstan : 32.780 gram
Berat sampel : 1.004 gram
Berat cruss + sampel : 33.784 gram

Tabel data penimbangan cruss porselin+sampel setelah pemanasan
100
o
C
Penimbangan Ke- Berat Cruss Porselin+Residu
(gram)
1 33.705
2 33.707
Berat konstan 33.706

Data hasil pengamatan setelah pemanasan 100
o
C
Berat residu 0.926
Berat yang hilang 0.078
Kadar Air 7.77%

Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 11

Data penentuan kadar Ba sebagai BaSO
4
Tabel Data Penimbangan Cruss Konstan
Penimbangan Ke- Berat Cruss Porselin (gram)
1 33.218
2 33.217
Berat Cawan Konstan 33.217

BaCl
2
.XH
2
O
(aq)
+ H
2
SO
4(aq)
BaSO
4(s)
+ XH
2
O
(l)


Data penimbangan Sampel
Berat cruss konstan : 33.217 gram
Berat sampel : 0.320 gram

Tabel data penimbangan cruss porselin+sampel setelah pemanasan
500
o
C
Penimbangan Ke- Berat Cruss Porselin+Residu
(gram)
1 33.705
2 33.707
Berat konstan 33.706

Berat residu 0.218
Kadar Ba 40.06%


4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini, BaCl
2
yang dikeringkan dijadikan sampel untuk
diendapkan. Sebelum pengendapan, larutan sampel barium diasamkan
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 12

dahulu dengan asam yang mengandung ion senama. Ini berguna untuk
membantu pengendapan, karena untuk mencegah barium membentuk
senyawa yang lainnya selain BaSO
4
.
Pengendapan dilakukan saat suasana panas dan asam, penambahan
dilakukan secara perlahan. Keadaan ini bertujuan agar endapan yang
terbentuk besar-besar sehingga mudah untuk disaring. Setelah endapan
terbentuk dilakkukan pemanasan selama 30 menit (digest) ini juga
dilakukan untuk memperbesar ukuran partikel dan mengurangi
pengotor.
Pencucian endapan pertama dengan menggunakan air panas yang
mengandung sedikit asam. Asam yang digunakan adalah H
2
SO
4
. Asam
tersebut dipilih sebagai ion senama dari endapan, sehingga dapat
memperkecil kelarutan.
















Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 13


BAB V
KESIMPULAN

Kadar air dari BaCl
2
.X H
2
O adalah 7.77%
Kadar Ba sebagai BaSO
4
adalah 40.06%























Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 14


DAFTAR PUSTAKA

Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta :
Erlangga.
Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara






















Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 15


LAMPIRAN
Perhitungan
Data hasil pengamatan penentuan kadar air dari BaCl
2
.xH
2
O
Berat Cruss porselin konstan 32.780 gram
Berat BaCl
2
.xH
2
O 1.004 gram
Berat cruss+residu 33.706 gram

Berat residu = (Berat cruss porselin + residu ) - (Berat cruss porselin konstan)
= (33.706 32.780) gram
= 0.926 gram
Berat yang hilang = (Berat sampel) (Berat residu)
= (1.004 0.926) gram
= 0.078 gram
Perhitungan kadar air
Kadar air =



=



= 7.77 %
Data hasil pengamatan penentuan kadar Ba sebagai BaSO
4
Berat Cruss porselin konstan 33.217 gram
Berat BaCl
2
.xH
2
O 0.320 gram
Berat cruss+residu 33.435 gram

Berat residu = (Berat cruss porselin + residu ) - (Berat cruss porselin konstan)
= (33.435 33.217) gram
= 0.218 gram

Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 16


Perhitungan kadar Ba
Kadar air =






=





= 40.06%

Tugas Pendahuluan
1. Tuliskan semua reaksi yang terjadi !
BaCl
2
.XH
2
O
(aq)
+ H
2
SO
4(aq)
BaSO
4(s)
+ XH
2
O
(l)

2. Dimana kesalahan yang mungkin terjadi dalam metode gravimetri ini?
Jawab :
Pada proses penyaringan ini dikarenakan pada proses penyaringan ada
kemungkinan terjadi penerobosan pada kertas saring sehingga akan
ada pengurangan berat residu.
3. Apa fungsi dibiarkannya endapan dan larutan didalam penangas air?
Jawab :
Partikel-partikel yang sangat kecil akan larut kembali kemudian
mengendap lagi pada permukaan partikel yang besar akibatnya
kopresipitasi partikel kecil dapat dicegah.
Kristal-kristal yang semula terjadi biasanya mempunyai bentuk yang
kurang sempurna dengan proses digest maka akan terbentuk bentuk
endapan yang sempurna.
4. Kenapa dapat dihitung kadar air pada pemanasan 100
o
C?
Jawab:
Karena pada kisaran suhu 100-105
o
C adalah saat dimana titik didih air,
sehingga air akan keluar sebagai uap dan dapat dihitung kadar air nya dari
tumbuhan tersebut. Dengan cara menghitung berat yang hilang
dibandingkan terhadap berat sampel awal dikalikan 100%.
Modul II Gravimetri II Penentuan Kadar Air dan Kadar Barium Sebagai Barium Sulfat
Laporan Kimia Analitik II 17


5. Apakah kandungan air yang dihitung dalam sampel merupakan kadar air
total?
Jawab :
Tidak karena ada kadar air terikat yang dapat hilang pada suhu 150
o
C
6. Bagaimana prinsip kerja dari penentuan kadar air kristal dari barium klorida?
Jawab :
Sejumlah tertentu sampel BaCl
2
.XH
2
O dipanaskan pada suhu 100
o
C. Kadar
dihitung berdasarkan air yang hilang saat pemanasan.
7. Kenapa pengendapan dari Barium harus dilakukan dalam suasana asam yaitu
dengan adanya penambahan HCl pekat?
Jawab :
Sebagai pengasam untuk untuk mencegah endapan lain mengendap
Memperbesar partikel endapan
8. Kenapa pengendapan dilakukan pada suasana panas?
Jawab :
Karena kalor atau panas pada pengendapan akan meningkatkan kelarutan pada
sampel.